ICP-OES法测定钼精矿及焙烧钼精矿中的钨量

当代化工研究Modern Chemical Research151 2021•01科研开发ICP-0ES测定矿石中镣、铅、镒的含量*李文有李青（云南华联锌锢股份有限公司云南663701）摘耍：本论文利用电感耦合等离子体(ICP-OES)快速、连续、准确测定矿石中鎳、铅、猛元素的含量.实验通过称取粒度小于200目曲矿石试样于盛装有过氧化钠飽刚玉绘塢中，高温熔融，取出冷却至室温，将刚玉址塢放入盛有蒸馅水的小烧杯中浸取，在盐酸介质中利用电感耦合等离子体(ICP-OES)连续快速测定矿石中铢、铅、猛餉含量.该方法与原子吸收方法相比较分析效率高、劳动强度小，能满足E)常生产检测分析要求.关键词：矿石；快速测定；ICP-OES中图分类号：TQ文献标识码：ADetermination of Nickel,Lead and Manganese in Ore by ICP-OESLi Wenyou,Li Qing(Yunnan Hualian Zinc&Indium Stock Co.,Ltd.,Yunnan,663701)Abstract:In this paper,inductively coupled plasma(ICP-OES)was used f or the rapid,continuous and accurate determination of nickel, lead and manganese in ores.In the experiment,an ore sample with the particle size less than200meshes was weighed into a corundum crucible containing sodium peroxide,melted at high temperature,taken out and cooled to room temperature,and the corundum crucible was put into a small beaker containing distilled water f or leaching.The contents of n ickel,lead and manganese in the ore were continuously and rapidly determined by inductively coupled p lasma(ICP-OES)in hydrochloric acid pared with the atomic absorption method,the method has the advantages of high analysis efficiency and low labor intensity,and can also meet the requirements of r outine production detection and analysis.Key words：ore；rapid determination^ICP-OES1.前言随着我国矿企选矿水平的快速发展，在含有多金属的选矿厂，一个流程样品需要同时被检测出多种元素含量。

ICP-OES法快速测定金属钐中的铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量菅豫梅;王培【摘要】建立了ICP-OES法快速测定金属钐粉中铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量的测定方法.考察了钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,采用高纯氧化钐作为配置标准曲线的基体,与金属钐样品基体匹配,消除钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,并用标准曲线法进行测定.方法的检出限为0.02 ～2.85μg/g,加标回收率为91.0％～ 107.6％,测定精密度(RSD)为2.7％～10.7％.方法简便快速,适用于生产分析.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2017(033)002【总页数】5页(P76-80)【关键词】ICP-OES;钐粉;高纯氧化钐;杂质元素【作者】菅豫梅;王培【作者单位】自贡硬质合金有限责任公司,四川自贡643011;自贡硬质合金有限责任公司,四川自贡643011【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3金属钐（Sm）是轻稀土金属，延展性好而易于加工成型，在稀土永磁材料、合金的变质剂、钢铁的净化剂和原子能等领域获得了较好的应用。

在合金中添加少量金属钐，可起变质作用，降低氧、硫、氢含量，从而提高合金的强度、延伸率、热稳定性、耐蚀性等。

铁、硅、钙等是硬质合金的有害杂质，原料金属钐粉进货时有铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌杂质的检测要求，因此建立金属钐粉中铁、硅、钙等杂质的测定方法是必要的。

近几年，ICP－OES法［1～8］因其检出限低、灵敏度高、多元素同时测定的优势，已在各种材料得到广泛应用和推广。

电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素［9］仅用于高纯钐微量元素测试，同时，由于该设备较昂贵，操作较复杂，维护成本高，质谱干扰影响较大，不适合工矿企业普通检测员操作和推广应用。

而ICPOES法设备易操作，分析成本低，已广泛用于工矿企业批量生产分析，更适合杂质元素偏高的工业用金属钐的测试。

FHZDZDQHX0021 地球化学调查样品钨钼锡的测定ICPMS法F-HZ-DZ-DQHX-0021地球化学调查样品—钨钼锡的测定—ICP-MS法1 范围本方法适用于地球化学调查样品中钨、钼、锡的测定。

测定下限为：W 0.02µg/g，Mo 0.01µg/g，Sn 0.1µg/g。

2 原理采用ICP作为离子源相匹配的质谱仪。

试样经氢氟酸、硫酸分解及过氧化钠熔融后，用三烷基氧膦(TRPO)纤维素色层分离富集，以铑为内标，同时测定这三个元素。

并初步探讨了TRPO 与钨、钼、锡的反应机理。

3 试剂3.1 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。

3.2 硫酸(ρ 1.83g/mL)。

3.3 过氧化钠。

3.4 酒石酸。

3.5 盐酸(ρ 1.19g/mL)。

3.6 三烷基氧膦纤维素3.7 三烷基氧膦纤维素柱，直管式(φ7.5mm×100mm)，顶杯容积50mL，使用前先用50mL水洗，再用25mL 5mol/L盐酸-0.04mol/L酒石酸溶液淋洗平衡，流速0.6mL/min。

4 仪器4.1 ICP质谱仪，主要操作条件如下表。

项目参数项目参数射频发生器质谱仪输出功率1250W 分析室真空度 2.0×10-4Pa反射功率<5W 分辨率0.5~0.7amu 氩气流量测量方式跳峰冷却气15L/min MCA通道数2048辅助气0.5L/min 顶峰取样点数 3载气0.75L/min 两点间隔 10度试液提升量 1.7mL/min 跳峰扫描次数10 接口跳峰停留时间0.3s 采样锥(Ni) 1.0mm截取锥(Ni) 0.7mm采样深度10mm5 试样的制备将样品粉碎至粒度74µm，在室温下自然风干，待用。

6 操作步骤6.1 试样溶液的制备称取1g(精确至0.0001g)试样于10mL石墨坩埚中，用氢氟酸-硫酸低温分解，蒸干，冷却。

加入3g过氧化钠熔融后放入100mL烧杯中水浸取煮沸赶去过氧化氢，转入50mL容量瓶中，1水稀释至刻度，摇匀，放置过夜。

用ICP-OES法测定钼精矿中的多种元素
王志梅;霍玉宝;魏恩波;王冬月
【期刊名称】《铀矿冶》
【年(卷),期】2024(43)1
【摘要】为解决钼精矿标准分析方法步骤繁琐、1次只能测定1种元素的问题,开发了一种分析速度快、溶样方法简单且适用于钼精矿中多种元素同时测定的分析方法。

该方法采用基体分离方式,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对钼精矿中多种元素进行测定;使用双氧水-盐酸-硝酸-高氯酸强氧化体系溶解钼精矿,去除矿物中的碳和浮选剂等物质,然后通过过滤将三氧化钼沉淀从样品溶液中与铼分离,有效消除基体干扰。

在发射功率1.2 kW、辅助气流速1.0 L/min、雾化气流速0.7 L/min、蠕动泵泵速12 r/min条件下,对溶液酸度、基体及共存元素的干扰进行了探究。

结果表明,工作曲线线性相关系数均>0.999,检出限为0.000 3~0.02μg/mL,相对标准偏差为0.82%~4.96%。

该方法与钼精矿国家标准分析方法相比,对钼精矿标准物质GBW(E)070212和GBW(E)070213的分析结果基本一致。

【总页数】9页(P42-49)
【作者】王志梅;霍玉宝;魏恩波;王冬月
【作者单位】中核沽源铀业有限责任公司
【正文语种】中文
【中图分类】TD864;O657.31
【相关文献】
1.提高熔片X射线荧光法测定钼精矿中Mo等多种元素准确度
2.电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定高纯钼中多种痕量元素
3.多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷
4.ICP-OES法测定钼精矿及焙烧钼精矿中的钨量
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ICP-MS 测定岩石矿物中的W\Mo 元素摘要：用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解试样，高温赶尽高氯酸后用王水提取，采用电感耦合等离子体质谱直接测定样品中的有效钨和钼, 方法检出限分别可达0. 022μg/ L、0. 025μg/ L。

通过对国家岩石矿物有效态一级标准物质测试, 测定结果基本一致。

关键词：电感耦合等离子体质谱；标准物质；钨；钼Abstract: With hydrofluoric acid, nitric acid, perchloric acid sample decomposition, high temperature to drive out of perchloric acid in aqua regia extraction, using inductively coupled plasma mass spectrometry for direct determination of tungsten and molybdenum in the sample is effective, the detection limit of the method can reach to 0.022u g / L, 0.025 u g / L. The country rock mineral effective state primary standard substance testing, measurement results are basically the same.Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry; standard reference material; tungsten; molybdenum1、前言传统采用极谱方法测定岩石矿物样品中的W、Mo，分析程序复杂且流程长。

随着分析仪器的发展, 电感耦合等离子体-质谱（ICP-M S）及电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP -AES）以其检出限低, 精密度好, 谱线干扰可在线校正的特点, 样品不必分离杂质就可直接测定。

应用ICP-OES法测定矿石中钼元素张敬男摘要：采用ICP-OES测定矿石中钼的新方法，利用磷酸、柠檬酸和过氧化氢的络合性，抑制了钨酸和钼酸的析出，使试样达到完全溶解，确保了钼测定结果的准确性。

用国家一级矿石标准物质配制标准工作系列，解决了基体匹配问题。

采用本方法对国家一级矿石标准物质和12个选矿样品中钼进行测定，测定值与标准物质认定值或硫氰酸盐光度法的测定值吻合较好。

并通过对国家一级矿石标准物质和选矿样品进行方法精密度测试和加标回收试验，测得精密度为0.37~2.25%，钼的回收率在96%~107%之间。

钼的检出限为0.0049%。

关键词：ICP-OES；酸溶；钼引言随着我国冶金工业和航天技术的不断发展，钼的需求量逐年增加，寻找钼矿石已成为矿产勘查项目热点。

近年来，电感耦合等离子体发射光谱法在矿石元素分析中得到广泛研究，但基体干扰大成为发展的瓶颈。

矿石样品的分解方法一般可以采用碱熔或酸溶，碱熔方法能将样品溶解完全，但会引入较多的盐类，增加仪器功率的负载，同时大量的钾、钠元素会产生基体干扰。

为了避免碱熔带入大量钠盐的影响和解决基体匹配的问题，本文采用酸溶方法消解试样，国家一级矿石标准物质配制标准工作系列，用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定矿石中钼的含量，利用磷酸、柠檬酸和过氧化氢的络合性，抑制了钨酸和钼酸的析出，使试样达到完全溶解，确保了钼测定结果的准确性。

该方法操作简便，分析速度快，效率高，溶样完全，样液长时间保持清亮，基体匹配，结果准确，能够满足大批量矿样的分析。

1 实验部分仪器及工作参数 IRIS IntrepidⅡ型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。

见表1。

1.2 主要试剂与标准溶液试剂：盐酸（分析纯），硝酸（分析纯），氢氟酸（分析纯），混酸（磷酸：高氯酸=2：1），柠檬酸（10g/L），过氧化氢（30%），以上试剂均为优级纯。

水为二次去离子水。

标准溶液：准确称取国家一级标准物质GBW07210（合成硅酸盐矿石）、GBW07284（钨铋矿石）、GBW07239（钼矿石）和GBW07285（钼矿石）各0.2000 g，同时做空白试验，按2.3实验步骤中样品处理方式进行消解，以水定容至50ml容量瓶中，制成校准曲线工作系列液。

钨精矿、钼精矿和焙烧钼精矿单位产品能源消耗限额1 范围本文件规定了钨精矿、钼精矿和焙烧钼精矿单位产品能源消耗（以下简称能耗）限额的技术要求、统计范围和计算方法、计算范围。

本文件适用于黑钨精矿、白钨精矿、钼精矿及焙烧钼精矿的单位产品能源消耗的计算、考核及对新建项目的能耗控制。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 2589 综合能耗计算通则GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 17167 用能单位能源计量器具配备和管理通则3 术语和定义GB/T 2589确立的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1工序能源单耗 unit energy consumption in working procedure工序生产过程中生产每吨合格产品消耗的能源量。

3.2工序实物单耗 unit object consumption in working procedure工序生产过程中生产每吨合格产品消耗的某种能源实物量。

3.3工艺能源单耗 unit energy consumption of technology工艺生产过程中生产每吨合格产品消耗的能源量。

3.4辅助能耗 assistant energy consumption辅助系统每生产单位产品所消耗的能源量。

3.5综合能源单耗 unit consumption of integrate energy即单位产品综合能耗，是指工艺能源单耗与辅助能耗及损耗分摊量之和。

3.6选矿比 ratio of concentration选出1t精矿所需要的原矿重量。

通常以倍数表示。

4 技术要求4.1 能耗等级钨精矿、钼精矿和焙烧钼精矿能耗等级分为3级, 见表1、表2和表3，其中1级能耗最少。

各等级能耗应按照GB/T 8170 相关条款的规定进行修约。

ICP-OES法测定6种矿物类中药材中Ca、Fe、Mg、Na的含量周杰;胡莲【摘要】目的：建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定6种矿物类中药材中4种普通轻元素含量的方法。

方法：样品经过微波消解，采用ICP-OES 法同时测定Ca、Fe、Mg、Na元素含量。

结果：建立的ICP-OES法线性相关系数r>0.9997，回收率在90.2%～108.4%之间，RSD<10.9%。

结论：本研究建立的微波消解-ICP-OES法快速、准确、简便，是矿物类中药材部分元素测定的一种较好方法。

%Objective:To establish a ICP -OES method for the determination of elements in six traditional Chinese medicines. Method:The samples were digested by closed –versel microwave. The four elements were directly analyzed by ICP -OES. Result: For all of the analyzed elements, the correlative coefficient of the calibration curves was over0.9998. The recovery rates of the procedure were 90.2%to 108.4%, and its RSD was lower than 10.9%. Conclusion: This method was quick -acquired, accurate and convenient. The method can be used for the quality control of elements in traditional Chinese medicines.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2016(000)002【总页数】2页(P14-15)【关键词】ICP-OES;微波消解;矿物类中药【作者】周杰;胡莲【作者单位】四川医科大学第一附属医院泸州 646000;泸州医学院附属医院中药房泸州 646000【正文语种】中文【中图分类】R284.1中药矿物药是中药富有特色的组成部分，在中医药临床中有着广泛应用，对于矿物类中药的质量标准研究在临床应用方面有着重要意义。