ICP-OES法测定钼精矿及焙烧钼精矿中的钨量

当代化工研究Modern Chemical Research151 2021•01科研开发ICP-0ES测定矿石中镣、铅、镒的含量*李文有李青（云南华联锌锢股份有限公司云南663701）摘耍：本论文利用电感耦合等离子体(ICP-OES)快速、连续、准确测定矿石中鎳、铅、猛元素的含量.实验通过称取粒度小于200目曲矿石试样于盛装有过氧化钠飽刚玉绘塢中，高温熔融，取出冷却至室温，将刚玉址塢放入盛有蒸馅水的小烧杯中浸取，在盐酸介质中利用电感耦合等离子体(ICP-OES)连续快速测定矿石中铢、铅、猛餉含量.该方法与原子吸收方法相比较分析效率高、劳动强度小，能满足E)常生产检测分析要求.关键词：矿石；快速测定；ICP-OES中图分类号：TQ文献标识码：ADetermination of Nickel,Lead and Manganese in Ore by ICP-OESLi Wenyou,Li Qing(Yunnan Hualian Zinc&Indium Stock Co.,Ltd.,Yunnan,663701)Abstract:In this paper,inductively coupled plasma(ICP-OES)was used f or the rapid,continuous and accurate determination of nickel, lead and manganese in ores.In the experiment,an ore sample with the particle size less than200meshes was weighed into a corundum crucible containing sodium peroxide,melted at high temperature,taken out and cooled to room temperature,and the corundum crucible was put into a small beaker containing distilled water f or leaching.The contents of n ickel,lead and manganese in the ore were continuously and rapidly determined by inductively coupled p lasma(ICP-OES)in hydrochloric acid pared with the atomic absorption method,the method has the advantages of high analysis efficiency and low labor intensity,and can also meet the requirements of r outine production detection and analysis.Key words：ore；rapid determination^ICP-OES1.前言随着我国矿企选矿水平的快速发展，在含有多金属的选矿厂，一个流程样品需要同时被检测出多种元素含量。

ICP-OES法快速测定金属钐中的铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量菅豫梅;王培【摘要】建立了ICP-OES法快速测定金属钐粉中铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量的测定方法.考察了钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,采用高纯氧化钐作为配置标准曲线的基体,与金属钐样品基体匹配,消除钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,并用标准曲线法进行测定.方法的检出限为0.02 ～2.85μg/g,加标回收率为91.0％～ 107.6％,测定精密度(RSD)为2.7％～10.7％.方法简便快速,适用于生产分析.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2017(033)002【总页数】5页(P76-80)【关键词】ICP-OES;钐粉;高纯氧化钐;杂质元素【作者】菅豫梅;王培【作者单位】自贡硬质合金有限责任公司,四川自贡643011;自贡硬质合金有限责任公司,四川自贡643011【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3金属钐（Sm）是轻稀土金属，延展性好而易于加工成型，在稀土永磁材料、合金的变质剂、钢铁的净化剂和原子能等领域获得了较好的应用。

在合金中添加少量金属钐，可起变质作用，降低氧、硫、氢含量，从而提高合金的强度、延伸率、热稳定性、耐蚀性等。

铁、硅、钙等是硬质合金的有害杂质，原料金属钐粉进货时有铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌杂质的检测要求，因此建立金属钐粉中铁、硅、钙等杂质的测定方法是必要的。

近几年，ICP－OES法［1～8］因其检出限低、灵敏度高、多元素同时测定的优势，已在各种材料得到广泛应用和推广。

电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素［9］仅用于高纯钐微量元素测试，同时，由于该设备较昂贵，操作较复杂，维护成本高，质谱干扰影响较大，不适合工矿企业普通检测员操作和推广应用。

而ICPOES法设备易操作，分析成本低，已广泛用于工矿企业批量生产分析，更适合杂质元素偏高的工业用金属钐的测试。

FHZDZDQHX0021 地球化学调查样品钨钼锡的测定ICPMS法F-HZ-DZ-DQHX-0021地球化学调查样品—钨钼锡的测定—ICP-MS法1 范围本方法适用于地球化学调查样品中钨、钼、锡的测定。

测定下限为：W 0.02µg/g，Mo 0.01µg/g，Sn 0.1µg/g。

2 原理采用ICP作为离子源相匹配的质谱仪。

试样经氢氟酸、硫酸分解及过氧化钠熔融后，用三烷基氧膦(TRPO)纤维素色层分离富集，以铑为内标，同时测定这三个元素。

并初步探讨了TRPO 与钨、钼、锡的反应机理。

3 试剂3.1 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。

3.2 硫酸(ρ 1.83g/mL)。

3.3 过氧化钠。

3.4 酒石酸。

3.5 盐酸(ρ 1.19g/mL)。

3.6 三烷基氧膦纤维素3.7 三烷基氧膦纤维素柱，直管式(φ7.5mm×100mm)，顶杯容积50mL，使用前先用50mL水洗，再用25mL 5mol/L盐酸-0.04mol/L酒石酸溶液淋洗平衡，流速0.6mL/min。

4 仪器4.1 ICP质谱仪，主要操作条件如下表。

项目参数项目参数射频发生器质谱仪输出功率1250W 分析室真空度 2.0×10-4Pa反射功率<5W 分辨率0.5~0.7amu 氩气流量测量方式跳峰冷却气15L/min MCA通道数2048辅助气0.5L/min 顶峰取样点数 3载气0.75L/min 两点间隔 10度试液提升量 1.7mL/min 跳峰扫描次数10 接口跳峰停留时间0.3s 采样锥(Ni) 1.0mm截取锥(Ni) 0.7mm采样深度10mm5 试样的制备将样品粉碎至粒度74µm，在室温下自然风干，待用。

6 操作步骤6.1 试样溶液的制备称取1g(精确至0.0001g)试样于10mL石墨坩埚中，用氢氟酸-硫酸低温分解，蒸干，冷却。

加入3g过氧化钠熔融后放入100mL烧杯中水浸取煮沸赶去过氧化氢，转入50mL容量瓶中，1水稀释至刻度，摇匀，放置过夜。

用ICP-OES法测定钼精矿中的多种元素
王志梅;霍玉宝;魏恩波;王冬月
【期刊名称】《铀矿冶》
【年(卷),期】2024(43)1
【摘要】为解决钼精矿标准分析方法步骤繁琐、1次只能测定1种元素的问题,开发了一种分析速度快、溶样方法简单且适用于钼精矿中多种元素同时测定的分析方法。

该方法采用基体分离方式,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对钼精矿中多种元素进行测定;使用双氧水-盐酸-硝酸-高氯酸强氧化体系溶解钼精矿,去除矿物中的碳和浮选剂等物质,然后通过过滤将三氧化钼沉淀从样品溶液中与铼分离,有效消除基体干扰。

在发射功率1.2 kW、辅助气流速1.0 L/min、雾化气流速0.7 L/min、蠕动泵泵速12 r/min条件下,对溶液酸度、基体及共存元素的干扰进行了探究。

结果表明,工作曲线线性相关系数均>0.999,检出限为0.000 3~0.02μg/mL,相对标准偏差为0.82%~4.96%。

该方法与钼精矿国家标准分析方法相比,对钼精矿标准物质GBW(E)070212和GBW(E)070213的分析结果基本一致。

【总页数】9页(P42-49)
【作者】王志梅;霍玉宝;魏恩波;王冬月
【作者单位】中核沽源铀业有限责任公司
【正文语种】中文
【中图分类】TD864;O657.31
【相关文献】
1.提高熔片X射线荧光法测定钼精矿中Mo等多种元素准确度
2.电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定高纯钼中多种痕量元素
3.多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷
4.ICP-OES法测定钼精矿及焙烧钼精矿中的钨量
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ICP-MS 测定岩石矿物中的W\Mo 元素摘要：用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解试样，高温赶尽高氯酸后用王水提取，采用电感耦合等离子体质谱直接测定样品中的有效钨和钼, 方法检出限分别可达0. 022μg/ L、0. 025μg/ L。

通过对国家岩石矿物有效态一级标准物质测试, 测定结果基本一致。

关键词：电感耦合等离子体质谱；标准物质；钨；钼Abstract: With hydrofluoric acid, nitric acid, perchloric acid sample decomposition, high temperature to drive out of perchloric acid in aqua regia extraction, using inductively coupled plasma mass spectrometry for direct determination of tungsten and molybdenum in the sample is effective, the detection limit of the method can reach to 0.022u g / L, 0.025 u g / L. The country rock mineral effective state primary standard substance testing, measurement results are basically the same.Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry; standard reference material; tungsten; molybdenum1、前言传统采用极谱方法测定岩石矿物样品中的W、Mo，分析程序复杂且流程长。

随着分析仪器的发展, 电感耦合等离子体-质谱（ICP-M S）及电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP -AES）以其检出限低, 精密度好, 谱线干扰可在线校正的特点, 样品不必分离杂质就可直接测定。

应用ICP-OES法测定矿石中钼元素张敬男摘要：采用ICP-OES测定矿石中钼的新方法，利用磷酸、柠檬酸和过氧化氢的络合性，抑制了钨酸和钼酸的析出，使试样达到完全溶解，确保了钼测定结果的准确性。

用国家一级矿石标准物质配制标准工作系列，解决了基体匹配问题。

采用本方法对国家一级矿石标准物质和12个选矿样品中钼进行测定，测定值与标准物质认定值或硫氰酸盐光度法的测定值吻合较好。

并通过对国家一级矿石标准物质和选矿样品进行方法精密度测试和加标回收试验，测得精密度为0.37~2.25%，钼的回收率在96%~107%之间。

钼的检出限为0.0049%。

关键词：ICP-OES；酸溶；钼引言随着我国冶金工业和航天技术的不断发展，钼的需求量逐年增加，寻找钼矿石已成为矿产勘查项目热点。

近年来，电感耦合等离子体发射光谱法在矿石元素分析中得到广泛研究，但基体干扰大成为发展的瓶颈。

矿石样品的分解方法一般可以采用碱熔或酸溶，碱熔方法能将样品溶解完全，但会引入较多的盐类，增加仪器功率的负载，同时大量的钾、钠元素会产生基体干扰。

为了避免碱熔带入大量钠盐的影响和解决基体匹配的问题，本文采用酸溶方法消解试样，国家一级矿石标准物质配制标准工作系列，用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定矿石中钼的含量，利用磷酸、柠檬酸和过氧化氢的络合性，抑制了钨酸和钼酸的析出，使试样达到完全溶解，确保了钼测定结果的准确性。

该方法操作简便，分析速度快，效率高，溶样完全，样液长时间保持清亮，基体匹配，结果准确，能够满足大批量矿样的分析。

1 实验部分仪器及工作参数 IRIS IntrepidⅡ型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。

见表1。

1.2 主要试剂与标准溶液试剂：盐酸（分析纯），硝酸（分析纯），氢氟酸（分析纯），混酸（磷酸：高氯酸=2：1），柠檬酸（10g/L），过氧化氢（30%），以上试剂均为优级纯。

水为二次去离子水。

标准溶液：准确称取国家一级标准物质GBW07210（合成硅酸盐矿石）、GBW07284（钨铋矿石）、GBW07239（钼矿石）和GBW07285（钼矿石）各0.2000 g，同时做空白试验，按2.3实验步骤中样品处理方式进行消解，以水定容至50ml容量瓶中，制成校准曲线工作系列液。

钨精矿、钼精矿和焙烧钼精矿单位产品能源消耗限额1 范围本文件规定了钨精矿、钼精矿和焙烧钼精矿单位产品能源消耗（以下简称能耗）限额的技术要求、统计范围和计算方法、计算范围。

本文件适用于黑钨精矿、白钨精矿、钼精矿及焙烧钼精矿的单位产品能源消耗的计算、考核及对新建项目的能耗控制。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 2589 综合能耗计算通则GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 17167 用能单位能源计量器具配备和管理通则3 术语和定义GB/T 2589确立的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1工序能源单耗 unit energy consumption in working procedure工序生产过程中生产每吨合格产品消耗的能源量。

3.2工序实物单耗 unit object consumption in working procedure工序生产过程中生产每吨合格产品消耗的某种能源实物量。

3.3工艺能源单耗 unit energy consumption of technology工艺生产过程中生产每吨合格产品消耗的能源量。

3.4辅助能耗 assistant energy consumption辅助系统每生产单位产品所消耗的能源量。

3.5综合能源单耗 unit consumption of integrate energy即单位产品综合能耗，是指工艺能源单耗与辅助能耗及损耗分摊量之和。

3.6选矿比 ratio of concentration选出1t精矿所需要的原矿重量。

通常以倍数表示。

4 技术要求4.1 能耗等级钨精矿、钼精矿和焙烧钼精矿能耗等级分为3级, 见表1、表2和表3，其中1级能耗最少。

各等级能耗应按照GB/T 8170 相关条款的规定进行修约。

ICP-OES法测定6种矿物类中药材中Ca、Fe、Mg、Na的含量周杰;胡莲【摘要】目的：建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定6种矿物类中药材中4种普通轻元素含量的方法。

方法：样品经过微波消解，采用ICP-OES 法同时测定Ca、Fe、Mg、Na元素含量。

结果：建立的ICP-OES法线性相关系数r>0.9997，回收率在90.2%～108.4%之间，RSD<10.9%。

结论：本研究建立的微波消解-ICP-OES法快速、准确、简便，是矿物类中药材部分元素测定的一种较好方法。

%Objective:To establish a ICP -OES method for the determination of elements in six traditional Chinese medicines. Method:The samples were digested by closed –versel microwave. The four elements were directly analyzed by ICP -OES. Result: For all of the analyzed elements, the correlative coefficient of the calibration curves was over0.9998. The recovery rates of the procedure were 90.2%to 108.4%, and its RSD was lower than 10.9%. Conclusion: This method was quick -acquired, accurate and convenient. The method can be used for the quality control of elements in traditional Chinese medicines.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2016(000)002【总页数】2页(P14-15)【关键词】ICP-OES;微波消解;矿物类中药【作者】周杰;胡莲【作者单位】四川医科大学第一附属医院泸州 646000;泸州医学院附属医院中药房泸州 646000【正文语种】中文【中图分类】R284.1中药矿物药是中药富有特色的组成部分，在中医药临床中有着广泛应用，对于矿物类中药的质量标准研究在临床应用方面有着重要意义。

ICP-OES法测定八氧化三铀中杂质元素钨杜桂荣;牛洁;刘扬;王春叶【摘要】以ICP-OES法测定八氧化三铀中杂质元素钨。

采用浓HNO3-浓HCl、浓HNO-HF、3 mol/L HNO3三步酸溶方案，利用CL-TBP萃淋树脂将铀基体分离，淋洗液基质为3 mol/L HNO3，淋洗液流速为1 mL/min。

弃去最初2 mL死体积淋洗液后接收10 mL，分离回收率平均值为95.93%，线性方程为y=539.71x+16.6，相关系数r2=0.9997，4水平样品测定结果的相对标准偏差为0.39％～3.12％(n=6)。

用该方法对标准物质进行测定，测定结果在参考值范围内。

%Tungsten in U3O8 was determined by ICP-OES method. Sample was prepared with HNO3-HCl, HNO3-HF, 3 mol/L HNO3 in proper order, U was separated by CL-TBP with 3 mol/L HNO3, the flow velocity was 1 mL/min.10 mL filter solution was received after 2 mL dead filter was discarded, the recovery ratio was 95.93%, the work-curve lin-ear equation wasy=539.71x+16.6 with the correlative coefficient (r2) of 0.999 7. 4 level samples were determined and the relative standard deviation was 0.39%-3.12%(n=6). Reference material was determined by the method and the determina-tion results were in the reference range.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】3页(P42-44)【关键词】ICP-OES法;八氧化三铀;钨【作者】杜桂荣;牛洁;刘扬;王春叶【作者单位】核工业北京化工冶金研究院，北京 101149;核工业北京化工冶金研究院，北京 101149;核工业北京化工冶金研究院，北京 101149;核工业北京化工冶金研究院，北京 101149【正文语种】中文【中图分类】O657.3钨元素的定值比对是八氧化三铀成分分析用标准物质研制工作内容之一。

ICP—OES法联合测定中、低合金钢中的铌、锆、钨作者：王翠翠郑会清张霞来源：《中国科技博览》2013年第25期[摘要]中、低合金钢样品用盐酸和过氧化氢溶解，经高氯酸冒烟、酒石酸和氢氧化钠溶解盐类，利用电感耦合等离子体发射光谱仪，实现一次测定其中铌、锆、钨三元素的含量。

该方法的准确度较高，相对标准偏差（n=9）均小于1%。

[关键词]电感耦合等离子体发射光谱仪铌锆钨中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）25-0311-01铌、锆、钨在中、低合金钢中的含量很少，但作用却很大。

铌、锆能使钢的晶粒细化，降低钢的过热敏感性，改善钢的焊接性能；钨则可以提高钢的蠕变强度。

传统的湿法分析[1～5]缺点为：一次只能分析一个元素，且所用化学试剂多，周期长；而现有的仪器分析方法[6～8]多是对铌元素单独分析或是对铌、锆两元素测定，而同时测定铌、锆、钨三元素的含量则没有相关文献。

本文利用独特的溶样方法保证试样雾化效果最好的同时又避免了石英矩管被腐蚀，即采用过氧化氢加盐酸溶解样品，经高氯酸冒烟处理，加入酒石酸，在碱性范围内，防止铌、锆、钨水解沉淀，采用ICP-OES法联合测定中、低合金钢中铌、锆、钨含量，单试样分析时间约8分钟，相对标准偏差（n=9）均小于1%，可以准确分析范围在0.0010%～0.02%之间的铌、锆，0.0010%～1.50%的钨。

1.试验部分1.1 仪器与试剂（1）电子天平：型号先行者CP114；（2）光电藕合等离子体发射光谱仪：型号 Vavian-OES 725；（3）过氧化氢：30%；（4）盐酸；（5）高氯酸；（6）酒石酸：10%；（7）氢氧化钠：100g/L。

1.2 仪器工作条件功率：1.15Kw；等离子气流量：15.0L/min；辅助气流量：1.50L/min；雾化器压力：200KPa；观测高度：10mm；读数时间：4.00s/次；读数次数：3次；各元素分析波长：铌295.088nm，锆220.449nm，钨249.619nm。

ICP-OES测定煤中锰、铜、铅、锌、铬邓连学【摘要】The contents of four metal elements in ashed of coal sample, including Mn, Cu, Pb, Zn and Cr, were analyzed by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer (ICP-OES).The sample was digested by HCl/HNO3/HF/HClO4/H2SO4.The results showed that the linearity of calibration curves was good, and the recovery of these metal elements was 98.60%~102.30%.The relative standard deviation was 0.44%~1.78%.The method was highly sensitive, simple, rapid and the result was accurate, can be applied for analysis of metal elements in coal.%利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)混合体系消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中锰、铜、铅、锌、铬5种金属元素含量.实验结果表明,该方法对这5种待测元素的加标回收率范围在98.60%~102.30%之间,相对标准偏差为0.44%~1.78%.该方法的准确度和精密度满足要求.本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)006【总页数】3页(P102-103,106)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱;煤;重金属【作者】邓连学【作者单位】贵州省煤田地质局实验室,贵州贵阳 550081【正文语种】中文【中图分类】O657.31煤炭是中国的主要能源，在2012年国家的总消费量达到33.57吨，占到能源总消费量的一半以上[1]，其中含有重金属元素及其化合物, 在煤炭转化利用过程中，重金属及其化合物的释放会对大气、水、土壤等生态环境造成污染，因此准确测定煤中重金属元素含量成为评价煤对环境污染的重要指标之一[2-3]。

ICP-OES连续测定矿石中钙、镁、铝、硅含量的探索与研究摘要：近年来，公司始终牢固树立和贯彻科学发展观，紧紧围绕“做好锡、做大锌、做强铟”的发展战略，旨在建立现代企业集团的工业企业，质检中心已迎着公司发展的春风，勇于创新创新，加快前进的步伐。

采矿车间在矿上开采时需要掌握矿石中所含矿物元素的大致分布情况，为采矿提高工作效率。

选矿流程中也需要了解矿物元素组成和含量，来判断需加选矿药剂的量，能也最少的试剂选出所需的金属元素。

电感耦合等离子体发射光谱仪是一种根据待测元素的受激原子返回基态时所发射的特征谱线来分析待测元素的方法，可以快速分析各种石化产品中常量、微量、痕量元素，智能调节氧流量消除积碳影响，抗干扰性强、自动化程度高、操作简便、稳定可靠、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点。

它可以同时检测样品中的多个元素。

一旦一个样品被激发，样品中的每个元素都发出自己的特征谱线，可以单独检测，同时可以确定多个元素。

钙、镁、铝、硅的分析仅需要一次对样品进行分解，便同时测出所需的四种元素的结果，关键词：ICP-OES法；钙、镁、铝、硅；结果与讨论1仪器条件的选择仪器选择电感耦合等离子体发射光谱仪（Agilent ICP-OES 5110），仪器工作条件为：RF功率1.20KW，辅助气（Ar）流速 1.0L/min，雾化器流量0.65L/min，提升时间15s，稳定时间10s，积分时间为5S。

高纯液氩（质量分数大于99.999%），辅助气流量1.0L/min。

混合标准溶液：钙、镁、铝、硅为 1000mg/L购买1.1仪器及工作参数RF功率对试验的影响在ICP光谱分析中，谱线强度和信号噪声明显受高频功率的影响。

在低功率下测试有利于获得更好的检出限，但受基体的影响较大；采用大功率可减轻基体的影响，但信噪比及检出限受损。

本实验选择1100W、1150W、1200W、1250W、1300W发射功率实验，经过多次试验，结合多元素连续测定结果，选择发射功率为1200W。

1 实验部分1.1 仪器与试剂Freezer/Mill 6775液氮破碎机(SPEX SamplePrep)；移液枪(BRAND)；Multiwave GO 微波消解仪(Anton Paar)； Agilent 5100等离子体发射光谱仪(美国Agilent)；ME204E/02电子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO)。

玻璃仪器：在1∶1硝酸溶液中浸泡24h ；微波消解罐：在5%硝酸溶液中浸泡24h 。

并用去离子水冲洗、晾干，备用。

铅、砷、铬、镉单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL(国家标准物质中心)；硝酸：优级纯；双氧水：优级纯；氢氟酸：优级纯；超纯水：18.2MΩ·cm 。

1.2 实验过程将非金属制品样块放入液氮破碎机并冷冻破碎后，准确称取0.1000g 的样品于聚四氟乙烯-四氟乙烯消解罐内，依次加入5mL 硝酸、1mL 双氧水及1mL 氢氟酸，放置在电加热板上，130℃预消解1h 后，按照表1的微波消解程序进行消解。

待整个消解完成，消解罐温度降至室温，再将罐中的溶液倒入50mL 容量瓶中，用超纯水定容并混匀，备用。

用同样的方法在不加样品的情况下制备一个空白溶液。

对澄清溶液进行测定。

表1 微波消解程序2101601531021030采用ICP-OES 光谱仪测试样品。

实验选择无其他元素明显干扰的谱线作为各元素的分析线。

铅、砷、铬、镉元素的测定谱线波长分别为220.353nm 、188.980nm 、206.502nm 及214.439nm 。

0 引言矿用非金属制品如矿用阻燃输送带、电缆、管材、风筒、电缆挂钩等因其特有的质轻、价廉、耐热性等优点，目前在矿山或矿山井下被大量使用。

由于非金属制品在生产过程中会引入大量的重金属类有害物质，在不同程度上会危害人们的健康并污染环境，这种状况已越来越引起人们的重视。

故需要对这些产品中的重金属元素的含量进行管控。

矿用非金属制品的主体材料主要为聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、环氧树脂(EP)、三元乙丙橡胶(EPDM)及氯化聚乙烯(CPE)等，矿用非金属制品种类繁多，结构复杂，或包含上述两种以上的聚合物。

ICP-OES测定钛合金中铝、钼、锆测量不确定度评定谈艺干【摘要】用测量不确定度表示检测结果是当前国际上约定做法,作者依据测量不确定度的评定原则,阐述了电感耦合等离子体发射光谱方法测定钛合金中铝、钼、锆质量分数的测量不确定度的影响因素,给出了相对不确定度分量,得出测量扩展不确定度的结果,使实验结果更有客观性和准确性.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)013【总页数】3页(P159-161)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱;钛合金;不确定度【作者】谈艺干【作者单位】工业和信息化部电子第五研究所,广东广州510610【正文语种】中文【中图分类】TO65评定测试方法不确定度是对检测数据客观真实性的评价，是国家计量认证评审准则对实验室的要求。

等离子发射光谱法作为一种灵敏度高，快捷、准确的测试手段，广泛地应用于环保、医疗、食品、金属等行业中元素的检测，其检测结果不确定度的评定也非常重要。

文章阐述了电感耦合等离子体发射光谱方法测定钛合金中铝、钼、锆质量分数的测量不确定度的影响因素，用案例阐明了不确定度分量和扩展不确定度计算方法。

1 测定方法样品用电钻钻取制样后，混匀，用四分法缩分至约10 g，称取0.1 g，用稀硫酸溶解样品，用ICP－OES测定，以内标法定量［1］。

2 主要仪器与试剂等离子发射光谱仪;硫酸:为优级纯;铝、钼、锆标准液。

3 数字模型测定钛合金中金属元素含量的数学模型为:式中:W——样品中元素的含量，mg/kgc0——样品溶液中元素的浓度，mg/LV——样品溶液的定容体积，mLd——稀释因子m——取样量，g4 实验数据取样量m=1000 g，样品溶液的定容体积V=100 mL，溶解后的样品经稀释后检测，稀释因子d，仪器输出样品溶液中元素的浓度c0，以上数据代入式 (1)中得样品中各元素的含量。

表1 样品中元素的含量元素样品中元素含量/(mg/kg)Al 58905 Mo 18106 Zr 401715 测量不确定度来源产生不确定度的因素通常包括检测仪器、实验环境、标准物质、人员操作和分析方法，其中分析方法带来的不确定性较复杂，而且有一定的随机性，实践证明分析方法所引起的不确定度可通过加标回收测定［2］。

使用ICP-MS测试岩石中的钨元素含量作者：陈秀华来源：《科技创新导报》 2014年第11期陈秀华(新疆地矿局第三地质大队新疆库尔勒 841000)摘要：该文采用电感耦合等离子体-质谱法来测试岩石矿物中的金属钨元素的含量，样品采用硝酸-氢氟酸-高氯酸的混合酸体系和王水进行处理。

该方法的测试结果的精度比较好，相对标准偏差RSD（n=6）小于2.0%。

方法的准确度满足测试需求，方法测试金属钨的回收率在95%～105%的范围内。

该方法测试金属钨的方法检出限为0.1μg/g。

使用ICP-MS测试岩石中的钨元素含量的方法的重现性比较好，灵敏度比较高，操作比较简单，能够进行批量的检测。

关键词：电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）岩石钨中图分类号:P584文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2014)04(b)-0087-02金属钨在我国各个领域的应用越来越广泛，因此钨元素的测定方法越来越重要。

传统的测试方法主要有容量法和比色法、极谱法，这些方法的精密度和准确度都比较好，但是测定的速度比较慢，而且需要的人工数比较多，工作的强度比较大。

ICP-MS这种方法的检出限低，重现性比较好、基体的影响比较小，而且能够同时测定多种元素，同时能够减少了繁琐的化学的手工操作，因此近年来在地质、材料、冶金和环境保护等方面都得到了很好的应用。

自然界的岩石矿物种类比较繁多，结构也比较复杂，因此岩石赝品的处理也比较复杂。

本文采用酸溶的方法来对样品进行处理，然后使用ICP-MS进行测定，具有很好的参考意义。

1 实验部分1.1 实验试剂和实验仪器1.1.1 实验仪器美国thermo的poems 3型的等离子体质谱仪，耐氢氟酸的矩管，工作的气体为纯度99.99%的氩气，十字雾化器，工作条件：射频功率：1.2kW；等离子体的流速：18L/min；辅助气的流速：1.8L/min；雾化气的流速：0.8L/min。

Milli的超纯水仪，Millipore公司；赛多利斯的BS210S的电子天平，德国赛多利斯公司。

ICP-AES快速测定钨矿石中的钨及伴生元素张树黔;吴翀;赵平;吴梅【摘要】本文采用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱法)对钨矿石中的W及伴生元素进行快速测定,比对了酸溶和碱熔系统对不同元素测定结果的准确性,并通过国家标准方法硫氰酸钾-三氯化钛光度法对主量元素W的测定进行了比照.针对不同的元素,酸溶和碱熔两种消解方式各有优势,两种方式对Cu、Pb、Zn、Mo、W 的检测结果基本吻合而准确,但对Bi和Sn的测定影响较大,其中Bi的碱溶系统结果不理想,Sn的酸熔系统结果不理想.经钨矿石标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合,方法准确度高,可满足准确测定的分析要求.【期刊名称】《贵州地质》【年(卷),期】2013(030)003【总页数】4页(P230-233)【关键词】钨矿石;钨及伴生元素;酸溶;碱熔;电感耦合等离子体发射光谱法【作者】张树黔;吴翀;赵平;吴梅【作者单位】贵州省地质矿产中心实验室,贵州贵阳,550004;贵州省地质矿产中心实验室,贵州贵阳,550004;贵州省地质矿产中心实验室,贵州贵阳,550004;贵州省地质矿产中心实验室,贵州贵阳,550004【正文语种】中文【中图分类】P618.47;O657.3钨矿石W及伴生元素分析不仅对于研究矿物的组成、矿床远景和综合利用具有重要意义，还对钨矿石冶炼过程中各工序参数的控制及整个生产工艺过程的质量指标和技术经济指标都起着至关重要的作用［2－4］。

关于钨矿石的共生和伴生元素检测方法，国家标准方法主要集中在原子吸收法、光度法、极谱法等方法中［5－11］，此类方法流程长，过程掌握较难，而且这些方法基本上都是单一元素测定，如果要同时测定钨矿石中的多个元素，逐一选择这些方法进行测定费时费力。

本文采用酸溶和碱熔系统通过电感耦合等离子体发射光谱法对钨矿石中的W及伴生元素进行测定，并与国家标准方法硫氰酸钾－三氯化钛光度法对 W的测定进行了比照［5］。