光谱分析标准物质均匀性检验数据

TC11钛合金光谱分析标准物质的研制赵教育;陈超选;张亚娟;张卫国【摘要】The TC 11 Ti-alloy certified reference material (CRM ) for spectral analysis was developed. The CRM was melted and forged by using proper technique to improve the uniformity of its structural and constituent, so the homogeneity of the CRM tested by variance method and rang method was excellent. The certified values of the CRM which were supplied by nine authoritative laboratories were accuracy and reliable. Compared with the international similar CRM, the CRM has reached advanced level in the world.%研制了TC11钛合金光谱分析标准物质,采用合理的熔炼和锻造工艺保证了标准物质的均匀性,经方差法和极差法检验,各元素均匀性良好.采用9家权威实验室协作定值,确定的标准值准确可靠,与国内外同类标准物质比对,结果表明,该套标准物质达到了同类标准物质国际先进水平.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)001【总页数】3页(P4-6)【关键词】钛合金;标准物质;均匀性;标准值【作者】赵教育;陈超选;张亚娟;张卫国【作者单位】中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102;中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102;中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102;中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102【正文语种】中文【中图分类】O611.6TC11钛合金是目前我国航空发动机使用量大、使用温度高（500～520℃）、应用成熟的热强钛合金牌号之一。

本系列包括3个不同砷、不同磷含量的煤标准物质，用于煤中砷和磷测定的质量控制。

一、样品制备及均匀性检验本标准物质采取预选的原煤，经自然干燥、破碎，混匀后全部通过80目（<0.2mm）筛，再混匀、分装成瓶。

从全部装瓶中随机抽取25瓶，分别用测煤中灰分和测煤中砷、磷的方法进行均匀性检验，最小取样量为0.5g，测得数据经F检验表明，样品的均匀性保证在定值的精度内。

二、分析方法及定值方法本系列标准物质采用砷钼兰分光光度法和中子活化法测砷，用磷钼兰分光光度法和等离子体发射光谱法测磷。

8个合格试验室参加煤中砷和磷的测定，全部试验结果进行数量统计后计算出总平均值，以X T±△的形式表达，其中X T为标准值，△为不确定度，△=t 0.05(m-1)·S T (S T 为X T 的标准差)。

三、标准值及不确定度物质成份的质量分数（10-6） 编 号标准值及 不确定度 As P* GBW11115 标准值 不确定度 15 1 0.031 0.002 GBW11116 标准值 不确定度 34 2 0.007 0.001 GBW11117标准值 不确定度51 30.092 0.005*单位为物质成份的质量分数（10-2）注：表中数据均为干基结果，用于换算干基结果的水份值（Mad ）上按照GBW212*“煤工业分析方法”中水分测定方法测得的。

四、稳定性根据稳定性监测试验结果，本系列标准煤标准值的有效期暂定为5年，北京煤化所定期跟踪检验，若量值发生变化重新定值并用通知用户。

五、包装及贮存方法本标准物质为玻璃瓶包装，每瓶50g 。

使用后将瓶盖拧紧，存放在阴凉干燥处。

六、定值单位参加磷定值单位参加砷定值单位煤炭科学研究总院北京煤化所 煤炭科学研究总院北京煤化所 河北省煤田地质研究所 河北省煤田地质研究所 四川省煤田地质研究所 四川省煤田地质研究所 云南省143地质队化验室 云南省143地质队化验室 江苏省煤田地质研究所 江苏省煤田地质研究所 煤田地质局沈阳测试中心 煤田地质局沈阳测试中心 贵州省煤田地质局化验室 贵州省煤田地质局化验室 鸡西矿务局中心化验室中国科学院高能物理研究所。

食品标准物质的均匀性检验
雷霆;赵士英
【期刊名称】《科研与设计》
【年(卷),期】1992(000)001
【摘要】近二十年来,随着农业、食品工业和环境科学的发展,谷类及食品等生物样品中痕量成分,如微量元素、天然有机组分等分析技术有了很大的发展.但是,由于生物样品的稳定性、均匀性较差,基体复杂,给痕量成分测定过程中的取样、样品保存及样品前处理带来了许多困难,测得结果偏差过大.因此。

【总页数】4页(P29-32)
【作者】雷霆;赵士英
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.2
【相关文献】
1.GBW(E)130573门尼粘度标准物质均匀性和稳定性检验与评价 [J], 黄世英;张元寿;李淑萍
2.化学分析用标准物质的均匀性检验和标准值准确度的保证 [J], 柯瑞华
3.异戊橡胶门尼黏度标准备物质的复制均匀性与稳定性检验 [J], 李淑萍; 杜烨; 刘俊保; 曹帅英
4.全自动馏程仪在馏程标准物质均匀性检验中的应用 [J], 佟俊婷;苏英;刘凤健
5.粉末压片-X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用研究 [J], 赵红坤;于阗;肖志博;郝亚波;刘亚轩
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本系列植物和人发标准物质主要为区域环境地球化学和勘查地球化学服务，亦可供农业、林业和卫生等部门分析类似物质使用。

一、样品制备各样品的采集情况如下：GBW07602(GSV-1)灌木枝叶组合样，采自青海省大柴旦地区；GBW07603(GSV-2)铅锌矿区灌木枝叶组合样，采自青海省锡铁山铅锌矿区；GBW07604(GSV-3)杨树叶，采自河北省廊坊市至北京市；GBW07605(GSV-4)茶叶，采自江西省与浙江省交界的婺源；GBW07601(GSH-1)人发，采自河北省廊坊市。

样品晾干粗碎后，于80℃烘24小时，采用高铝瓷球磨机加工。

五个样品制备的粒度分别为：GBW07602、07603全部过80目，GBW07604过80目占99.6%，GBW07605过80目占99.9%，GBW07601过80目占99%。

样品经60Co照射灭菌，白蜡封口保存。

二、均匀性和稳定性均匀性用X射线荧光光谱法检验，分析8-10个不同含量级次的元素，采用方差分析F 检验和变异系数综合判断，表明样品均匀性良好。

分析最小取样量为0.5g。

采用原子荧光和X射线荧光光谱法对As等14个不同含量级次及易挥发元素进行了稳定性检验分析，证明量值是稳定的和可靠的。

有效期至2010年。

三、样品测试共采用了16种不同原理的分析方法和技术，各元素所用的分析方法及数据数见表2。

四、标准值及不确定度以多个实验室协作定值，实验室平均值数一般不少于6组，有不同原理的可靠方法相互检验，测试精度良好时定为标准值，以标准偏差为不确定度的估计值。

不完全满足上述条件，但分析数据一般不少于4组时定为参考值，以带括号数据表示。

五、样品包装与储存GBW07602-GBW07605(GSV1-4)为35g/瓶包装，GBW07601(GSH-1)为10g/瓶和20g/瓶包装。

使用后应闭紧瓶盖，放入干燥器内于阴凉处保存。

六、测试单位地矿部岩矿测试技术研究所、南京、武汉、沈阳和成都综合岩矿测试中心，中国原子能科学研究院、高能物理所、北京有色金属研究总院、西南核物理化学研究所、上海硅酸盐所、自然资源综合考察委员会、中国林业科学院、北京市环境监测中心、湖北省农业科学研究院、辽宁省林业科学研究院、黄金地质研究所、天津地质研究所、南开大学、中国农业科学院、北京农林科学研究院和物化探研究所，青海省地球化学勘查队协作研制。

JJG768-2015发射光谱仪检测规定1范围本规程适用于发射光谱仪(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检验。

仪器的定型鉴定和样机试验中有关计量性能试验可参照本规程进行。

2引用文献本规程引用下列文献:JJF 1001--1998《通用计量术语和定义》JJF 1059- 1999 《测量不确定度评定与表示》OIML R116“Inductivety coupled plasma atomic emnission spectrometers for measurement ofmetal pollutants in water”《测定水中污染金属离子用等离子体发射光谱仪》使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

3概述3.1仪器原理和用途发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。

它主要用于冶金、地质、石油、环保、化工、食品、医药等方面的样品分析。

3.2仪器结构进样系统]一-微发光源一 -色散系统- - -控制与检测系统]一一输出系统3.3仪器分类仪器按激发光源和检测系统的不同分为三类。

第一类:电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪)，包括顺序扫描型、多道同时型(检测器为光电倍增管)、全谱直读型(检测器为CCD或CID)等几种类型;第二类:火花/电弧直读光谱仪(简称直读光谱仪)，包括大型和便携式两种类型;第三类:摄谱仪。

4计量性能要求4.1 ICP 光谱仪计量性能要求ICP光谱仪计量性能要求见表1。

4.2 (火花/电弧) 直读光谱仪计量性能要求4.3摄谱仪计量性能要求4.3.1仪器密光性同一感光板曝光和术曝光之间OD≤0.05。

4.3.2谱线质量和分辨力谱线应上下均匀一致、垂直于感光板且无楔状和毛刺。

在全谱面4/5范围应能清晰分辨线对[Fe (nm)]: 234.830 3与234.809 9;285.377 4与285.368 8; 310.066 5与310.030 4。

红外光谱en标准一、波长范围红外光谱的波长范围为12,500-1,000 cm-1，覆盖了丰富的化学键信息，适用于大多数有机化合物、无机化合物和高分子材料的分析。

二、分辨率为了保证红外光谱的分辨率，需要满足以下条件：1.光谱仪器的分辨能力应足够高，以区分相邻的两个峰。

2.扫描次数应足够多，以减少随机噪声的影响。

3.扫描速度应适当调整，以在给定的时间内完成扫描。

4.扫描过程中应保持仪器稳定，以避免引入额外的噪声。

三、扫描次数为提高红外光谱的可靠性和准确性，需要保证扫描次数足够多。

一般情况下，建议进行不少于16次的扫描。

四、测试条件在进行红外光谱测试时，需要满足以下条件：1.样品干燥、纯净、无杂质。

2.测试环境温度和湿度适宜，以保证仪器性能稳定。

3.使用标准物质进行仪器校准，以保证测试结果的准确性。

4.测试过程中避免振动和电磁干扰，以保证测试结果的可靠性。

五、样品处理在进行红外光谱测试前，需要对样品进行处理，以避免干扰测试结果。

一般情况下，需要使用溶剂进行溶解或研磨，以便获得均匀的样品。

同时，需要避免使用过多的样品，以免影响样品的纯净度和均匀性。

六、结果解读在进行红外光谱测试后，需要对测试结果进行解读。

需要了解不同峰的化学键归属和强度等信息，并结合样品的性质和结构进行综合分析。

同时，需要注意排除干扰峰和杂散光的影响，以保证结果的准确性。

七、仪器校准为保证红外光谱测试结果的准确性，需要对仪器进行定期校准。

校准内容包括波长准确度、波长重复性、光通量稳定性等指标。

同时，需要使用标准物质进行校准，以保证仪器的准确性和可靠性。

八、数据处理在进行红外光谱测试时，需要进行数据处理。

包括基线校正、背景消除、归一化等操作，以去除噪声和干扰因素对结果的影响。

同时，需要进行数据平滑和滤波处理，以减少随机噪声的影响。

最后需要对数据进行标准化处理，以保证不同样品之间的可比性。

九、安全防护在进行红外光谱测试时需要注意安全防护工作要防止样品燃烧爆炸等事故的发生在样品处理过程中需要使用适当的溶剂避免使用过多或浓度过高的样品以免产生危险此外还需要注意实验室通风和火警等安全设施的使用以保证实验人员的人身安全。

ITO成分分析标准物质的研制李艳玲;邓卫华;冀克俭;朱杉;赵晓刚;周彤;高岩立【摘要】研制3种掺杂铁、铜、铅、锌、钙、镁金属元素的氧化铟锡(ITO)成分分析标准物质。

采用溶胶凝胶和共沉淀相结合的方法制备标准物质候选物，用电感耦合等离子体发射光谱法对其进行均匀性、稳定性检验及定值分析。

采用8家具有资质的实验室对研制的标准物质进行协作定值，对定值结果的不确定度进行评定。

结果表明：研制的ITO成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性，3种标准物质中氧化锡含量在1%～10%之间，相对扩展不确定度为0.7%～6.6%(k=2)；6种掺杂元素含量在0.05%～0.30%之间，相对扩展不确定度为3.4%～11%(k=2)。

%Three kinds of certified reference materials of indium tin oxide(ITO) were prepared, which were doped with six elements of Fe, Cu, Pb, Zn, Ca, Mg. Reference material candidate were developed by sol-gel and co-precipitation methods. Uniformity, stability and value definating were carried out by inductively coupled plasma optical emission spectrometer(ICP–OES). The values of reference materials were determined by eight qualified laboratories. Theresults showed that the uniformity and stability were good. The content of tin dioxide was 1%–10% with the relative expanded uncertainty of 0.7%–6.6%(k=2). The content of six kinds of doping elements were in the range of 0.05%–0.30% with the relative expanded uncertainty ranged from 3.4% to 11%(k=2).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)002【总页数】4页(P8-11)【关键词】ITO;掺杂元素;成分分析;标准物质【作者】李艳玲;邓卫华;冀克俭;朱杉;赵晓刚;周彤;高岩立【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031;空军驻山东地区军事代表室，济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，济南250031;中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031【正文语种】中文【中图分类】O653氧化铟锡（ITO）是一种非常重要的n 型宽禁带透明半导体材料，具有高可见光透过率和高电导率［1］。

傅里叶红外光谱操作说明傅里叶红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，简称FTIR）是一种常用的化学分析技术，它通过测量物质与红外辐射的相互作用，来确定物质的结构和化学成分。

以下是傅里叶红外光谱的一般操作说明：1.准备样品：将待测样品置于透明的石英或钾氯化物（KBr）片上，并用压片机将其压制成透明、均匀的薄片。

如果样品是液体，可以用涂膜法或者气相法将样品制备成透明的薄膜。

2.启动傅里叶红外光谱仪：打开红外光谱仪的电源，确保仪器与电脑的连接正常。

3.校准仪器：通过使用标准物质进行校准，检查光谱仪的分辨率和波数刻度是否准确。

校准通常包括峰位校准和仪器响应校准。

4.放入样品：将制备好的样品片置于红外光谱仪的样品室中。

确保样品被正确放置，以确保光束能够准确通过样品。

5.设置实验参数：根据需要调整实验参数，包括测量范围、扫描速度和光程等。

一般来说，较大的扫描范围可以提供更多的数据信息，而较小的扫描范围可以提高信噪比。

6.开始测量：点击仪器软件上的“测量”按钮，启动测量过程。

仪器会自动进行光谱扫描，并将测量到的数据传输到计算机上进行处理和分析。

7.数据分析：通过傅里叶变换将时域信号转换为频域信号，得到红外光谱图。

在红外光谱图上，标记出吸收峰的位置和强度，进一步分析各吸收峰对应的化学官能团和化学键。

8.结果解读：根据吸收峰的位置和强度，结合已知的化学结构和红外光谱数据库，对样品进行结构鉴定和化学成分分析。

识别不同的官能团和化学键，确定样品的化学性质和组成。

9.数据处理：通过傅里叶变换软件对光谱数据进行进一步处理和分析，如去噪、去基线和峰面积计算等。

10.清洁仪器：测量结束后，及时将样品从样品室中取出，用无水酒精或棉布擦拭样品台。

关闭仪器并切断电源，将所有用过的器皿和配件清洗干净，以防止样品交叉污染。

以上是傅里叶红外光谱的一般操作步骤，通过正确操作和数据处理，可以获得准确的红外光谱图并进行相关化学分析。

顺磁共振光谱是一种谱学技术，用于观察顺磁性物质的磁共振行为。

它基于电子自旋的性质，通过测量样品中的核磁共振信号来获得有关样品分子结构和动力学的信息。

以下是对顺磁共振光谱的详细分析：1. 原理：顺磁共振光谱使用强磁场作用于顺磁性物质，使样品中的电子自旋和核自旋在特定频率下发生共振。

通过对共振信号的测量和分析，可以了解样品中的分子结构、磁性质和相互作用等信息。

2. 仪器和实验条件：顺磁共振光谱需要使用高磁场强度的磁体，通常为超导磁体。

实验室中还需要有一套微波和射频系统，用于产生激励脉冲和检测共振信号。

此外，还需要一台计算机来控制实验和处理数据。

3. 样品制备：样品通常是含有顺磁性金属离子 如铁、铜、锰等）或具有未成对电子的有机物。

样品制备时需要纯化和溶解，并尽量避免氧气和水分的存在，以减少样品和仪器之间的氧化和水解反应。

4. 光谱参数：顺磁共振光谱的主要参数包括化学位移、弛豫时间、相对强度和峰宽等。

化学位移是共振峰在频率轴上的位置，可以提供关于样品中原子环境的信息。

弛豫时间是共振信号衰减至初始强度的时间，反映了样品中自旋自相互作用的强度和自由旋转的快慢程度。

相对强度表示共振峰的相对大小，可以与样品中不同类型的核自旋数量相关联。

峰宽反映了样品中的相干时间和自旋扩散等因素。

5. 数据分析：顺磁共振光谱的数据通常以谱图的形式呈现，横轴表示频率，纵轴表示强度。

通过比较实验数据和已知标准物质的光谱，可以确定样品中的分子结构，甚至推断分子间的相互作用。

此外，还可以通过测量不同条件下的共振峰参数的变化，了解样品的动力学行为和磁场响应。

总的来说，顺磁共振光谱是一种有力的工具，用于分析顺磁性物质的结构和性质。

它在化学、生物、材料科学等领域都有广泛的应用，为研究人员提供了重要的信息和洞察力。