不同品种红葡萄酒花色苷高效液相色谱指纹图谱识别
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红葡萄酒中花色苷的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱检测方法建立陈欣然; 张波; 张欢; 解迎双; 王波; 周小平; 李敏; 韩舜愈【期刊名称】《《食品与发酵工业》》【年(卷),期】2019(045)007【总页数】7页(P262-268)【关键词】花色苷; 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-ESI-QQQ); 检测【作者】陈欣然; 张波; 张欢; 解迎双; 王波; 周小平; 李敏; 韩舜愈【作者单位】甘肃农业大学食品科学与工程学院甘肃兰州 730700; 甘肃省葡萄与葡萄酒工程学重点实验室(甘肃农业大学) 甘肃兰州 730700; 甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心甘肃兰州 730000【正文语种】中文颜色是评价葡萄酒质量优劣的重要指标之一,花色苷作为颜色的物质基础,在其中发挥着重要的作用。
检测发现,花色苷是一类多酚类物质,作为一种安全性高的天然色素已在食品、医药、化妆品等领域有广泛应用[1]。
红葡萄酒中的花色苷可以从葡萄果皮中浸渍而来,并在生产和贮藏中转化形成以花色苷及其衍生物为主要类型的花色苷体系,从而影响葡萄酒的色泽[2]。
这其中花翠素(delphinidin,Dp)、花青素(cyanidin,Cy)、3’-甲基花翠素(petunidin,Pt)、3’-甲基花青素(peonidin,Pn)和3’, 5’-二甲花翠素(malvidin,Mv)的3-O-单葡萄糖苷形式和其酰化形式(乙酰基、p-香豆酰基和咖啡酰基等)的衍生物是葡萄和葡萄酒中主要的花色苷[3]。
近年来,由于缺乏花色苷标准品,导致可准确鉴定的花色苷数量有限。
因此,建立高灵敏度、高准确度的花色苷分析方法越来越受到人们的关注。
目前,国外对葡萄及葡萄酒中花色苷物质及其衍生物的鉴定研究比较成熟[4-5],但国内对葡萄及葡萄酒中花色苷的研究却主要集中在对总花色苷的提取及含量测定方面,其中紫外分光光度法最为常见[6],而对花色苷的定性鉴定则多采用液相色谱技术[7-8]。
不同年份及产区红葡萄酒花色苷组成分析张世杰;袁春龙;杨健;杨晓雁;杨丽【摘要】[目的]分析花色苷与葡萄酒年份及产区的关系,为葡萄酒感官品鉴提供依据.[方法]以二甲花翠素-3-O-葡萄糖苷为标准样品,利用高效液相色谱分析法,对来自不同产区的45款不同年份酿制的红葡萄酒的花色苷组成及其质量浓度进行测定分析.[结果]在45种不同年份酿制且来自不同产区的红葡萄酒中,共测定出花翠素-3-O-葡萄糖苷、花青素-3-O葡萄糖苷、3'-甲花翠素-3-O-葡萄糖苷、甲基花青素-3-O-葡萄糖苷、二甲花翠素-3-O-葡萄糖苷、甲基花青素-3-O-(6-O-乙酰)葡萄糖苷、二甲花翠素-3-O-(6-O-乙酰)葡萄糖苷、甲基花青素-3-O-(6-O-对香豆酰)葡萄糖苷、二甲花翠素-3-O-(6-O-对香豆酰)葡萄糖苷等9种花色苷,其中二甲花翠素-3-O-葡萄糖苷和二甲花翠素-3-O-(6-O-乙酰)葡萄糖苷为主要单体花色苷,分别占总花色苷的50%和15%,是葡萄酒的主要2种呈色物质.葡萄酒花色苷与其年份和产区有一定的相关性.[结论]不同酒样单体花色苷组成及质量浓度存在显著差异,其与酒样的生产年份、葡萄品种、产区均有一定相关性.【期刊名称】《西北农林科技大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2016(044)003【总页数】7页(P160-166)【关键词】葡萄酒;花色苷;酿制年份;葡萄品种【作者】张世杰;袁春龙;杨健;杨晓雁;杨丽【作者单位】西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100【正文语种】中文【中图分类】TS261.4花色苷是红葡萄酒颜色的最主要组分,对葡萄酒的感官品质,如色泽、苦味、收敛性、澄清度和稳定性具有重要作用。
不同品种山葡萄酒中花色苷的成分分析赵权;王军;韩富亮【期刊名称】《西北农林科技大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2013(041)006【摘要】[目的]分析不同品种山葡萄酒中的花色苷成分,为山葡萄品种选育和山葡萄酒加工提供理论依据.[方法]应用HPLC-MS/MS技术,以左山一、左山二、双红、双优、双丰5个山葡萄品种为试验材料,分析不同品种山葡萄酒中花色苷成分的差异.[结果]同一产地不同品种山葡萄酒中花色苷的种类和总花色苷质量浓度略有差别,左山一、左山二、双红、双优、双丰葡萄酒中的花色苷种类分别有13,14,13,14和14种,其总花色苷的质量浓度分别为1 523.568,1 525.589,1 409.071,1140.323,1 292.324mg/L.[结论]5种山葡萄酒中共检测出15种花色苷,其中左山二葡萄酒中总花色苷质量浓度最高.【总页数】7页(P195-201)【作者】赵权;王军;韩富亮【作者单位】吉林农业科技学院中药学院,吉林吉林132101;中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京100083;西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100【正文语种】中文【中图分类】S663.1;Q946.83【相关文献】1.不同品种山葡萄果皮和酒中非花色苷酚的成分分析 [J], 赵权;王军;杨成君2.不同品种紫肉甘薯抗氧化能力及花色苷成分分析 [J], 邹波;曾丹;吴继军;余元善;肖更生;徐玉娟3.HPLC-ESI-MSn分析不同品种山葡萄中花色苷成分 [J], 刘炎;黄鑫;杨义明;艾军4.HS-SPME-GC-MS分析两品种黄花菜中不同花部位挥发性成分 [J], 刘京宏; 刘薇; 卿志星; 曾朝彦; 钟晓红; 曾建国5.气相色谱-质谱联用法分析不同品种苹果酿造蒸馏酒中香气成分及特征 [J], 张志兵;连琛;詹瑞玲;刘美玉;安贵阳因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
红酒中多酚物质的检测红酒中的多酚物质是指一类具有多个酚基团的化合物,如类黄酮、原花青素、花青苷等。
这些物质具有抗氧化、抗癌、抗衰老等多种生理活性,对人体健康具有重要意义。
对红酒中多酚物质的检测至关重要。
红酒中多酚物质的检测一般可以从以下几个方面进行。
首先是通过色谱法进行检测。
色谱法是常用的分离和检测技术,可以有效地分离红酒中的多酚物质。
常用的色谱方法有高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。
HPLC是一种在高压下进行的液相色谱法,可以准确测定红酒样品中不同多酚物质的含量。
GC是一种气相色谱法,可以通过分离和检测红酒中的挥发性多酚物质。
其次是通过光谱法进行检测。
红酒中的多酚物质具有较强的吸收和发射光谱特征,可以利用紫外-可见光谱法(UV-Vis)、红外光谱法(IR)和荧光光谱法(FL)等进行检测。
UV-Vis光谱法可以用来测定红酒中的类黄酮等多酚物质的吸收峰和波长,从而推测其含量。
IR光谱法可以通过红酒中多酚物质吸收红外光谱的特点,分析多酚物质的种类和含量。
FL 光谱法则可以利用多酚物质的荧光特性对红酒中的多酚物质进行快速检测。
再次是通过物化性质检测。
红酒中的多酚物质具有一定的物化性质,在检测中可以利用这些性质进行分析。
多酚物质具有强酸性和金属络合性,可以通过酸碱滴定法测定红酒中的多酚物质含量。
多酚物质也具有一定的氧化还原性,可以通过氧化还原滴定法进行检测。
最后是通过质谱法进行检测。
质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析技术,可以准确测定红酒中多酚物质的种类和含量。
常用的质谱方法有质子核磁共振谱(1H NMR)、质谱(MS)和质谱图谱(MS/MS)等。
质谱法可以通过多酚物质的质荷比来鉴定和测定其含量,是红酒中多酚物质检测的重要手段。
红酒中多酚物质的检测是一项复杂而细致的工作,需要综合运用色谱法、光谱法、物化性质检测和质谱法等多种技术手段,以获得准确和可靠的结果。
这对于红酒行业提高产品质量,满足消费者对健康产品的需求具有重要意义。
中国农业科学 2010,43(20):4271-4277 Scientia Agricultura Sinica doi: 10.3864/j.issn.0578-1752.2010.20.019收稿日期:2010-05-28;接受日期:2010-09-08 基金项目:国家自然科学基金项目(31000756)、西北农林科技大学科研业务专项(QN2009061) 作者简介:陶永胜,副教授,博士。
E-mail :taoyongsheng@不同种类红葡萄酒CIELab 参数与花色素苷化合物的相关分析陶永胜,张 莉(西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌 712100)摘要:【目的】分析葡萄酒颜色空间参数与花色素苷化合物的相关性,旨在从颜色角度区分研究不同类型的红葡萄酒。
【方法】采集河北沙城和昌黎两个产区12种年份、品种以及陈酿方式有差异的葡萄酒样品,经反相C 18柱分馏得到9个馏分,然后低压旋转浓缩至干,用与分馏样品等量的模拟酒溶解。
之后,葡萄酒及其分馏物经UV-visible 光谱分析,计算CIELab 颜色空间参数。
透射光谱相关分析表明,4个馏分与供试葡萄酒颜色相关性显著,然后这4个馏分经HPLC 分析鉴定花色素苷化合物。
【结果】数据主成分分析表明,年轻红酒和陈年红酒在主成分图中差异明显,年轻红酒围绕花色素苷化合物呈分散分布;年轻红酒颜色的主要贡献者为花色素苷化合物,陈年红酒的颜色与花色素苷化合物几乎没有联系;CIELab 参数a*与花色素苷化合物含量正相关,L*和b*与之反相关;4个馏分中花色素苷化合物差异明显。
【结论】供试样品分析研究认为,从颜色角度分析花色素苷化合物可以区分不同年份、品种与陈酿方式的红葡萄酒,尤其是区分不同年份的红葡萄酒效果更好。
关键词:CIELab 参数;红葡萄酒;花色素苷;分馏;HPLCCorrelation Analysis of CIELab Parameters andAnthocyanidins of Different Red WinesTAO Yong-sheng, ZHANG Li(College of Enology, Northwest A & F University, Yangling 712100, Shaanxi )Abstract: 【Objective 】 The correlation analysis of color parameters and anthocyanidins was made to find some important information for distinguishing different red wines. 【Method 】 Twelve red wines are different in years, cultivars and ageing method from Changli and Shacheng were sampled. Nine fractions of every wine were collected with C 18 column, and then they were lyophilized. The residue of each fraction was resolved with synthetic wine of the same volume with the fraction sample. The transmittance spectra of wines and their fractions were measured and the CIELab parameters were calculated. The correlation analysis of transmittance spectra between wines and fractions showed that four fractions were significantly correlated with wines. The anthocyanidins in these four fractions were identified by HPLC. 【Result 】 Principle component analysis (PCA) of the data indicated that aged wines were significantly different with young wines in the PCA plot. Young wines were scattered around the anthocyanidin compounds. Anthocyanidins were the main contributors of the colour of young wines, while they played little role in the color of aged wines. The parameter of CIELab a* was related positively with anthocyanidins, and L* and b* were negatively with them. PCA also showed that the four important fractions had their own typical anthocyanidin compounds. 【Conclusion 】 It is suggested that the analysis of anthocyanidins from the color point could distinguish different red wines ,such as vintage, variety and ageing method, especially for wines from different vintages.Key words: CIELab parameters; red wine; anthocyanidin; fraction; HPLC0 引言【研究意义】葡萄酒的感官质量包括葡萄酒颜色、香气和口感,而葡萄酒的颜色是消费者最先感受的葡萄酒特征,他们会根据以往的经验由颜色提前心理感受葡萄酒的香气和风味[1]。
红酒中酚物质的检测概述因此,在红酒生产和鉴定中,需要对红酒中的酚类物质进行检测,以确认红酒的质量和品质。
本文将对红酒中酚类物质的检测方法进行概述。
一、颜色测定法颜色是红酒中最直观的特征,花青素和其他酚类物质是决定红酒颜色的主要色素。
通过比较红酒样品与标准色卡的颜色差异,可以得出红酒中各种酚类物质的含量。
颜色测定法是最简单、最直观的检测方法之一。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)是目前最为常用的定量检测方法,能够准确地分析红酒中各种酚类物质的含量。
采用逆相色谱技术,可对小分子量且亲水性较强的酚类物质进行分离和定量。
同时,也可通过选择性检测器,如荧光检测器、紫外线检测器等,进一步提高检测灵敏度和选择性。
气相色谱法(GC)主要用于分析红酒中含量较低的天然挥发性香气物质,如香叶醛、香豆素等。
常常结合质谱检测器(MS)使用,以提高检测的灵敏度和准确性。
通过GC-MS可以定性和定量分析红酒中的香气成分和其他有机成分。
四、核磁共振法核磁共振法(NMR)是一种高分辨率、非破坏性的检测方法,可用于分析红酒中绝大部分成分,如糖类、有机酸、氨基酸等。
通过检测样品中的特定核磁共振信号,可确认样品中的化学物质种类和含量,并对成分进行定量分析。
五、基于生物传感器的检测方法基于生物传感器的检测方法是一种新型的检测方法。
将富含特定酶或细胞的生物传感器材料与待检测的红酒样品接触,通过检测生物体系的反应,确定样品中的酚类物质含量。
该方法具有灵敏度高、响应时间快、操作简便等特点,已逐渐得到应用。
综上所述,红酒中酚类物质的检测方法多种多样,各有优缺点。
在实际应用中,可以根据实际需要选择合适的检测方法。
同时,还需要注意检测方法的灵敏度、准确性、重现性等指标,以保证检测结果的可靠性和准确性。
红酒中多酚物质的检测
红酒中的多酚物质是指红酒中含有的一类具有抗氧化活性的化合物。
这些化合物是由酚类结构单元组成的,常见的多酚物质包括类黄酮、花青素、儿茶素等。
红酒中的多酚物质是由葡萄皮和葡萄籽中提取而来,具有多种生理活性,对人体健康有着重要的保护作用。
红酒中的多酚物质检测是对红酒中多酚物质含量进行定量分析的过程。
这个过程可以通过多种方法进行,包括色谱法、质谱法、紫外-可见光谱法等。
下面将介绍几种常用的检测方法。
一、高效液相色谱法
高效液相色谱法是目前常用的一种多酚物质检测方法。
该方法使用高效液相色谱仪来进行分析,可以对不同种类的多酚物质进行分离和定量。
这种方法具有操作简便、分离效果好、分析速度快等优点,但需要复杂的仪器设备和试剂,所以不适合在普通实验室中进行。
三、紫外-可见光谱法
紫外-可见光谱法是一种简单有效的多酚物质检测方法。
该方法主要是利用多酚物质对紫外-可见光的吸收特性进行分析,通过测量样品对光的吸收强度来确定多酚物质的含量。
这种方法操作简便、成本低廉,适合在普通实验室中进行,但灵敏度较低,对含量较低的多酚物质检测可能不够敏感。
红酒中多酚物质的检测红酒是一种受欢迎且广泛流传的饮品。
红酒具有许多有益的化合物和成分,如多酚,它们具有抗氧化和抗炎作用。
多酚包括原花色素(anthocyanins)、类黄酮(flavonoids)和非黄酮类多酚(non-flavonoid)等。
红酒中的多酚物质主要来自于葡萄中的皮和种子,以及葡萄酒制作中的浸渍、发酵等过程中。
多酚物质的数量和种类不仅与葡萄品种有关,也与红酒的年份、产地和制作过程有关。
因此,为了保证红酒的质量和风味特征,对多酚物质的检测和分析非常重要。
在这篇文章中我们将探讨几种常见的红酒多酚检测方法。
1. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是一种常用的分析方法,可用于确定红酒中多酚物质的数量和类型。
这项技术基于液相色谱法,其灵敏度和精度非常高。
该方法涉及样品的离子交换、反相和亲水相分离,然后通过检测葡萄酒中的各种化学物质,如多酚、酚酸和黄酮等,来确认其多酚类。
该技术常常用于测量红酒中的原花色素,但对类黄酮和其他非黄酮多酚的测量也具有一定的应用。
2. 酶联免疫吸附测定(ELISA)酶联免疫吸附测定法是一种高度敏感和特异性的分析方法,通过该方法可以测量红酒中的多酚物质。
该技术基于抗体和抗原之间的作用,通过将红酒中的多酚物质固定在载体上,然后加入特定的抗体,以识别并定量多酚物质。
ELISA技术具有高灵敏度和特异性,但其检测范围可能受到分析条件的限制。
3. 谱学方法(Spectroscopy)谱学方法是一类常用的分析技术,包括紫外光谱、荧光光谱、核磁共振光谱等。
这些技术可以用于确定红酒中的多酚物质和许多其他化合物。
其中,紫外光谱和荧光光谱是最常用的方法,它们可用于整体上评价红酒的质量和多酚含量。
红酒中的多酚物质通常会表现出特定的吸收峰,可以通过光谱分析来确定其种类和数量。
如,测量红酒中原花色素的最大吸收峰就可以检测到其含量。
谱学技术的分析速度较快,结果也比较准确,并且可以对大量样品进行分析。
贺兰山东麓不同品种红葡萄酒CIELab参数及总花苷含量的相关性研究摘要本实验采集宁夏贺兰山东麓产区年份、酒龄以及陈酿方式相同的5种红葡萄酒品种的10个样品,通过光谱扫描分析计算 CIELab 颜色空间参数;通过pH示差法测定分析葡萄酒颜色各参数与总花色苷关系。
结果表明10个葡萄酒样品色调呈紫红色,明度大,彩度较大,颜色较为鲜艳,色相角靠近0度即颜色接近红色,色度分布图比较集中,总色差△E*ab感觉强烈。
总花色苷(ACY)与参数L* 、a*、Cab均具有强相关性,与Hab中度相关,与b*不具有相关性。
其中与L*和Hab负相关,与a*、b*、Cab正相关。
关键词:CIELab参数总花色苷贺兰山葡萄酒Analysis of CIELab Parameters of red wine in the East of Helan Mountains And Anthocyanidinsof Different Red WinesAbstractThe experiment collected 10 samples from five kinds of different wine in the same age and same vintage way. Through the spectrum method to analysis the CIELab color space parameter.Through the ph-differential method to test the total content of anthocyanin.Then analyze the relationship between the parameters of wine and total anthocyanin.The results showed that 10 samples present violet hue,tall lightness, biger saturation and color is more bright-coloured, Hue Angle is close to zero shown that is approximate red color,the chromaticity diagram is concentrate.Key words: CIELab parameters Anthocyanidins Red wine in the East of Helan Mountains目录1 引言 (1)1.1 CIE1976LAB(或L*a*b*)系统 (1)1.2 葡萄酒颜色与其花色素苷 (2)2 材料与方法 (2)2.1 实验材料 (2)2.1.1 葡萄酒样品 (2)2.1.2 仪器与试剂 (2)2.2 试验方法 (3)2.2.1 光谱分析 (3)2.2.2 总花色苷测定 (3)3 试验结果与分析 (4)3.1 CIE颜色参数 (4)3.2 花色苷分析 (8)4 结论与讨论 (9)4.1 结论 (9)4.1.1颜色参数 (9)4.1.2色差 (10)4.1.3总花色苷 (10)4.2 讨论 (10)4.2.1颜色及色差讨论 (10)4.2.2花色苷讨论 (11)参考文献 (12)致谢 (14)1 引言葡萄酒的感官质量包括葡萄酒颜色、香气和口感。
气相色谱指纹图谱法快速鉴别红葡萄酒真假谢建军;陈小帆;相大鹏;陈捷;葛翠翠;周晓珊【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2012(000)009【摘要】通过采集10个常见葡萄酒产地中85份真红葡萄酒样品的气相色谱指纹图谱,利用中药色谱图分析和数据管理系统软件进行识别分析,建立了红葡萄酒的气相色谱指纹图谱鉴别葡萄酒真假方法。
结果表明,该方法过程仪器的精密度和方法的重现性很好,真红葡萄酒标准指纹图谱包括12个特征色谱峰,其气相色谱指纹图谱峰面积相关系数法、峰面积夹角余弦法、全图谱相关系数法和全图谱夹角余弦法的相似度阈值为≥0.9700。
3种方式勾兑的假葡萄酒的试验表明,掺水稀释葡萄酒峰面积的相关系数法和夹角余弦法相似度值都在0.1700以下;葡萄汁勾兑葡萄酒峰面积相关系数法和夹角余弦法相似度值在0.6128以下;人工色素勾兑假葡萄酒峰面积相关系数法和夹角余弦法的相似度值在0.1001以下。
通过市售2种可疑葡萄酒的验证试验表明,该2种可疑葡萄酒的峰面积相关系数法和夹角余弦法的相似度值在0.1500以下,低于真红葡萄酒的相似度阈值;且缺少红葡萄酒具有的特征色谱峰,可确定为假葡萄酒。
本方法操作简便、快速、客观、准确,是一种值得推广应用的葡萄酒真假的鉴别方法。
%A method had been developed for rapid identification of true or false red grape wine based on GC fingerprint technology. 85 GC finger-prints of red grape wine from ten countries were selected and analyzed, and all data were calculated by using chromatographic analysis and data management system of Chinese traditional medicine. In the whole process, the precision of instrumentsand the repeatability of the method were good, the standard fingerprints of true red grape wine owned 12 characteristic GC peaks, and the similarity threshold of all 85 samples was no less than 0.9700 through analyzing peak area correlation coefficient (r), peak area cosine ratio (Cos a ), total chromatography correlation coefficient (t r), and total chromatography cosine ratio (t Cos a ) respectively. The similarities of adulterated red grape wine (including water mixing, grape juice mixing and pigment-added red wine) were as low as 0.1700,0.6128 and 0.1001 by use of analyzing peak area correlation coefficient (r) and peak area cosine ratio (Cos a ). Two kinds of red grape wine bought from supermarket and analyzed by using such method, the analytical results demonstrated that the similarity was 0.1500, lower than the threshold of true red wine, and their fingerprints absent characteristic peaks of true red grape wine. Thus, they were identified as false red grape wine. Such method was simple, rapid, objective and accurate, and worthy of popularized application.【总页数】5页(P107-111)【作者】谢建军;陈小帆;相大鹏;陈捷;葛翠翠;周晓珊【作者单位】广东出入境检验检疫局,广东广州510623;广东出入境检验检疫局,广东广州510623;广东出入境检验检疫局,广东广州510623;广东出入境检验检疫局,广东广州510623;广州出入境检验检疫局,广东广州510406;广东出入境检验检疫局,广东广州510623【正文语种】中文【中图分类】TS261.7;TS262.6【相关文献】1.气相色谱指纹图谱法进行红葡萄酒产地溯源表征 [J], 谢建军;陈小帆;陈文锐;姚焱;袁震宇;周晓珊2.气相色谱-质谱指纹图谱在甄别真假卷烟上的应用 [J], 廖堃;胡纲3.气相色谱指纹图谱法进行红葡萄酒年份表征研究 [J], 刘陈敏;谢建军;陈文锐;姚焱;袁震宇4.紫外光谱扫描法快速鉴别真假蜂蜜的研究 [J], 李杰; 吕琳; 陈蕊; 周雪; 李劲5.紫外光谱扫描法快速鉴别真假蜂蜜的研究 [J], 李杰; 吕琳; 陈蕊; 周雪; 李劲因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
葡萄酒中26种添加剂的高效液相色谱-高分辨质谱筛查法桂茜雯;柳菡;许蔚;龚玉霞;徐牛生;丁涛;费晓庆;林宏;赵增运【摘要】建立了一种高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查葡萄酒中26种添加剂(包括防腐剂、抗氧化剂、甜味剂和合成着色剂)的方法.葡萄酒经甲醇-水溶液(1∶9,V/V)稀释后,采用超高效C18柱分离,高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,外标法定量.在0.1~5 mg/L范围内,26种添加剂的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.干红葡萄酒和干白葡萄酒基质中,2、4、20 mg/kg3个添加水平的回收率均在78.5%~118.8%之间,相对标准偏差小于12.7%,定量限为2 mg/kg.该方法的前处理快速、简单,高分辨质谱定量结果的准确度和精密度高,可用于葡萄酒中添加剂的筛查.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2015(036)002【总页数】8页(P148-155)【关键词】四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱;高效液相色谱;葡萄酒;添加剂【作者】桂茜雯;柳菡;许蔚;龚玉霞;徐牛生;丁涛;费晓庆;林宏;赵增运【作者单位】江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;赛默飞世尔科技(中国)有限公司,上海201210;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001【正文语种】中文【中图分类】O657.63国家食品添加剂使用标准GB 2760—2011和葡萄酒国家标准GB 15037—2006,都对葡萄酒中添加剂的使用做出了明确的规定,即葡萄酒中不得添加合成着色剂、甜味剂、香精和增稠剂,并规定苯甲酸的限量为50mg/kg,山梨酸的限量为200mg/kg。
高效液相色谱法同时测定葡萄酒中5种酸性物质分析葡萄酒是用新鲜的葡萄或葡萄汁经发酵酿制而成的一类酒精饮品。
通常分红葡萄酒和白葡萄酒两种。
因蕴含多种氨基酸、矿物质、维生素等对人体有益成分,其营养价值得到了广泛认可。
近年来,有关葡萄酒制假售假现象屡有报道,为了增强红葡萄酒的色泽同时降低生产成本,有不法企业向葡萄酒中添加人工合成色素,从而达到以假乱真的目的。
长期饮用此类假酒,会对人的肝脏、肾脏等产生危害。
因此对葡萄酒中可能添加的外来色素进行检测具有重要意义。
坚牢红(又名酸性红13)、偶氮玉红(又名酸性红)、孟加拉红(又名酸性红94)、奇通红S(又名酸性红52)和荧光桃红(又名酸性红92)均属于偶氮染料。
GB2760-2011《食品添加剂使用标准》中明确规定偶氮玉红不得在葡萄酒中添加[1],其它四种色素在我国和欧盟等国家也均不允许在食品中使用。
目前食品中合成色素的检测方法主要有高效液相色谱法[2~8]、液质联用法[9]、电动毛细管色谱法[10]和极谱法[11]。
但同时测定葡萄酒中坚牢红、偶氮玉红、孟加拉红、奇通红S、和荧光桃红等5种酸性红色素的方法尚不多见。
为有效监控酸性工业染料在食品中的滥用,本实验建立了高效液相色谱法同时快速测定葡萄酒中5种酸性红色素的检测方法。
1材料与方法1.1仪器与试剂Waters 2695型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器;AL204 电子天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;MS3基本型旋涡混合仪,德国IKA;KQ5200超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司。
甲醇,色谱纯;醋酸铵,分析纯;坚牢红、偶氮玉红、孟加拉红、奇通红S、荧光桃红,Dr. Ehrenstorfer公司。
1.2标准溶液的制备将5种色素配制成质量浓度为50 mg/L的混合标准储备液,置于4℃冰箱中保存。
将混合标准储备液用水依次稀释成0.5、1.0、5.0、10.0、50.0 mg/L 的标准系列溶液。
1.3高效液相色谱条件色谱柱:Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流速:1.0mL/min;柱温:35℃;采集波长:200~630 nm;进样量:10 μL。
红酒中多酚物质的检测红酒是一种古老而丰富的酿造饮料,以其独特的风味和丰富的营养物质而闻名。
在红酒中,多酚物质是一个重要的组成部分,它包括类黄酮、酚酸、原花青素和反式花青素等,这些化合物对人体健康有着重要的保健作用。
多酚物质具有抗氧化、抗炎和抗癌等功效,对心血管疾病、癌症、糖尿病等疾病的预防和治疗有积极的作用。
红酒中的多酚物质含量可以影响其品质和功效,因此对红酒中多酚物质的检测十分重要。
红酒中多酚物质的检测是一项复杂而精密的工作,需要借助现代化的仪器设备和精准的分析方法。
下面将通过分析红酒中多酚物质的检测方法、意义和发展趋势等方面,来探讨这一重要课题。
1. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是目前检测红酒中多酚物质的主要方法之一。
该方法利用高效液相色谱仪对红酒中的多酚物质进行分离和定量分析,具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高的优点,可以有效地对红酒中的多酚物质进行准确测定。
超高效液相色谱法是高效液相色谱法的升级版,其分离效率和分析速度更高,检测灵敏度更高。
通过UPLC技术,可以更加快速和精准地测定红酒中的多酚物质,为红酒质量控制和营养价值评估提供了重要的技术支持。
3. 气相色谱质谱联用法(GC-MS)二、红酒中多酚物质的检测意义1. 评估红酒的品质多酚物质是红酒中的重要风味成分之一,对红酒的口感和品质有着重要的影响。
通过对红酒中多酚物质的检测,可以准确评估红酒的风味特点和品质水平,指导生产和加工过程,提高红酒的质量和口感。
多酚物质具有抗氧化、抗炎、抗癌等保健功效,对人体健康有着重要的意义。
通过对红酒中多酚物质的检测,可以评估红酒的营养价值,为消费者选择和鉴别红酒提供科学依据。
3. 指导红酒的生产加工多酚物质在红酒的生产和加工过程中容易受到氧化、热变性等因素的影响,通过对红酒中多酚物质的检测,可以指导生产者合理选择生产工艺和包装方式,保障红酒中多酚物质的含量和品质。
1. 自动化和智能化随着科学技术的不断进步和发展,红酒中多酚物质的检测方法也在不断升级和改进。
红酒中多酚物质的检测在红酒中,多酚是一种重要的成分,它具有抗氧化、抗菌、抗癌和抗炎等多种功效,对人体健康非常有益。
对红酒中多酚物质的检测成为了非常重要的工作。
本文将介绍红酒中多酚物质的检测方法以及其在红酒生产和质量控制中的应用。
一、红酒中多酚物质的种类红酒中的多酚主要包括类黄酮、酚酸和原花青素等,其中类黄酮是最为常见和重要的多酚成分。
这些多酚物质不仅赋予了红酒独特的风味和色泽,还具有多种保健功效。
保证红酒中多酚物质的质量和含量成为了红酒生产中的重要环节。
1.高效液相色谱法高效液相色谱法是目前红酒中多酚物质检测中应用最为广泛的方法之一。
该方法能够准确地分离和检测红酒中的多种多酚成分,包括类黄酮、酚酸、原花青素等。
通过对红酒样品进行提取和净化后,通过高效液相色谱仪进行分析,可以得到准确的多酚成分含量结果。
2.紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是一种常用的快速检测红酒中多酚物质含量的方法。
该方法利用多酚物质在紫外-可见光波段吸收特定波长的特性,通过测定吸光度来判断多酚物质的含量。
虽然该方法操作简单,但对红酒样品的净化和提取要求较高,需要配合其他方法进行准确性验证。
气相色谱法是一种常用于红酒中酚类物质检测的方法。
通过该方法可以准确测定红酒中的酚酸等成分,这些成分是红酒中重要的多酚类物质之一。
气相色谱法对红酒样品的处理要求较高,但在准确性和灵敏度方面具有一定的优势。
1.红酒生产中的质量控制红酒中多酚物质的含量对红酒的口感和品质具有重要影响。
生产商需要通过对红酒中多酚物质的检测,来控制产品的质量。
通过监测多酚物质的含量,制定合理的生产工艺和配方,可以保证红酒的质量稳定和口感优良。
2.红酒贸易中的品牌建设对红酒中多酚物质含量的检测可以作为红酒品牌建设的一个重要环节。
通过对不同品牌红酒中多酚物质含量的比较,可以为消费者提供更多的选择参考,也有利于品牌的宣传和推广。
通过建立多酚物质检测指标和标准,可以为红酒贸易提供更加科学和客观的评价依据。
5个红色酿酒葡萄品种花色苷组成差异分析杨晓慧;陈为凯;何非;王军【期刊名称】《西北农业学报》【年(卷),期】2017(026)011【摘要】以5个红色酿酒葡萄品种(‘美乐’‘赤霞珠’‘马尔贝克’‘小味尔多’‘马瑟兰’)为材料,利用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测各品种成熟期果皮的花色苷,并利用主成分分析方法对5个红色酿酒葡萄品种的花色苷组成进行差异分析.结果表明,‘美乐’的甲基花青素类花色苷的所有比例较高,‘赤霞珠’中的花翠素类和未酰化类花色苷的所有比例最高,‘马尔贝克’的特征花色苷是花翠素3香豆酰葡萄糖苷和甲基花翠素-3-香豆酰葡萄糖苷,‘小味尔多’含有较高的甲基花翠素类和花翠素-3-乙酰葡萄糖苷.另外,‘马瑟兰’含有较高的香豆酰类花色苷,尤其是二甲花翠素-3-反式香豆酰葡萄糖苷,且末检测到花青素类花色苷.【总页数】7页(P1648-1654)【作者】杨晓慧;陈为凯;何非;王军【作者单位】中国农业大学食品科学与营养工程学院葡萄与葡萄酒研究中心,北京100083;中国农业大学食品科学与营养工程学院葡萄与葡萄酒研究中心,北京100083;中国农业大学食品科学与营养工程学院葡萄与葡萄酒研究中心,北京100083;中国农业大学食品科学与营养工程学院葡萄与葡萄酒研究中心,北京100083【正文语种】中文【中图分类】S323【相关文献】1.HPLC-MS/MS法测定甜樱桃花色苷与非花色苷酚的组成与含量 [J], 孙丹;陈为凯;何非;王军;谷会岩2.烟台产区三个红色酿酒葡萄品种花色苷的对比研究 [J], 王安妮;宋英辉;唐美玲;肖慧琳;郑秋玲;王婷;张超杰;王咏梅3.三种红色酿酒葡萄品种果实酚类物质比较 [J], 孙树霖; 刘政海; 张丽4.天山北麓产区5个不同红色酿酒葡萄品种非花色苷酚类物质的积累特性 [J], 张轲;袁琳;杨兴元;李倩;王瑞;闫雪;王晶;王文旋;张珍珍5.14个欧亚种红色酿酒葡萄品种(品系)的花色苷组成和含量分析 [J], 邢婷婷;杨航宇;王雯染;杨晓慧;王军因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
葡萄酒鉴定中的指纹图谱分析葡萄酒是以葡萄果实为原料,通过发酵和储存等一系列工艺制成的酒类。
在欧洲,葡萄酒一直被视为高贵之酒,受到很高的重视。
而在现代,葡萄酒又成为了一种流行的饮品,很多人对于葡萄酒的品质和鉴定有着浓厚的兴趣。
其中,指纹图谱分析则成为了葡萄酒鉴定的重要手段之一。
指纹图谱分析是一种利用化学或生物学方法,对物质进行分析和鉴定的技术。
在葡萄酒鉴定中,指纹图谱分析则是通过对葡萄酒中的化学成分进行检测和鉴定,从而确定其品质和特征。
首先,我们需要了解,在葡萄酒中有很多的化学成分,如酸度、甘油、酚类、糖类等等。
这些成分不仅决定了葡萄酒的口感和香味,也成为了葡萄酒鉴定的重要依据。
在指纹图谱分析中,我们会选择一些有效的实验方法和仪器设备,用来检测和分析葡萄酒中的这些化学成分。
最常见的方法则是使用色谱、质谱和红外光谱等仪器,从而得到一张反映葡萄酒中化学成分的指纹图谱。
这些指纹图谱则可以被用来进行葡萄酒的鉴定和品质评价。
通过指纹图谱分析,我们可以区分不同的葡萄酒品种和不同地区的葡萄酒。
因为不同的葡萄品种、不同的产地以及不同的生产工艺,都会让葡萄酒中的化学成分有着不同的比例和组成。
而通过对比和分析不同指纹图谱,我们可以很明显地发现这些差异,并据此鉴定和评价葡萄酒。
但需要注意的是,在指纹图谱分析中,也存在着一些问题和挑战。
首先,我们需要保证实验条件的稳定和准确。
有些因素,如温度、湿度、时间等等,都可以对指纹图谱的结果产生影响。
如果实验条件不严格或者不准确,会导致分析结果的不确定性,进而影响葡萄酒的鉴定和评价。
其次,也存在着葡萄酒中的化学成分在不同条件下的变化。
比如说,葡萄酒的储存时间、储存温度等等,都可能对化学成分的比例和组成产生影响。
因此,我们需要对这些因素进行全面考虑,并和不同的检测方法和指纹图谱相结合,才能得到更为准确可靠的鉴定结果。
总之,指纹图谱分析是葡萄酒鉴定领域中的一种重要手段。
通过对葡萄酒中的化学成分进行分析和鉴定,我们可以了解葡萄酒的品质和特征,从而更好的欣赏和享受这种高贵的饮品。
葡萄与葡萄酒中花色苷类物质UPLC-ESI-MS-MS分析方法建立及应用葡萄与葡萄酒中花色苷类物质UPLC-ESI-MS/MS分析方法建立及应用引言:葡萄是一种常见的水果,在全球广泛栽培,并且是一种富含花色苷类物质的水果。
葡萄酒则是将葡萄的果汁发酵而成的酒类产品,葡萄酒中的花色苷类物质对其品质和风味有着重要的影响。
因此,建立分析葡萄与葡萄酒中花色苷类物质的准确和快速的方法对于加强葡萄和葡萄酒的质量控制具有重要意义。
一、实验方法的建立为了建立一种准确、快速的分析葡萄与葡萄酒中花色苷类物质的方法,我们采用了超高效液相色谱(UPLC)结合电喷雾质谱法(ESI-MS/MS)来进行分析。
首先,收集了来自不同地区的葡萄样品和葡萄酒样品。
然后,对样品进行提取和净化处理,以去除杂质和干扰物。
接下来,使用UPLC进行分离,利用柱温控制和梯度流动相来优化分离条件,以实现对花色苷类化合物的高效、高分辨的分离。
最后,通过ESI-MS/MS对样品进行检测和鉴定,使用多反应监测(MRM)模式进行定量。
二、方法的验证与优化为了验证我们建立的分析方法的准确性和可靠性,我们通过对标准品的测定来进行方法的验证。
实验结果显示,该方法能够对葡萄和葡萄酒样品中的花色苷类物质进行准确的定性与定量分析。
同时,我们对分析方法进行了优化,包括优化的梯度洗脱程序、柱温和流动相组成等,以提高分离效果和信号强度。
三、方法的应用我们将建立的方法应用于实际的样品测定中。
首先,我们对来自不同产地的葡萄样品进行了分析,结果显示不同产地的葡萄中花色苷类物质的含量存在差异。
这表明建立的方法可以用于不同产地葡萄的质量评价。
其次,我们对葡萄酒产品进行了分析,结果显示花色苷类物质的含量与产品的品质和风味有着密切的关系。
因此,该方法可用于葡萄酒的质量控制和风味改进。
结论:本文基于UPLC-ESI-MS/MS技术建立了一种准确、快速的分析葡萄和葡萄酒中花色苷类物质的方法。
第22卷第10期2006年10月农业工程学报T ra nsactio ns o f the CS AE V o l.22 N o.10Oct. 2006不同品种红葡萄酒花色苷高效液相色谱指纹图谱识别张军翔1,2,冯长根1※,李 华3(1.北京理工大学机电工程学院,北京100081; 2.宁夏大学农学院,银川750001; 3.西北农林科技大学葡萄酒学院,杨凌712100)摘 要:利用高效液相色谱法建立了9个品种葡萄酒的花色苷指纹图谱,对不同品种葡萄酒进行识别。
HP LC 检测:采用反相C 18柱,调整流动相p H 值1.6,二元梯度洗脱,检测波长518nm 。
指纹图谱建立方法:计算HPL C 色谱峰的相对保留时间和相对峰面积,按相对保留时间排列相对应的相对峰面积。
采用夹角余弦法计算相关系数,并使用SPSS11.0统计分析软件对指纹图谱进行系统聚类分析。
结果表明:不同品种葡萄酒花色苷的HPL C 指纹图谱存在着差异,山葡萄种及杂种葡萄酒具有区别于欧亚种葡萄酒的特征色谱峰;不同品种葡萄酒花色苷指纹图谱的相似性不同,不同种间品种葡萄酒相似性较差;系统聚类分析初步建立了不同品种葡萄酒花色苷识别模式,对葡萄酒进行了较好的识别。
指纹图谱技术结合聚类分析是识别不同酿造品种葡萄酒的有效方法之一。
关键词:品种葡萄酒;花色苷;高效液相色谱;指纹图谱中图分类号:S633.1;T S261.7 文献标识码:A 文章编号:1002-6819(2006)10-0216-06张军翔,冯长根,李 华.不同品种红葡萄酒花色苷高效液相色谱指纹图谱识别[J].农业工程学报,2006,22(10):216-221.Zhang Junx ia ng ,Feng Changg en ,Li Hua .Recog nition of r ed wines fro m different g rape cultiva rs by high -per fo rmance liquid chr oma tog raphy a ntho cyanins fing erprint [J].Tr ansac tions of th e CSA E,2006,22(10):216-221.(in Chinese with Eng lish abstract )收稿日期:2006-03-30 修订日期:2006-05-21基金项目:宁夏回族自治区重大科技攻关项目作者简介:张军翔(1971-),男,满族,河北清河人,副教授,博士生,主要从事葡萄与葡萄糖的教学和研究工作。
北京 北京理工大学机电工程学院,100081。
Em ail :zhangjunxiang @ ※通讯作者:冯长根(1953-),男,教授,研究方向为应用化学。
北京北京理工大学机电工程学院,100081。
Email :cgfeng @w uma .com .cn0 引 言酿造品种对葡萄酒的特性和质量起着决定性的作用,对于同一类型的葡萄酒酿造品种不同,其特点也不相同。
葡萄酒酿造品种可以通过有经验的品尝者品尝鉴定,但存在一定的主观性,可操作性差。
由于品种的选择和种植受地域的限制,也由于品种葡萄酒在消费者心目中成为质量的代名词,所以一些假冒酿造品种的葡萄酒也因势而生,严重地扰乱了市场秩序。
因此,建立一种客观的,可操作性的方法对葡萄酒酿造品种进行鉴定,是解决问题的关键途径之一。
葡萄品种的区分可以采取DN A 鉴定方法[1],但这种方法应用到葡萄酒的酿造品种的鉴定上是没有意义的,因为很难从葡萄酒中提取出酿造葡萄品种的DN A 。
近些年,许多研究通过对葡萄酒的化学物质,特别是对一些在葡萄酒中含量较少的次生代谢物质的分析,鉴别不同品种葡萄酒[2-4]。
这些研究主要针对葡萄酒中某种或某些成分的差异,对酿造品种进行鉴别,但方法需要对成分进行鉴定和定量分析,比较繁杂,并缺少整体性的鉴别。
指纹图谱技术的优势是不需要测定产物或产品的各种化学成分,而只需要对产物或产品化学成分的含量和组成(比例)利用色谱等现代分析方法反映出来,从宏观上进行分析来确定产物与产物间的差异,具有整体性和模糊性的特点[5]。
指纹图谱在中药质量控制上已得到广泛应用[6]。
红葡萄酒的颜色主要是由花色苷(花色素苷)及其聚合物形成的。
不同品种的葡萄花色苷的含量构成会有一定的差异[7],国外对葡萄及葡萄酒中的花色苷进行了大量的研究和鉴定,并对不同酿造品种的红葡萄酒中花色苷的差异进行了对比研究[8-10],但采用指纹图谱方法从整体性上对葡萄酒花色苷指纹图谱进行研究,并对不同品种葡萄酒进行识别的相关研究并未见报道。
另外,本文首次对山葡萄酒及其杂种葡萄酒花色苷指纹图谱进行了研究。
目前国内葡萄酒市场主要有3个种葡萄酿造的葡萄酒,分别是欧亚种、山葡萄种(或杂交种)、欧美杂交种,其中主要品种有十几个。
本文利用高效液相色谱(HPLC )花色苷指纹图谱方法对国内主要酿造品种的葡萄酒进行了研究,并利用聚类分析初步建立识别模式,对品种葡萄酒进行鉴别。
本研究为葡萄酒化学鉴定提供了新的方法和思路,同时也为鉴别假冒品种葡萄酒提供了手段和依据。
1 材料与方法1.1 材料表1为9个不同酿造品种葡萄酒的15个样品。
样品采用常规工艺酿造[11]:发酵温度26~28℃,浸渍时间5~7d,未经过苹果酸-乳酸发酵。
酒精发酵结束后,大罐储藏,2005年4~5月取样分析。
1.2 试验方法1)仪器AGILEN T 1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司),化学工作站,真空脱气装置、自动进样装置、VW D 紫外检测器、真空抽滤机。
216表1 不同品种酿造的葡萄酒样品Ta ble 1 W ine samples fr om v arious gr ape cultiv ars酿造品种产地年份/年备 注赤霞珠(Cabern etSauvignon)1宁夏银川2004欧亚种(V .vinif era )蛇龙珠(Cabern et Gernis ch et )1宁夏银川2004欧亚种(V .vinif era )品丽珠(Cabern et Franc )1宁夏银川2004欧亚种(V .vinif era )梅鹿辄(M erlot )宁夏银川2004欧亚种(V .vinif era )黑比诺(Pinot Noir)1宁夏银川2004欧亚种(V .vinif era )西拉(森哈,Syrah)1宁夏银川2004欧亚种(V .vinif era )双红(Doub le Red)河北承德2004山葡萄种(V .am urensis )左优红(Zuoyou Red)河北承德2003山葡萄×欧亚种(hybridof V .amurensis ×V .vinif era )玫瑰蜜(Ros e Honey)云南弥勒2003美洲种×欧亚种(黑虎香,hyb rid of V .labr us ca ×V .vinif era )解百纳(Cabern et )宁夏银川2004赤霞珠、品丽珠和蛇龙珠品种混合酿造,比例约为5∶2∶3赤霞珠(Cabern etSauvignon )2宁夏银川2003欧亚种(V .vinif era )蛇龙珠(Cabern et Gernis ch et)2宁夏银川2003欧亚种(V .vinif era )品丽珠(Cabern et Franc)2甘肃武威2004欧亚种(V .vinif era )黑比诺(Pinot Noir)2甘肃武威2004欧亚种(V .vinif era )西拉(森哈,Syrah)2宁夏银川2003欧亚种(V .vinif era )2)试剂乙腈:液相色谱试剂,含量≥99.9%,上海润捷化学试剂有限公司;磷酸:优级纯,H 3PO 4含量≥85%,天津市科密欧化学试剂开发中心;KH 2PO 4:分析纯,含量≥99.5%,上海化学试剂有限公司;3)样品处理样品为原酒,经过800m g /L 的皂土和80mg /L 明胶下胶澄清处理,经0.45μm 微孔滤膜过滤。
4)HPLC 分析ZORBAX SB -C 18(4.6×250mm ,5μm )色谱柱。
参考并改进了B álint Berente 等人的方法[10]。
检测波长518nm;流动相:A 液∶乙腈-磷酸缓冲液(v /v =5/95);B 液∶乙腈-磷酸缓冲液(v /v=50/50)。
磷酸缓冲液的配制:10mM 的K H 2PO 4,用磷酸调p H 值为1.6。
配制用水为去离子水。
洗脱梯度:B 液:0时10%;0~30min 时达到45%;30~31min 时45%~100%;31~34min 时保持100%;34~35min 时100%到10%,保持5min 。
流速为1m L /min 。
柱温50℃,进样体积20μL 。
5)仪器精精密度和试验的重复性试验仪器的精密度试验:取同一处理后的葡萄酒样品,连续进样5次。
考察主要色谱峰的相对保留时间T 和相对峰面积S r 的一致性,并计算各自的相对标准偏差(RSD %)。
试验的重复性试验:取同一样品原酒分5份处理样品,分别进样,考察主要色谱的相对保留时间T 和相对峰面积S r 的一致性,并计算各自的相对标准偏差(RSD %)。
6)葡萄酒花色苷HPLC 指纹图谱建立方法将样品中各组分的相对保留时间T 按大小依次排列,并在每个T 下标出该组分的相对面积S r ,比较不同样品中具有相同T 值的S r 。
参照文献[12]方法计算相对保留时间和相对峰面积。
相对保留时间计算公式为:T =t n /t rs 。
其中t n 为待测峰绝对保留时间,t rs 为参考峰的绝对保留时间。
相对峰面积计算公式为:S r =(A i /A ra )×100。
其中A i 为待测峰面积,A ra 为样品参考峰面积。
选择色谱图中较中心位置、具有较高强度和样品共有的峰为参考峰。
2 结果与讨论2.1 仪器精密度和可重复性试验结果使用解百纳葡萄酒(赤霞珠、品丽珠和蛇龙珠混合酿造)。
对主要峰检验仪器的精密度和试验的重现性。
对仪器精密度的试验,主要峰相对保留时间相对标准偏差(RSD)均小于1.0%,相对峰面积RSD 均小于2.0%,说明仪器有很好的精密度。
对试验重复性的试验,主要峰相对保留时间RSD 均小于 1.0%,相对峰面积RSD 均小于 3.0%,说明方法有很好的重复性,图1为解百纳葡萄酒重复性试验花色苷HPLC 图谱。
图1 解百纳葡萄酒重复性试验花色苷HP LC 图谱Fig.1 Antho cyanins HP LC of r epea tingtest o f Ca be rnet wine2.2 葡萄酒花色苷指纹图谱图2为9个品种葡萄酒HPLC 图谱,葡萄酒在上述试验条件下,色谱峰较多,分离效果佳。