工作场所空气中磷酸和五氧化二磷测定方法比较

5.4五氧化二磷含量的测定5.4.1 方法提要在酸性介质中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀。

通过过滤烘干，称量，计算出五氧化二磷的含量。

5.4.2 试剂5.4.2.1 硝酸溶液：1+1。

5.4.2.2 喹钼柠酮溶液。

5.4.3.1仪器5.4.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径为5μm ～15μm 。

5.4.3.2 电烘箱：温度能控制在180℃±5℃。

5.4.4分析步骤5.4.4.1 测定称取约0.5g 试样，精确至0.0002g ，置于150mL 烧杯中，加水润湿，加入10mL 硝酸溶液于电炉上加热至沸并保持10min 。

取下烧杯，待冷却后转移至250mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

用移液管移取10mL 试验溶液，置于250mL 烧杯中，加10mL 硝酸溶液、80mL 水，盖上表面皿，加热至沸。

加入50mL 喹钼柠酮溶液，继续加热至沸1min 。

取下烧杯，搅拌以促进沉淀沉降。

静置冷却后，用预先于180℃±5℃下干燥至恒重的玻璃砂坩埚，以倾泻法过滤，在烧杯中洗涤沉淀5～6次，每次用水20m L 。

最后将沉淀全部转移至玻璃砂坩埚中，再用水洗涤5～6次。

将玻璃砂坩埚连同沉淀于180℃±5℃下干燥45min ，取出置于干燥器中冷却，称量。

同时作空白试验。

5.4.4.2空白试验在测定的同时，用相同的试剂，但不加试料，进行空白试验。

5.4.5 结果计算五氧化二磷含量以五氧化二磷（P 2O 5）的质量分数w 1计，数值以%表示，按公式（1）计算：1002501003207.0)(211⨯⨯⨯-=m m m w …………………………………（1） 式中：m 1——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克（g ）；m 2——空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克（g ）；m ——试料的质量数值，单位为克（g ）；0.03207——磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数。

FHZHJDQ0148 环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0148环境空气—五氧化二磷的测定—钼蓝分光光度法1 范围本法为测定环境空气中五氧化二磷的钼蓝比色法。

检出限为0.5µg/10mL ，测定范围为1～20µg/10mL 。

如果采样体积为100L ，可测浓度范围为0.01～0.2mg/m 3。

2 原理空气中五氧化二磷气溶胶被采集在滤料上，与水作用生成磷酸，再与钼酸按形成磷钼酸，在还原剂作用下，磷钼酸被还原成蓝色的化合物。

根据颜色深浅，分光光度法定量。

3 试剂3.1 采样滤纸：取直径40mm 定量滤纸，浸泡在0.5％硫酸溶液中，在60～70℃水浴上加热30min ，取出后用水洗至中性，然后于60～80℃烘干，备用。

或者用直径40mm 聚氯乙烯滤膜。

3.2 （1＋4）硫酸溶液。

3.3 钼酸铵溶液：称量1g 钼酸铵溶于 10mL 水，再加 50mL （1＋4）硫酸溶液。

3.4 10g/L 抗坏血酸溶液，临用现配。

3.5 标准溶液：准确称量0.2454g 经105℃烘干2h 的磷酸氢二钾（优级纯），加水溶解，移入100mL 容量瓶中，并稀释至刻度。

此溶液 1.00mL 含 1mg 五氧化二磷。

临用时，用水稀释成 1.00mL 含 10µg 五氧化二磷的标准溶液。

4 仪器4.1 滤料采样夹：采样夹的滤料有效直径为35mm ，进口为敞开式，进口直径为30mm ，用O 形橡胶圈密封，尺寸规格见图1。

Ⅰ、Ⅱ为滤料夹，Ⅲ为尾座。

一个尾座应配备几套滤料夹备用。

每套滤料采样夹使用时需作密封性能质量检查：方法是装上滤料后以10~15L/min 流量抽气，当密封进气口时，流量计应无指示。

4.2 空气采样器：流量范围1～15L/min ，流量稳定。

使用时，用皂膜流量计校正采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差小于5％。

4.3 具塞比色管：10mL ，刻度应校正。

环境空气五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法方法证实报告1.目的证实现有环境条件下，检测人员有能力正确使用HJ 546-2009《环境空气五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法》完成对环境空气五氧化二磷的测定。

2.HJ 546-2015适用范围2.1 本标准规定了测定环境空气中五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法。

2.2 本标准适用于环境空气中五氧化二磷的测定。

2.3 当采集环境空气为5.0m³（标准状态），样品定容至50.0ml时，方法的检出限为0.20ug/m³，测定下限为0.80ug/m³。

2.4 本标准验证的结论如下：3.验证项目3.1绘制校准曲线根据HJ546-2015中五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法的实验步骤进行操作，在分光光度计上700nm处用3cm比色皿比色。

磷酸二氢钾标准溶液10.0mg/L，根据校准曲线步骤，以吸光度值为纵坐标，五氧化二磷含量（ug）为横坐标，建立曲线数据如下：3.2样品测定，计算精密度和准确度按照HJ546-2015的相关规定。

分析含（）mg/L和（）mg/L五氧化二磷的两个统一样品并同步做空白实验。

测得数据如下：1、方法检出限2、重复性3.再现性4.加标回收率（标液10.0mg/l）4.验证结果分析和评价由以上数据可知，方法检出限为（）mg/L.根据实验步骤绘制校准曲线并分析（）mg/L五氧化二磷标准溶液。

重复性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，重复性相对标准偏差为（）%和（）%。

再现性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，再现性相对标准偏差为（）%和（）%。

在三个实样分析中加标回收率为（）%、（）%、（）%。

在现有的环境设施下，检测人员可根据HJ546-2015中五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法进行实验。

实验人员/日期：审核人员/日期：**********报告结束**********。

第4期新疆有色金属水溶液吸收分光光度法测定空气中五氧化二磷张满强（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）摘要采用蒸馏水作吸收液,抗坏血酸为还原剂,测定空气中的五氧化二磷。

本文对比了不同的采集方法，并对显色时间、共存离子的影响、方法的检出限等方面进行试验，分析结果经方法比对、加标回收试验证明，符合规范要求。

适用于空气中五氧化二磷的快速测定。

关键词水溶液吸收分光光度法空气五氧化二磷空气中五氧化二磷样品的采集方法主要有过氯乙烯滤膜富集法和水溶液吸收法。

前者存在过氯乙烯滤膜不易获得且价格昂贵、滤膜样品需前处理、操作较为繁琐等缺点；五氧化二磷定量方法通常采用抗坏血酸或氯化亚锡作还原剂测定，氯化亚锡作还原剂方法存在显色受温度影响大，试剂空白高的缺点。

本文用蒸馏水做吸收液，在抗坏血酸还原体系中，测定空气中五氧化二磷，并对吸收条件、回收率等进行研究，实验结果表明方法吸收效率高、稳定性好。

1方法原理五氧化二磷遇水生成磷酸，在1.0~1.4mol/L的盐酸介质中，存在酒石酸钾钠，加入钼酸铵使磷酸根离子生成磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，其钼蓝颜色深浅与五氧化二磷含量成正比，遵循朗伯-比尔定律。

2试验部分2.1仪器与试剂722分光光度计。

盐酸、氢氧化钠；钼酸铵溶液(50g/L)：称取5g钼酸铵溶于水中，加水至100mL；酒石酸钾钠溶液(400g/L)：称取40g酒石酸钾钠溶于水中，加水至100mL；抗坏血酸溶液(50g/L)：用时现配；五氧化二磷标准储备溶液：ρ(P2O5)=500μg/mL 称取0.9586g预先经110℃干燥2h的磷酸二氢钾（基准试剂），置于250mL烧杯中，加水溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；五氧化二磷标准溶液:ρ(P2O5)=10.0μg/mL由五氧化二磷标准储备溶液稀释配制。

所用试剂除特殊说明外均为分析纯，实验用水均为二次蒸馏水，实验温度除特殊说明外均为室温下进行。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟磷矿石五氧化二磷的测定1．方法提要试样经碱熔融后，用水浸取；在硫酸介质中，加入钼酸铵，使磷生成磷钼黄络合物，用抗坏血酸还原成磷钼蓝络合物；二氧化硅通常不干扰测定，砷干扰测定，含量高时应分离。

在波长700nm 处用吸光光度法测定磷的含量。

本法适用一般矿石中ω（P）/10-2≤3的测定。

2．试剂2·1.氢氧化钠，分析纯。

2·2.硫酸（p1.84g/mL），分析纯。

2·3.对硝基酚指示剂：称取0.5g 对硝基酚溶于100mL 水中。

2·4.酒石酸溶液：称取10g 酒石酸溶于100mL 水中。

2·5.抗坏血酸溶液：称取5g 抗坏血酸溶于100mL 水中。

2·6.钼酸铵溶液：称取5g 钼酸铵溶于100mL 水中。

2·7.磷标准贮存溶液：称取105 ℃干燥过的磷酸二氢钾4.3937g 于250mL 烧杯中，用水溶解，转入1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液含P 为1000ug/mL。

2·8.磷标准溶液：移取10.00mL 磷标准贮存溶液（2·7）于1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液含P 为10ug/mL。

3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h 的试样于镍坩埚中，加5g 氢氧化钠，混匀，将坩埚置于电炉盘上加热至氢氧化钠熔化除去水分后，移入已升温至700℃马弗炉中熔融呈红色流体状（约10min），取出冷却，放入250mL 烧杯中，加30～40mL 热水浸取熔块，待熔块溶解后，用水洗出坩埚，加热煮沸3 min，取下冷却至室温，转入50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

澄清或干过滤。

移取10.00mL 于50mL 容量瓶中，加入1 滴对硝基酚指示剂（2·3）用硫酸（1+5）中和至溶液的黄色消失，加入4mL 硫酸（1+5）溶液、5mL 酒石酸溶液（2·4），用水稀至40mL，摇匀，加入4mL 钼酸铵溶液（2·6）、2mL 抗坏血酸溶液（2·5），用水稀释至刻度，摇匀。

五氧化二磷的快速测定
五氧化二磷是一种常见的无机化合物，也是一种重要的化工原料。

它广泛应用于农业、医药、建筑等领域。

然而，五氧化二磷的快速测定一直是一个难题。

本文将介绍几种常见的五氧化二磷快速测定方法。

最常见的五氧化二磷测定方法是使用分光光度法。

该方法利用五氧化二磷的吸收特性，通过测量其在特定波长下的吸光度来确定其浓度。

这种方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点，但需要使用昂贵的分光光度计。

还可以使用电化学法进行五氧化二磷测定。

该方法利用五氧化二磷在电极表面的氧化还原反应，通过测量电流或电势来确定其浓度。

这种方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点，但需要使用昂贵的电化学分析仪器。

还可以使用荧光法进行五氧化二磷测定。

该方法利用五氧化二磷与荧光染料的结合作用，通过测量荧光强度来确定其浓度。

这种方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点，但需要使用昂贵的荧光分析仪器。

还可以使用红外光谱法进行五氧化二磷测定。

该方法利用五氧化二磷的红外吸收特性，通过测量其在特定波长下的吸收强度来确定其浓度。

这种方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点，但需
要使用昂贵的红外光谱仪器。

五氧化二磷的快速测定可以采用多种方法，每种方法都有其优缺点。

在实际应用中，应根据具体情况选择合适的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。

五氧化二磷磷酸含量
五氧化二磷磷酸是一种常见的无机化合物，广泛应用于化工行业。

本文将介绍五氧化二磷磷酸含量相关的知识和信息。

1.五氧化二磷磷酸的定义
五氧化二磷磷酸的化学式为P2O5，是由两个磷原子和五个氧原子构成的化合物。

它是无色结晶体，具有强烈的吸湿性和腐蚀性，可与水反应生成磷酸。

五氧化二磷磷酸广泛应用于冶金、化工、建材等领域。

2.检测五氧化二磷磷酸含量的方法
检测五氧化二磷磷酸含量的方法有多种，包括重量法、电导法、红外光谱法等。

其中，重量法是一种常用的定量方法，通过称量样品的质量变化来计算磷酸含量；电导法则是通过测定电导率，由电导率与磷酸含量之间的关系得出结果；红外光谱法则通过检测磷酸特征峰的强度来计算磷酸含量。

3.五氧化二磷磷酸含量的影响因素
五氧化二磷磷酸含量的测量结果会受到多种因素的影响。

其中，样品的纯度、含水量、温度以及分析方法的准确度等都会对结果产生一定影响。

为得到准确的磷酸含量结果，需对这些因素进行精确的控制和校正。

五氧化二磷磷酸的含量对于许多行业都具有重要意义。

在冶金行业中，烧结矿料中的磷酸含量会影响矿石的熔化性能和质量；在化工行业中，磷酸含量的控制是生产过程中的重要指标之一；在建材行业中，作为添加剂的磷酸需按照一定的比例加入，以保证产品的质量。

通过上述内容的介绍，我们了解了关于五氧化二磷磷酸含量的相关知识。

五氧化二磷磷酸具有广泛的应用领域，而准确测定其含量对于保证产品质量和生产效益至关重要。

在实际应用中，我们应当选择合适的检测方法，并准确控制影响因素，以得到准确的磷酸含量结果。

五氧化二磷的快速测定五氧化二磷是一种重要的化学品，广泛应用于农业生产中的杀虫剂、杀菌剂和肥料等领域。

在生产和使用过程中，准确测定五氧化二磷的含量对于保证产品质量、提升生产效率以及保障环境安全等均具有重要意义。

本文将介绍常用的五氧化二磷快速测定方法以及注意事项。

一、常用的五氧化二磷快速测定方法1. 红外分光光度法该方法是将五氧化二磷与一种标准化合物反应，生成一种新的化合物。

用红外光谱仪检测新化合物的红外吸收峰，根据红外光谱的差异，计算出样品中五氧化二磷的含量。

该方法测定速度较快，准确度较高，且对样品要求不高，适用于大批量样品的快速检测。

2. 高效液相色谱法该方法是利用高效液相色谱仪对样品中五氧化二磷进行分离和检测。

该方法操作简单、精确度高、灵敏度较大，适用于需测定多种农药的复合样品或者含量较低的样品。

3. 荧光分光光度法该方法是将五氧化二磷与一种荧光染料结合，形成一种新的复合物。

利用荧光分光光度计检测新化合物的荧光强度，根据荧光强度的差异计算出五氧化二磷的含量。

该方法测定速度较快，灵敏度较高，适用于样品含量较低的情况下进行快速检测。

二、注意事项1. 样品的制备：样品的制备过程应尽量保持样品中五氧化二磷的完整性，避免样品中五氧化二磷的流失或者分解。

2. 仪器的操作：在使用仪器进行检测时，应仔细操作，根据仪器的操作说明书进行操作，避免误操作。

3. 校准仪器：在使用任何仪器进行检测前必须进行校准，根据样品的物性和仪器的灵敏度等因素进行校准，保证测定结果的准确性。

4. 选择合适的测定方法：在选择五氧化二磷测定方法时，应根据样品的性质和测定要求选择适合的方法，避免对样品的分析造成误判或者漏检。

总之，五氧化二磷是一种广泛应用的化学品，其快速测定对于保证产品质量以及环境安全都具有重要意义。

选择适合的测定方法以及注意事项的遵守，将有助于提高测定结果的准确性和可靠性。