总磷酸盐含量的测定方法
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水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐的测定需要对水样中的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在的磷酸盐都进行检测。
由于存在的形式多样,所以在检测前需要对水样进行消解处理,使不同形式的磷酸盐都转化为正磷酸盐后再使用水质磷酸盐检测仪进行检测。
水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类,其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐,而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等,如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。
有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。
磷酸盐和有机磷之和称为总磷,也是一项重要的水质指标。
总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成,第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐,第二步测定正磷酸盐,再反算求得总磷含量。
常规污水处理运行中,都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。
如果进水磷酸盐含量不足,就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L,就要考虑采取除磷措施。
磷酸盐测定的方法是在酸性条件下,磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸,磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物,也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。
磷的水样不稳定,最好采集后立即分析。
如果分析不能立即进行,每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后,再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。
如果水样仅用于分析总磷,可以不用防腐处理。
由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上,故不可用塑料瓶贮存水样。
所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗,再用蒸馏水冲洗数次。
双指示剂法滴定磷酸盐法操作步骤下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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磷酸盐的测定磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术,它用于确定样品中磷酸盐的含量。
磷酸盐是一种含有磷元素的化合物,广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
为了测定磷酸盐的含量,我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。
其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。
该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应,生成可测量的产物,从而确定样品中的磷酸盐含量。
在实验中,首先需要将待测样品与适当的试剂混合,以促使磷酸盐与酶发生反应。
反应完成后,通过一系列处理步骤,如稀释、过滤或离心等,将反应产物与其他杂质分离。
接下来,通过测量产物的光学性质或滴定法等方法,确定磷酸盐的含量。
这种方法的优点是操作简单、准确度高,并且适用于各种类型的样品。
而且,由于酶对磷酸盐的特异性反应,可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。
然而,磷酸盐的测定也存在一些局限性。
首先,该方法只能确定总磷酸盐的含量,无法区分不同形态的磷酸盐,如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。
其次,该方法对样品的前处理要求较高,可能会导致测定结果的误差。
尽管存在一些局限性,磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域具有重要的应用价值。
通过准确测定磷酸盐的含量,我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度,制定相应的环境保护措施。
同时,在农业生产中,了解土壤中磷酸盐的含量,可以帮助合理施肥,提高农作物的产量和品质。
磷酸盐的测定是一项重要的实验技术,通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。
尽管存在一些局限性,但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。
通过准确测定磷酸盐的含量,我们可以更好地保护环境,提高农作物的产量和质量。
辅机循环水总磷酸盐含量的测定方法:取25ml水样注入250ml的锥形瓶中,加入1ml 1mol/l硫酸溶液,5ml过硫酸铵溶液,在电炉上加热至沸,直至溶液快蒸干为止。
取出后冷却至室温,用除盐水冲洗三角瓶至少三次以上,试样移入比色管中(溶液控制在25mL左右)。
加入5ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度(50mL),摇匀,于25-30度下放置10min。
在分光光度计710nm处,用1cm比色皿,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
计算公式:总磷(mg/L)=9.953×吸光度-0.021硬度测定方法:吸取100ml水样,置于250ml三角瓶中。
加入5ml氨-氯化氨缓冲溶液及5滴0.5%铬黑T指示剂,在不断的摇动下用0.1mol/L EDTA 标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色,即为终点。
记录消耗EDTA 标准溶液的体积。
计算公式:硬度(mg/L)=EDTA浓度×消耗EDTA的体积÷水样的体积×1000×100总碱度测定方法:吸取100ml水样,置于250ml三角瓶中。
加入3滴混合指示剂,用0.1mol/L的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为紫红色。
记录消耗硫酸溶液的体积。
计算公式:总碱度(mg/L)=硫酸浓度×消耗硫酸的体积÷水样的体积×1000×100氯离子的测定:吸取100ml水样,置于250ml三角瓶中。
加入1ml铬酸钾指示剂,用1mg/ml的硝酸银溶液滴定,溶液由黄色变为橙色。
记录消耗硝酸银溶液的体积。
计算公式:氯离子(mg/L)=硝酸银浓度×消耗硝酸银的体积÷水样的体积×1000。
磷酸盐测试方法磷酸盐在很多领域都有着重要的意义,那怎么测试它呢?这就来给大家讲讲磷酸盐的测试方法。
对于磷酸盐的测试,常见的一种方法是钼酸铵分光光度法。
先把要测试的样品采集好,这一步可不能马虎,就像厨师做菜得先选好食材一样。
采集的时候得保证样品具有代表性,可别随便取一点就了事。
然后呢,进行样品的预处理。
这一步有点像给即将参赛的运动员做热身准备。
如果样品中有一些杂质或者干扰物质,得想办法去除或者转化。
例如可能会用到消解的方法,把复杂的物质转化为简单的形式,好让后续的测试更准确。
在消解过程中,要严格按照规定的温度、时间和试剂用量来操作。
这就好比按照食谱做菜,盐放多放少、火大火小都会影响最后的味道。
温度过高或者时间过长,可能会导致样品发生不该有的反应,那测试结果可就“惨不忍睹”啦。
接着加入钼酸铵试剂,这时候会发生化学反应,生成一种特殊的化合物。
这个反应就像是魔法一样神奇。
反应过程中要注意试剂的加入顺序和速度,就像跳舞时要跟上音乐的节奏一样。
如果顺序错了或者速度太快太慢,都可能影响反应的进行,进而影响测试结果的准确性。
在安全性方面,有些试剂可能是有腐蚀性或者毒性的。
在使用这些试剂的时候,一定要小心翼翼,就像走在薄冰上一样。
要戴上合适的防护装备,比如手套、护目镜等。
如果不小心接触到了,那可就“糟糕透顶”了,得赶紧按照正确的方法处理。
在稳定性方面,反应过程需要在相对稳定的环境条件下进行。
温度、酸碱度等因素都可能影响反应的稳定性。
比如说,就像植物需要合适的土壤和气候条件才能茁壮成长一样,这个反应也需要合适的条件才能稳定地进行。
磷酸盐测试的应用场景可不少呢。
在环境监测中,磷酸盐的含量可以反映水体的富营养化程度。
如果水体中磷酸盐含量过高,就像给水里的藻类开了一场“盛宴”,藻类会大量繁殖,把水弄得“乌烟瘴气”。
在农业领域,了解土壤中的磷酸盐含量,就像知道农民口袋里有多少钱一样重要,可以帮助合理施肥,提高农作物的产量。
总磷酸盐含量的测定1 范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量的测定。
本标准适用于锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量(以PO43-计)在0.05mg/L~50mg/L的测定。
2 方法提要在酸性条件下,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼锑络合物,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,与710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 试剂和材料本标准所用的试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
实验中所需制剂和制品,在没有特殊注明时,按GB/T603之规定制备。
3.1硫酸溶液:1+35.3.2过流酸钾溶液:40g/L.称取20g过流酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中。
该溶液有效期为1个月。
3.3氢氧化钠溶液:0.8g/L。
称取20g氢氧化钠,精确至0.5g, 溶于250mL水中,摇匀,贮存于塑料瓶中。
3.4 钼酸铵溶液:26g/L。
称取13g钼酸铵,精确至0.5g, 称取0.35g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6•1/2H2O), 精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500ml,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期2个月)3.5 抗坏血酸溶液:100g/L。
溶解10g±0.5g抗坏血酸于100mL±5 mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中,在冰箱中可稳定放置2周。
4 分析步骤参照附录A,移取适量体积的试样(现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中)于100ml的锥形瓶中,加入1.0ml硫酸溶液,使PH值小于1。
5.0ml过流酸钾溶液,小火煮沸近30min。
煮沸时,随时添加水使体积保持在25ml~30ml之间,冷却。
用氢氧化钠溶液将PH值调节至3~10,转移至50ml容量瓶中,加入2.0ml钼酸铵溶液,1.0ml 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置10min。
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐含量是评估水体污染程度的重要指标,磷酸盐经常是水体污染的主要源头之一。
水中磷酸盐含量的测定方法有很多种,每一种方法都有其优缺点以及适用范围。
一、磷酸盐的来源以及危害磷酸盐是一种常见的营养元素,常用于农业生产等领域。
水中的磷酸盐来源包括农业、生活污水和工业废水等。
当水体中存在过量的磷酸盐时,会对生态系统、水质、动植物生长等产生危害。
二、水中磷酸盐含量的测定方法1. 直接测定法直接测定法是通过化学分析方法测定水样中磷酸盐含量的方法。
这种方法的优点是测定结果精确,但需要高精度的实验仪器和化学试剂,以及有一定的化学实验基础和技术能力。
2. 光度计法光度计法是通过分析水中磷酸盐分子与某种特定试剂反应后的光吸收值进行测定。
这种方法比直接测定法更为简单易懂,不需要太高的化学实验技能,但是需要仪器的高精度和特定试剂。
3. 磷酸盐比色法磷酸盐比色法是一种基于比色法的分析方法,通过水样中的磷酸盐含量与化学试剂反应产生比色的色谱变化进行测定。
这种方法简单易操作,不需要花费太多的时间和精力,是一种便宜实用的方法。
三、测定水中磷酸盐含量的步骤和注意事项1. 样品采集样品采集应在早晨或下午进行,因为这两个时段水中磷酸盐含量较为稳定。
采集时应避免水体沉积物、水草等杂质污染样品。
2. 样品处理处理水样前应先进行搅拌或混合,以确保样品的均匀性。
在样品中加入特定的化学试剂,使其与磷酸盐反应,产生比色反应。
3. 测定样品取特定方法的试剂,与样品进行反应后,通过读取色谱的吸收值来测定样品的磷酸盐含量。
最后需要进行测量结果的质量控制和数据分析,确保测量结果的可靠性和精度。
四、注意事项1. 实验室的操作要规范化和安全。
2. 仪器和化学试剂要严格保管,避免出现损坏变质等情况。
3. 在操作过程中应该认真阅读使用说明书,并按照规定的方法操作。
4. 手套、口罩、护目镜等防护物品要穿戴齐全,避免伤害自身身体健康。
5. 测定结果应记录在实验记录表中,以便后续的数据分析和分类。
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖,水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解,而磷酸盐的测定则不需要,直接测定。
钼锑抗分光光度法:1、原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,既称磷钼蓝。
2、适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L;测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器:(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释至100ml。
贮于棕色瓶中,冷处存放。
如颜色变黄,弃去重配。
(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中;溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml(1+1)硫酸中,再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中,稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液:称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液:吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤:(1)消解:于50ml 比色管中,取适量水样,加水至25ml ,加入4ml 过硫酸钾溶液,加塞后用纱布扎紧,将比色管放入高压消毒器中,待放气阀放气时,关闭放气阀,待锅内压力达到1.1㎏/㎡(相应温度为120℃)时,调节调压器保持此压力30分钟,停止加热,待指针回零后,取出放冷。
磷酸盐的检测方法
磷酸盐是一种常见的无机化合物,广泛存在于自然界中。
下面介绍两种磷酸盐的检测方法:
1. 钼酸铵分光光度法:这是一种常用的检测磷酸盐的方法。
在酸性条件下,磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,其吸光度与磷酸盐的浓度成正比。
通过测量吸光度,可以定量检测磷酸盐的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 离子色谱法:这是一种利用离子交换原理分离和检测磷酸盐的方法。
将待测样品注入离子色谱仪,经过离子交换柱的分离,磷酸盐与其他离子分离开来。
然后,通过检测器检测磷酸盐的浓度。
该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于检测水中的磷酸盐。
需要注意的是,不同的检测方法适用于不同的样品类型和检测要求。
在选择检测方法时,需要根据实际情况进行选择。
同时,为了保证检测结果的准确性,需要严格按照操作规程进行操作,并对检测结果进行验证和校准。
以上是两种常见的磷酸盐检测方法,希望对你有所帮助。
如果你需要更详细的信息,建议查阅相关的专业书籍或咨询专业人士。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 670-2013水质 磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of orthophosphate and total phosphorus-Continuous flow analysis(CFA) and Ammonium molybdatespectrophotometry(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 .......................................................................................................................................................... I I 1适用范围 . (1)2规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (3)7 仪器和设备 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (5)10结果计算与表示 (5)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (6)13 注意事项 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中磷酸盐和总磷的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位:江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天津市水环境监测中心和黄河流域水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准由环境保护部2013年10月25日批准。
总磷酸盐含量的测定
1.原理
在酸性溶液中,利用强氧化剂过硫酸钾作为分解剂,将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法进行测定。
2.仪器
2.1 722N可见分光光度计
2.2 100mL锥形瓶
2.3 50mL、500mL、1000mL容量瓶
2.4 1mL、2mL、5mL移液管
2.5 5mL、10mL分度吸量管
2.6 50ml比色管
3.试剂
3.1 磷酸二氢钾
3.2 过硫酸钾40g/L
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500ml水中,摇匀,贮存于棕色瓶中。
3.3钼酸铵溶液26g/L
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL 1+1硫酸溶液,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中。
3.4 抗坏血酸溶液20g/L
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,
混匀,贮存于棕色瓶中。
3.5 1+35硫酸溶液
3.6 1+1 硫酸溶液
4.总磷酸盐标准曲线的绘制
4.1磷标准溶液
4.1.1磷标准溶液:1mL含有0.5mg PO43-
准确称取0.7165g预先在100℃~105℃干燥箱并以恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约200ml的水中,定量转移至1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.1.2磷标准溶液:1mL含有0.02mg PO43-
吸取20mL磷标准溶液4.1.1于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.2磷标准工作曲线的绘制
吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL 磷标准溶液4.1.2于9个50mL容量瓶中,其所对应的磷酸盐含量分别为0.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80ug、100ug、120ug、140ug、160ug,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。
用1cm比色皿于710nm波长处,以空白试剂为参比,测定其吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(ug)为横坐标绘制工作曲线。
4.3磷标准工作曲线方程式
A=0.003×M PO43-+0.008
A:循环水总磷酸盐吸光度值;
M:循环水总磷酸盐质量,单位为ug;
5.分析步骤
5.1试样的制备
现场取约250ml实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500ml烧
杯中,即制成试样。
5.2总磷酸盐含量的测定
吸取过滤后的循环水样10mL于150mL锥形瓶中,依次加入1mL 1+35的硫酸溶液,5mL过硫酸钾溶液,用水调整锥形瓶中溶液的体积至约25mL,置于电炉上缓缓煮沸15min,直至近乎蒸干为止。
取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL比色管中,加入2.0mL26g/L 钼酸铵溶液,3.0mL20g/L抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置10min。
用1cm比色皿,于710nm波长处,以空白试剂为参比,测定其吸光度。
6计算
6.1循环水总磷酸盐(以PO43-计)的质量浓度按下式计算:
C(PO43-)=m/V
式中:
C(PO43-)――循环水总磷酸盐的质量浓度,单位毫克/升
m――从标准曲线求得的磷酸盐含量(PO43-计),单位ug
V――吸取水样体积,单位mL
所得结果应表示至二位小数。
6.2允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应符合下表的规定。
总磷质量浓度测定结果的允许差(mg/L)
7.检测剂量范围的规定
测总磷含量给出的移取实验溶液的剂量是依据循环水系统在加入磷系药剂配方正常运转时,一般情况下的取样量,循环水系统在不同磷含量情况下运转时的检测剂量列表如下:
如遇到磷含量高于30.0mg/L的溶液时,可通过稀释该溶液后再进行测定。
8.注意事项
8.1在抗坏血酸溶液中加入EDTA和甲酸做稳定剂,可延长抗坏血酸的贮存期,一般有效期为一个月。
8.2样品的过滤:应尽可能快地过滤和分析样品,过滤时间不能超过10min。
如过滤时间过长则滤纸有可能对磷化合物产生吸附,从而不能保证所有的磷化合物从滤纸上滤过。
另外,过滤时间过长会造成聚磷化合物的水解,如果实验室样品温度低于室温,则过滤前应使其恢
复至室温,过滤时应弃去开始的10mL滤液。
8.3玻璃器皿的清洁:用于显色过程的玻璃皿应经常用2mol/L的NaOH 溶液清洗,以除去有色沉淀物,这些有色沉淀物能在玻璃壁上形成粘膜,从而影响测定的准确度。