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磷酸铁锂化学分析方法范围本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法.本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析.1.0 引用标准1.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备;1.2 GB/T4701.7-1994 《磷铁的化学分析方法》;1.3 GB/T 3885.4-1983 锂辉.锂云母精矿化学方法火焰原子吸收光度法测定锂量.2.0 铁量的测定2.1 方法提要在盐酸溶液中，用二氯化锡将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式如下：2Fe3++Sn2++6Cl- →SnCl62-+2Fe2+4Cl-+Sn2++2HgCl2 →SnCl62-+Hg2Cl22Fe2++Cr2O72-+14H+ →6Fe3++2Cr3++7H2O2.2试剂2.2.1盐酸：（1+1）;2.2.2 硫酸—磷酸混酸：将150ml硫酸慢慢地加入500ml水中，冷却后加入150ml磷酸，用水稀释至1L，混匀;2.2.3 二氯化锡溶液（100g/L ）：称取10g氯化锡溶于10ml（1+1）盐酸中，用水稀释至100ml （若溶液浑浊则需过滤）；2.2.4 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：2.2.5 氯化高汞饱和溶液【C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L】溶液：称取2.4518g预先在150度烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
2.3 分析步骤称取0.2000g试样于250ml三角瓶中，加入10ml盐酸溶液，置于低温电炉上加热至完全溶解，取下稍冷，加入30ml水，加热至沸，趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1～2滴，流水冷却至室温，加入10ml氯化高汞饱和溶液，混匀，静置2min后，用水稀释至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液，4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。
目录一．铁含量的检测2二．火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌4三．差减重量法测定水份8四．磷酸铁锂样品PH值的检测9五．磷含量的检测10六．碳含量的检测12七．振实密度的检测13八．粒度的检测14九．比表面积的检测16磷酸铁锂化学分析方法适用范围：磷酸铁锂的主元素铁含量，杂质项目，水分，PH值，磷含量和碳含量的检测。
一．铁含量的检测1.方法提要试样以酸分解，在热溶液中以SnCl2还原大部分Fe3+，以CuSO4-靛红指示剂，滴加TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的Ti3+在微量Cu的催化下短时间内氧化成四价，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫红色为终点。
2.试剂2.1 盐酸：1+1（GR）。
2.2 SnCl2 5%：称取SnCl2 5g以20ml（1+1）HCl加热溶解后用水稀至100ml。
2.3 TiCl3溶液：量取30ml 15%的TiCl3加30ml（1+1）HCl，以水稀至100ml，加几粒锌粒。
2.4 CuSO4-靛红指示剂：0.5g靛红指示剂溶于0.1%的100ml CuSO4溶液中，再加（1+4）H2SO40.5ml。
2.5 二苯胺磺酸钠：0.5%的水溶液。
2.6H2SO4-H3PO4混酸：15%。
2.7K2Cr2O7标准溶液0.05mol/L：称取 1.2258g150℃-160℃烘2小时的K2Cr2O7溶于水，定容至500ml。
3.分析步骤准确称取LiFePO4样品1.0000g于250ml烧杯中，用水润湿，加9mlHClO4，加热分解至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约3-5ml，取下冷却用水冲洗表面皿，转入100ml容量瓶中用水定容，摇匀沉清，分取20.00ml清液于250ml锥形瓶中，加（1+1）盐酸20ml，加热至沸腾煮沸半分钟。
加SnCl2至溶液呈淡黄色，滴加2滴CuSO4-靛红指示剂变绿色，滴加TiCl3至绿色消失，过量半滴，放置溶液变为蓝色，冷却至室温，加15ml硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴至紫红色为终点。
磷酸铁锂材料的常用检测分析方法1：化学成分分析检验方法a）化学成分分析，主要是分析磷酸铁锂材料的化学成分、化学元素以及因化学成分变化导致性能（PH等）的改变b）：锂元素分析方法c）：铁元素检验方法d）：碳含量检验方法e）：磷元素分析方法f）：铁锂材料PH测试方法g）：水分测试方法h）：杂质元素检验方法2：铁锂材料物理性能测试方法（1）：材料振实密度检测方法（2）：粒度分析与检验方法（3）：比表面积检测原理与方法a）一般认为，比表面积决定了铁锂的加工性能b）比表面积低时，浆料黏度低，易于流动，涂布质量容易控制；c）比表面积高时，浆料黏度大，耗费的NMP多，且吸附的水分不易被烘干，同时需要的胶量也比较大d）比表面积测量方法分为：动态法和静态法（4）：导电检验方法四探针法和直接欧姆法3：材料电化学性能测试方法（1）：首次充放电效率a）首效表征从铁锂中脱出的锂离子有多少能继续参与电化学反应；b）充放电倍率、浆料均匀度、正负极压紧程度、隔膜润湿程度、负极碳表面SEI膜形成的状态、负极添加的导电剂种类等（2）：不同倍率下的放电容量a）电池是通过放电对外做功的，因此一般用放电电量表征电池和材料的性能；b）在一定的放电倍率下，单位重量的电池材料放出的电量称为电池材料的重量比容量，其与温度、材料的纯度、粒度、使用条件等多种因素有关；（3）：充放电电压平台压差（4）：循环性能（容量先增加后衰减）a）循环性能是指电池在反复充放电过程中容量、内阻等参数的变化情况，特别是容量。
b）开始容量增加是由电解液润湿条件改善、电池材料被活化等因素造成的；后续性能衰减越小，说明循环性能越好；（5）：恒流/恒压容量比（6）：放电平台电压（7）：中值电压（8）：放电曲线形状（9）：曲率4：铁锂材料电化学性能判断指标：（1）：容量（2）：一般指重量比容量（3）：循环（4）：循环保持率，下降的速率越小越好；（5）：循环过程中容量的上升速度，越快达到最高容量值越好；（6）：中值电压a）中值电压是锂离子电池充放电过程中的一个特征电压，一般指电池容量在50%时的电压；b）一般来讲，中值电压越高，代表电压平台越高，电池的能量也就越高；（7）：电压压差：a）锂离子电池充放电时，由于极化现象的存在，电压曲线将出现分离；充电时电压最终上升到截止电压，放电时电压最终下降到截止电压；b）充放电过程中充电电压和放电电压之间的差值称为电压压差，其值反映了电池体系的极化程度；c）理想状态下（平衡状态下），充电电压应该等于放电电压。
磷酸铁锂检测方法磷酸铁锂（LiFePO4）是一种重要的正极材料，广泛应用于锂离子电池中。
为了保证电池性能的稳定和可靠性，对磷酸铁锂的质量进行检测和控制是非常重要的。
下面将详细介绍一种常见的磷酸铁锂检测方法。
一、化学分析方法化学分析方法是最常见的磷酸铁锂检测方法之一、这种方法主要通过化学反应来测定样品中磷酸铁锂的含量。
常用的化学分析方法有酸碱滴定法、配位滴定法和络合滴定法等。
1.酸碱滴定法：酸碱滴定法是一种简单常用的测定方法。
其原理是利用酸碱反应滴定磷酸铁锂溶液中的酸或碱来测量其含量。
这种方法操作简便，但需要标准溶液进行对比，且对实验操作者的技术要求较高。
2.配位滴定法：配位滴定法是通过配位反应来测定磷酸铁锂的含量。
运用一定条件下磷酸铁锂与配位试剂形成配位络合物，再通过滴定剂与络合物反应的终点滴定，从而得出样品中磷酸铁锂的含量。
这种方法可以选择适用的配位试剂和滴定剂进行优化，提高检测的准确性和灵敏度。
3.络合滴定法：络合滴定法是指利用络合反应来测定磷酸铁锂的含量。
例如，可以用氯化亚铜溶液与磷酸铁锂反应生成氯亚铜配合物，并用硫代硫酸钠作滴定剂进行滴定。
这种方法对于磷酸铁锂的测定具有较好的选择性和灵敏度。
二、物理分析方法物理分析方法主要是通过测试磷酸铁锂的物理性质来进行检测。
1.X射线衍射法（XRD）：X射线衍射法是一种常用的磷酸铁锂检测方法。
通过研究样品的X射线衍射图谱，可以得到样品的晶体结构信息和晶格参数，从而判断磷酸铁锂的结晶性质和纯度。
2.扫描电子显微镜（SEM）：扫描电子显微镜可以观察和获取磷酸铁锂样品的表面形貌和微观结构。
通过对SEM图像的分析，可以评估磷酸铁锂的颗粒形状和分布均匀性。
3.粒度分析仪：粒度分析仪可以根据样品的离散颗粒尺寸分布来测定磷酸铁锂颗粒的粒度和粒度分布。
通过粒度分析可以评估磷酸铁锂的颗粒均匀性和比表面积等特性。
总结起来，磷酸铁锂的检测方法主要包括化学分析方法和物理分析方法。
磷酸铁锂化学分析方法第4部分碳量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法讨论稿编制说明一、工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程）1.1 任务来源根据工业和信息化部《关于印发2012年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2012】119号）文件及全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2012年有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”，“磷酸铁锂化学分析方法（5部分）”行业标准制订项目（项目号：2012-0637T-YS、2012-0638T-YS、2012-0639T-YS、2012-0640T-YS、2012-0641T-YS）由佛山市邦普循环科技有限公司（现更名为广东邦普循环科技股份有限公司）牵头起草，计划完成年限2013年。
1.2 起草单位情况邦普，创立于2005年。
企业总部（广东邦普循环科技股份有限公司）位于广东南海新材料产业基地核心区，总注册资本7645万元人民币；循环基地（湖南邦普循环科技有限公司）位于湖南长沙国家节能环保新材料产业基地，总注册资本6000万元人民币。
邦普，是全球专业的废旧电池及报废汽车资源化回收处理和高端电池材料生产的国家级高新技术企业。
通过几年的快速发展，邦普已形成“电池循环、载体循环和循环服务”三大产业板块，专业从事数码电池（手机和笔记本电脑等数码电子产品用充电电池）和动力电池（电动汽车用动力电池）回收处理、梯度储能利用；传统报废汽车回收拆解、关键零部件再制造；以及高端电池材料和汽车功能瓶颈材料的工业生产、商业化循环服务解决方案的提供。
其中，邦普年处理废旧电池总量超过6000吨、年生产镍钴锰氢氧化物4500吨，总收率超过98.58%，回收处理规模和资源循环产能已跃居亚洲首位。
邦普通过独创的“逆向产品定位设计”技术，在全球废旧电池回收领域率先破解“废料还原”的行业性难题，并成功开发和掌握了废料与原料对接的“定向循环”核心技术，一举成为回收行业为数不多的新材料企业。
高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量的研究报告广东邦普循环科技股份有限公司2013.7高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量谢英豪，黎俊茂，袁杰摘要:试样中的碳经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳气体。
该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转化为信号，经计算机处理输出结果。
结果表明：该方法测定磷酸铁锂中碳的精密度为小于1.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。
关键词:高频红外吸收法法；磷酸铁锂；测定；碳前言：现代仪器测定碳的方法主要有高频感应炉燃烧后红外吸收法[1]、X射线荧光光谱法[2-4]、离子色谱法[5]等。
高频感应炉燃烧后红外吸收法因结果准确、精密度高、操作简便、分析速度快等优点被广泛应用于分析钢铁材料中的碳元素。
本文在高频感应炉燃烧后红外吸收法[6]的基础上，研究了磷酸铁锂正极材料中碳含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。
1 实验部分1.1 主要试剂1.1.1 氧气：纯度不低于99.5 %。
1.1.2 干燥剂：无水高氯酸镁，粒度0.7 mm～1.2 mm。
1.1.3 净化剂：烧碱石棉，粒度0.7 mm～1.2 mm。
1.1.4 纯铁：纯度大于99.8 %，碳含量小于0.002 %。
1.1.5 钨粒：碳含量小于0.002 %。
1.1.6 瓷坩埚：瓷坩埚大小应精确，能够用于在高频感应炉中燃烧；用前将瓷坩埚置于马弗炉中，于1200 ℃灼烧不少于2 h，取出稍冷后储存在干燥器中。
1.2 仪器除非另有说明，分析中仅使用普通实验室设备。
高频感应燃烧炉和红外吸收定碳仪可以从厂家购买。
仪器的操作按照制造厂商的说明书。
根据制造厂技术规范，需要一个调压器来控制进炉氧气的压力（通常为28 kN/m2）。
市售商品仪器的特性参见GB/T 21631.1—2008中的附录B。
1.3 分析步骤1.3.1试料试样用前应置于110℃的烘箱中干燥1 h，取出后储存在干燥器中。
磷酸铁锂游离碳测试方法磷酸铁锂（LiFePO4）是一种常用的锂离子电池正极材料，其具有高比容量、较高的充放电效率、良好的循环性能、低自放电率等优点。
然而，LiFePO4在很高的温度下会发生游离碳（Free Carbon）现象，降低了电池的性能，因此需要对其进行测试和控制。
本文将介绍磷酸铁锂游离碳的测试方法，并提供一种简单可行的方法。
首先，需要明确磷酸铁锂中的游离碳含量对电池性能的影响。
游离碳的存在会导致电池内阻增加、放电容量降低，甚至引发电池过早失效。
因此，测试和控制磷酸铁锂中游离碳的含量对保证电池性能和寿命具有重要意义。
一种常用的磷酸铁锂游离碳测试方法是扫描电子显微镜-能谱仪（SEM-EDS）分析。
该方法通过扫描电子显微镜观察样品的表面形貌，并利用能谱仪分析元素的特征能谱，实现对游离碳的检测。
具体操作步骤如下：1.样品制备：将待测磷酸铁锂样品切割成小块，并进行金属镀膜以提高导电性。
2. SEM观察：将样品放入扫描电子显微镜的样品台中，进行表面形貌的观察。
设置适当的放大倍数和工作距离，保证观察到足够的细节。
3. EDS分析：在SEM观察图像中选择若干感兴趣的区域进行EDS分析。
根据元素特征能谱的峰值和强度，可以确定样品中游离碳的含量。
需要注意的是，在进行SEM-EDS分析时，应注意以下几点：1.样品选取：应选择具有代表性的样品，保证测试结果的准确性。
2.分析条件：需要调整合适的电流、电压以及分析模式，以充分发挥SEM-EDS的分析能力。
3.结果解读：对于游离碳的检测结果，应当结合样品的实际需求和要求进行判断和解读。
针对游离碳含量过高的样品，可以考虑采取相应的控制措施，以降低其对电池性能的不利影响。
除了SEM-EDS分析，还可以采用其他一些测试方法对磷酸铁锂中的游离碳进行测定，如比表面积测试、X射线衍射（XRD）分析等。
通过多种测试方法的综合应用，可以更全面地了解磷酸铁锂中游离碳的含量和分布状况，进而制定合理的控制策略。
磷酸铁锂化学分析方法范围本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法.本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析.1.0 引用标准1.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备;1.2 GB/T4701.7-1994 《磷铁的化学分析方法》;1.3 GB/T 3885.4-1983 锂辉.锂云母精矿化学方法火焰原子吸收光度法测定锂量.2.0 铁量的测定2.1 方法提要在盐酸溶液中，用二氯化锡将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式如下：2Fe3++Sn2++6Cl- →SnCl62-+2Fe2+4Cl-+Sn2++2HgCl2 →SnCl62-+Hg2Cl22Fe2++Cr2O72-+14H+ →6Fe3++2Cr3++7H2O2.2试剂2.2.1盐酸：（1+1）;2.2.2 硫酸—磷酸混酸：将150ml硫酸慢慢地加入500ml水中，冷却后加入150ml磷酸，用水稀释至1L，混匀;2.2.3 二氯化锡溶液（100g/L ）：称取10g氯化锡溶于10ml（1+1）盐酸中，用水稀释至100ml （若溶液浑浊则需过滤）；2.2.4 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：2.2.5 氯化高汞饱和溶液【C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L】溶液：称取2.4518g预先在150度烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
2.3 分析步骤称取0.2000g试样于250ml三角瓶中，加入10ml盐酸溶液，置于低温电炉上加热至完全溶解，取下稍冷，加入30ml水，加热至沸，趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1～2滴，流水冷却至室温，加入10ml氯化高汞饱和溶液，混匀，静置2min后，用水稀释至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液，4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。
磷酸铁锂质量标准编号：版本号：页码：共 2页 / 第 1页1 目的规范磷酸铁锂进厂检验，确保磷酸铁锂原材料质量。
2 范围本标准适用于我公司所有外购的磷酸铁锂材料。
3 质量特性及技术参数3.1 产品名称：磷酸铁锂(LiFePO4)。
3.2 产品规格：3.3 包装外观：防潮，防水，密封性好，附质检报告单。
3.4 产品外观：灰黑色粉末，无杂质、无结块。
3.5 振实密度：≥1.0g/ml.3.6 比表面积：＜20 m23.7 电导率：＞2.0×10-1s/cm3.8 粒径：中粒径（D50）=3～8μm3.9 含量及元素成分：3.9.1 元素成分：元素碳(C) 铁(Fe2+) 磷(PO43-) 规格 4.0~7.0％25～31％56～62％3.10 电性能3.10.1 比容量：电池0.5C放电比容量大于125mAh/g；3.10.2 循环性能：前300次循环容量衰减小于5％。
3.11 加工性能按照配方制作的极片，辊压后无掉粉、无起泡，压实密度要求达到≥2.2mg/mm2。
4 抽样方案4.1 包装外观：全检。
4.2 产品外观、振实密度：每个进料批号抽两桶，每桶2个样4.3 电性能与加工性能：新供应商每批必检、合格供应商定期一个季度内抽查1～2批。
电性能测试电池：4PCS 。
5 检验部门5.1包装外观和产品外观：本公司品管部检验 5.2 振实密度：本公司品管部检验 5.3 比表面积：本公司品管部检验 5.4 粒径：本公司品管部检验5.5 化学元素成份：供货方提供质量检验报告 5.6 电性能：本公司技术部制样检验 5.7 加工性能：本公司技术部制样检验6 检验方法5.1 包装外观与产品外观：目测5.2 振实密度：使用10ml 量筒和0.0001g 精密电子天平5.3 电性能与加工性能：制作样品检测（样品电池容量：10000mAh)，其中电性能测试方法参照本公司电池相关检测标准。
7附录原材料质量缺陷严重性分级表序号 质量特性质量缺陷严重性分级致命 严重 一般 理 由1 包装外观与产品外观 ★2 振实密度 ★3 粒径 ★ 4比表面★磷酸铁锂质量标准 编 号：版本号：页 码： 共 2页 / 第 2页5 电性能★6 加工性能★7 化学成分★。
目录磷酸铁锂化学分析方法适用范围：磷酸铁锂的主元素铁含量，杂质项目，水分，PH值，磷含量和碳含量的检测。
一．铁含量的检测1.方法提要试样以酸分解，在热溶液中以SnCl2还原大部分Fe3+，以CuSO4-靛红指示剂，滴加TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的Ti3+在微量Cu的催化下短时间内氧化成四价，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫红色为终点。
2.试剂盐酸：1+1（GR）。
SnCl2 5%：称取SnCl2 5g以20ml（1+1）HCl加热溶解后用水稀至100ml。
TiCl3溶液：量取30ml 15%的TiCl3加30ml（1+1）HCl，以水稀至100ml，加几粒锌粒。
CuSO4-靛红指示剂：靛红指示剂溶于%的100ml CuSO4溶液中，再加（1+4）。
二苯胺磺酸钠：%的水溶液。
2.6H2SO4-H3PO4混酸：15%。
2.7K2Cr2O7标准溶液L：称取℃-160℃烘2小时的K2Cr2O7溶于水，定容至500ml。
3.分析步骤准确称取LiFePO4样品于250ml烧杯中，用水润湿，加9mlHClO4，加热分解至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约3-5ml，取下冷却用水冲洗表面皿，转入100ml容量瓶中用水定容，摇匀沉清，分取清液于250ml锥形瓶中，加（1+1）盐酸20ml，加热至沸腾煮沸半分钟。
加SnCl2至溶液呈淡黄色，滴加2滴CuSO4-靛红指示剂变绿色，滴加TiCl3至绿色消失，过量半滴，放置溶液变为蓝色，冷却至室温，加15ml硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫红色为终点。
4.分析结果计算100100201085.55%3O Cr K 61722⨯⨯⨯⨯⨯=-m V C Fe式中：C-- K 2Cr 2O 7标准溶液的浓度，单位mol/L ；V ——K 2Cr 2O 7的体积，单位为ml ； m ——磷酸铁锂的质量，单位为g ； ——Fe 的摩尔质量，单位为g/mol 。
目录磷酸铁锂化学分析方法适用范围：磷酸铁锂的主元素铁含量，杂质项目，水分，PH值，磷含量和碳含量的检测。
一．铁含量的检测1.方法提要试样以酸分解，在热溶液中以SnCl2还原大部分Fe3+，以CuSO4-靛红指示剂，滴加TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的Ti3+在微量Cu的催化下短时间内氧化成四价，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K 2Cr2O7标准溶液滴定至紫红色为终点。
2.试剂2.1盐酸：1+1（GR）。
2.2SnCl25%：称取SnCl25g以20ml（1+1）HCl加热溶解后用水稀至100ml。
2.3TiCl3溶液：量取30ml15%的TiCl3加30ml（1+1）HCl，以水稀至100ml，加几粒锌粒。
2.4CuSO4-靛红指示剂：0.5g靛红指示剂溶于0.1%的100mlCuSO4溶液中，再加（1+4）H2SO40.5ml。
2.5二苯胺磺酸钠：0.5%的水溶液。
2.6H2SO4-H3PO4混酸：15%。
2.7K2Cr2O7标准溶液0.05mol/L：称取1.2258g150℃-160℃烘2小时的K2Cr2O7溶于水，定容至500ml。
3.分析步骤准确称取LiFePO4样品1.0000g于250ml烧杯中，用水润湿，加9mlHClO4，加热分解至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约3-5ml，取下冷却用水冲洗表面皿，转入100ml容量瓶中用水定容，摇匀沉清，分取20.00ml清液于250ml锥形瓶中，加（1+1）盐酸20ml，加热至沸腾煮沸半分钟。
加SnCl2至溶液呈淡黄色，滴加2滴CuSO4-靛红指示剂变绿色，滴加TiCl3至绿色消失，过量半滴，放置溶液变为蓝色，冷却至室温，加15ml硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫红色为终点。
4.分析结果计算式中：C--K2Cr2O7标准溶液的浓度，单位mol/L；V——K2Cr2O7的体积，单位为ml；m——磷酸铁锂的质量，单位为g；55.85——Fe的摩尔质量，单位为g/mol。
磷酸铁锂材料铁元素检验方法一般采用重铬酸钾滴定氧化的方法进行测量铁含量。
1.溶液配制①配制标准滴定溶液：准确称取4.9048—5g （准确到0.0001）基准物质m ，放置于300mL 烧杯中，加少量的蒸馏水溶解，定量转入1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
其浓度c 计算公式如下： C=001.0**m V M 式中，m —称取K 2Cr 2O 7 的质量；M —K 2Cr 2O 7 相对分子质量的1/6（49.03）；V —配制K 2Cr 2O 7 标准溶液的体积，ml 。
②配制0.5%二苯胺硫酸钠指示剂：将0.5g 二苯胺硫酸钠，溶于100ml 蒸馏水中，加入两滴98%的浓H2SO4 (分析纯)，混匀。
存放在棕色试剂瓶中。
③配制（1+2）H3PO4 溶液（质量分数约28%）：量取200ml ，85%的H3PO4（分析纯）在搅拌棒不断搅拌下缓慢加入400ml 蒸馏水中，充分搅拌均匀。
④配制（1+8）H2SO4溶液（质量分数约10.9%）：量取50ml98%的H2SO4 (分析纯)，在搅拌棒不断搅拌下缓慢加入400ml 蒸馏水中，充分搅拌均匀。
2.测量步骤如下：称取0.2~0.25g （精确到0.0001g ）磷酸铁锂样品m 0，放置于300ml 烧杯中。
加入20ml （1+8）H 2SO 4，再加入20ml （1+2）H 3PO 4溶解。
如有不容物，可适当加热溶解。
冷却后加入5~6滴二苯胺硫酸钠指示剂，摇匀后加入K 2Cr 2O 7标准滴定溶液滴定，当溶液出现深绿色时加入10ml （1+2）H 3PO 4，继续滴定至溶液呈紫色或蓝紫色，记录消耗的K 2Cr 2O 7溶液的体积V 。
平行测定三次。
Fe 2+的百分含量（x ）计算公式如下： x=%100*05585.0**0m V C 式中，m 0—称取磷酸铁锂样品的质量；C — K 2Cr 2O 7标准滴定溶液滴定的浓度，mol/L ；V —滴定时消耗的K 2Cr 2O 7 标准溶液的体积，ml 。
磷酸铁锂碳含量测试方法说实话磷酸铁锂碳含量测试方法这事，我一开始也是瞎摸索。
我就知道要测这个碳含量肯定不容易，毕竟是化学成分相关的嘛。
我试过一种燃烧法。
我想着碳在燃烧的时候会变成二氧化碳跑掉，那通过测量质量减少是不是就能知道碳含量呢？我就把磷酸铁锂的样品放在一个特制的容器里头，这个容器就像一个小房子，能让反应在里边进行。
然后我给它加热，让它燃烧。
但是啊，这里边有好多问题。
一个是燃烧不一定完全，可能有一部分碳没烧掉就留在里头了，这一下结果就不准确了呀。
还有就是燃烧过程中可能会有其他东西也发生反应或者挥发掉，干扰测量结果。
我后来就知道这个法子虽然看似简单，但是漏洞太多啦。
接着我又试了一种化学分析的方法。
就是用化学试剂跟磷酸铁锂反应，想办法把碳单独分离出来然后再测量。
就好比从一堆混在一起的豆子（磷酸铁锂就像混着各种豆子的大杂烩）里把绿豆（碳就像绿豆一样要单独挑出来）一粒一粒挑出来称重量那样。
我得先选合适的试剂，这个可就麻烦了。
试了好几种试剂，有的试剂会和磷酸铁锂中的其他成分也反应，根本不能准确地只和碳反应。
我还得说这个实验准备工作很重要。
比如样品的处理，你得保证样品是均匀的。
有一次我没把样品处理好就直接去测，那结果简直是乱七八糟。
就像你做菜，要是菜没洗干净没切好就下锅炒，炒出来的菜肯定不好吃一样。
后来我了解到有专门的仪器法来测量磷酸铁锂碳含量。
我找了个有条件的实验室，用元素分析仪来测。
这个仪器就像一个超级聪明的小机器人，你把样品放进去，它就能很精确地分析出各种元素的含量，包括碳。
不过这种仪器也有要求，样品得符合一定的标准，就像去超市买东西，商品得符合人家的售卖标准一样。
我把样品研磨得特别细，按照要求处理好，测出来的结果就比较准确了。
不过这仪器挺贵的，不是到处都有，而且操作也得小心，参数设置啥的都得准确，不然也会不准确的。
还有啊，如果要是自己做实验，记录数据得特别认真。
有次我实验过程很顺利，但是记录的时候不小心写错了个数字，差点就得出错误结论了。
磷酸铁锂化学分析方法范围本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法.本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析.1.0 引用标准1.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备;1.2 GB/T4701.7-1994 《磷铁的化学分析方法》;1.3 GB/T 3885.4-1983 锂辉.锂云母精矿化学方法火焰原子吸收光度法测定锂量.2.0 铁量的测定2.1 方法提要在盐酸溶液中，用二氯化锡将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式如下：2Fe3++Sn2++6Cl- →SnCl62-+2Fe2+4Cl-+Sn2++2HgCl2 →SnCl62-+Hg2Cl22Fe2++Cr2O72-+14H+ →6Fe3++2Cr3++7H2O2.2试剂2.2.1盐酸：（1+1）;2.2.2 硫酸—磷酸混酸：将150ml硫酸慢慢地加入500ml水中，冷却后加入150ml磷酸，用水稀释至1L，混匀;2.2.3 二氯化锡溶液（100g/L ）：称取10g氯化锡溶于10ml（1+1）盐酸中，用水稀释至100ml （若溶液浑浊则需过滤）；2.2.4 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：2.2.5 氯化高汞饱和溶液【C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L】溶液：称取2.4518g预先在150度烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
2.3 分析步骤称取0.2000g试样于250ml三角瓶中，加入10ml盐酸溶液，置于低温电炉上加热至完全溶解，取下稍冷，加入30ml水，加热至沸，趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1～2滴，流水冷却至室温，加入10ml氯化高汞饱和溶液，混匀，静置2min后，用水稀释至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液，4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。
2.4 计算：按下式计算铁的百分含量：Fe(%) = C x V x 0.05584 × 100m式中：C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V——滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml;m——称取试样的质量，g。
0.05584系数——为铁的摩尔质量，单位为g/mol 。
注意事项：（1）还原必须有足量的盐酸存在，为了使三价铁全部还原为铁，以及阻止二价铁再被氧化，二氯化锡必须稍过量。
（2）二氯化汞的氧化作用较慢，当加入二氯化汞后，须不断搅拌或摇动和放置2至3min，待作用完全后，方可用重铬酸钾滴定。
（3）在滴定前加硫磷混酸是为了避免三价铁的黄色掩盖蓝紫色终点。
（4）试样中若有碳粉则需在盐酸溶解好试样后，用滤纸过滤，用水洗涤碳粉8～10次。
3.0 磷量的测定3.1 方法提要在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞为指示剂，用硝酸标准溶液滴过量的氢氧化钠。
反应式如下：H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3→(NH4)3PO4•12MoO3↓+21NH4NO3+12H2O2(NH4)3PO4•12MoO3+46NaOH→2(NH4)2HPO4+ (NH4)2MoO4+23NaMoO4+22H2O NaOH+ HNO3→NaNO3+H2O3.2 试剂配制3.2.1 硝酸钾溶液：20g/L 将20g硝酸钾溶于1升煮沸过经冷却的水中，摇匀。
3.2.2 钼酸铵溶液：将A溶液（70g钼酸铵溶于53ml氨水和267ml水中制成）慢慢地倾入B 溶液（267ml硝酸与400ml水混匀而成）中，冷却，静置过夜。
3.2.3 硝酸标准溶液C（HNO3）≈0.1mol/L 量取7ml硝酸于1L容量瓶中，用煮沸并冷却的水定容。
3.2.4 氢氧化钠标准溶液C（NaOH）≈0.1mol/L称取4g氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸并冷却的水定容至1升。
标定：称取0.1000至0.2000g120度烘2h的优级纯苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)于250ml锥形瓶中，加入50ml煮沸并冷却的水，溶解水，加入2至3滴酚酞（1%）指示剂，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至粉红色即为终点。
C（NaOH）= m ×1000V1 × 204.2f = C（NaOH）x 1.3471000式中：m——苯二甲酸氢钾的质量，g;C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;f——与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的磷的质量；204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，M(KHC8H4O4),g/mol；1.347——磷的摩尔质量，M(1/23P),g/mol。
3.3 分析步骤移取0.1000g试样于250ml烧杯中，以少量水润湿，加入15ml盐酸，盖上表面皿，于电热板上加热至试样完全溶解。
蒸发至近干，加入5至10ml硝酸，蒸发至4至5ml，然后用少许水稀释，用中速滤纸过滤于500ml锥形瓶中，用热水洗涤烧杯3至4次，洗涤沉淀8至10次，这时应保持滤液体积100ml左右, 滤液用氨水中和至有氢氧化物沉淀出现，再用硝酸中和至氢氧化物沉淀刚好消失，加入5ml 过量的硝酸，一边摇动锥形瓶一边缓缓加入60至100ml钼酸铵溶液，振荡2至3min，沉淀放置4h以上。
用密滤纸加入纸浆过滤，先用2%（V/V）硝酸溶液洗涤锥形瓶和沉淀2至3次，再用20g/L硝酸钾洗液将锥形瓶和沉淀均洗至中性，将沉淀和滤纸一起移入原锥形瓶中，加入30ml煮沸并冷却的水，小心摇荡锥形瓶，使滤纸碎成浆状，滴加氢氧化钠标准溶液使黄色沉淀溶解，加入5滴10g/L酚酞溶液，再加5至10ml过量氢氧化钠标准溶液，稍停片刻，再加入5至10ml过量氢氧化钠标准溶液，稍停片刻用0.1mol/L硝酸标准溶液滴至溶液，稍停片刻用0.1mol/L 硝酸标准溶液回滴至溶液无色为终点，与试样分析同时进行空白试验。
3.4 计算以质量百分数表示的磷含量按下式计算：（P %）= （V2 - V3K) fm0式中：V2——加入氢氧化钠标准溶液总体积，ml；V3——滴定过量氢氧化钠标准溶液消耗硝酸标准溶液的体积，ml;m0——称取试样量，g;K——硝酸标准溶液换算成氢氧化钠标准溶液体积的系数。
K值的确定：吸取25ml硝酸溶液，加入50ml煮沸并冷却的水，加入2至3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至粉红色，即为终点。
K = 滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积吸取硝酸标准溶液积注意事项：(1) 用20g/L硝酸钾洗涤沉淀至中性必须检查，用试管接取20滴滤液，加1至2滴酚酞指示剂，滴入1滴氢氧化钠溶液应呈红色。
(2)如试样中有钒（Ⅴ）存在，可加入少量盐酸羟胺将钒（Ⅴ）还原为钒（Ⅳ）。
4. 锂含量的测定4.1 方法提要试样用盐酸溶解，在1%（V/V）盐酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长670.78nm处测定锂的吸光度。
4.2 试剂及仪器4.2.1 硝酸：浓硝酸4.2.2 盐酸：1+1体积比4.2.3 锂标准贮存溶液：1mg/ml，贮存于塑料瓶中。
4.2.4 锂标准溶液：100ug/ml;准确移取10.00毫升锂标准贮液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
4.2.5 原子吸收光谱，附锂空心阴极灯。
4.3 分析步骤4.3.1 测定称取试样0.5000g置于250ml烧杯中，加少量水润湿试样，加入25ml盐酸（1+1），盖上表面皿，加热溶解，待试样分解后，取下稍冷，加入10ml硝酸继续加热溶解，蒸发至体积5ml左右，取下稍冷，加入20ml水，煮沸，取下冷却，移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
移取5.00ml试液于250ml容量瓶中，加入5ml盐酸（1+1），以水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液同时同条件下，于原子吸收光谱670.78nm处测量其吸光度，在工作曲线上查出锂的浓度。
4.3.2 工作曲线的绘制分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升锂标准溶液（100ug/ml）于一组100ml容量瓶中，加入2ml盐酸（1+1），以水稀释至刻度，摇匀。
与试样同时同条件下于原子吸收光谱波长670.78nm处测量其吸光度，以锂浓度为横坐标，吸光度为纵坐标；绘制工作曲线。
5. 碳含量的测定5.1 方法提要将LiFePO4/C复合材料用盐酸溶，C则不溶于盐酸,从而使得碳与LiFePO4分离。
5.2 试剂与材料5.2.1 盐酸：（1+1）;5.2.2 盐酸：（5+95）;5.2.3 4G玻璃砂芯坩埚.5.3 分析步骤称取5.0000试样于250ml烧杯中，加60ml（1+1）盐酸，放在电炉上加热溶解，大约20min 后，取下冷却，用已于105～110℃干燥至恒重的4G玻璃砂芯坩埚过滤，用（5+95）盐酸洗涤5次，再用蒸馏水洗涤5至10次，于105～110℃干燥至恒重。
7．4 分析结果计算以质量百分数表示碳含量，按下式计算。
C(%) = (m1 - m2) x 100m式中：m1——沉淀和玻璃砂芯坩埚的质量，g;m2——玻璃砂芯坩埚的质量，g;m——试样的重量，g.备注：以上分析中未标明所用的试剂经为分析纯,水为蒸馏水。
