磷酸含量的测定
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一、实验目的1. 熟悉磷酸含量测定的原理和方法;2. 掌握使用分光光度计进行比色分析的基本操作;3. 学会处理实验数据,提高实验技能。
二、实验原理磷酸是一种重要的无机化合物,广泛应用于农业、医药、化工等领域。
本实验采用钼蓝法测定磷酸含量,其原理如下:在强酸性条件下,水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应,生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比,在特定波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、吸管、具塞离心管、容量瓶、烧杯、量筒、滴管、移液枪、玻璃棒、锥形瓶、滤纸等。
2. 试剂:(1)硫酸溶液(体积比1:1);(2)氯化亚锡甘油溶液(10g氯化亚锡溶于100mL甘油中);(3)钼酸铵溶液(20g钼酸铵溶于100mL水中);(4)硫酸混合试剂(5mL硫酸与95mL水的混合液);(5)标准贮备溶液(1mg/mL磷酸标准溶液);(6)标准使用溶液(0.01mg/mL磷酸标准溶液)。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制:取1mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,得到0.01mg/mL的磷酸标准溶液。
2. 标准曲线的绘制:分别取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL标准使用溶液于具塞离心管中,加入蒸馏水至2.0mL,再加入2mL硫酸混合试剂、2mL钼酸铵溶液,混匀。
室温下放置10分钟,用1cm比色皿在680nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,磷酸含量为横坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定:取适量水样于具塞离心管中,加入蒸馏水至2.0mL,按照步骤2进行操作,测定吸光度。
4. 结果计算:根据标准曲线,查得样品中磷酸含量,计算结果。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,得到线性回归方程为y=0.0153x+0.0016,相关系数R²=0.998。
2. 样品测定:测定样品吸光度为0.045,查得样品中磷酸含量为0.005mg。
总磷测定原理
总磷测定是一种常用的水质分析方法,用于测定水样中的总磷含量。
总磷测定原理基于酸性溶液中的磷酸盐与反应试剂生成黄色络合物的特性。
一般常用的反应试剂有钼酸铵和钼酸钠。
这两种试剂与磷酸盐反应生成钼黄络合物,进而形成黄色的溶液。
在总磷测定中,首先将水样加入酸性介质中,破坏水样中的有机磷和无机磷的化学结合,并转化为磷酸盐。
然后加入适量的钼酸盐试剂与磷酸盐反应,生成黄色络合物。
测定时,通过比色法或分光光度法测定溶液的吸光度,然后和标准曲线对照,从而获得水样中总磷的含量。
总磷测定原理简单、迅速,并且结果准确可靠,常用于环境监测、水质评价和水处理过程中。
一、实验目的1. 掌握水中磷的测定方法。
2. 了解水质污染对生态环境的影响。
3. 培养实验操作技能,提高实验数据分析能力。
二、实验原理水中磷主要以无机磷酸盐的形式存在,其含量对水质、水生生态及人类健康具有重要影响。
本实验采用分光光度法测定水中磷含量,通过在特定波长下测定溶液吸光度,根据标准曲线计算水中磷含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:水样、硝酸、钼酸铵、抗坏血酸、显色剂、无磷水。
2. 实验仪器:分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯、电子天平等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取7个100mL容量瓶,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的磷标准溶液,用水定容至刻度线。
(2)向每个容量瓶中加入5mL硝酸,混匀。
(3)向每个容量瓶中加入1mL钼酸铵溶液,混匀。
(4)室温下放置15分钟。
(5)加入1mL抗坏血酸溶液,混匀。
(6)室温下放置15分钟。
(7)以无磷水为参比,在波长660nm处测定吸光度。
(8)以吸光度为纵坐标,磷含量为横坐标,绘制标准曲线。
2. 水样测定(1)取100mL水样,加入5mL硝酸,混匀。
(2)按照绘制标准曲线的步骤,进行显色反应。
(3)以无磷水为参比,在波长660nm处测定吸光度。
(4)根据标准曲线计算水样中磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据绘制标准曲线,得到线性方程为:y = 0.0125x + 0.0045,相关系数R² = 0.996。
2. 水样测定对水样进行测定,得到吸光度为0.85。
根据标准曲线计算,水样中磷含量为1.62mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中,水样预处理非常重要,需确保水样中无干扰物质。
2. 实验操作需严格按照步骤进行,以保证实验结果的准确性。
3. 分光光度法是一种常用的水中磷含量测定方法,具有操作简便、准确度高等优点。
七、实验结论通过本次实验,我们掌握了水中磷的测定方法,了解了水质污染对生态环境的影响。
容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度评定沈文馨;章效强;杨戈【摘要】对容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度进行了评定,测定过程中不确定度主要来源于测定磷酸时氢氧化钠标准溶液消耗的体积;氢氧化钠标准溶液的配制和样品的重复测定.所以在测定过程中,需要根据磷酸含量称取合适的样品量,选用相配的滴定管;仔细配制标准溶液;熟悉实验过程、减少偶然误差,以保证得到准确可靠的结果.当工业磷酸中磷酸含量为76.14%时,扩展不确定度为0.18%(k=2).【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)019【总页数】4页(P120-122,147)【关键词】不确定度评定;容量法;工业磷酸;磷酸含量【作者】沈文馨;章效强;杨戈【作者单位】江西省分析测试研究所, 江西南昌 330029;江西省分析测试研究所, 江西南昌 330029;江西省分析测试研究所, 江西南昌 330029【正文语种】中文【中图分类】O655.2工业磷酸是一种重要的工业原料,磷酸含量是其主要指标之一。
容量法操作简单、速度快,是测定工业磷酸中磷酸含量的常用方法[1]。
测量不确定度作为实验室评价检测结果的一项重要指标,是判定测定结果质量的依据[2],越来越受到国内外检测机构的高度重视。
本文按照测量不确定度的评定步骤[3],对容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度来源进行分析,找出测量不确定度的主要来源,减少检测过程中不确定的因素,从而保证检测结果的准确性和有效性。
AL204分析天平(最大允差为0.1 mg),梅特勒;A级1000 mL 容量瓶(最大允许差为±0.40 mL)。
A级50 mL滴定管(最大允许差为±0.05 mL,分度值为0.1 mL)。
邻苯二甲酸氢钾标准物质(99.99% 相对扩展不确定度(k=2)为0.0002);氢氧化钠(A.R.);1%酚酞乙醇溶液;百里香酚酞指示液g/L。
按照GB/T2091-2008《工业磷酸》[1]中6.5.2容量法的规定进行测定。
饲料中磷的测定一、测定目的本测定方法主要用于测定饲料中的磷含量,帮助我们了解饲料中磷的含量,以便为畜禽提供合理的营养配比,同时避免饲料中磷的过量使用导致的环境污染。
二、测定原理本实验采用分光光度法测定饲料中的磷含量。
在酸性条件下,正磷酸盐可被钼酸铵反应生成一种带有颜色的络合物,其颜色深浅与正磷酸盐浓度成正比。
因此,通过测定该络合物的吸光度,可以计算出饲料中磷的含量。
三、样品制备1.选取具有代表性的饲料样品,粉碎后过40目筛。
2.取适量样品于干燥的称量瓶中,准确称重。
3.将称好的样品放入消化管中,加入适量浓硝酸和硫酸,进行消化。
4.消化完全后,将消化液转移至容量瓶中,定容至刻度。
5.取适量消化液进行实验。
四、实验步骤1.对照品制备:取0.5ml磷酸盐标准液加入试管中,再加入1ml 钼酸铵试剂,充分混匀,静置10分钟。
2.样品制备:取5ml消化液加入试管中,再加入1ml钼酸铵试剂,充分混匀,静置10分钟。
3.分光光度计测定:在分光光度计上分别测定对照品和样品的吸光度。
4.空白试验:取5ml去离子水代替样品,按照样品制备步骤进行处理,测定空白吸光度。
五、结果计算1.计算磷含量(mg/kg):(样品吸光度-空白吸光度)/对照品吸光度×标准品浓度×样品称样量/1000。
2.计算相对标准偏差(RSD)以评估测定的精密度。
六、磷在饲料中的作用磷是动物体内必需的营养元素之一,是骨骼和牙齿的重要组成成分,并参与能量代谢和蛋白质合成等过程。
适量的磷摄入对动物的生长、发育和健康至关重要。
然而,过量的磷摄入可能导致畜禽排泄物中磷的流失,对环境造成污染。
因此,准确测定饲料中的磷含量对于保证动物营养需求的同时防止环境污染具有重要意义。
七、磷在畜禽营养中的重要性在畜禽营养中,磷具有以下重要作用:1.维持骨骼健康:磷是骨骼和牙齿的主要成分,参与骨骼和牙齿的生长发育和维护。
缺乏磷会导致骨骼发育不良和骨质疏松等问题。
百事可乐中磷酸含量的测定在现代社会生活中人们对各式各样的软饮料情有独钟。
近年来,世界软饮料发展迅速,软饮料大体可分为以下几类:纯天然果汁型饮料、复合型果蔬汁饮料、碳酸饮料、乳性饮料、运动型饮料、矿泉水及嗜好饮料。
现在市场上,卖的各种饮料可谓种类繁多,以百事可乐、可口可乐为首的碳酸饮料已风迷世界百余年,受到很多人尤其是年轻人的喜爱。
但随着人们生活水平的不断提高,人们对饮料的要求也越来越高,健康、自然、环保、绿色成为当前饮料行业的发展趋势。
可乐由于其化学组成其实是一种不太健康的饮料。
百事可乐由白砂糖、焦糖色、阿拉伯胶、磷酸、天然咖啡因和天然香料等按一定比例并压入碳酸气配制而成。
可口可乐由糖、碳酸水、焦糖、磷酸、咖啡因和“失去效能”的古柯叶及椰子果配制而成。
两种可乐中都含有磷酸这种化合物。
但是可乐中的磷酸属于中强酸。
对人体是有一定害处,特别易导致骨质疏松症的产生。
哈佛大学公共卫生研究所最近有研究显示,喜欢喝汽水类饮料的少女,骨折的机率是不喝汽水者的3倍,而爱喝可乐的少女,骨折的机率是不喝汽水类饮料的5倍。
可乐中的磷酸可能是造成易骨折的原因,研究显示,磷酸对骨质有害,因为磷酸对钙的新陈代谢和骨质有不利影响。
因此,测定百事可乐和可口可乐中磷酸的含量具有一定的意义。
本文对百事可乐进行了实验探究。
就中学开展探究性实验而言,可以在老师指导下,学生围绕这两个问题独自进行实验,观察现象,分析结果,从中发现科学概念或原理,以获得知识,培养探究能力。
探究性实验不同于科学家的研究,它们是在教学活动这一特定的条件下,让学生去体验人类认识客观世界的经历。
探究性实验不仅要让学生意识到学习的结果,更着力于主动发现问题,探求和解决问题,掌握知识的形成过程。
通过探究实验培养学生科学的学习方法、创新意识以及价值观念等。
一.可口可乐中磷酸含量的测定在第十六届国际奥林匹克化学竞赛中对可口可乐中磷酸的含量进行了测定。
其采用的方法是:将一瓶可口可乐注入圆底烧瓶,搅拌2-3分钟。
在线监测中磷酸滴定原理
磷酸滴定是一种常用的分析方法,用于测定样品中的磷酸含量。
其原理基于酸滴定反应。
磷酸滴定通常涉及强酸和磷酸之间的反应。
在这个反应中,强酸滴定剂(如硫酸)被滴定到含有磷酸的溶液中。
磷酸和强酸反应生成磷酸根离子(HPO4²⁻)和相应的酸化产物。
在滴定过程中,滴定剂被滴加到反应瓶中的溶液中,直到磷酸完全中和为止。
一旦所有的磷酸都被中和,进一步滴定将导致溶液的pH值急剧下降。
为了监测滴定的进程,通常使用酸碱
指示剂。
酸碱指示剂是一种能够在不同pH范围内变色的化学物质。
常
用的酸碱指示剂包括酚酞、溴酚蓝和甲基橙等。
选择合适的指示剂取决于滴定反应中pH变化的范围。
滴定过程中,指示剂先被加入溶液中。
初始状态下,溶液的颜色会发生变化。
当滴定剂滴加到反应瓶中时,溶液的pH值发
生变化,进而使指示剂的颜色发生相应的变化。
当滴定剂的体积达到磷酸滴定终点时,指示剂的颜色会发生明显的变化。
根据指示剂颜色变化的观察,可以确定滴定的终点。
通过测量滴定剂的体积和已知滴定剂的浓度,可以计算出样品中磷酸的含量。
这是因为在反应完全滴定时,滴定剂的体积与磷酸的摩尔数成正比。
因此,在线监测中的磷酸滴定原理基本上与传统的磷酸滴定相同,只是通过自动仪器实现滴定的过程。
仪器会自动控制滴定剂的滴加和观察滴定终点的指示剂颜色变化。
完成滴定后,仪器会计算出磷酸的含量,并相应地记录或显示结果。
植物有效磷含量的测定一.试剂配置:1.100ml 10%(w/v)的HClO4(高氯酸:分子量100.46,相对密度 1.764)取7.874ml 72%的HClO4(国标),定容至100ml。
或用烧杯直接称取13.889g 72%的HClO4(国标),加水稀释后,定容到100ml。
计算:13.889g=100ml* 0.1g/ml ÷72%2. 1L 5%(w/v)的HClO4(高氯酸:分子量100.46,相对密度 1.764)取39.3676ml 72%的HClO4(国标),定容至1L。
或用烧杯直接称取69.444g 72%的HClO4(国标),加水稀释后,定容到1L。
计算:69.444g=1000ml * 0.05g/ml ÷72%3. 250ml 硫酸-钼酸铵溶液(溶液A)【即0.46M H2SO4中含有0.4%(w/v)的钼酸铵。
浓H2SO4密度1.84g/cm3,摩尔浓度18.4M】1)溶解1.0g 钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O于约100ml水中;2)然后徐徐加入6.25ml 浓H2SO4(98%);3)充分混匀,冷却后定容至250ml。
4. 100ml 10%(w/v)抗坏血酸(VC)溶液(溶液B)溶解10g 抗坏血酸于水中,溶解后定容至100ml,储存于棕色瓶中,4℃保存。
5. 工作液:按体积比6:1 混合溶液A和溶液B350ml工作液=300ml溶液A + 50ml溶液B注:工作液需要每天配置,现配现用,配好后放置2小时后再使用。
二.操作步骤:1.取0.5g鲜样称重m,用液氮研磨成粉末。
待研钵温度上升后,加入1ml的10%(w/v)的HClO4研磨混匀。
2.在研钵中分两次加入4.5mL的5%高氯酸,共计9ml。
第一次加入4.5mL 的5%高氯酸到研钵中后,将匀浆液转移到新的10ml离心管中;第二次再加入4.5mL 的5%高氯酸到研钵中后,尽量洗净研钵中的样品,再将液体继续转移到第一次的10ml离心管中。
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖,水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解,而磷酸盐的测定则不需要,直接测定。
钼锑抗分光光度法:1、原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,既称磷钼蓝。
2、适用范围:*低检出浓度为0.01mg/L;测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器:(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽**器(1~1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释至100ml。
贮于棕色瓶中,冷处存放。
如颜色变黄,弃去重配。
(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中;溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml(1+1)硫酸中,再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中,稳定2个月。
(5)磷酸盐储备液:称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液:吸取10.00ml储备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、试验步骤:(1)消解:于50ml比色管中,取适量水样,加水至25ml,加入4ml过硫酸钾溶液,加塞后用纱布扎紧,将比色管放入高压**器中,待放气阀放气时,关闭放气阀,待锅内压力达到1.1㎏/㎡(相应温度为120℃)时,调整调压器保持此压力30分钟,停止加热,待指针回零后,取出放冷。
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖,水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解,而磷酸盐的测定则不需要,直接测定。
钼锑抗分光光度法:1、原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,既称磷钼蓝。
2、适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L;测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器:(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释至100ml。
贮于棕色瓶中,冷处存放。
如颜色变黄,弃去重配。
(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中;溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml(1+1)硫酸中,再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中,稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液:称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液:吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤:(1)消解:于50ml 比色管中,取适量水样,加水至25ml ,加入4ml 过硫酸钾溶液,加塞后用纱布扎紧,将比色管放入高压消毒器中,待放气阀放气时,关闭放气阀,待锅内压力达到1.1㎏/㎡(相应温度为120℃)时,调节调压器保持此压力30分钟,停止加热,待指针回零后,取出放冷。
第1篇一、实验目的1. 熟悉标准曲线的制作方法。
2. 学习利用标准曲线测定未知溶液中磷酸含量的方法。
3. 培养实验操作技能,提高分析问题的能力。
二、实验原理磷酸是一种常见的无机酸,其含量在食品、药品、水质等领域的检测中具有重要意义。
本实验通过制作标准曲线,利用比色法测定未知溶液中磷酸含量。
三、实验材料与仪器1. 仪器:紫外-可见分光光度计、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管等。
2. 试剂:磷酸标准溶液、盐酸溶液、氢氧化钠溶液、抗坏血酸溶液、酒石酸钾钠溶液、显色剂等。
3. 实验样品:待测磷酸溶液。
四、实验步骤1. 准备标准溶液:准确移取一定量的磷酸标准溶液,用蒸馏水稀释成不同浓度的标准溶液。
2. 标准曲线制作:a. 将标准溶液分别置于比色皿中。
b. 加入适量的显色剂,混匀。
c. 在特定波长下,测定溶液的吸光度。
d. 以磷酸浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 未知溶液测定:a. 准确移取一定量的待测磷酸溶液,按照标准曲线制作步骤进行操作。
b. 测定溶液的吸光度。
c. 根据标准曲线,计算未知溶液中磷酸含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线制作结果:标准曲线线性良好,相关系数R²大于0.99,表明本实验方法可行。
2. 未知溶液测定结果:通过标准曲线计算,未知溶液中磷酸含量为X mol/L。
六、实验讨论1. 实验过程中,注意移液器、容量瓶等仪器的清洗,避免污染。
2. 显色剂加入量要适量,过多或过少都会影响测定结果。
3. 在测定未知溶液时,应尽量减少误差,如保证仪器稳定、操作规范等。
4. 本实验方法适用于测定磷酸含量较高的溶液,对于含量较低的溶液,可适当提高显色剂浓度。
七、结论本实验通过制作标准曲线,利用比色法测定未知溶液中磷酸含量,方法简便、准确,为相关领域提供了有效的检测手段。
在实验过程中,注意操作规范,提高实验结果的可信度。
第2篇一、实验目的1. 了解磷酸标准曲线的制备方法。
磷酸含量的测定1 方法原理在酸性介质中,试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重量法测定磷酸的含量。
2 试剂和溶液硝酸溶液 1+1喹钼柠酮试剂3 仪器玻璃砂芯坩埚 G4 容积为 30mL恒温干燥箱控制温度 180℃±2℃4 测定步骤称取试样 1g(精确至 0.0002g)于 250mL 烧杯中,加入 10mL1+1HNO3,用水稀释至 100mL,预热近沸,加入 35mL 喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯 3-4 次。
用预先在 180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚进行过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤 2 次,每次用水约 25ml,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤沉淀 5 次,每次用水约25ml,将沉淀连同滤器置于 180℃±2℃,待温度达到 180℃后,干燥 45 分钟,移入干燥器内,冷却至室温,称量。
5 结果计算以质量百分数表示的磷酸(H3PO4)含量 X 按下式计算X=m1×0.04428m×100式中: m1----试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 g m----试样的质量 g0. 04428----磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数磷酸中铁含量的测定1.方法原理用抗坏血酸将试液中的 Fe3+还原为 Fe2+,在 PH2-9 时, Fe2+可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,于最大吸收波长 510nm 处用分光光度计测定其吸光度。
2.试剂与溶液盐酸溶液 1+1;氨水溶液 1+1;乙酸-乙酸钠缓冲溶液: PH=4.5抗坏血酸溶液: 20g/L ;邻菲啰啉溶液: 2g/L铁标准溶液: 0.0100mg/mL3.仪器一般实验室仪器分光光度计, 3cm 的比色皿4.测定步骤:⑴工作曲线的绘制分别吸取 0.0100mg/mL 铁标准溶液 0.00、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL 于 100mL 小烧杯中,加水至 40mL,用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2,并用 PH 试纸检验,然后将试液转移到 100mL容量瓶中,加水至 60mL,加 2.5mL 抗坏血酸溶液, 10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液, 5mL 邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
百事可乐中磷酸含量的测定在现代社会生活中人们对各式各样的软饮料情有独钟。
近年来,世界软饮料发展迅速,软饮料大体可分为以下几类:纯天然果汁型饮料、复合型果蔬汁饮料、碳酸饮料、乳性饮料、运动型饮料、矿泉水及嗜好饮料。
现在市场上,卖的各种饮料可谓种类繁多,以百事可乐、可口可乐为首的碳酸饮料已风迷世界百余年,受到很多人尤其是年轻人的喜爱。
但随着人们生活水平的不断提高,人们对饮料的要求也越来越高,健康、自然、环保、绿色成为当前饮料行业的发展趋势。
可乐由于其化学组成其实是一种不太健康的饮料。
百事可乐由白砂糖、焦糖色、阿拉伯胶、磷酸、天然咖啡因和天然香料等按一定比例并压入碳酸气配制而成。
可口可乐由糖、碳酸水、焦糖、磷酸、咖啡因和“失去效能”的古柯叶及椰子果配制而成。
两种可乐中都含有磷酸这种化合物。
但是可乐中的磷酸属于中强酸。
对人体是有一定害处,特别易导致骨质疏松症的产生。
哈佛大学公共卫生研究所最近有研究显示,喜欢喝汽水类饮料的少女,骨折的机率是不喝汽水者的3倍,而爱喝可乐的少女,骨折的机率是不喝汽水类饮料的5倍。
可乐中的磷酸可能是造成易骨折的原因,研究显示,磷酸对骨质有害,因为磷酸对钙的新陈代谢和骨质有不利影响。
因此,测定百事可乐和可口可乐中磷酸的含量具有一定的意义。
本文对百事可乐进行了实验探究。
就中学开展探究性实验而言,可以在老师指导下,学生围绕这两个问题独自进行实验,观察现象,分析结果,从中发现科学概念或原理,以获得知识,培养探究能力。
探究性实验不同于科学家的研究,它们是在教学活动这一特定的条件下,让学生去体验人类认识客观世界的经历。
探究性实验不仅要让学生意识到学习的结果,更着力于主动发现问题,探求和解决问题,掌握知识的形成过程。
通过探究实验培养学生科学的学习方法、创新意识以及价值观念等。
一.可口可乐中磷酸含量的测定在第十六届国际奥林匹克化学竞赛中对可口可乐中磷酸的含量进行了测定。
其采用的方法是:将一瓶可口可乐注入圆底烧瓶,搅拌2-3分钟。
五氧化二磷磷酸含量
(实用版)
目录
1.介绍五氧化二磷
2.五氧化二磷的磷酸含量测定方法
3.磷酸含量对五氧化二磷性质的影响
4.结论
正文
五氧化二磷是一种无机化合物,化学式为 P4O10,它是白色或微黄色固体,具有酸性,主要用于制备磷酸盐、磷酸等化学品。
在工业生产中,需要对五氧化二磷的磷酸含量进行测定,以确保产品质量。
五氧化二磷的磷酸含量可以通过多种方法进行测定,常用的方法有酸碱滴定法、电位滴定法、X 射线荧光光谱法等。
酸碱滴定法是经典的分析方法,其原理是利用酸碱反应的等量关系,通过测定消耗的酸或碱的量,计算出五氧化二磷中磷酸的含量。
电位滴定法是利用电位计测定滴定终点的方法,其优点是测定速度快,结果准确。
X 射线荧光光谱法是利用 X 射线对样品进行非破坏性分析的方法,其优点是测定速度快,结果准确,但对仪器设备要求高。
磷酸含量对五氧化二磷的性质有重要影响。
磷酸含量越高,五氧化二磷的酸性越强,对金属等材料的腐蚀性也越强。
因此,在工业生产中,需要根据产品用途的不同,控制五氧化二磷的磷酸含量。
例如,用于制备磷酸盐的五氧化二磷,需要控制其磷酸含量在一定范围内,以保证磷酸盐的性能。
总的来说,五氧化二磷的磷酸含量测定是保证产品质量的重要手段,对于工业生产具有重要意义。
磷含量的测定方法本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定,其含量为0.02~50mg/L。
1 方法提要在酸性介质中,膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下,转变成正磷酸,利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”,用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。
2 试剂和材料2.1 磷酸盐标准贮备液:1 mL溶液含有0.500 mg PO43-;称量0.7165 g 预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002 g ,置于烧杯中,加水溶解移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;2.2 磷酸盐标准溶液:1 mL溶液含有0.020 mg PO43-;吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;2.3 钼酸铵溶液:称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中,加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸,冷却后稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中,贮存期6个月;2.4 抗坏血酸溶液:称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中,加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸,用水稀释至1L,混匀,贮存于棕色瓶中,贮存期15d;2.5 硫酸:c(H2SO4)=0.5 mol / L;2.6 过硫酸铵24g / L溶液,贮存期7d;3 仪器和设备3.1 分光光度计:波长范围400~800 nm;3.2 可调电炉:800W。
4 工作曲线的绘制在一系列50mL容量瓶(或比色管)中,分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25~30℃下放置10 min。
在710 nm处,用1cm的比色皿,以试剂空白为参比,测量其吸光度。
5 试验步骤5.1 正磷酸含量的测定吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀。
磷酸根及焦磷酸根定量分析方法研究一.磷钼蓝光度法(一)溶液配制1. 含磷0.01000mg/ml的标准溶液准确称取 0.4393 g磷酸二氢钾(预先经105 ℃烘干至恒重)溶解于少量蒸馏水中,定容至 lL,移出25.00mL,再定容至250mL.2. l%氯化亚锡-Vc溶液( 氯化亚锡:Vc=70:1)称取1.2g SnCl2•2H2O于250毫升烧杯中,加30 mL 6mol•L-1HCl溶解,再加1.4g 抗坏血酸,溶解后,H2O定容成 100mL。
此溶液临用时配制.3. 5%钼酸铵溶液:将 25 g分析纯钼酸铵溶于 500mL水中。
(二)显色条件研究1.显色酸度准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中,加人钼酸铵溶液10ml,滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ,再加相应PH值的缓冲溶液20ml。
25℃放置30min; 再加l%氯化亚锡-Vc溶液1ml,加水于50mL容量瓶中定容,混匀。
25℃放置10min 后,用1cm比色皿,试剂空白为参比(参比液PH值与被测液应相同,并25℃放置10min后使用),在分光光度计上300nm至780nm波长范围内每隔10nm测吸光度,绘制吸光曲线。
(注意记录参比液是否显色)确定最佳显色酸度和最大吸收波长。
2.显色温度准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中,加人钼酸铵溶液10ml,滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ,再加相应PH值的缓冲溶液20ml。
在20, 25,30,35,40℃放置30min; 再加l%氯化亚锡-Vc溶液1ml,加水于50mL容量瓶中定容,混匀。
、磷酸含量的测定(容量法)
1、原理
根据磷酸性质,以百里香酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定,以确定磷酸含量。
2、仪器
250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个,滴定管(碱式)一支。
3、试剂和材料
①氢氧化钠标准滴定溶液:c (Na OH)~0.5mol/L ;
②百里香酚酞指示剂:1g/L.
③超纯水(25 T在线电阻率不小于18.2M Q .cm)
4、测定步骤
①称取约1g试样,精确至0.0002g。
移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中,用80ml的超纯水稀释,加入0.5ml百里香酚酞指示剂。
②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。
③用同样方法同时做一空白和一平行样。
5、计算:
磷酸(H3PO4)质量分数(x i)按下式计算
V.c M9.0
x i= 100% x
式中:c----氢氧化钠标准滴定溶液的实0际浓度,单位为摩尔每升
(mol/L);
V--- 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);m---
试样的质量,单位为克(g);
49.00--- 磷酸的摩尔质量[M(1/2H 3PO4)], 单位为克每摩尔
(g/mol )。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不
大于0.2% 。
、磷酸含量的测定(重量法或仲裁法)
1、方法原理
在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀,经过滤,洗涤,烘干及称重后,确定磷酸含量
2、仪器
玻璃砂坩埚:滤板孔径5 Km-15 pm;
电烘箱:温度能控制在180C士5C或250C士100C;
100ml烧杯2个;
500ml容量瓶1个。
3、试剂
(1)盐酸;
(2)喹钼柠酮溶液配置:
a)称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中,此溶液为溶液A;
b)称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中,此溶液为溶液B。
c)在搅拌下将溶液A倒入溶液B中,此溶液为溶液C。
d)在100ml水中加入35ml硝酸,再加入5ml喹啉,此溶液为溶液D;
e)将溶液D倒入溶液C中,混匀。
放置12h后,用玻璃砂坩埚过滤,再加入280ml丙酮,用水稀释至1000ml,混匀,贮存于聚乙烯瓶中
4、分析步骤
(1)实验溶液的制备
称取1g试样,精确至0.0002g,置于100ml烧杯中,加5ml盐酸及适量的水,盖上表面皿,煮沸10min,冷却后移入500ml容量瓶中,加10ml盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)空白实验溶液的制备
在制备实验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加入的试剂量与实验溶液同时同样处理。
(3)测定
用移液管移取10ml实验溶液,空白实验溶液分别置于250ml烧杯中,加水至总体积约100ml,加50ml喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在水域中加热至烧杯内物质达75C±5C,保温30s (在加试剂和加热过程中不得使用明火,不得搅拌,以免结成块)。
取出并冷却至室温,冷却过程中搅拌3次~4次、用预先在180 C±5C或250C±10C下恒重过的玻璃砂坩埚过滤,先将上层清液过滤,以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30ml,最后将沉淀移入玻璃砂坩埚内过滤。
再用水洗涤沉淀4次,将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中,从温度稳定时开始计时,温度控制在180 C±5C,放置45min,或250 C±10 C放置15min 取出,置于干燥器中冷却至室温,称重。
5、数据处理
磷酸(H3PO4)含量的质量分数W,数值以%表示,按下式计算:
x
W= 0.04428(m 1 -用00
m x (10/500 )
式中:
m1 ——测定实验溶液的沉淀质量的数值,单位为克(g );
m2 ——测定空白实验溶液的沉淀质量的数值,单位为克(g );m ——试料的质量分数值,单位为克(g );
0.04428 ——将磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数。
取平行测定结果的算数平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值
不大于0.2%。