高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
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实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
一、前言：
1.鸡蛋的只要成分是碳酸钙，约占93%，有制酸作用。研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃粘膜的作用，鸡蛋壳去除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三伏醋酸酐下酰化后，通过计算机检索和人工解析鉴定出18中氨基酸，其主要成分是苏氨酸。甘氨酸，丝氨酸，丙氨酸，亮氨酸。
2.蛋壳的用途很广，我们可以利用涂鸦将蛋壳绘成工艺品，可以将蛋壳打碎染上各种颜色，做成拼贴画，可以将蛋壳做成蜡烛容器。将其做成精美的艺术品，具有很高的经济价值。
3.实验中我们测的CaO是一种白色或灰白色硬块。含铁质时为微黄色。遇水变成氢氧化钙放出大量热量。溶于酸、甘油、糖溶液。不溶于醇。组成中含酸性氧化物少时，气硬性强；反之，水硬性强。空气中易吸潮，并与二氧化碳形成碳酸钙，使表面变硬。极难熔融，受强热时发出强烈的光，称为石灰光。与所有的酸类起作用，生成相应的钙盐。
4.氧化钙用作建筑材料，冶金的助熔剂。以及制备钙化合物和氢氧化钙的主要原料。造纸工业用于处理碱性纸浆废液。也可用于各种废水的净化。此外，再农业、金属加工、食品、石油化工、制革等工业，都有广泛的应用，更是建筑业必不可少的材料。
5.文献中报到的鸡蛋壳中钙含量的测定共三种方法：（1）配合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中Cao的含量；（3）高锰酸钾法测定蛋壳中Cao的含量。
6.本实验采用方法（3）进行蛋壳中钙含量的测定。在实验过程中学习用高猛酸价滴定方法测定CaCO3原理及指示剂选择，巩固滴定分析操作，学会已知浓度的溶液标定位置浓度的溶液。
二、实验目的
7.学习间接氧化还原测定CaO的含量。
8.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。
9.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力
三、实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利
用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定224CO含量，换算出CaO的含量，反应如下：
222424CaCOCaCO
24244224CaCOHSOCaSOHCO
22244225HCO2MnO6H2Mn+10CO8HO
某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+ 等）与224CO能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。
四、试剂与仪器
电子天平， 烧杯，漏斗，加热器、锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，洗瓶，玻璃棒，水浴锅，电炉子。
KMnO4 、 2.5%(NH 4)2C2O4 、10 %32NHHO 、 浓HCl、 H 2SO4（1mol/L）、3AgNO（0.1mol/L）、1：1HCl、0.2%甲基橙
五、实验方法与步骤
1、配制0.02mol/L的KMnO4溶液100ml左右备用。
2、用分析天平精确称取三份Na2C2O4固体,质量在0.15～0.18之间，分别用20ml 1mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至70～80℃。依次用配制的KMnO4溶液滴定三份Na2C2O4溶液，滴定过程中保持Na2C2O4溶液的温度在70～80℃。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s不褪去为滴定终点。计算KMnO4溶液的浓度。
3、 用分析天平准确称取0.1000～0.1300g蛋壳三份于锥形瓶中加3～4ml1：1的HCl溶解然后加20ml H2O热到70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。
加入5%草酸铵溶液50 ml，若出现沉淀再滴加浓HCl使之溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加3AgNO直至无沉淀产生（无Cl），然后，将带有沉淀的滤纸用1mol/L H2SO4 50ml把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次稀释溶液至体积约为100 ml；加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4至浅红色在30s内不消失为止。
六、实验数据
KMnO4溶液的标定数据表
KMnO4溶液体积/mL 22.26 21.91 21.51
Na2C2O4固体质量/g 0.1777 0.1717 0.1648
KMnO4溶液浓度/mol/L 0.0238 0.0233 0.0229
相对误差 1.71%
0.42%
2.14%
KMnO4溶液平均浓度/mol/L 0.0234
蛋壳中CaO的含量数据表
蛋壳质量/克 0.1127 0.1127
4KMnO溶液体积/ml 14.88 15.25
CaO的质量 0.04875 0.04996
百分含量 43.26% 44.33%
百分含量表示的相对误差 1.25% 1.12%
平均百分含量 43.80%
七、 计算过程举例：
第一组： 2KMnO4～5 C2O42—
2 5
n 0.1777/134
2:5=n:0.1777/134 n=0.00053045
C＝ｎ/0.02226＝0.0238mol/L
从而可得此三组的数据分别为：0.0238mol/L、0.0233mol/L、0.0229mol/L
C平均=（c1+c2+c3）/3= 0.0234mol/L
相对误差求法: ω相对=|实际值－平均值|／实际值×１００％
从而可得：相对误差分别为1.71%、0.42%、2.14%
同理第二组：
CaO的质量:m1=VKMnO4未加滤纸×C(平均)×5/2×56/1000
从而易得CaO的质量为0.04875g
W1=m1/m总×100%=0.04875/0.1127=43.26%
CaO的质量:m2=VKMnO4（已加滤纸）×C(平均)×5/2×56/1000
从而易得CaO的质量为0.04996g
W2=m2/m总×100%=0.04996/0.1127=44.33%
W平均=（W1+W2）/2=43.80%
相对误差求法: W相对=|实际值－平均值|／实际值×１００％
从而可得：相对误差分别为1.25%、1.120%
八、实验讨论与心得：
1、试剂的误差分析
（1）在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；
（2）将称量好的Na2C2O4固体转移溶解的过程中，有少许残留在称量瓶中，造
成KMnO4溶液浓度误差；
（3）转移溶液时，由于有溶液残留造成误差；
（4）人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差；
（5）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液溅出，产生误差；
实验心得：通过本次试验，进一步复习了无机与分析化学的实验操作，学习了解
决实际问题的能力，为进一步的学习打下坚实的基础
九、实验思考题：
1.用高锰酸钾滴定草酸根时，应注意哪些事项？
答：应该在酸性条件下滴定，还有加入适量硫酸锰混合液。
2 .用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～
80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？
答：因为蛋壳中的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的
Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca2+完全存在于溶
液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在70～80℃时滴加氨水至
甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。
3.为什么沉淀要洗至无Cl为止？
答：若溶液中有Cl的存在，当用KMnO4 酸性的草酸钙溶液时，由于酸性KMnO4 具有强氧化性，会将Cl氧化生成2Cl，消耗KMnO4，使KMnO4用量增加，给实验造成误差。
十、参考文献
高丽华.《基础化学实验》，KMnO4法测定Ca含量.北京：化学工业出版社，2004.108
林宝凤.《基础化学实验技术绿色化教程》，钙含量的测定.北京：科学出版社,2003.155
蔡维平.《基础化学实验》，蛋壳中Ca，Mg含量的测定.北京：科学出版社，2004.305
十一、评语和成绩
成绩： 指导教师：
吉林化工学院
综合与设计性化学实验
实验类型： 设计
实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
班 级： 学 号：
姓 名： 实验日期：
