高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定
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实验五过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法【目的要求】1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。
【实验原理】H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂,它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水,其反应如下:5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。
开始时反应速度慢,滴入的KMnO4溶液褪色缓慢,待Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。
生物化学中,也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。
在血液中加入一定量的H2O2,由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后,在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2,就可以了解酶的活性。
【仪器试剂】台秤(0.1g)、天平(0.1mg),试剂瓶(棕色),酸式滴定管(棕色,50cm3),锥形瓶(250cm3),移液管(10cm3、25cm3);H2SO4(3 mol·dm-3),KMnO4(s),Na2C2O4(s,AR.),双氧水样品(工业)。
【实验步骤】1. KMnO4溶液(0.02 mol·dm-3)的配制称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中,加水500cm3,使其溶解后,转入棕色试剂瓶中。
放置7-10天后,用玻璃砂芯漏斗过滤。
残渣和沉淀则倒掉。
把试剂瓶洗净,将滤液倒回瓶内,待标定。
2. KMnO4溶液的标定精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份,分别置于250cm3锥形瓶中,各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3 H2SO4,水浴上加热直约75-85℃。
趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定,开始时,滴定速度宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴入后,不断摇动溶液,当紫红色退去后再滴入第二滴。
溶液中有Mn2+产生后,滴定速度可适当加快,近终点时,紫红色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇动溶液。
实验八高锰酸钾测定过氧化氢的含量(3学时)
一.预习
教材第六章实验十五,了解实验目的、原理和方法。
二.实验目的要求
1. 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法。
2. 掌握液体试样取样方法。
三.本次实验的内容
1.配制H2O2溶液。
用移液管移取25.00ml市售质量分数约为30%的H2O2溶液,置于500ml棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀后备用。
腐蚀性:取用质量分数为30%的H2O2溶液时,要小心腐蚀皮肤、粘膜。
2.用KMnO4滴定H2O2溶液:
用移液管移取新配制好的H2O2溶液25.00ml置于250ml锥形瓶中,加入3mol/L H2SO4 10ml,加水20ml,用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色,半分钟不褪色为终点。
3.计算H2O2溶液浓度:。
实验七高锰酸钾法测定过氧化氢的含量一、实验目的1.了解高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和操作步骤。
2.学习样品的处理方法和操作注意事项。
3.掌握计算结果并分析实验误差。
二、实验原理1.高锰酸钾法测定过氧化氢是常用的一种定量检测方法,该方法是通过测定样品中过氧化氢与高锰酸钾反应所形成的氧化锰的质量来计算出过氧化氢的含量。
2.高锰酸钾在溶液中具有强氧化性,与过氧化氢反应生成氧化锰,过程如下:5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 5O2 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O反应中高锰酸钾由+7价态还原为+2价态,同时过氧化氢被氧化分解,释放出氧气。
3.反应进行速度较快,可以使测量结果具有较高的准确度。
三、实验步骤1.样品处理:取适量样品,精密称取20ml,加入200ml去离子水中,用20%的硫酸至中性或者碱性,放置过滤。
2.实验设备准备:将装有10g高锰酸钾的烧杯密封,混匀溶解,装入滴定漏斗,有保护眼镜,穿起着装。
(1)将样品转移到滴定瓶中,加入3-4滴甲基红指示剂。
(2)在滴定过程中一定要避免过量加入高锰酸钾,否则会使滴定过程变得复杂,影响结果的准确性。
(3)开始滴定时出现紫红色溶液,代表滴定过程开始了。
(4)不断滴入高锰酸钾溶液,紫红色逐渐变浅,最后消失。
(5)结束滴定,读取滴定漏斗下的高锰酸钾溶液的刻度。
四、实验结果与分析经过调理的实验结果如下所示:实验编号样品编号初滴高锰酸钾管体积(mL)终滴高锰酸钾管体积(mL)消耗高锰酸钾体积(mL)1 P101 0.00 31.90 31.902 P102 0.00 28.70 28.703 P103 0.00 30.20 30.204 P104 0.00 29.50 29.505 P105 0.00 29.10 29.10通过测定高锰酸钾的滴定量,即可计算出过氧化氢的含量。
计算公式为:过氧化氢含量(mg/L)=滴定量(mL)×0.05mol/L的高锰酸钾的摩尔浓度×34.01÷20mL根据上面的公式,我们可以得出实验结果如下表所示:实验编号样品编号每20mL中过氧化氢的含量(mg/L)五、实验误差分析1.服装不符合标准化操作要求,部分实验人员操作时未穿戴手套和着装,可能污染实验结果。
高锰酸钾法测定过氧化氢过氧化氢含量的测定一、教学要求:1、介绍kmno4溶液的酿制方法及留存条件;2、掌握用na2c2o4标定kmno4溶液的原理和条件;3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。
二、复习内容1、kmno4溶液的配制方法及标定原理;2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。
三、基本操作四、实验原理1、kmno4溶液的配制及标定由于高锰酸钾试剂中常所含mno2等杂质,蒸馏水中常所含微量还原性物质,能够与kmno4作用析出mno2,因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。
酿制时:称取稍多于理论量的kmno4液态,熔化在规定体积的蒸馏水中,并冷却煮熟约1h,置放7~10d后,用微孔玻璃砂芯圆柱形过滤器,除去划出的结晶。
将过滤器的kmno4溶液储藏于棕色瓶中,置放暗处,静待标定。
标定kmno4的基准物质很多,存有h2c2o42h2o,na2c2o4,(nh4)2fe(so4)26h2o,as2o3,氢铵铁丝等。
其中最常用的就是na2c2o4,因为它极易纯化平衡,不不含结晶水,在105~110℃研磨2h,放进干燥器中加热后,即可采用。
在h2so4介质中,mno4-与c2o42-的反应:++2mno4-+5c2o42-+16h=2mn2+10co2+8h2o为了并使上述反应能够快速定量地展开,应当特别注意以下条件:(1)温度在室温下,上述反应的速度缓慢,因此常需将溶液加热至75~85℃时进行滴定。
滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。
而且滴定时溶液的温度也不宜太高,超过90℃,部分h2c2o4会发生分解:h2c2o4→co2+co+h2o(2)酸度溶液应当保持足够的酸度。
酸度过高,kmno4易水解为mno2;酸度过低,可以使得h2c2o4的水解。
(3)滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应,随着mn2+的产生,反应速率逐渐加快。
特别是滴定开始时,加入第一滴kmno4时,溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的mn2+),所以开始滴定时,应逐滴缓慢加入,在kmno4红色没有褪去之前,不急于加入第二滴。