高锰酸钾法测定COD

实验十三、化学需氧量(COD)的测定（高锰酸钾法）一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。

2、了解测定COD 的意义。

二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg/l ）来表示。

COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。

COD 值越高，说明水体污染越严重。

COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛，国际公认，适合各种水体，KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数，仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。

本实验采用酸性高锰酸钾法，并且采用的是反滴定法。

方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。

反应方程式为：O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml ，加硫酸（1:2）10ml ，再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -（当水样中Cl -浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml （V 1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ，氧化需氧污染物。

稍冷后（～80℃），加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀（此时溶液应为无色），在70～80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 2。

2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1：2硫酸10ml ，移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀，在在70～80℃的水浴中，用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 3。

高锰酸钾法测定化学需氧量计算公式的推导化学需氧量（COD）是污水中有机物氧化分解所需的氧量，是衡量水体有机污染程度的一个重要指标。

高锰酸钾法是常用的COD测定方法之一。

下面给出高锰酸钾法测定COD计算公式的推导过程。

目标：推导COD计算公式。

1.高锰酸钾法的原理。

COD的测定基于高锰酸钾能被有机物还原的性质，反应生成的低锰酸钾可以被滴定。

CODeq为化学需氧量，KMnO4为高锰酸钾，K2MnO4为低锰酸钾，用V1滴定液滴定样品所需的体积，用V2滴定溶液的体积。

化学反应方程式为：2KMnO4+5C2H5OH+3H2SO4→K2SO4+2MnSO4+5CO2+8H2O。

几个关键的反应式如下：KMnO4+5FeSO4+8H2SO4→K2SO4+5Fe2(SO4)3+MnSO4+8H2O。

Fe2(SO4)3+Na2C2O4→FeC2O4+Na2SO4。

5FeC2O4+KMnO4+8H2SO4→5FeSO4+K2SO4+MnSO4+8H2O+10CO2。

高锰酸钾氧化有机物，每摩尔高锰酸钾消耗的电子数为5。

COD定义为单位体积水中有机物对氧耗量的浓度，单位mg/L。

2.推导过程。

COD可用下列公式计算：$COD=\frac{V_2\times C_2\times N}{V_1\times V}\times 1000$。

其中C2为KmnO4溶液的浓度（mol/L）,V2为用KmnO4溶液滴定过程中消耗的体积(mL),V1为滴定液的体积(mL),V为样品体积(mL)，N为高锰酸钾和样品中化学反应过程中的摩尔电子数。

化学反应过程中，每1mol的高锰酸钾可被还原成5mol的低锰酸钾，一般情况下反应中只有一种总离子数（Zn2+或Cr3+），N=5。

COD的单位为mg/L，如果要按其他单位表示，需要在计算时进行转换。

COD的计算公式经过推导和实验验证得出，它的精度和准确性都比较高，是一种比较常用的测量方法。

酸性高锰酌钾法是一种测定化学需氧量(COD)的常用方法。

它的基本原理是将水样中的有机物氧化成CO2和水，然后测量所需的氧气量来估算有机物的含量。

具体的方法步骤如下:
1.样品预处理:将水样进行离心或过滤，去除颗粒物等杂质。

2.酸化:将样品加入酸性高锰酸钾溶液，在高温(150℃-170℃)下进行酸化反应。

3.氧化:在酸化反应后，加入过量的氧气，使未氧化的有机物全部氧化。

4.测量COD值:通过测量酸化反应和氧化反应所需的氧气量来计算COD值。

5.计算COD值:通过标准曲线法或其他方法计算COD值。

技巧:
1.样品预处理:为了减少杂质对COD测定结果的影响，应对样品进行适当的预处理。

2.溶解度:高锰酸钾溶液应该在酸性条件下使用，以保证高锰酸钾的溶解度。

3.反应温度:酸化反应的温度应该在150℃-170℃之间,过高或过低的温度会影响反应的效率。

高锰酸钾法测定CODCOD (Chemical Oxygen Demand) 是水体中有机物含量的重要指标之一，它反映了水体中有机物的含量和污染程度。

COD 的测定方法有很多种，其中高锰酸钾法是常用的一种方法。

本文将介绍高锰酸钾法的原理、实验步骤及注意事项。

一、高锰酸钾法的原理高锰酸钾法是通过高锰酸钾的氧化还原反应，测定有机物中所含的可氧化物质 (COD) 的含量。

COD 包括水中的有机物和无机物，在反应中，高锰酸钾将可氧化物质氧化，生成锰离子（Mn2+），锰离子在酸性条件下与碘离子反应，生成一碘酸锰（MnO4-）。

其中，高锰酸钾的消耗量与反应中有机物所含的可氧化物质（COD）的含量成正比，因此可以用消耗的高锰酸钾的用量来反映 COD 的含量。

二、实验步骤1、样品的采集与处理在进行高锰酸钾法测定 COD 前，需要正确的采集和处理样品。

首先应选择符合要求的样品位置，并将适量的水样采集到样品瓶中。

如果水体中有色度较高的物质，最好使用过滤器进行过滤处理。

此外，还需要进行急流冷却，以避免样品中的有机物受到氧化后再氧化。

2、试剂的配制准备0.025mol/L高锰酸钾（KMnO4）溶液，将称取的高锰酸钾溶解于蒸馏水中，并稀释至1000mL。

使用稀硫酸稀释至pH值为1.0左右。

还需要配制0.1mol/L硫酸(H2SO4)溶液、0.02mol/L碘化钾(KI)溶液、0.1mol/L纳OH溶液。

3、实验操作将20mL样品移入试管中，加入1mL硫酸和10mL高锰酸钾溶液，密封放置20min，颜色变浅的平衡液再加入1mL碘化钾溶液中和，反应30s，加入几 drops硫酸，继续反应1min。

颜色变化后，用0.1mol/L纳OH溶液进行滴定，使反应液的颜色变为黄色，终点一般选在10秒左右。

实验时需进行空白实验，用其结果进行修正。

每个样品都需要进行三次测定，记录消耗高锰酸钾的用量。

4、计算 COD 含量COD =(消耗的KMnO4 毫摩/千克样品)×(样品的总体积)三、注意事项1、无论是样品的采集、还是试剂的配制和操作，都需要使用无污染、清洁的器材和环境，以避免对实验结果的影响。

实验十三、化学需氧量(COD)的测定（高锰酸钾法）一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。

2、了解测定COD 的意义。

二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg/l ）来表示。

COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。

COD 值越高，说明水体污染越严重。

COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛，国际公认，适合各种水体，KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数，仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。

本实验采用酸性高锰酸钾法，并且采用的是反滴定法。

方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。

反应方程式为：O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml ，加硫酸（1:2）10ml ，再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -（当水样中Cl -浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml （V 1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ，氧化需氧污染物。

稍冷后（～80℃），加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀（此时溶液应为无色），在70～80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 2。

2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1：2硫酸10ml ，移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀，在在70～80℃的水浴中，用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 3。

实验七高锰酸钾法测定废水COD一、实验目的１．掌握高锰酸钾法滴定原理及操作。

２．学习高锰酸钾法测定废水中COD的方法。

二、实验原理高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。

水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。

因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。

水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。

剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。

三、仪器１．水浴装置２．250mL锥形瓶３．50mL酸式滴定管四、试剂１．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。

２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，•用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。

使用前进行标定，并调节至0.01mol/L 准确浓度。

３．1+3硫酸４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）•：称取0.6705g在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。

５．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）•：吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。

五、实验步骤１．取100mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌量少取，并用水稀释至100mL ）于250mL 锥形瓶中。

２．加入5mL （1+3）硫酸，摇匀。

３．加入，摇匀，立即放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。

沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

４．取下锥形瓶，趁热加入，摇匀，•立即用0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。

化学耗氧量（COD）的测定——高锰酸钾法1范围本标准规定了循环水中化学耗氧量的测定方法。

本标准适用于测定对重现性要求不太高的，目的仅在于了解有机化和物含量前后变化的参比较值。

2方法提要高锰酸钾在酸性中呈很强的氧化性，在一定的条件下使水样中的还原性物质氧化，其后，加入过量的草酸标准溶液还原过量的高锰酸钾，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸，通过计算求得水样中所有还原性物质消耗的高锰酸钾量。

3试剂和溶液本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

硫酸：（1+3）溶液。

草酸：0.01mol/L标准溶液。

高锰酸钾标准溶液：0.01mol/L。

4仪器和设备一般实验室仪器及设备磨口三角瓶：250mL。

移液管：2mL、5mL。

量筒：100mL。

电炉子。

5测定步骤用量筒量取水样100mL于250mL三角瓶中，加5mL（1+3）硫酸，然后用滴定管加0.01mol/L高锰酸钾标准溶液10mL，在石棉网上加热煮沸5min如水样仍保持浅红色，立即用移液管加0.01mol/L草酸标准溶液10mL，此时溶液应为无色。

此时水样温度应保持60—80度。

用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定。

当溶液由无色变为浅红色即为滴定终点。

记下高锰酸钾标准溶液消耗的体积数V1。

另取蒸馏水100mL代替水样，做空白试验，记下高锰酸钾标准溶液的消耗体积数V0。

6分析结果的表述6.1 计算：化学耗氧量X(O2mg/L)按下式计算：X(O2mg/L)= C(V1—V0)×8×1000/V式中:C—高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V1—滴定样品滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；V0—空白消耗高锰酸钾的体积，mL；V—取样体积，mL；8—（1/2）O2的摩尔质量。

6.2 精密度精密度视水样中组成的种类和含量而定，一般只以一次测定结果报告；化学耗氧量以mg/L报出，结果保留两位有效数字。

7注意事项①煮沸时若为无色，这意味着加入高锰酸钾的量不足，需重新测定，重新取水样量为最初的1/2至1/5，加蒸馏水约至100mL，以下步骤同前操作；②溶液温度低于60℃时，反应速度减慢，因此必须趁热迅速滴定。

水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一、实验目的1、对水样中耗氧量COD 与水体污染的关系有所了解2、掌握高锰酸钾法测定水中COD 的原理及方法 二、实验原理化学需氧量（COD ）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，本实验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对水样进行化学耗氧量的测定。

测定时，在水样中加入H 2SO 4及一定量的KMnO 4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2C 2O 4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na 2C 2O 4的过量部分。

在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：4-4MnO +5C+2H +=4Mn 2++5CO 2+6H 2O剩余的KMnO4用NaC2O4还原：2-4MnO +5-242O C +16H + = 2Mn 2++10CO 2+8H 2O再以KMnO 4返滴Na 2C 2O 4过量部分，通过实际消耗KMnO 4的量来计算水中还原性物质的量。

三、主要试剂0.02mol/LKMnO 4 0.005mol/LNa 2C2O 4 （1+3）H 2SO 4 四、实验步骤1、Na 2C 2O 4 0.005mol/L 标准溶液的配制将Na2C 2O 4于100-105℃干燥2h, 准确称取0.17g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度线。

2、KMnO4 0.02mol/L 溶液的配制称取1.6g KMnO 4溶于500mL 水中，盖上表面皿，煮沸15min ，静置2天，以微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/LKMnO 4溶液），放入室温条件下静置2天备用。

取上液100ml 稀至500mL ，摇匀。

3、水中耗氧量的测定用移液管准确移取100ml 的水样，置于250ml 锥形瓶中。

加入10ml 1:3H 2SO 4，再加入10ml 0.02mol/L KMnO 4溶液，若此时紫红色消失，应补加KMnO 4溶液，至试样溶液颜色呈现稳定的红色。

高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD ）依据标准：GB/T 15456-2008适用范围：COD 值2-80 mg/L （以O 2）计原理：COD 指在规定条件下，用氧化剂处理水样时，与消耗的氧化剂相当的氧的量。

高锰酸钾在酸性条件下呈较强氧化性，可以使水样中的还原性物质氧化，过量的高锰酸钾可通过草酸测得。

MnO 4- + 8H + + 5e → Mn 2+ + 4H 2O2MnO 4- + 5C 2O 42- + 16H + → 2Mn 2+ + 10CO 2 + 8H 2O溶液配制及标定：40%的硫酸溶液：量取294 mL 浓硫酸，缓慢注入700 mL 水中，冷却，稀释至1000 mL 。

硫酸银饱和溶液（10 g/L ）：称取1g 硫酸银，溶于50 mL 硫酸溶液（40%）中，稀释至100 mL ，贮存于棕色瓶中。

硫酸溶液（1+3）：10 mL 硫酸缓慢注入30 mL 水中，冷却。

0.005 mol/L 草酸钠标准溶液的配制：将基准级草酸钠在105 o C 下烘干2 h ，在干燥器中冷却至室温，然后准确称取0.6700 g 草酸钠，用50 mL 水溶解，转移至1000 mL 容量瓶中，定容，摇匀。

高锰酸钾标准滴定溶液的配制：c(KMnO 4)≈0.002 mol/L 。

配制方法：称取3.3 g 高锰酸钾，溶于1050 mL 水中，缓缓煮沸15 min ，冷却，于暗处放置2周，用已处理过的4号玻璃滤锅（在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸15 min ）过滤，记为高锰酸钾溶液1，浓度记为c 0。

取100 mL 滤液，加入1000 mL 棕色容量瓶中，加水定容，摇匀，记为高锰酸钾溶液（2），浓度记为c ，则c=c 0/10。

高锰酸钾标准滴定溶液的标定：称取0.25 g 已于105 o C 烘箱中干燥2 h 的基准级试剂草酸钠，溶于100 mL 硫酸溶液（8+92），用配制的高锰酸钾溶液1滴定，近终点时加热至约65 o C ，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s 。

高锰酸钾法测定COD高锰酸钾法是一种常用的化学方法，可以用来测定水样中的化学需氧量（COD）。

化学需氧量是指水样在一定条件下，被氧化剂氧化时所消耗的氧化剂的量，它反映了水体中还原性物质的污染程度。

高锰酸钾法测定COD的原理是，将水样中的还原性物质与高锰酸钾反应，使高锰酸钾溶液褪色，通过滴定消耗的高锰酸钾溶液的量，计算出水样中的化学需氧量。

一、实验目的1.掌握高锰酸钾法测定水样中化学需氧量的原理和方法。

2.熟悉实验操作技巧和注意事项，提高实验技能。

3.了解水体中还原性物质的污染情况，为环境保护提供参考。

二、实验原理高锰酸钾法测定COD的原理是，将水样中的还原性物质与高锰酸钾反应，使高锰酸钾溶液褪色。

高锰酸钾是一种强氧化剂，能够氧化水样中的还原性物质，如有机物、无机物等。

在一定条件下，高锰酸钾溶液与水样中的还原性物质反应，使其被氧化成锰离子和氧离子。

此时，高锰酸钾溶液的颜色发生变化，由紫色变为无色。

通过滴定消耗的高锰酸钾溶液的量，可以计算出水样中的化学需氧量。

三、实验步骤1.准备实验仪器和试剂：500mL容量瓶、三角瓶、滴定管、高锰酸钾溶液、草酸钠标准溶液、硫酸溶液等。

2.取适量水样，用蒸馏水稀释至适当浓度，放入500mL容量瓶中。

3.向容量瓶中加入适量的硫酸溶液，使水样pH值保持在2~3之间。

4.向容量瓶中加入适量高锰酸钾溶液，摇匀后放置一段时间，使高锰酸钾与水样充分反应。

5.当高锰酸钾溶液的颜色变化不再明显时，加入适量的草酸钠标准溶液，摇匀后放置一段时间。

6.用滴定管滴加草酸钠标准溶液，同时记录滴定量。

重复三次取平均值。

7.根据滴定的结果计算出水样中的化学需氧量。

四、实验结果与数据分析实验数据记录如下表：$COD = \frac{3 \times 10 \times 60}{57.14 \times V} = \frac{3 \times 10 \times 60}{57.14 \times (25.1 + 24.9 + 25)}= 99.5$ （mg/L）其中，V为水样的体积（本实验中为500mL）。

水样中的COD的测定(高锰酸钾法)5页一、实验原理1.1 COD测定原理化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）测定是指水样中可被氧化为二氧化碳和水的物质所需耗的氧量。

COD是判断水中有机物含量的一种常规方法，对于工业废水排放有很大的指导意义。

常规COD测定有三种主要方法：高锰酸钾法、硫酸铬酸法和过硫酸铁法。

高锰酸钾法是最常用的COD测定法之一，原理为在酸性条件下，高锰酸钾（KMnO4）能够氧化水样中的有机物质，生成二氧化碳和Mn2+离子。

利用分光光度计测定样品中未反应的KMnO4的浓度，计算出反应过程中消耗的KMnO4量，从而得到样品中的COD值。

由于高锰酸钾氧化水中的有机物是一种氧化剂与被氧化物直接接触反应，因此，该方法的COD值通常比真实COD稍高。

1.2 高锰酸钾的还原反应原理高锰酸钾是一种氧化剂，本身可以还原为较稳定的氧化状态，还原反应的化学方程式如下所示：2KMnO4 + 5C2O4^2- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O二、实验操作2.1 实验仪器分光光度计、取样器、热水浴、离心机、消解仪（1）高锰酸钾试剂：0.2468g高锰酸钾溶于1L水中，称取100mL，调节其浓度为0.25mol/L。

（2）硫酸：浓硫酸（3）银硫酸溶液：取纯银砖0.05g，加硫酸10mL，灼烧数分钟，冷却后用少量水冲洗于10mL中，稀释至1L。

（4）标准样品：甲醇蓝溶液（5）钠硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。

（1）取适量的水样(10mL)入消解瓶中。

（2）加入2mL的硫酸。

（4）将消解瓶置于沸水浴中，用橡皮塞将消解瓶口密封，控制热水浴温度为165~170℃，消解30min，消解后溶液颜色不能深于浅紫色，否则应继续消解。

（5）取出消解瓶放至冷却水浴中，降温至室温。

（6）取出一瓶标准样品，加入50mL消解瓶中，用同样的方法消解。

（7）在室温下取两个盛样器，一个标记为“实验样”，另一个标记为“对照”，各取样品20mL。

高锰酸钾法测定COD（一）酸性法1.方法的适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定2.仪器沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟3.试剂高锰酸钾贮备液：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。

使用前用0.1mol/L 的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。

高锰酸钾使用液：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准备浓度，贮于棕色瓶中。

适用当天应进行标定。

（1+3）硫酸。

配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。

草酸钠标准贮备液：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

草酸钠标准使用液：吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

4.步骤分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。

加入5ml（1+3）硫酸，混匀。

加入10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。

沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

取下锥形瓶，趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。

立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。

高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10ml草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。

记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。

K=10/V 式中V——高锰酸钾溶液消耗量（ml）若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验5.计算（1）水样不经稀释高锰酸盐数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）K——校正系数M——草酸钠溶液浓度（mol/L）（水样经稀释高锰酸盐指数={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）V2——分取水样量（ml）C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.9(二)碱性法1. 方法的适用范围当水样中氯离子浓度高于300mg/L时，应采用碱性法。

水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。

二实验原理：在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下，水样中还原性物质（如有机物、硫化物、亚铁，氨等)被重铬酸钾氧化分解；产生三价铬离子，而三价铬离子浓度与水样中化学耗氧量（COD）成正比，通过测定三价铬离子的吸光度，即可测定出水样的化学耗氧量。

化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。

化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。

本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：当水样中含有Cl–量较高（大于100mg）时，会发生如下反应：使结果偏高。

为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至微红色终点。

由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。

但氧化温度与时间会影响结果，一般分为：27℃4小时法10分钟煮沸法。

（结果相当于0.3327℃4小时法）100℃30分钟法。

（结果相当于0.5527℃4小时法）本实验用10分钟煮沸法。

若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。

三实验试剂：(1)0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液：配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液）。

水样中化学耗氧量(COD)的测定一、实验目的1、初步了解环境分析的重要性以及水样的采集与保存方法。

2、对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解。

3、掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。

二、实验原理化学需氧量（COD）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量，是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标。

水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。

它反映了水中受还原性物质污染的程度。

该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。

测定方法:重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法等。

本实验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对水样进行化学耗氧量的测定。

测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4用标准溶液返滴定Na2C2O4的过量部分。

在煮沸过程中，KMnO4用和还原性物质作用：4MnO-4+5C+2H+=4Mn2++5CO2+6H2O剩余的KMnO4用NaC2O4还原：2 MnO-4+5C2O42-+16H+ = 2Mn2++10CO2+8H2O再以KMnO4用返滴Na2C2O4过量部分，通过实际消耗KMnO4用的量来计算水中还原性物质的量。

三、主要试剂1. 0.02mol/L KMnO42. 0.005mol/L Na2C2O43. （1+3）H2SO4四、实验步骤1、Na 2C 2O 4 0.005mol/L 标准溶液的配制将Na 2C 2O 4于100-105℃干燥2h ，准确称取0.17g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度线。

2、0.02mol/L KMnO 4溶液的配制称取1.6g KMnO 4溶于500mL 水中，盖上表面皿，煮沸15min ，静置2天，以微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L KMnO 4溶液），放入室温条件下静置2天备用。

环境监测中化学需氧量（COD）的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97.2％在海洋中，2.15％是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0.65％。

人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。

在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子。

如果使不属于水体的物质进入水体，而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染。

造成水污染的原因是多方面的。

根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等。

污染水体的物质一般可分为以下几类：1．无机污染物：包括酸、碱、无机盐等。

2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。

3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。

4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。

5．耗氧污染物：有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存。

6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长，从而消耗水中的氧气，危害鱼类的生长，造成水质恶化。

此外，还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。

二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。

水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。

水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L），通常记为COD。

化学需氧量（COD）的测定——酸性高锰酸钾法一﹑实验目的：1．了解环境污染的指标及分析方法。

2．研究水体被污染的程度。

3．掌握酸性高锰酸钾法测定水样中COD。

二﹑实验原理：化学需氧量是指在一定条件下，易受强化学氧化剂氧化的还原态物质所消耗的氧量，以氧的mg/l表示。

水体中可被氧化的物质包括有机物和无机物（硫化物、亚铁盐等），化学需氧量主要是衡量水体被还原态物质污染程度的一项重要指标。

在水样中，加入硫酸及过量的高锰酸钾溶液，加热以加快反应。

加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，最后用高锰酸钾溶液滴定过剩的草酸钠。

根据高锰酸钾溶液的消耗量，计算水样的化学需氧量。

本方法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样中COD的测定。

三﹑仪器和试剂1．仪器：恒温水浴、250ml三角瓶4个、大肚移液管：25ml一支；10ml二支；10 ml 量杯一个；25ml 酸式滴定管一支；吸球2．试剂：硫酸、高锰酸钾、草酸钠1）浓硫酸，分析纯2）草酸钠标准溶液（0.005 mol/L）称取经105~110℃烘2h并在干燥器中冷却的分析纯草酸钠0.6700g，溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，加入硫酸溶液1）5ml，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

（实验室配制）3）高锰酸钾贮备溶液（0.02 mol/L）称取高锰酸钾3.2g，溶于1000ml蒸馏水中，加热微沸10min，放置过夜。

然后，用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤于棕色试剂瓶中，避光保存。

（实验室配制）4）高锰酸钾标准溶液（0.002 mol/L）吸取高锰酸钾贮备液3），加蒸馏水稀释到10倍体积，摇匀。

此溶液在临用时配制（实验室配制）。

四．实验步骤：1．试样分解：1）用25ml大肚移液管分别吸取蒸馏水、所采水样（两份）25ml于250ml 三角瓶中，用量杯加入浓硫酸5ml，用10ml大肚移液管高锰酸钾溶液10.0ml，摇匀。

2）将三角瓶置于电炉上煮沸后，立即放入沸水浴中加热30min（沸水液面要高于三角瓶内试液的液面）。

环境监测中化学需氧量（COD）的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97.2％在海洋中，2.15％是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0.65％。

人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。

在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子。

如果使不属于水体的物质进入水体，而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染。

造成水污染的原因是多方面的。

根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等。

污染水体的物质一般可分为以下几类：1．无机污染物：包括酸、碱、无机盐等。

2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。

3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。

4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。

5．耗氧污染物：有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存。

6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长，从而消耗水中的氧气，危害鱼类的生长，造成水质恶化。

此外，还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。

二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。

水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。

水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L），通常记为COD。