溶剂残留检测培训

残留溶剂方法学
残留溶剂检查属于样品纯度检查的范围，无论采用何种检测方法，均
需要通过方法学研究验证方法的合理可行。

方法学验证主要包括以下
几方面：
1、专属性为了考察在其他成分(如检测所用的有机溶剂、可能残留的
其他有机溶剂，主成分、其他杂质等)存在的条件下，采用的方法是否
具有准确测定出待检测的残留溶剂的能力，需要进行此项研究。

2、检测限通常残留溶剂量较低，而每种溶剂的检测灵敏度又各不相同，为了考察所采用的方法能否将残留的少量或微量的有机溶剂检出，需
要进行此项研究。

3、定量限通常残留溶剂量较低，为保证测定方法的准确度和精密度，
需要进行定量限的研究。

4、线性在配制对照品溶液时，对照品溶液浓度很难和规定的限度达到
完全一致，当不一致时，需要通过标准曲线进行换算，残留溶剂量也
需要通过标准曲线进行换算。

这种换算的前提是残留溶剂的浓度(或量)与色谱峰面积直接成正比关系，所以需要进行线性研究。

5、准确度残留溶剂量一般较低，为了保证检测结果能够代表产品的实
际情况，建议进行方法的准确度考查，一般采用标准加入法来验证定
量方法的准确性。

6、耐用性为考察测定条件发生细小变动时，测定方法和结果是否仍准
确可靠，建议进行耐用性考察。

063在食品生产和加工过程中，势必会在成品中形成一定的溶剂残留或者由食品包装代入一些残留溶剂。

如果食品中含有超量的溶剂残留，就会对人体的身体健康造成危害。

因此，必须加强对食品中溶剂残留的检测，从而确保食品质量安全。

就目前而言，气相色谱法是最为常用的食品溶剂残留检测方法，其中，顶空进样、固相微萃取技术和吹扫捕集技术是对溶剂残留分析前常用的处理技术。

一、顶空进样顶空进样分为手工进样和机器进样。

顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器，它利用顶空技术（气体萃取），免除了繁杂的样品前处理过程，可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组分的定性、定量分析，具有方便、花费少、易于自动化的特点，主要用于气相色谱、气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析，比如淤泥中的甲烷、固体药品中的溶剂残留。

在对食品中溶剂残留进行检测时，采用顶空气相色谱法可以有效免除对样品的前处理，且不会受到材质的限制，因此得到广泛应用。

二、固相微萃取技术固相微萃技术是1989年由加拿大W a t e r l o o 大学Pawlinszyn及其合作者Arthur等提出的。

此技术是在原有的固相萃取技术中发展起来的一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取分离新技术。

与固相萃取技术不同，此技术的操作更为便捷，且相关成本费用也较低，有效地缓解了固相萃取技术总回收率低、吸附剂孔道极易发生堵塞等缺点。

固相微萃取技术逐渐成为目前食品样品前处理技术中应用最为广泛的技术之一。

三、吹扫捕集技术在理论上讲，吹扫捕集技术也是一种动态的顶空技术，其主要是利用流动气体有效地将样品中易挥发的组分“吹扫”出来，并通过一个捕集器将“吹扫”出来的有机食品中溶剂残留检测方法物进行吸附，随后经过热解吸附将样品送到气相色谱仪进行分析的技术。

此技术对于样品没有特殊要求，待“吹扫”的样品既可以是固体，也可以是液体，一般采用高纯氦气作为吹扫气。

包装材料溶剂残留量测定法国家食品药品监督管理局国家药品包装容器(材料)方法标准(试行) YBB00312004 包装材料溶剂残留量测定法Baozhuangcailiao Rongji Canliuliang Cedingfa The test method for residue of solvent in Packaging Materials本法适用于药品包装材料中残留溶剂的测定。

本法以气一固平衡为基础，取一面积的试样置于密封容器内，在一定的湿度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取定量顶空气气体注入色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积(或峰高)定量。

结果以mg/m2表示。

色谱条件与系统适用性试验色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的填充色谱柱或毛细管色谱柱。

填充色谱柱：一般用聚乙二醇PEG-20M。

理论板数：不得低于1000。

毛细管色谱柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间要吧互代使用。

理论板数：不得低于5000。

1、非极性色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷。

2、极性色谱柱：聚乙二醇PEG-20M。

3、中极性色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。

4、弱极性色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。

一般选用：色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷0.53mm乘以1.2µm乘以30m检测器：氢火焰离子检测器测定条件(供参考)：柱温70℃，汽化温度180℃，检测温度190℃。

分流比：5：1 氮气5ml/min，氢气40 ml/min，空气450 ml/min 分离度：大于1.5 可分离乙醇、异丙醇、要酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯。

供试品的制备按内表面积3~5cm2/ml，的比例取样，按产品项下规定制备供试品，置于适宜体积的玻璃容器内，密闭。

对照品的制备1、微量进样器取适量待测有机溶剂，注入已密封的适当体积的玻璃容器内(容器内装有3颗玻璃珠)。

根据待测有机溶剂的密度和体积，计算有机溶剂的量。

残留溶剂方法验证方案残留溶剂方法验证是一种常用的分析技术，用于检测和确定样品中残留的溶剂成分。

该方法主要通过提取和分离样品中的残留溶剂，并使用合适的分析仪器进行定性和定量分析。

本文将介绍残留溶剂方法验证的步骤和注意事项。

一、验证步骤1. 确定验证的目的和范围：首先需要明确验证的目的是为了确认样品中是否存在残留溶剂，以及残留溶剂的种类和含量。

范围包括验证的样品类型、溶剂种类、检测限和精确度要求等。

2. 选择合适的提取方法：根据样品的性质和溶剂的特点，选择合适的提取方法。

常用的提取方法包括溶剂浸提、固相微萃取、超声波提取等。

3. 分离和纯化：通过色谱技术或其他适当的分离方法，将提取得到的样品中的残留溶剂与其他组分分离开来，以便后续的定性和定量分析。

4. 分析仪器的选择和校准：选择合适的分析仪器进行残留溶剂的定性和定量分析。

常用的仪器包括气相色谱-质谱联用仪、液相色谱仪等。

在使用仪器前，需要进行校准和验证，确保分析结果的准确性和可靠性。

5. 定性和定量分析：根据仪器的分析原理和方法，进行残留溶剂的定性和定量分析。

定性分析主要是通过比对样品中残留溶剂的特征峰和质谱图，与标准品进行对比，确定残留溶剂的种类。

定量分析则是通过仪器的响应因子和标准曲线，计算出样品中残留溶剂的含量。

6. 数据处理和结果评定：根据分析结果，进行数据处理和统计分析，确定残留溶剂的含量是否符合规定的限量要求。

同时还要对分析的准确性和可靠性进行评定，包括重复性、中间精密度、回收率等指标。

7. 报告编制和归档：根据验证结果，编制验证报告，并将相关数据和记录进行归档。

报告中应包括验证的目的和范围、方法和仪器的选择、样品处理过程、分析结果和评价等内容。

二、注意事项1. 样品的选择和处理：样品应代表性，并且要注意样品的保存和处理方法，避免对残留溶剂的蒸发和降解。

2. 仪器的校准和验证：在使用仪器前，需要进行校准和验证，确保仪器的准确性和可靠性。

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。

该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。

顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。

1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。

然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。

接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。

最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。

1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。

通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。

最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。

2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。

它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。

该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。

当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。

由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。

2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。

然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。

本规程适用于气相色谱-FID检测1 标准曲线的绘制1.1 样品的制备a 用移液管准确移取乙酸乙酯、异丙醇、甲苯、二甲苯各2ml到25ml标准瓶中；b 将标准瓶密封后摇匀，用微量注射器准确抽取0.4μl混合液分别注入25ml标准瓶中后密封好；c 将上述标准瓶放在80±5℃的烘箱中烘烤30min以上使其完全气化；d 在进样前2-5min将标准瓶从烘箱中取出待用。

1.2 样品的采集按气相色谱的操作规程进行操作，分析条件如下：a 采用FID检测器以及毛细管柱进行分析；b 载气为氮气，气源总压力为0.7Mpa，流量控制表压为50Kpa；c 柱温初始温度为36℃，采用程序升温。

升温程序为：初始温度为36℃，保温4min后以30℃/min的速度升温至90℃，保温1min。

；d 进样口温度INJ为200℃、检测器温度DET为250℃；e 空气、氢气气源总压为0.2Mpa，空气的流量控制表压为50Kpa、氢气为60Kpa；f 进样量分别为0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.7ml气体。

1.3 标准曲线的绘制图谱分析采用面积外标法，在“N2000在线色谱工作站”中绘制标准曲线，步骤如下：a 点击“方法”---“积分”---“面积”---“外标法”---“采用”；b 点击“组分表”---“谱图”选择刚采集的标样图谱---“全选”输入各个标样的组分名---“采用”---“OK”；c 点击“校正”---“组分含量”输入标准样品的组分含量或浓度，见表1---“OK”；d 点击“加入标样”出现“打开图谱文件”选择组分含量所对应的标样图谱---“确定”；e 重复c-d步骤，输入其他的组分含量；f 预览校正曲线；g 点击“另存”输入方法文件名。

注：气相色谱条件每作一次微小变动都需要重新进行标准曲线的绘制2 待测样的溶剂残留测定2.1 待测样的制备a 取待测样膜10cm×10cm，剪碎后装入25ml的标准瓶中密封；b 将标准瓶放在80±5℃的烘箱中烘烤30min以上使其残留溶剂完全气化；c在进样前2-5min将标准瓶从烘箱中取出冷却待用。

包装材料溶剂残留测定法
一、实验原理
一般而言，一种新型的包装材料，涉及到其安全性和使用寿命等相关因素，检测它的溶剂残留是非常重要的，以确保它不会影响食品的安全性和质量。

包装材料溶剂残留测定法是一种用来测定包装材料中残留溶剂的检测方法。

检测原理是根据包装材料中残留的有害物质，以氯仿甲醛溶剂代替检测残留物质，进行氢质子吸收检测。

二、实验方法
1.准备样品
首先获得样品,拆开样品包装。

2.取样
取样时，取出样品中的溶剂瓶，清洗干净溶剂，如果样品厚度较大则取样量可以增大，如果样品厚度较小，可以将样品厚度变薄，确保检测精度。

3.样品基质检测
将拆开的样品插入手机上的样品基质检测仪，测量检测样品的有关化学物质含量，以判断其是否符合标准。

4.溶剂残留测定
在恒温热灼箱中，将溶剂溶进样品中，将溶质吸收进样品，以氯仿甲醛溶剂代替检测残留物质，进行氢质子吸收检测。

5.测定结果
根据恒温热灼箱和氢质子吸收的检测结果，测定出溶剂残留量，比较溶剂残留和标准值，测出结果是否符合标准。

三、实验结论
本试验以氢质子吸收法为检测依据，对包装材料中残留的有害物质进行检测。

溶剂残留检测操作规程1. 仪器与药品1.1气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。

1.2顶空瓶:20mL,配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫。

1.3分析天平:感量为0.01g。

1.4移液器。

1.5压盖器1.6 N , N -二甲基乙酰胺[ CH3C( O) N( CH3) 2]:纯度≥99%。

1.7正庚烷( C7H16):纯度≥99%。

2. 分析步骤2.1 试样制备2.1.1 植物油样品制备:称取植物油样品5g(精确至0.01g)于20mL顶空进样瓶中,向植物油样品中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标,用手轻微摇匀后密封。

保持顶空进样瓶直立,待分析。

制备过程中植物油样品不能接触到密封垫,如果有接触,需重新制备。

2.1.2 粕类样品制备:称量3g(精确到0.01g)粕类样品于20mL顶空进样瓶中,再向其中加入400μL 去离子水后密封。

保持顶空进样瓶直立,待分析。

制备过程中基体粕不能接触到密封垫,如果有接触, 需重新制备。

2.2 样品测定将制备好的植物油或粕类试样上机分析后,测得其峰面积,根据相应标准曲线,计算出试样中溶剂残留的含量。

3. 分析结果的表述试样中溶剂残留的含量按式(1)计算:X=ρ (1)式中:X——试样中溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);ρ——由标准曲线得到的试样中溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。

计算结果保留三位有效数字。

4. 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

5.本方法检出限和定量限植物油检出限为2mg/kg,定量限为10mg/kg;粕类检出限为2mg/kg,定量限为10mg/kg。