残留溶剂测定法2015版药典

《中国药典》2015版四部9101药品质量标准分析⽅法验证指导原则《中国药典》2015版四部9101药品质量标准分析⽅法验证指导原则药品质量标准分析⽅法验证的⽬的是证明采⽤的⽅法适合于相应检测要求。

在建⽴药品质量标准时，分析⽅法需经验证；在药品⽣产⼯艺变更、制剂的组分变更、原分析⽅法进⾏修订时，则质量标准分析⽅法也需进⾏验证。

⽅法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。

⽣物制品质量控制中采⽤的⽅法包括理化分析⽅法和⽣物学测定⽅法，其中理化分析⽅法的验证原则与化学药品基本相同，所以可参照本指导原则进⾏，但在进⾏具体验证时还需要结合⽣物制品的特点考虑；相对于理化分析⽅法⽽⾔，⽣物学测定⽅法存在更多的影响因素，因此本指导原则不涉及⽣物学测定⽅法验证的内容。

验证的分析项⽬有：鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分（如防腐剂等，中药中其他残留物、添加剂等）的测定。

药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等的测定⽅法也应进⾏必要验证。

验证指标有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐⽤性。

在分析⽅法验证中，须采⽤标准物质进⾏试验。

由于分析⽅法具有各⾃的特点，并随分析对象⽽变化，因此需要视具体⽅法拟订验证的指标。

表1中列出的分析项⽬和相应的验证指标可供参考。

表1检验项⽬和验证指标项⽬鉴别杂质测定含量测定及校正因⼦内容定量限度溶出量测定准确度-+-++精密度重复性-+-++中间精密度-+①-+①+专属性②+++++检测限--③+--定量限-+--+线性-+-++范围-+-++耐⽤性+++++①巳有重现性验证，不需验证中间精密度。

②如⼀种⽅法不够专属，可⽤其他分析⽅法予以补充。

③视具体情况予以验证。

⼀、准确度准确度系指采⽤该⽅法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，⼀般⽤回收率（％）表⽰。

准确度应在规定的范围内测定。

残留溶剂测定法药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。

药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一，第二，第三类溶剂的残留限度应符合附表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范，药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。

本法照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱柱1，毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。

（1）非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。

（2）极性色谱柱固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。

（3）中极性色谱柱固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。

（4）弱极性色谱柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基聚硅氧烷共聚物的毛细管柱等。

2,填充柱以直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。

系统适用性试验（1）用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000,；填充柱的理论板数一般不低于1000。

（2）色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

（3）以内标法测定时，对作品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。

供试品溶液的制备1，顶空进样除另有规定外，精密称取供试品0.1~1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。

中国药典2015年版醋酸曲普瑞林___安奈德乳膏Cusuan Q u’annai d e RugaoT rta n i d i M)量one Acetonide Acetate Cream本品含醋酸曲安奈德(C26H33F07)应为标示量的90。

o%〜110。

0%。

P生状1本品为白色乳膏。

【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中5供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检査】应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。

【含量测定1照高效液相色谱法（通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（60^40)为流动相；检测波长为240nm。

理论板数按醋酸曲安奈德峰计算不低于250(^醋酸曲安奈德峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

内标溶液的制备取炔诺酮^加甲醇溶解并稀释制成每l m l中约含0。

15mg的溶液5即得。

测定法取本品适量（约相当于醋酸曲安奈德1。

25mg) 9精密称定9置5O m l量瓶中9加曱醇约3Oml9置80°C水浴中加热2分钟，振摇使醋酸曲安奈德溶解，放冷，精密加内标溶液5m U用甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2小时以上，取出，迅速滤过9取续滤液放至室温，作为供试品溶液，取20p d注入液相色谱仪4己录色谱图；另取醋酸曲安奈德对照品5精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每l m l中约含C L125m g的溶液，精密量取10m l与内标溶液5m U置50m l量瓶中^兩中醇稀释至刻度9摇匀，同法测定。

按内标法以峰面积计算3卩得。

【类别1同醋酸曲安奈德。

【规格】（l)4g?4mg(2)10g»2,5mg(3)l0g»5mg (4)lOg »40mg【贮藏】密封，在阴凉处保存。

___安奈德注射液Cusuan Q u^annai d e Z hush e y eTriainclnolone Acetonide Acetate Injection本品为醋酸曲安奈德的灭菌混悬液。

中国药典三部2015版凡例《中国药典》三部2015版凡例总则⼀、《中华⼈民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华⼈民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。

《中国药典》⼀经颁布实施，其相关内容的上版标准或其原国家标准即同时停⽌使⽤。

《中国药典》由⼀部、⼆部、三部、四部及其增补本组成，药典⼀部收载药材和饮⽚、植物油脂和提取物、成⽅制剂和单味制剂等；药典⼆部收载化学药品、抗⽣素、⽣化药品、放射性药品等；药典三部收载⽣物制品；各部内容分别包括凡例、正⽂（各论）和通则。

本版药典新增第四部，集中收载药典通则和药⽤辅料，为便于药典使⽤，对部分正⽂（各论）品种常⽤的通则亦列于各部之后。

除特别注明版次外，《中国药典》均指现⾏版《中国药典》。

本部为《中国药典》三部。

⼆、国家⽣物制品标准由凡例、⽣物制品通则、总论与正⽂（各论）及其引⽤的检测⽅法通则（简称通则）共同构成。

本部药典收载的凡例、⽣物制品通则、总论、通则对未载⼊本版药典但经国务院药品监督管理部门颁布的其他⽣物制品国家标准具同等效⼒。

三、凡例是为正确使⽤《中国药典》进⾏质量检定的基本原则，是对《中国药典》正⽂（各论）、⽣物制品通则、总论、通则及与质量检定有关的共性问题的统⼀规定。

⽣物制品通则是对各论⽣产和质量管理规范的原则性要求。

总论是对某⼀类别⽣物制品⽣产及质量控制的通⽤性技术要求。

四、凡例、⽣物制品通则、总论和通则中采⽤“除另有规定外”这⼀⽤语，表⽰存在与凡例、⽣物制品通则、正⽂(总论) 或通则有关规定不⼀致的情况时，则在正⽂（各论）中另作规定，并按此规定执⾏。

五、正⽂（各论）所设各项规定是针对符合中国现⾏《药品⽣产质量管理规范》（Good manufacture Practices, GMP ) 的产品⽽⾔。

任何违反GMP或有未经批准添加物质所⽣产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。

六、《中国药典》的英⽂名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China;英⽂简称为Chinese Pharmacopoeia;英⽂缩写为Ch. P . 。

通则0512高效液相色谱法高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。

注入的供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。

1.对仪器的一般要求和色谱条件高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。

色谱柱内径一般为3.9～4.6mm，填充剂粒径为3～10μm。

超高液相色谱仪是适应小粒径（约2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。

（1）色谱柱反相色谱柱：以键和非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。

常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常用的填充剂优十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。

正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。

常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。

氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反向色谱。

离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。

有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。

手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。

色谱柱的内径和长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。

温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。

为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但一般不宜超过60℃。

残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相的pH值一般应在2～8之间。

残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相，适合于pH值小于2或大于8的流动相。

（2）检测器最常用的检测器为紫外-可见分光检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。

中国药典溶剂残留检测方法药典是一种规范化的文献，用于确保药品的质量、安全和有效性。

中国药典（Chinese Pharmacopoeia，简称ChP）是中国药物及医疗器械行业的权威标准，其中包含了对药品质量的要求和检测方法。

溶剂残留检测是其中一个重要的方面，主要用于检测药品中可能残留的有机溶剂。

下面是一般用于中国药典中药品溶剂残留检测的一些常见方法：气相色谱法（Gas Chromatography，GC）：使用气相色谱仪检测有机溶剂的残留。

药物样品通常在高温条件下蒸发，然后通过气相色谱柱进行分离，最后使用检测器进行检测。

气相质谱法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）：结合气相色谱和质谱技术，可提高对溶剂残留的分析灵敏度和准确性。

液相色谱法（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）：使用液相色谱仪检测溶剂残留。

药物样品在高压液相色谱柱中进行分离，然后通过检测器进行检测。

液相质谱法（High-Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，HPLC-MS）：结合液相色谱和质谱技术，也是一种常用的高灵敏度、高准确性的检测方法。

头空气色谱法（Headspace Gas Chromatography，HS-GC）：样品在封闭的容器中加热，挥发出来的气体通过气相色谱进行分离和检测。

适用于挥发性有机物的检测。

核磁共振法（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）：虽然不是常规的溶剂残留检测方法，但核磁共振技术也可用于一些特殊情况下的有机溶剂残留的定性和定量分析。

这些方法可以根据药物的性质和具体要求进行选择。

检测结果需要符合中国药典中规定的合格标准，以确保药品在生产和使用过程中不含有害的有机溶剂残留。

这些检测方法的选用通常受到法规、行业标准以及具体产品的特点等多方面因素的影响。

《中华人民共和国药典（2015年版）》（二部）中抗生素类药品部分的增、修订情况介绍裘亚;刘浩;杨美成【摘要】The trend of the quality control of antibiotics is discussed through an introduction to the main changes related to standards of antibiotics in Pharmacopoeia of the People’s Republic of China (2015 version) volume II. This is of beneift not only to the implementation of new pharmacopoeia, but also to deifning an direction for the amendments of the quality standards of antibiotics in the future.%通过介绍《中华人民共和国药典（2015年版）》（二部）中抗生素类药品部分的增、修订情况，分析抗生素类药品质量标准的变化趋势。

这不仅有益于《中华人民共和国药典（2015年版）》的实施，而且也明确了今后抗生素类药品质量标准的增、修订方向。

【期刊名称】《上海医药》【年(卷),期】2016(037)007【总页数】4页(P5-8)【关键词】《中华人民共和国药典(2015年版)》;抗生素类药品;增;修订【作者】裘亚;刘浩;杨美成【作者单位】上海市食品药品检验所抗生素室/微生物室上海 201203;上海市食品药品检验所抗生素室/微生物室上海 201203;上海市食品药品检验所抗生素室/微生物室上海 201203【正文语种】中文【中图分类】R921.2《中华人民共和国药典（2015年版）》（以下简称为“2015年版《中国药典》”）已自2015年12月1日起正式实施。

包装材料溶剂残留量测定法Badzhuangcailiao Rnogji Canliuliang Cedingfa Test for Residual Solvent of Packaging Matcerials本法适用于药品包装材料中残留溶剂的测定。

药包材中的残留系数指药包材原辅材料和生产过程中使用的，但在药包材生产工艺过程中未能完全出去的有机挥发物。

药包材中有机溶剂的残留量应符合各品种项下的规定。

需要检测的溶剂种类，应根据产品配方工艺特点确定，不仅局限本标准中举例的溶剂。

本法以气、固平衡为基础，取一定面积的试样置于密封容器内，在一定的温度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取顶空气体定量注入色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积定量。

照残留溶剂测定法（中国药典2015年版通则0861）测定，残留溶剂的限度应符合各品种项下的要求，其中苯及苯类每个溶剂的方法检出限应不得高于0.01mg/㎡，而且随着检验方法灵敏度的提高而改变。

色谱条件与系统适用性试验色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的毛细管柱或其他适宜色谱柱。

用待测物质的色谱峰计算，填充柱理论板数一般不得低于1000。

毛细管色谱柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互代使用，理论板数：不得低于50001、非极性色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷。

2、极性色谱柱：聚乙二醇PEG-20M。

3、中极性色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。

4、弱极性色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。

一般选用：色谱柱：INNOWAX (60m×0.32mm×0.5μm）检测器：火焰离子化检测器（FID）测定条件（供参考）：柱温：起始温度50℃，保持5分钟，再以每分钟10℃的速率升温至150℃，进样口温度200℃，检测器温度220℃分液比：10:1氧气2mI/min，氢气40mI/min，空气400mI/min分离度：待测物质色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5.待测物峰面积的相对标准偏差应不大于10%可分离甲醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯等。

中国药典测定药物中残留溶剂的方法中国药典测定药物中残留溶剂的方法引言在药物生产过程中，有时会使用溶剂来提取或制备药物，这些溶剂残留在药物中可能对人体产生潜在的风险。

因此，药物的残留溶剂量需要进行严格的检测和控制。

中国药典为此制定了一系列的方法来测定药物中的残留溶剂。

气相色谱法•使用气相色谱仪对药物样本进行分析•将药物样品与适当的内标物混合，使用溶剂提取待检测药物•将提取液注入气相色谱仪进行分离和检测•通过比较待检测药物峰和内标物峰的面积，计算溶剂的残留量液相色谱法•使用液相色谱仪对药物样本进行分析•将药物样品与适当的内标物混合，使用溶剂提取待检测药物•将提取液注入液相色谱仪进行分离和检测•通过比较待检测药物峰和内标物峰的面积，计算溶剂的残留量红外光谱法•使用红外光谱仪对药物样品进行分析•将样品固化在适当的基底上•使用红外光谱仪扫描样品，记录样品的吸收谱图•通过与标准样品进行比对，确定溶剂的残留量熔点测定法•将药物样品加热至熔点•观察样品在不同温度下的熔点范围•通过与标准样品进行对比，确定溶剂的残留量纳米孔电位法•使用纳米孔电位测定仪对药物样品进行分析•将样品溶解在适当的电解液中•将电解液加入纳米孔电位测定仪进行实验•通过电位变化判断样品中的溶剂残留量结论中国药典为保障药物质量和人民健康制定了多种测定药物中残留溶剂的方法，包括气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法、熔点测定法和纳米孔电位法。

这些方法能够准确测定药物中的残留溶剂，并帮助药物生产者控制溶剂残留量，保证药物的质量和安全性。

气相质谱法•使用气相质谱仪对药物样品进行分析•将药物样品与适当的内标物混合，使用溶剂提取待检测药物•将提取液注入气相质谱仪进行分离和检测•通过记录药物衍射峰和内标物峰的质谱图，计算溶剂的残留量紫外-可见分光光度法•使用紫外-可见分光光度计对药物样品进行分析•将药物样品与适当的溶剂进行混合溶解•使用分光光度计测量样品在一定波长下的吸光度•通过与标准曲线进行比较，计算溶剂的残留量磁共振法•使用核磁共振仪对药物样品进行分析•将药物样品溶解在适当的溶剂中•将样品放入核磁共振仪中进行扫描•通过谱线的强度和位置来判断药物中的溶剂残留量荧光光谱法•使用荧光光谱仪对药物样品进行分析•将药物样品与适当的溶剂进行混合溶解•使用荧光光谱仪测量样品在不同波长下的发射或持续激发的荧光强度•通过与标准曲线进行比较，计算溶剂的残留量总结中国药典为了保障药物质量，制定了多种测定药物中残留溶剂的方法，包括气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法、熔点测定法、纳米孔电位法、气相质谱法、紫外-可见分光光度法、磁共振法和荧光光谱法。

中国药典溶剂残留检测方法中国药典是中国国家药品监督管理局发布的一部权威的药品质量标准参考书。

在药品制造过程中，药物与各种溶剂进行溶解、提取、配制等操作。

然而，溶剂残留在制剂中可能对人体产生不良影响，因此，药品的质量和安全性需要通过溶剂残留检测来保障。

中国药典中对药物中溶剂残留的检测方法进行了详细描述和规定，以确保药品的质量安全。

以下是中国药典中常用的溶剂残留检测方法的介绍。

1. 气相色谱法（GC法）气相色谱法是一种常用的溶剂残留检测方法。

该方法基于气相色谱仪的原理，通过样品的蒸发和气相色谱分离，检测样品中溶剂残留的含量。

这种方法具有检测灵敏度高、分析速度快的优点，常用于检测挥发性溶剂的残留。

2. 液相色谱法（HPLC法）液相色谱法是另一种常用的溶剂残留检测方法。

该方法基于液相色谱仪的原理，通过样品的溶解和柱分离，检测样品中溶剂残留的含量。

液相色谱法适用于检测非挥发性溶剂的残留，具有高灵敏度和高分辨率的特点。

3. 红外光谱法（IR法）红外光谱法是一种非常便捷的溶剂残留检测方法。

该方法基于样品中溶剂残留与红外光的相互作用，通过检测红外光谱的变化来确定溶剂残留的含量。

红外光谱法简单易行，但相对于GC法和HPLC法而言，其灵敏度和选择性较低。

4. 质谱法（MS法）质谱法是一种高灵敏度的溶剂残留检测方法。

该方法基于质谱仪的原理，通过样品的蒸发和离子化，检测样品中溶剂残留的含量。

质谱法具有非常高的灵敏度和特异性，但相对于GC法和HPLC法而言，设备成本较高。

除了上述常用的溶剂残留检测方法，中国药典中还包括了其他一些方法，如原子吸收光谱法（AAS法）、紫外-可见光谱法（UV-Vis法）等，这些方法的选择将根据待检测样品的特性和溶剂残留的特定要求而定。

在进行药物生产过程中，溶剂残留检测的合规性非常重要。

中国药典中的溶剂残留检测方法是基于国际标准和国内实际情况的结合，确保药品的质量和安全性。

总之，中国药典中的溶剂残留检测方法是药品生产过程中不可或缺的一环。

0100本制剂通则中原料药物系指用于制剂制备的活性物质，包括中药、化学药、生物制品原料药物。

中药原料药物系指 饮片、植物油脂、提取物、有效成分或有效部位》化学药原料药物系指化学合成、或来源于天然物质或采用生物技术获 得的有效成分（即原料药）；生物制品原料药物系指生物制品原液或将生物制品原液干燥后制成的原粉。

本制剂通则中各剂型、亚剂型并不适用于所有原料药物，而应取决于原料药物特性、临床给药需求以及药品的安 全性、有效性和稳定性等。

本制剂通则适用于中药、化学药和治疗用生物制品（包 括血液制品、免疫血清、细胞因子、单克隆抗体、免疫调节 剂、微生态制剂等）。

预防类生物制品，应符合本版药典三部相应品种项下的有关要求。

除另有规定外，生物制品应于2〜8X：避光贮存和运输。

片剂系指原料药物或与适宜的辅料制成的圆形或异形的 片状固体制剂。

中药还有浸膏片、半浸膏片和全粉片等。

片剂以口服普通片为主，另有含片、舌下片、口腔貼 片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾 片、缓释片、控释片、肠溶片与口崩片等。

含片系指含于口腔中缓慢溶化产生局部或全身作用的片剂。

含片中的原料药物一般是易溶性的，主要起局部消炎、杀菌、收敛、止痛或局部麻醉等作用。

舌下片系指置于舌下能迅速溶化，药物经舌下黏膜吸 收发挥全身作用的片剂。

舌下片中的原料药物应易于直接吸收，主要适用于急症 的治疗。

口腔貼片系指粘贴于口腔，经黏膜吸收后起局部或全身作用的片剂。

口腔貼片应进行溶出度或释放度(通则0931)检查。

咀嚼片系指于口腔中咀嚼后吞服的片剂。

咀嚼片一般应选择甘露醇、山梨醉、蔗糖等水溶性辅料作填充剂和黏合剂。

咀嚼片的硬度应适宜。

分散片系指在水中能迅速崩解并均勻分散的片剂。

分散片中的原料药物应是难溶性的。

分散片可加水分散 后口服，也可将分散片含于口中吮服或吞服。

分散片应进行溶出度（通则0931)和分散均匀性检查。

可溶片系指临用前能溶解于水的非包衣片或薄膜包衣片剂。

ＧＣ法测定羟苯甲酯、乙酯、丙酯、丁酯中的残留溶剂谢莹莹，刘雁鸣 ，龙海燕，李颖［湖南省药品检验研究院（湖南药用辅料检验检测中心）；湖南省药品质量评价工程技术研究中心，长沙４１０００１］摘要　目的：建立气相色谱法（ＧＣ）测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇８种有机溶剂残留量。

方法：采用ＤＢ ６２４毛细管柱（０ ３２ｍｍ×３０ｍ，１ ８μｍ）；ＦＩＤ检测器；进样口温度为２００℃，检测器温度为２５０℃；载气为高纯氮气，载气流速为２ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱温为升温程序，起始温度４５℃，保持２ｍｉｎ，以５℃·ｍｉｎ－１升温至６５℃保持５ｍｉｎ，再以４０℃·ｍｉｎ－１升温至２００℃保持３ｍｉｎ。

结果：８种残留溶剂在各自浓度范围内线性关系良好（ｒ均＞０ ９９９）；羟苯甲、乙、丙、丁酯的平均回收率在１０２ １％～１０６ ０％。

结论：本法操作简单、准确度高、重现性好，可用于羟苯甲酯、乙酯、丙酯、丁酯中８种有机溶剂残留量的测定。

关键词：残留溶剂；ＧＣ法；羟苯甲酯；羟苯乙酯；羟苯丙酯；羟苯丁酯中图分类号：Ｒ９２１ ２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－３６５６（２０２０）－３－０２４９－５ｄｏｉ：１０ １９７７８／ｊ ｃｈｐ ２０２０ ０３ ０１３Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｍｅｔｈｙｐａｒａｂｅｎ，ｅｔｈｙｌｐａｒａｂｅｎ，ｐｒｏｐｙｌｐａｒａｂｅｎａｎｄｂｕｔｈｙｌｐａｒａｂｅｎｂｙＧＣＸＩＥＹｉｎｇｙｉｎｇ，ＬＩＵＹａｎｍｉｎｇ ，ＬＯＮＧＨａｉｙａｎ，ＬＩＹｉｎｇ［ＨｕｎａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ（ＨｕｎａｎＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＥｘｃｉｐｉｅｎｔｓＴｅｓｔｉｎｇａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒ）ＨｕｎａｎＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＱｕａｌｉｔｙＥｖａｌｕａｔｉｏｎ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１０００１，Ｃｈｉｎａ］Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＧＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｅｉｇｈｔｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｏｆｍｅｔｈａｎｏｌ，ｅｔｈａｎｏｌ，ｎ ｐｒｏｐａｎｏｌ，ｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌ，ｎ ｂｕｔａｎｏｌ，ｉｓｏｂｕｔａｎｏｌ，ｓｅｃ ｂｕｔａｎｏｌａｎｄｔｅｒｔ ｂｕｔａｎｏｌｉｎｍｅｔｈｙｐａｒａｂｅｎ，ｅｔｈｙｌｐａｒａｂｅｎ，ｐｒｏｐｙｌｐａｒａｂｅｎａｎｄｂｕｔｈｙｌｐａｒａｂｅｎ Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎＤＢ ６２４ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ（０ ３２ｍｍ×３０ｍ，１ ８μｍ）ｕｎｄｅｒｔｈｅｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ＦＩＤｗａｓｕｓｅｄ，ｔｈｅｉｎｌｅｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００℃ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２５０℃ Ｔｈｅｈｉｇｈｐｕｒｅｎｉｔｒｏｇｅｎｗａｓａｓｔｈｅｃａｒ ｒｉｅｒｇａｓａｎｄｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｏｆｃａｒｒｉｅｒｇａｓｗａｓ２ｍＬ·ｍｉｎ－１ Ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｇｒａｍｍｅｗａｓｓｅｔａｓ：ｒｅ ｍａｉｎｔｈｅｓｔａｒｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ４５℃ｆｏｒ２ｍｉｎ，ｉｎｃｒｅａｓｅｔｏ６５℃ａｔｔｈｅｒａｔｅｏｆ５℃·ｍｉｎ－１ａｎｄｒｅｍａｉｎ６５℃ｆｏｒ５ｍｉｎ，ｔｈｅｎｉｎｃｒｅａｓｅｔｏ２００℃ａｔｔｈｅｒａｔｅｏｆ４０℃·ｍｉｎ－１ａｎｄｒｅｍａｉｎ２００℃ｆｏｒ３ｍｉｎ Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｅｉｇｈｔｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｈａｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｉｎｔｈｅｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｓ（ｒ＞０ ９９９） Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｗｅｒｅ１０２ １％－１０６ ０％ Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ Ｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ８ｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｍｅｔｈｙｐａｒａｂｅｎ，ｅｔｈｙｌ　第一作者简介：谢莹莹，主管药师；研究方向：药用辅料检验检测。

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2015版药典残留溶剂分类
在药品生产过程中，为了提高药物的纯度和稳定性，常常会使用到一些有机溶剂。

然而，这些溶剂在使用过程中可能会残留在药品中，对人体健康产生影响。

因此，对药品中的残留溶剂进行严格的控制和管理是非常重要的。

2015版药典对残留溶剂进行了详细的分类，主要包括以下几类：
1. 醇类溶剂：如甲醇、乙醇、异丙醇等。

这类溶剂在药品生产中常用于溶解或稀释药物，其残留量应控制在规定的范围内。

2. 酮类溶剂：如丙酮、甲基乙基酮等。

这类溶剂在药品生产中常用于干燥或脱脂，其残留量也应严格控制。

3. 酯类溶剂：如醋酸乙酯、醋酸丁酯等。

这类溶剂在药品生产中常用于提取或分离药物，其残留量也应进行严格的控制。

4. 烃类溶剂：如石油醚、正己烷等。

这类溶剂在药品生产中常用于洗涤或脱脂，其残留量也应进行严格的控制。

5. 其他有机溶剂：如氯仿、二氯甲烷等。

这类溶剂在药品生产中也有广泛的应用，其残留量也应进行严格的控制。

对于以上各类溶剂的残留量，2015版药典都有明确的规定，企业必须严格遵守。

同时，药典还规定了各种溶剂的检测方法，以确保药品中的残留溶剂能够被准确、有效地检测出来。

总的来说，2015版药典对残留溶剂的分类和控制，旨在保障药品的安全性和有效性，保护消费者的健康。