灰分及矿物元素的测定

⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
三、总灰分的测定

煤中灰分的测定一、煤中灰分的来源及测定意义1、来源煤的灰分不是煤中原有的成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。

它的组成和质量均不同于煤中原有的矿物质，但煤的灰分产率与矿物质含量间有一定的相关关系，所以我们所测的灰分应称为煤的灰分产率。

煤中的矿物质来源有三种：一是原生矿物质，即成煤植物中所含的无机元素，原生矿物质在煤中的含量很少；二是次生矿物质，它在成煤过程中由外界混入或与煤伴生的矿物质，这种矿物质在煤中的含量一般也不多；三是外来矿物质，是煤炭开采和加工处理过程中混入的矿物质。

原生矿物质和次生矿物质总称为内在矿物质，这两种矿物质通常很难靠选煤方法除去。

外来矿物质可用洗选的方法除去。

煤中矿物质含量与灰分有一定的关系2、测定意义灰分是降低煤炭质量的物质，在煤炭加工利用的各种场合下都会带来不利的影响，因此测定煤中灰分对于正确评价煤的质量和加工利用都有重要意义，主要有以下几方面的作用：(l) 是煤炭贸易计价的主要指标。

(2) 在煤炭洗选工艺中作为评定精煤质量和洗选效率指标。

(3) 在炼焦工业中，是评价焦炭质量的重要指标。

(4) 锅炉燃烧中，根据灰分计算热效率，考虑排渣工作量等。

(5) 在煤质研究中，根据灰分可以大致计算同一矿井煤的发热量和矿物质等。

二、测定原理称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到 ( 815 ± 10) oC,灰化并灼烧到质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

三、测定方法(一)缓慢灰化法1 、方法要点称取1g空气干燥煤样称准到0.0002g，放入低于100oC的马弗炉中，在30min 内升温至500oC,在此温度下保温30min。

再升温至（815土10）oC,灼烧1h至质量恒定。

以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。

2、仪器设备马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815 ± 10） oCo炉后壁的上部带有直径为（25〜30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20〜30 ）mm处有一个插热电偶的小孔。

三、 水溶性灰分和水不溶性灰分 的测定

向测定总灰分所得残留物中加入25mL去 离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤， 用25mL热的去离子水分多次洗涤坩埚， 将残渣连同滤纸移回原坩埚中，放入干 燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称量、 直至恒量。

水不溶性灰分质量分数
X=m4-m0/m1-m0×100 式中 m3—不溶性灰分加坩埚的质量，g。 水溶性灰分质量分数=总灰分质量分数-水 不溶性灰分质量分数
2) 灰化温度：


应根据食品的种类和性状等各方面因素， 选择合适的灰化温度。食品的灰化温度 一般为500~550℃。例如，鱼类及海产 品、谷物及其制品、乳制品≤550℃；果 蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 ≤525℃；个别样品（如谷物饲料）可以 达到600℃。 一般将食品灼烧至灰分呈白色或浅灰色， 并达到恒量为止。
二、 食品中总灰分的测定


1、 原理 将一定量的样品经炭化,放入500~600℃高 温炉中灼烧，发生一系列的物理和化学变 化，水分及挥发性物质以气态逸出，有机 物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本 身的氧和空气中氧作用生成二氧化碳、氮 的氧化物及水分而散失，有机酸的金属盐 主要转变为碳酸盐或金属氧化物，有些组 分转变成磷酸盐、硫酸盐或卤化物，这些 残留物即为总灰分，称量残留物的质量即 可计算出样品中总灰分的含量。
2、 操作步骤

（1）试样处理 ①试样制备 所用设备（如电磨、绞肉机、匀浆器、打 碎机等）必须是不锈钢制品，所用容器必 须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的试 样不得用石磨研碎。鲜样（如蔬菜、水果、 鲜鱼、鲜肉等）先用自来水冲洗干净后， 再用去离子水充分洗净。干粉类试样（如 面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保 存，防止空气中的灰尘和水分污染。

灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。

灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质，而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。

这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。

本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。

灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧，使有机物质燃尽，只剩下无机物质的方法。

常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。

干燥法是将样品在恒定温度下进行加热，使水分蒸发，然后称量样品的质量差，即可得到灰分的含量。

燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧，使有机物质氧化，然后称量样品的残渣质量差，即可得到灰分的含量。

测定步骤1.准备样品：将待测样品按照一定规格准备好，保持干燥。

2.干燥法测定：将样品放入预先称量好的烧杯中，放入恒温箱中，在规定温度下加热至恒定质量，记录下称量前后烧杯的质量差。

3.燃烧法测定：将样品放入预热好的燃烧器中，将燃烧器放入坩埚或石棉网上，点燃样品，使其完全燃烧，然后冷却至常温，称量燃烧后的残渣质量差。

4.计算：根据测定结果计算出样品中的灰分含量。

注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。

2.在称量前应充分冷却，避免热胀冷缩造成误差。

3.测定中应严格控制温度和时间，避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。

矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。

常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。

这些方法在样品经过前处理后，利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。

测定步骤1.样品前处理：根据待测元素的特点，选择适当的前处理方法。

例如，对于固体样品，可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。

2.仪器操作：将处理后的样品转移到适当的仪器中，根据仪器的操作说明进行操作。

3.结果分析：通过仪器测定后，根据仪器的输出数据，使用标准曲线或其他定量分析方法，计算出待测元素的含量。