7.食品中灰分的测定

食品分析实验面粉中灰分含量的测定面粉是制作面食、面包等食品的常用原料之一。

面粉的质量直接关系到食品的口感和营养。

其中，面粉中的灰分含量是评价面粉质量的重要指标之一。

灰分含量是指将样品在高温下燃烧后残留的无机物质的质量与样品质量的百分比。

本实验旨在通过标准方法测定样品面粉中的灰分含量。

1. 实验仪器和试剂仪器：恒温干燥箱、电子天平、烘托瓶、高温炉、瓷坩埚及钳子、热手套、玻璃纤维滤纸。

试剂：硝酸银、氢氧化钠、无水乙醇、过硫酸铵。

2. 实验步骤2.1 准备样品将面粉样品取精确称量，称取1g到0.0001g的面粉样品，记录称量重量，标记编号。

2.2 灰分含量的测定先把玻璃纤维滤纸加入恒温干燥箱中烘干至180℃，取出冷却后称重，记录质量。

将取好的样品倒入加盖的烘托瓶中，放入恒温干燥箱，在105℃下干燥约2小时，待干燥至恒重。

2.2.2 烧灼样品将烘干后的烘托瓶取出，立即盖好，倒入瓷坩埚，用钳子夹住瓷坩埚，在高温炉中烧至550℃±25℃，保持2小时以上，直至灰色均匀。

2.2.3 冷却、称重及计算将烧灼后的瓷坩埚在高温炉中冷却，取出后放入干燥箱中冷却至室温，待样品完全冷却，倒出瓷坩埚中的残留物，将瓷坩埚、钳子及残留物一起称重，称重精度至0.0001g，记录质量。

计算公式：灰分含量（%）=（残留物质量-烘托瓶质量）/ 样品质量×100。

3. 实验注意事项3.1 样品的称量应精确，称量时应置于恒温与恒湿的环境中。

3.2 烧灼后瓷坩埚必须经过充分的冷却才能进行称量，否则称量有误。

3.3 在高温炉中加热时，要压紧瓷坩埚盖，以避免样品在高温下飞溅。

4. 结果与分析本实验的结果应该得出样品中的灰分含量。

根据行业标准，面粉中的灰分含量应该在0.5%至1.8%之间，不同品种的较为严格的灰分含量要求不同。

本实验能够直接测定面粉样品中的灰分含量，对面粉质量的评价具有相当重要的指导意义。

食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。

二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。

三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。

四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。

2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。

3、石英坩埚或瓷坩埚。

4、干燥器（内有干燥剂）。

5、电热板。

6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。

7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。

8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。

9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。

本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。

将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。

2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。

淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。

灰分测定法详细步骤
灰分测定法是一种常用的质量分析方法，用于确定样品中的灰分量。

以下是灰分测定法的详细步骤：
1. 准备样品：将样品称重，记录其精确质量。

样品通常是食品、饲料、燃料等。

根据样品不同，可以选择不同的灰分分析方法。

2. 加热干燥：将样品在高温下加热干燥，去除其中的水分，使得样品完全干燥。

这里的温度和时间会根据样品不同，一般在550摄氏度以上，时间视样品量而定。

3. 烘烤：将样品在高温下烘烤，从而将其中的有机成分烧掉，只剩下灰分。

这里的温度和时间也会根据样品不同，粮食和饲料的温度为550摄氏度，燃料的温度为815摄氏度。

通常烘烤时间为1-2小时。

4. 冷却称重：将烘烤后的样品取出，冷却后再称重，记录其质量。

然后再将样品再次加热和称重，重复多次，直到质量变化小于0.0001克，取平均值做为样品的灰分含量。

5. 计算：根据样品的质量和连续称重的质量，计算出样品中的灰分含量。

以上是灰分测定法的详细步骤，需要注意的是，每个步骤的严格执行和精确记录对结果的准确性有很大影响。

灰分的测定概述灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。

比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。

在必要时,还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等,这也是评价营养的参考指标。

所以，对食品要规定一定的灰分含量。

通常我们测定的灰分为总灰分。

在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分,以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。

在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。

灰分:有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分,总灰分测定灰分的意1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。

比如:牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。

一般在0.68%--0.74%,平均值非常接近0.70%, 因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假若掺水，灰分降低。

另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。

又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低2.评定食品是否卫生，有没有污染。

如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。

如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。

3.判断食品是否掺彳假4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素总灰分的测定通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分;酸不溶性灰分。

.准备坩埚（灰化容器目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚;不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。

下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。

坩埚-（1:4盐酸煮沸洗净-降至2000-放入干燥室内冷却到室温-称重（空坩埚二.样品的处理对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。

一、判断题1. 酸的强度和酸味的强度是一致的。

（×）2. 用盖勃氏法测定乳品中脂肪含量时，加入浓H2SO4的作用是溶解非脂成分，将酪蛋白钙盐转变成重硫酸酪蛋白，使脂肪游离出来。

（√）3. 测定油脂酸价时加入乙醇的目的：防止反应产生的脂肪酸钾分解。

（×）4. 乳粉中脂肪的测定宜采用中性乙醚提取法。

（√）5. 凯氏定氮测定蛋白时，消化中加入K2SO4是为了提高消化温度。

（√）6. 食品中总酸度常用pH计测定。

（×）7. 测定挥发酸含量时，通常通过水蒸气蒸馏把挥发酸分离出来，再用标准碱液滴定。

（√）8. 食品中的水分含量是指食品中水的总含量，可用%或Aw来表示。

（×）9. 样品中待测成分的分析方法很多，要选择较恰当的分析方法，一般从结果的精确度、操作是否简便、现有实验室条件等多方面考虑。

（√）10. 样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类.所谓随机抽样,即随意而为,没有固定的套路可循。

（×）11. 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原有微量氧化硅的含量。

（√）12. 密度瓶法特别适用于样品量较少的场合，但对挥发性样品不适应。

（×）13. 测定较粘稠样液时，宜使用具有毛细管的密度瓶。

（√ ）14. 若棱镜表面不整洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸来回轻擦镜面。

（×）15. 移取灰分时应快速从550℃的马福炉中将坩埚放入干燥器中。

（×）16. 脂肪测定时，应将索氏提取器放在水浴上进行抽提。

（√ ）17. 维生素C属于脂溶性维生素且易被氧化。

（×）18. 评价分析结果时，首先应考察它的精密度，再考察其准确度。

（×）19. 随机误差不能通过校正的方法减小和消除，所以是不可控制的。

（×）20. 测定结果的精密度越好，其准确度越高。

（×）21. 感知到的可鉴别的感官刺激的最小值称作差别阈。

（×）22. 含有维生素C的样品不能用卡尔-费休法测定其中的水分。

食品中灰分的测定
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物, 灰分指标可以评定食品是否污染, 判断食品是否掺假。

如果灰分含量超标, 说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。

灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一, 因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。

标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。

标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。

总灰分
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

水溶性灰分和水不溶性灰分
用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物,测得水不溶性灰分,由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。

酸不溶性灰分
用盐酸溶液处理总灰分,过滤、灼烧、称量残留物。

习题五、食品中灰分的测定 答案一、填空题1．无机成分总量2．灰分显白色或浅灰色。

3．瓷坩埚，铂坩埚。

4．瓷坩埚的准备、样品预处理、炭化、灰化。

5．可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和可溶性盐；除泥沙外，还有铁、铝等元素的氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐；大部分来自经污染而混入食品中的泥沙和食品组织中原来存在的少量二氧化硅。

6.可以判断食品受污染的程度；可以作为评价食品的质量指标。

二、选择题1．（D）2．（D）3．（C）4．（A）5．（C）6．（A）7．（A）8．（B）9．（A）10．（B）11．（A）12．（A）13．（B）14．（C）15．（C）16．（B）。

三、问答题1．为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。

因为： (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。

(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。

因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。

从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。

2．样品在灰化前为什么要进行炭化处理？试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。

（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。

3．对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？（1）样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120℃～130℃烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。

（2）添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量；添加乙酸镁等灰化助剂，这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。

食品理化检验题库含答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、在分析化学实验室常用的去离子水中，加入1-2滴甲基橙指示剂，则应呈现（）。

A、红色B、无色C、黄色D、紫色正确答案：C2、小麦粉水分测定中，恒重是指铝皿前后两次称量之差不大于（）。

A、2mgB、5mgC、0.5mgD、0.2mg正确答案：A3、测定面粉中灰分含量时，坩埚恒重是指前后两次称量之差不大于（）。

A、0.5mgB、5mgC、0.2mgD、2mg正确答案：A4、对样品进行理化检验时，采集样品必须有（）。

A、典型性B、随机性C、适时性D、代表性正确答案：D5、粮食中的磷化物遇到水、酸或碱时会生成（）。

A、磷化钙B、磷化氢C、磷化铝D、磷化锌正确答案：B6、用镉柱法测硝酸盐含量，若无镉柱玻璃管可用（）代替。

A、碱式滴定管B、酸式滴定管C、冷凝管D、比色管正确答案：B7、氧化型2，6-二氯靛酚的颜色为（）。

A、红色B、绿色C、无色D、蓝色正确答案：D8、分光光度法测定肉中复合磷酸盐含量时，应在（）波长处测定吸光度。

A、538nmB、700nmC、660nmD、560nm正确答案：C9、（）在腌制时对肉起呈色和防腐作用。

A、硝酸盐B、抗坏血酸C、发色剂D、磷酸盐正确答案：A10、双硫腙比色法测定铅时，加入柠檬酸铵的目的是（）。

A、与许多金属离子形成稳定的络合物而被掩蔽B、防止三价铁离子对双硫腙的氧化C、使铅与双硫腙形成的络合物稳定D、防止在碱性条件下碱土金属的沉淀正确答案：D11、丁二肟比色法测镍应在（）溶液中进行，其测量波长为（）。

A、中性、550nmB、酸性、510nmC、任意、570nmD、碱性、530nm正确答案：D12、蒸馏或回流易燃低沸点液体时操作错误的是（）。

A、烧瓶内液体不宜超过二分之一体积B、加热速度宜慢不易快C、在烧瓶内加数粒沸石防止液体爆沸D、用明火直接加热烧瓶正确答案：D13、采集样品按种类可分为大、中、小样，大样一般指（）。