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HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量［摘要］目的：建立HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。
方法：采用Kromasil C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈水三氟乙酸（6∶94∶0.05），流速 1.0mL·min-1，检测波长238 nm，柱温40℃。
结果：栀子苷，栀子新苷，山栀苷，栀子苷酸，去乙酰车叶草苷酸甲酯，羟异栀子苷，鸡矢藤次苷甲酯和京尼平龙胆二糖苷的线性范围（μg）和加样回收率分别为1.5036～15.036（99.6%），0.04256～0.4256（100.6%），0.1038～1.038（101.2%），0.00992～0.0992（99.5%），0.02332～0.233 2（100.3%），0.4128～4.128（98.7%），0.02040～0.2040（99.8%）和0.465 6～4.656（100.1%）。
结论：该方法分离良好，简便准确，重复性好，可更好地为栀子药材的质量控制提供依据。
［关键词］栀子；环烯醚萜苷；质量标准；HPLC目前市场上流通的栀子药材，因受产地来源、采收时间、贮藏年限及基源植物等因素的影响，质量参差不齐，甚者以伪充真，严重影响了药材及其相关制剂的临床药效。
而2010年版《中国药典》仅以栀子苷作为栀子质量控制的唯一含量测定指标，未能真实、全面地反映出栀子药材的内在质量；相关文献在栀子化学成分的含量测定及控制上，亦仅测定包括栀子苷在内的1～2个成分的含量[45]，本研究通过建立同时测定栀子中包括栀子苷在内的8个主要环烯醚萜苷类成分的HPLC，为进一步完善栀子质量控制与品质评价提供参考依据。
1材料Agilent1100液相色谱仪（包括Agilent Chemstation工作站，美国Agilent 公司）；AG285型电子分析天平（瑞士Mettler Toledo公司），中药粉碎机（DFT100，温岭市大德中药机械有限公司），KQ5200DB数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司，160W，40kHz）。
基于多波长HPLC—DAD比较栀子不同部位化学成分差异采用多波长HPLC-DAD，同时测定栀子不同部位去乙酰车叶草酸甲酯、羟异栀子苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和竹节参皂苷Ⅳa 7种化合物的含量，比较各成分在栀子不同部位的分布。
结果表明栀子中各成分在各部位分布不同，且含量存在较大差异，其中栀子苷主要分布在果实和叶中，竹节参皂苷IVa主要分布于根和茎中，西红花苷类成分主要存在于果实中，绿原酸以叶和茎含量较高，羟异栀子苷在叶和根中含量较高，去乙酰车叶草酸甲酯在根和茎中含量较高。
通过分析栀子不同部位化学成分含量差异，为栀子资源综合开发利用和质量评价提供依据。
标签：多波长高效液相色谱；栀子；不同部位；化学成分[Abstract] Seven compounds（deacetylasperulasidic acid methyl ester，gardenoside，chlorogenic acid，geniposide，crocin-Ⅰ，crocin-Ⅱ，chikusetsu saponin Ⅳa）were determined simultaneously by multiple wavelength HPLC with diode array detector（DAD）in different parts of Gardenia jasminoides. The results showed that these components in different parts of G. jasminoides had a different distribution，and there was a large difference in content of each component. Geniposide was mainly distributed in fruits and leaves；chikusetsu saponin Ⅳa was mainly distributed in roots and stems；crocus glycosides existed mainly in fruits；chlorogenic acid had a higher distribution in leaves and stems；gardenoside had a higher distribution in leaves and roots，while ceacetylasperulasidic acid methyl ester had a higher distribution in roots and stems. Based on the analysis of the chemical composition and content difference in different parts of G. jasminoides，the basis for the comprehensive utilization and quality evaluation of resources of G. jasminoides was provided.[Key words] multiple wavelength HPLC；Gardenia jasminoides；different parts；chemical composition梔子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。
中药栀子炮制与提取时主要活性成分含量变化研究王允;刘毅;姚干;梁亦龙【摘要】通过对中药栀子的主要化学成分、药理活性以及主要活性成分在炮制与提取时含量变化做了系统的介绍，发现中药炮制与提取工艺发展严重滞后，对生产过程中的原材料、中间产物和最终产品整体综合的动态变化提取方法的分析和监测的适当手段缺乏。
为提高中药疗效，探索提高或改变传统工艺控制模式是非常必要的。
%The main chemical components, pharmacological function and variation of the content of the main function components in the extraction and the process of refining Gardenia were reviewed systematically. It was found that the de-velopment of the processing and extraction of Chinese medicine was serious hysteresis, and lack of the methods of the anal-ysis of the dynamic changes and appropriate means of monitoring on the extraction of raw materials, intermediate products and final products. To explore the traditional craft to increase or change the control mode was sorely needed for improving the efficacy of Chinese medicine.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)023【总页数】3页(P14-16)【关键词】栀子;炮制;提取;主要活性成分含量变化【作者】王允;刘毅;姚干;梁亦龙【作者单位】重庆邮电大学生物信息学院,重庆400065;重庆邮电大学生物信息学院,重庆400065;重庆邮电大学生物信息学院,重庆400065;重庆邮电大学生物信息学院,重庆400065【正文语种】中文【中图分类】R283;R285栀子为茜草科植物栀子(Gardeniajasmionides Eills)的干燥果实，性味苦寒，人心、肺、胃、三焦，能清热泻火，凉血解毒，主治病热心烦，黄胆尿赤等症［1］，为临床常用中药。
山栀子的功效与作用点的功效山栀子（学名：Gardenia jasminoides），别名栀子花、洋槐梅，是茜草科栀子属的一种常绿小灌木或小乔木植物。
山栀子花色美丽，香气扑鼻，被誉为“花中之王”，在中国有着悠久的栽培历史。
山栀子不仅可以观赏，还具有丰富的药用价值。
下面将详细介绍山栀子的功效与作用。
一、降火消炎山栀子有清热解毒、抗炎消肿的功效。
山栀子中含有多种活性成分，如三萜类、黄酮类、黄酮苷类等，具有抗菌、抗炎和抗氧化等生物活性。
研究发现，山栀子具有广谱的抗菌作用，可以抑制多种细菌和真菌的生长。
此外，山栀子还具有显著的抗炎作用，可以减轻炎症引起的疼痛和红肿等症状。
因此，山栀子可以用于治疗多种炎症性疾病，如皮肤炎、咽喉炎、肠胃炎等。
二、凉血止血山栀子具有凉血止血的作用。
山栀子中的活性成分可以促进血液循环，增加血管壁的弹性，提高血液流动的速度，从而防止血液淤积和凝结，减少出血现象的发生。
山栀子还能够改善血小板的凝聚功能，促进血液的凝固，帮助止血。
因此，山栀子可以用于治疗各种出血性疾病，如鼻出血、月经过多等。
三、安神定志山栀子具有安神定志的作用。
山栀子中含有一种特殊的香气物质——橙香醛，它具有镇静、抗忧郁和抗焦虑的作用，可以改善睡眠质量、减轻精神压力，缓解焦虑和抑郁等精神卫生问题。
此外，山栀子还具有补脑安神的功效，可以增强记忆力和注意力，提高学习和工作效率。
因此，山栀子可以用于治疗失眠、焦虑抑郁等精神卫生问题。
四、美容养颜山栀子具有美容养颜的功效。
山栀子中含有丰富的花青素、黄酮化合物等抗氧化物质，可以抑制自由基的产生，减少氧化损伤，延缓皮肤衰老，使肌肤更加紧致、光滑。
山栀子还含有多种维生素和矿物质，对皮肤有良好的滋养作用，可以改善皮肤质地，减少皱纹和色斑的产生。
此外，山栀子还具有抗炎和抗菌作用，可以预防和治疗各种皮肤问题，如粉刺、痤疮等。
因此，山栀子可以用于制作护肤品，如面膜、护肤霜等。
五、利尿通便山栀子具有利尿通便的作用。
栀子功效与作用
栀子是常见的中药材之一，具有较为丰富的药用价值。
栀子的功效与作用主要有以下几个方面：
1. 清热解毒：栀子性寒，有清热解毒的功效，可用于治疗热毒病症，如急性咽炎、降火目赤、溃疡、痈疽等。
栀子含有的酮、三萜、黄酮类活性成分具有抗菌、消炎、抗病毒等作用。
栀子还可用于清热解毒、化痰散结、治疗中暑热盛、便秘等病症。
2. 利尿通淋：栀子具有利尿通淋的作用，可用于治疗水肿、尿少、尿赤等尿路不畅的症状。
栀子中含有的甙类化合物能促使肾小管重吸收减少，从而增加尿量，帮助排出体内的废物和毒素。
3. 活血化瘀：栀子有活血化瘀的功效，可用于治疗瘀血阻滞所致的病症，如疼痛淤血、经闭症、跌打损伤等。
栀子中的花色甾醇成分有扩张小血管和增加血液流动的作用，具有活血化淤、解瘀消肿的作用。
4. 舒肝理气：栀子有舒肝理气的作用，可用于治疗肝胆不调、胸肋疼痛、胸闷胁痛等病症。
栀子中的活性成分能够改善肝胆气机的运行，舒缓肝气郁结，具有调节情绪、缓解压力的功效。
此外，栀子还有降脂、解毒去积、止痛、预防心血管疾病等作用。
栀子果实可入药，常见的药用形式有栀子茶、栀子煎剂、栀子酒等。
需要注意的是，栀子性寒，寒凉体质的人不宜过多食用，孕妇、儿童、脾胃虚寒者慎用。
总之，栀子作为一味常用的中药材，其功效与作用丰富多样，具有清热解毒、利尿通淋、活血化瘀和舒肝理气等作用，可以应用于不同的疾病治疗中。
但仍需谨慎使用，遵循药品剂量和使用方法，以免引起不良反应。
在使用栀子作为药材时，最好先咨询医生或中药师的意见，以确保安全和合理的用药。
栀子苷药理学和毒理学研究进展栀子苷是一种天然产物，具有多种药理作用和毒理学特性。
本文综述了近年来栀子苷药理学和毒理学的研究进展，包括其化学成分、药理作用、毒副作用等方面，总结其研究现状和不足，以期为进一步研究提供参考和启示。
栀子苷是一种天然产物，主要来源于栀子属植物的果实，具有多种药理作用和毒理学特性。
近年来，栀子苷的药理学和毒理学研究得到了广泛的。
本文将重点综述栀子苷的药理学和毒理学研究进展，旨在为进一步研究提供参考和启示。
栀子苷的化学成分主要包含环烯醚萜类化合物、黄酮类化合物、苯丙素类化合物等。
其中，环烯醚萜类化合物是栀子苷的主要成分，具有明显的抗炎、抗氧化、抗肿瘤等药理作用。
黄酮类化合物则具有明显的抗氧化、抗炎、抗菌等药理作用。
而苯丙素类化合物则具有明显的抗炎、抗菌、抗病毒等药理作用。
栀子苷的药理作用广泛，主要包括抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌、抗病毒等。
研究表明，栀子苷可以通过抑制炎症介质、抗氧化应激、诱导细胞凋亡等多种途径发挥抗肿瘤作用。
栀子苷还具有明显的抗菌、抗病毒作用，可以用于治疗多种感染性疾病。
栀子苷的毒副作用主要表现为肝脏损伤、肾脏损伤、胃肠道反应等。
长期大量使用栀子苷或与其他药物联用时，容易导致肝脏、肾脏损伤。
栀子苷还会引起胃肠道不适、恶心、呕吐等不良反应。
栀子苷药理学和毒理学研究方法主要包括细胞实验、动物实验、体外实验等。
细胞实验可以用来探讨栀子苷的作用机制和体外活性，常用的细胞株包括人肝癌细胞HepG人乳腺癌细胞MCF-7等。
动物实验可以用来评价栀子苷的药效和毒副作用，常用的动物模型包括小鼠肝癌模型、大鼠乳腺癌模型等。
体外实验可以用来研究栀子苷的化学成分和提取工艺，常用的实验方法包括高效液相色谱法、气相色谱法等。
栀子苷药理学和毒理学的研究结果主要包括以下几个方面：药理活性：栀子苷具有较强的抗炎、抗氧化、抗肿瘤等药理活性，可以用于治疗多种炎症性疾病、肿瘤疾病等。
其抗肿瘤作用机制主要包括抑制肿瘤细胞增殖、诱导细胞凋亡、抑制肿瘤血管生成等。
时珍国医国药２０１３年第２４卷第２期ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１３ ＶＯＬ．２４ ＮＯ．２ 栀子三萜类化学成分研究 张忠立，左月明，罗光明 ，付小梅，蔡财军，王彦彦 （江西中医学院药学院，江西南昌３３０００６）
摘要：目的研究栀子Ｇａｒｄｅｎｉａｊａｓｍｉｎｏｉｄｅｓ Ｅｌｌｉｓ．的干燥成熟果实中的三萜类化学成分。方法采用各种柱色谱方法分离 纯化，通过理化常数测定和光谱分析鉴定三萜类化合物的结构。结果从栀予的果实中分离鉴定了１０个三萜类化合物， 分别为豆甾醇（１），豆甾醇一３一Ｏ—Ｂ—Ｄ一葡萄糖苷（２），１９ ０ｌ一羟基一３一乙酰一乌苏酸（３），栀子花乙酸（４），３一乙酰
一栀子花甲酸（５），Ｂ一谷甾醇（６），胡萝卜苷（７），熊果酸（８），３ 一羟基一熊果酸（９），常春藤皂苷元（１０）。结论化合物 ４，５，９和１Ｏ为首次从该植物中分离得到。 关键词：栀子；化学成分； 三萜类 ＤＯＩ标识：ｄｏｉ：１０．３９６９／ｉ．ｉｓｓｎ．１００８－０８０５．２０１３．０２．０３９ 中图分类号：Ｒ２８４．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０８０５（２０１３）０２－０３３８—０２
Ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｎ ｔｈｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ Ｔｒｉｔｅｒｐｅｎｏｉｄｓ ｏｆ Ｇａｒｄｅｎｉａ ｉａｓｍｉｎｏｉｄｅｓ Ｅｌｌｉｓ ＺＨＡＮＧ Ｚｈｏｎｇ—ｌｉ，ＺＵＯ Ｙｕｅ—ｍｉｎｇ，ＬＵＯ Ｇｕａｎｇ—ｒｕｉｎｇ ，ＦＵ Ｘｉａｏ－ｍｅｉ，ＣＡＩ Ｃａｉ－ｊｕｎ，ＷＡＮＧ Ｙａｎ－ｙａｎ （Ｊｉａｎｇｘｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｎａｎｃｈａｎｇ，３３０００６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅ ｔｈｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ ｔｒｉｔｅｒｐｅｎｏｉｄｓ ｏｆ Ｇａｒｄｅｎｉａ ｊａｓｍｉｎｏｉｄｅｓ Ｅｌｌｉｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｖａｒｉｏｕｓ ｃｏｌｕｍｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ａｎｄ ｐｈｙｓｉｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔａｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｐｅｃｔｒａｌ ａｎａｌｙ— ｓｉｓ ｗｅｒｅ ａｄｏｐｔｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｆ ｔｒｉｔｅｒｐｅｎｏｉｄｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｅｎ ｔｒｉｔｅｒｐｅｎｏｉｄｓ ｗｅｒｅ ｉｓｏｌａｔｅｄ ｆｒｏｍ Ｇａｒｄｅｎｉａ ｊａｓ— ｍｉｎｏｉｄｅｓ Ｅｌｌｉｓ ｓｔｉｇｍａｓｔｅｒｏｌ（１），ｓｔｉｇｍａｓｔｅｒｏｌ一３一Ｏ—Ｂ—Ｄ—ｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ（２），１９ —ｈｙｄｒｏｘｙ一３一ａｃｅｔｙｌｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ（３）， ｇａｒｄｅｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ Ｂ（４），３一ａｃｅｔｙｌ—ｇａｒｄｅｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ Ａ（５），１３一ｓｉｔｏｓｔｅｒｏｌ（６），ｄａｕｃｏｓｔｅｒｏｌ（７），ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ（８），３ —ｈｙｄｒｏｘｙ—ｕｒ— ｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ（９），ｈｅｄｅｒａｇｅｎｉｎ（１０）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ４，５，９ ａｎｄ １０ ｗｅｒｅ ｆｉｒｓｔ ｉｓｏｌａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｉｓ ｐｌａｎｔ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｇａｒｄｅｎｉａ ｊａｓｍｉｎｏｉｄｅｓ Ｅｌｌｉｓ； Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ；Ｔｒｉｔｅｒｐｅｎｏｉｄｓ
栀子为茜草科（Ｒｕａｃｂｉｅａｅ）栀子属植物栀子Ｇａｒｄｅｎｉａ ｊａｓｍｉ— ｎｏｉｄｅｓ Ｅｌｌｉｓ的干燥成熟果实，具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒 等功效，在我国广泛分布，为临床常见中药，历版《中国药典》均 有记载 。国内外的许多学者对其化学成分和生物活性进行 了深入的研究，主要集中在环烯醚萜类和西红花苷类成分 。 为了更好地开发利用栀子植物资源、探索其药理活性，我们对其 三萜类化学成分进行了全面系统的研究，共分得１０个三萜类化 合物，通过理化常数测定、ＮＭＲ和ＭＳ等方法解析鉴定为豆甾醇 （１），豆甾醇一３一Ｏ—Ｂ—Ｄ一葡萄糖苷（２），１９ ０ｌ一羟基一３一乙 酰一乌苏酸（３），栀子花乙酸（４），３一乙酰一栀子花甲酸（５），ｐ 一谷甾醇（６），胡萝卜苷（７），熊果酸（８），３ｃｔ一羟基一熊果酸 （９），常春藤皂苷元（１０）。 １仪器与材料 ＤＴＳ５００微型浓缩提取罐（常熟市制药化工机械总厂有限公 司）；三用紫外分析仪（上海康华生化仪器制造有限公司）；Ｍｉ— ｃｒｏｍａｓｓ ＺａｂＳｐｅｃ高分辨磁质谱仪（美国Ｗａｔｅｒｓ公司）；ＩＮＯＶＡ一 ５００和Ｂｒｕｋｅｒ一４００型超导核磁共振光谱仪（瑞士Ｂｒｕｋｅｒ公司）； Ｗａｔｅｒｓ ２６９５ Ａｌｌｉａｎｃｅ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｓ Ｍｏｄｕｌｅ高效液相色谱仪（美国 Ｗａｔｅｒｓ公司）；Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ一２０（美国ＧＥ公司）；薄层层析和柱 层析硅胶（青岛海洋化工厂）；ＬＣ３０００型制备高效液相色谱仪 （北京创新通恒科技有限公司）；所用试剂均为分析纯。 栀子药材于２０１０年１０月购自江西樟树，经江西中医学院生 药学科罗光明教授鉴定为茜草科栀子属植物栀子Ｇａｒｄｅｎｉａ］ａｓｍｉ一 收稿日期：２０１２－０７－２６；修订日期：２０１２－１１－２６ 基金项目：国家科技部“十二五”科技支撑计划课题（Ｎｏ．２０１１ＢＡ１０４Ｂ０１） 作者简介：张忠立（１９７９－），男（汉族），黑龙江大庆人，现为江西中医学院 药学院教师，硕士学位，主要从事天然药物资源的化学成分研究工作． 通讯作者简介：罗光明（１９５７－），男（汉族），江西彭泽人，现任江西中医 学院教授，硕士研究生导师，博士学位，主要从事药物植物分类、资源保护 和再生及药用植物引种栽培研究工作． ・３３８・ ｎｏｉｄｅｓ Ｅｌｌｉｓ．的干燥成熟果实。标本保存于江西中医学院“江西 省中药种质资源工程技术研究中心”植物标本室。 ２方法与结果 ２．１提取与分离栀子干燥果实５０ ，粉碎，用６倍量８０％乙醇 回流提取３次，每次２ｈ，减压浓缩提取液得浸膏１０ｋｇ。浸膏用水 混悬，依次用石油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇分别萃取得到石油 醚部位浸膏１２５ｇ、氯仿部位浸膏３１４ｇ、醋酸乙酯部位浸膏４８０ｇ 和正丁醇部位浸膏８００ｇ。将醋酸乙酯部位浸膏经硅胶柱色谱分 离，以ＣＨ Ｃ１一ＭｅＯＨ（１００：１～０：１）梯度洗脱，相同部分合并， 得３８个流份（Ｆｒ．１～Ｆｒ．３８），Ｆｒ＿１５～Ｆｒ．２８进行反复硅胶柱色谱 和制备高效液相柱色谱分离纯化，得化合物２（８ ｍｇ），７（６ ｍｇ）。 氯仿部位浸膏进行硅胶柱色谱，以石油醚一醋酸乙酯（１００：０～０： １）梯度洗脱，相同部分合并，得６５个流份（Ｆｒ．１～Ｆｒ＿６５），Ｆｒ．１２
一一Ｆｒ．４０再经制备高效液相色谱柱分离纯化，甲醇一水洗脱，得 化合物１（７ｍｇ），３（６ｍｇ），４（９ｍｇ），５（１０ｍｇ），６（６ｍｇ），８（１５ｍｇ），９ （５ｍｇ），１０（１２ｍｇ）。 ２．２结构鉴定 ２．２．１化合物１白色针状结晶（甲醇）， Ｈ—ＮＭＲ（ＤＭＳＯ—ｄ６， ４００ ＭＨｚ）８：５．３５（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝５．２Ｈｚ，Ｈ一６），５．１５（１Ｈ，ｎｌ，Ｊ＝８．６ Ｈｚ，Ｈ一２２），５．０１（１Ｈ，ｍ，Ｊ＝８．７Ｈｚ，Ｈ一２３），３．５３（１Ｈ，ｍ，Ｈ一 ３），１．０１（３Ｈ，ｓ，１９一Ｍｅ），０．９２（３Ｈ，ｄ，Ｊ：６．６Ｈｚ，２１一Ｍｅ），０．６８ （３Ｈ，ｄ，Ｊ＝７．３Ｈｚ，１８一Ｍｅ），０．８５（３Ｈ，ｔ，Ｊ＝３．７Ｈｚ，２９一Ｍｅ）， ０．８２（６Ｈ，ｄ，．，＝２．０Ｈｚ，２６一Ｍｅ，２７一Ｍｅ）； Ｃ—ＮＭＲ（ＤＭＳＯ— ｄ６，４ＯＯＭＨｚ）８：３７．３（Ｃ一１），３２．４（Ｃ一２），７１．８（Ｃ一３），４２．３（Ｃ
一４），１４０．８（Ｃ一５）．１２１．７（Ｃ一６），３０．３（Ｃ一７），３１．３（Ｃ一８）， ５０．１（Ｃ一９）．３６．５（Ｃ一１０），２１．１（Ｃ—ｌ１），３９．７（Ｃ一１２），４２．２（Ｃ
一１３）．５６．９（Ｃ一１４）．２１．２（Ｃ一１５），２８．９（Ｃ一１６），５６．８（Ｃ一 １７）。１２．０（Ｃ一１８），１９．８（Ｃ一１９），４０．５（Ｃ一２０），２０．２（Ｃ一２１）， １３８．３（Ｃ一２２）．１２９．３（Ｃ一２３），５１．２（Ｃ一２４），３１．９（Ｃ一２５）， ２１．２（Ｃ一２６）．１９．０（Ｃ一２７），２５．４（Ｃ一２８），１１．９（Ｃ一２９）。以上 数据与文献［４］报道一致，鉴定化合物１为豆甾醇（ｓｔｉｇｍａｓｔｅｒｏ１）。 ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１３ ＶＯＬ．２４ ＮＯ．２ 时珍国医国药２０１３年第２４卷第２期 ２．２．２化合物２白色针状结晶（甲醇）， Ｈ—ＮＭＲ（ＤＭＳＯ—ｄ６， ４００ ＭＨｚ）８：５．３３（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝４．４Ｈｚ，Ｈ一６），５．１３（１Ｈ，ｍ，Ｊ＝８．６ Ｈｚ，Ｈ一２２），５．０１（１Ｈ，ｍ，Ｊ＝８．７Ｈｚ，Ｈ一２３），４．８８（１Ｈ，ｍ，Ｈ一 ３），０．９９（３Ｈ，ｓ，１９一Ｍｅ），０．８８（３Ｈ，ｄ，Ｊ＝６．６Ｈｚ，２１一Ｍｅ），０．６５ （３Ｈ，ｓ，１８一Ｍｅ），０．８３（３Ｈ，ｔ，Ｊ＝３．７Ｈｚ，２９一Ｍｅ），０．８０（６Ｈ，ｄ，Ｊ ＝２．０Ｈｚ，２６一Ｍｅ，２７一Ｍｅ），４．９０（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝８．８Ｈｚ，Ｈ一１ ）； Ｃ —ＮＭＲ（ＤＭＳＯ—ｄ６，４００ＭＨｚ）８：３８．１（Ｃ一１），３３．３（Ｃ一２），７６．７ （Ｃ一３），４１．８（Ｃ一４），１４０．４（Ｃ一５），１２１．２（Ｃ一６），３１．４（Ｃ一 ７），３１．３（Ｃ一８），４９．６（Ｃ一９），３６．２（Ｃ一１０），２０．９（Ｃ一１１），３９．７ （Ｃ—ｌ２），４５．１（Ｃ一１３），５６．１（Ｃ一１４），２３．８（Ｃ一１５），２８．７（Ｃ一 １６），５５．３（Ｃ一１７），１１．８（Ｃ一１８），１８．９（Ｃ一１９），４１．８（Ｃ一２０）， １８．８（Ｃ一２１），１３８．０（Ｃ一２２），１２９．０（Ｃ一２３），４９．６（Ｃ一２４）， ３１．４（Ｃ一２５），１８．５（Ｃ一２６），１９．１（Ｃ一２７），２５．４（Ｃ一２８）．１１．８ （Ｃ一２９），１００．７（Ｃ一１ ），７３．４（Ｃ一２ ），７６．７（Ｃ一３ ），７０．０（Ｃ一 ４ ），７６．８（Ｃ一５ ），６１．１（Ｃ一６ ）。以上数据与文献［４］报道一 致，鉴定化合物２为豆甾醇一３—０一Ｂ—Ｄ一葡萄糖苷（ｓｔｉｇｍａｓ— ｔｅｒｏｌ一３一Ｏ—Ｂ—Ｄ—ｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ）。 ２．２．３化合物３白色无定型粉末（醋酸乙酯）， Ｈ—ＮＭＲ（ＤＭ— ＳＯ—ｄ６，４００ ＭＨｚ）８：５．３３（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ一１２），４．４３（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝６．０ Ｈｚ，Ｈ一３），１．２６（３Ｈ，ｓ，Ｈ一２７），１．２４（３Ｈ，ｓ，Ｈ一２５），０．９７（３Ｈ， ｓ，Ｈ一２６），０．８４（３Ｈ，ｓ，Ｈ一２４），０．７６（３Ｈ，ｓ，Ｈ一２３），０．９０（３Ｈ， ｄ，Ｊ＝６．８Ｈｚ，Ｈ一３０），２．０２（３Ｈ，ｓ，一ＯＡｃ）。以上数据与文献［５］ 报道一致，故鉴定化合物３为１９ｏｒ一羟基一３一乙酰一乌苏酸 （１９ａ—ｈｙｄｒｏｘｙ一３一ａｃｅｔｙｌｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ）。 ２．２．４化合物４白色无定型粉末（醋酸乙酯）， Ｈ—ＮＭＲ（ＤＭ－ ＳＯ—ｄ６，４００ＭＨｚ）８：６．１４（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ一２４），４．２９（１Ｈ，ｍ，Ｈ一３）， ４．２６（Ｈ，ｍ，Ｈ一１），０．３６（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝４．０Ｈｚ，Ｈ一１９ａ），０．５５（１Ｈ，ｄ， Ｊ＝４．ＯＨｚ，Ｈ一１９ｂ），０．８０（３Ｈ，ｄ，Ｊ＝６．４Ｈｚ，Ｈ一２１），０．９０（６Ｈ，ｓ， Ｈ一１８，２８），０．９４（３Ｈ，ｓ，Ｈ一３０），１．８５（６Ｈ，ｓ，Ｈ一２６，２７）；”Ｃ— ＮＭＲ（ＤＭＳＯ—ｄ６。４００ＭＨｚ）８：７０．９（Ｃ一１），３７．３（Ｃ一２），６９．０（Ｃ 一３），５３．７（Ｃ一４），４７．３（Ｃ一５），２２．２（Ｃ一６），２７．７（Ｃ一７），４７．４ （Ｃ一８），１９．８（Ｃ一９），２７．０（Ｃ一１０），２４．９（Ｃ一１１），３５．１（Ｃ一 １２），４４．８（Ｃ一１３），４８．５（Ｃ一１４），３２．３（Ｃ一１５），２４．９（Ｃ一１６）， ５１．８（Ｃ一１７），１７．８（Ｃ一１８），２８．９（Ｃ一１９），３２．８（Ｃ一２０），１９．０ （Ｃ一２１），５１．１（Ｃ一２２），２００．４（Ｃ一２３），１２４．２（Ｃ一２４），１５３．７（Ｃ 一２５），２７．１（Ｃ一２６），１９．１（Ｃ一２７），１９．０（Ｃ一２８），１８５．３（Ｃ一 ２９），８．７（Ｃ一３０）。以上数据与文献［６］报道一致，鉴定化合物４ 为栀子花乙酸（ｇａｒｄｅｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ Ｂ）。 ２．２．５化合物５白色无定型粉末（醋酸乙酯）， Ｈ—ＮＭＲ（ＤＭ— ＳＯ—ｄ６，４００ ＭＨｚ）８：６．１３（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ一２４），５．３３（１Ｈ，ｍ，Ｈ一３）， ０．３７（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝４．０Ｈｚ，Ｈ一１９ａ），０．５６（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝４．０Ｈｚ，Ｈ一 １９ｂ），０．７９（３Ｈ，ｄ，Ｊ＝６．４Ｈｚ，Ｈ一２１），０．８９（６Ｈ，ｓ，Ｈ一１８，２８）， ０．９４（３Ｈ，ｓ，Ｈ一３０），１．８４（６Ｈ，ｓ，Ｈ一２６，２７），２．０５（３Ｈ，ｓ，一 ＯＡｃ）。以上数据与文献［６］报道一致，鉴定化合物５为３一乙酰 一栀子花甲酸（３一ａｃｅｔｙｌ—ｇａｒｄｅｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ Ａ）。 ２．２．６化合物６无色透明针状结晶（氯仿）， Ｈ—ＮＭＲ（ＣＤＣ１ ） 谱给出数据８：５．３５（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝５．２Ｈｚ，Ｈ一６），３．５３（１Ｈ，ｍ，Ｈ一 ３），０．６６—１．２０（１８Ｈ，６×ＣＨ ）。以上数据与文献［７］报道一致， 其薄层色谱的 值与１３一谷甾醇标准品一致，混合熔点不下降， 故鉴定化合物６为Ｂ一谷甾醇（ｐ—ｓｉｔｏｓｔｅｒｏ１）。 ２．２．７化合物７无色透明针状结晶（氯仿）， Ｈ—ＮＭＲ（ＣＤＣ１ ） 谱给出数据８：５．３２（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝５．２Ｈｚ，Ｈ一６），４．８６（１Ｈ，ｍ，Ｈ一 ３），０．６６—１．２０（１８Ｈ，６×ＣＨ３），４．７６（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝８．２Ｈｚ，Ｈ一１ ）。 以上数据与文献［８］报道一致，且其薄层色谱的 值与胡萝卜 苷标准品一致，混合熔点不下降，故鉴定化合物７为胡萝卜苷 （ｄａｕｃｏｓｔｅｒｏ１）。 ２．２．８化合物８白色无定型粉末（醋酸乙酯）， Ｈ—ＮＭＲ（ＤＭ— Ｓ０一ｄ６，４００ ＭＨｚ）８：５．１７（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ一１２），３．２４（１Ｈ，ｍ，Ｈ一３）， １．２５（３Ｈ，ｓ，２７一Ｍｅ），１．２２（３Ｈ，ｓ，２６一Ｍｅ），１．０８（３Ｈ，ｓ，２４一 Ｍｅ），０．９８（３Ｈ，ｓ，２３一Ｍｅ），０．９０（３Ｈ，ｓ，２５一Ｍｅ），０．８３（６Ｈ，ｄ，Ｊ ＝６．４Ｈｚ，２９，３０一Ｍｅ）。以上数据与文献［５，７］报道一致，鉴定化 合物８为熊果酸（ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ）。 ２．２．９化合物９白色无定型粉末（醋酸乙酯）， Ｈ—ＮＭＲ（ＤＭ． ＳＯ—ｄ６，４００ ＭＨｚ）８：５．１８（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ一１２），４．２６（１Ｈ，ｍ，Ｈ一３）， １．２６（３Ｈ，ｓ，２７一Ｍｅ），１．２３（３Ｈ，ｓ，２６一Ｍｅ），１．０８（３Ｈ，ｓ，２４一 Ｍｅ），０．９６（３Ｈ，ｓ，２３一Ｍｅ），０．９０（３Ｈ，ｓ，２５一Ｍｅ），０．８４（６Ｈ，ｄ，Ｊ
