高效液相色谱法检测三羟乙基异氰尿酸酯的纯度

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1 材料 与方 法 1 1 材料 、 器和试 剂 : . 仪
12 3试样 溶液 的配制 ..
与 12 2同样 方法 配制试 样 。 ..
12 4测试 步骤 ..
材料 : 三羟 乙基 异 氰 尿酸 酯 样 品 由杭 州 瑞旭 科 技有 限公 司提供 ;
按 12 1所列 色 谱 条 件 , 仪 器 稳 定 后 , 入 .. 待 注
氨基酸和生物资源
2 1 ,4( ) 7 7 0 0 3 3 :3~ 5
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高效液相色谱法检 测三羟乙基异氰尿酸酯的纯度
郭卫荣 , 吴建军
( 海市计 量测 试技术 研究 院 理化 分析 室 , 海 2 10 ) 上 上 02 3
收稿 日期 :00— 3—1 21 0 1 作者简介 : 郭卫荣 , 17 一) 男( 9 8 工程师
锐, 对称性好 。通过试验 , 最后确定 以 5 %乙腈起始 设 置梯 度 既使 得 相关杂 质 、 剂洗 脱下来 , 溶 又保证 了 分离度 , 且主峰的出峰时间比较合适 , 如图 2 :

7 ・ 4
郭卫荣等 : 高效液相色谱 法检测三羟乙基异氰尿酸酯的纯度
J OO0O0000 O 瑚㈣ ㈣删 。
J O O O 0 0 ㈣ 删 。
O Leabharlann 6 8 1 0
图 1 以 1% 乙腈 起 始 设 置 梯 度 流 动 相试 验 的 三羟 乙基 异 氰 尿 酸 酯 高 效 液 相 色 谱 图 0
三羟乙基异氰尿 酸酯纯度进行定量测定 。该法重复性好 , 相对标 准偏差 为 0 1% , 准回收率在 9 .% 一10 2 , 量结果 .5 标 98 0.% 定 准确度高 。 关键词 : 高效液 相色谱法 ; 三羟 乙基异氰尿酸酯 ; 纯度
中 图分 类 号 : 6 Q7 文 献 标 识 码 : A 文 章 编 号 :0 6— 36 2 1 )3— 0 3— 3 10 8 7 (0 0 0 0 7 0 表 1 梯 度 洗脱 比例
三 羟 乙基 异 氰 尿 酸 酯 的水 溶 性 很 好 , 性 强 。 极
刚开始 以 1% 乙腈 一9 % 水 为 初 始 比例 设 置 梯 度 0 0 洗脱 程序 后进 行试 验 , 现试样 出 峰很 早 , 发 基本上 不
保留( 出峰时 间在 2mi 右 ) 如 图 1 n左 , 所示 :
摘要 : 建立了高效液相色谱法定量分析 三羟 乙基异 氰尿 酸酯 的纯度分 析方法 。用 ai nl0 g et10型高效 液相 色谱 仪 , A - l C P C L A 8( m,. E LP KC 5 4 6mm× 5 2 0mm) 色谱 柱 , 流动相为 乙腈 一水 , 检测波 长为 20n 流速为 10m ・ i ~, 1 m, . l m n 柱温 2 ℃ , 5 对
子, 然后再按同样的方法进试样溶液 , 进行试样纯度
测定 。 2 结 果与讨 论
2 1 流动相 的选择 与 方 法优 化 .
V WD( 11A) G 34 可变 波 长紫外 检测器 , 自动进样 器 ; 水 为二 次蒸馏 水 ; 乙腈 为色谱纯 ; 羟 乙基异氰 三
尿 酸酯标 准 品为进 口品。
图 2 以5 %乙腈起 始设置梯度流动相试验的三羟乙基异 氰尿 酸酯 高效液相色谱 图
2 2 精 密度 试验 .
温 2 ̄ 5C的色谱 条 件下 , 三 羟 乙基 异氰 尿 酸 酯纯 度 对 进 行测定 , 密度 高 , 精 检测 结果 准确 , 本方法 简便 、 快
速、 结果 可靠 而且重 复性好 , 可作 为三 羟 乙基 异氰尿 酸 酯常规 检测方 法 。 参 考文献
[ ] 于世林. 1 高效液相色谱 方法及应 用. M] 京 : [ 北 化学 工
三羟 乙基异 氰 尿 酸 酯 简称 T E C, H I 主要 用 于制
备 多种有机 化学 产 品的 中间体 , 合成树 脂 的原料 , 添 加剂 、 改性 剂 、 粘合 剂 、 涂料 原料 , 特别 作 为耐热绝 缘
材料 的原料 及生 产 耐 热 、 耐烧 蚀 的聚 异氰 尿 酸 酯 硬
质泡 沫塑料 , 是优 良的防火 、 绝缘材 料 。本文 采用 高 效液相 色谱 法测定 其 含量 , 法 可 靠 , 作 简单 , 方 操 灵 敏 度高 , 重现 性好 , 为控 制三 羟 乙基 异氰 尿酸酯 的质 量 提供 了切实 可行 的方法 。
相的洗脱 见表 1
12 2标 准溶 液 的配制 ..
重新 调整 流动相初 始 比例 , 改用 C 8柱为 c 并 1 8
柱后 出峰 明显保 留 , 出峰 时 间在 8m n左 右 , 型尖 i 峰
精 密称取 干燥 至恒重 的三 羟 乙基 异氰 尿 酸酯标 准 品 5 g 置 5 L容量 瓶 中 , 流动 相配 制成 质 0m , 0m 加 量 浓度 为 100m L 的标准 溶液 , 0 g・ 取适 量经 针式 过滤 器过 滤后 , 备用 。
12 分析 方 法 : .
12 1色谱 条 件 .. 色谱 柱 :A C L A 85 m,. C P E LP K C , 4 6mm× 5 20
m 柱 温 :5C; 速 : . L ・ i 一; 样 量 :0 m; 2 ̄ 流 1 0m a rn 进 2 I ; 测波 长 : 1 m; 动相 : 水 ; 乙腈 ; 动 x 检 L 20n 流 A: B: 流
2 L经 1 2 2处 理好 的 已知 纯度 的标 准 溶 液 , 0 .. 根
高效液 相色谱 仪 : 国安捷伦科 技 有 限公 司 a. 美 g
i nl0 配 Q a u p G 3 1 四元 梯 度 输 液泵 , l t10, e ut m ( 1 1 A) P
据其 已知纯度 和测 出的 色谱 峰 面 积 , 算 出校 正 因 计