HPLC法测定复方益母口服液中水苏碱的含量

HPLC法测定益母草不同制剂中水苏碱严优芍1,李卫民1*,高　英1,李其凤2,伍淑华2X(1.广州中医药大学新药开发研究中心,广东广州　510405; 2.广州中医药大学科技产业园,广东广州　510445) 益母草为唇形科植物益母草L eonurus j ap o-nicus Ho utt.的干燥全草,是中医妇科常用药。

益母草中主要有效成分为水苏碱、益母草碱等生物碱类成分[1]。

含益母草制剂大多以水苏碱作为定量指标,其测定方法有雷氏盐剩余比色法(《中国药典》2005年版一部益母草项下)、雷氏盐沉淀溶解比色法(《中国药典》1977年版一部)、紫外分光光度法[2]、薄层扫描法[3]、HPLC法[4,5]等。

本实验采用HPLC法对含益母草制剂中的盐酸水苏碱进行测定,结果表明,该方法较其他方法精确可靠,从而为益母草及其制剂的质量控制提供了参考方法。

1　仪器与试药 W aters高效液相色谱系统:Waters2695泵, Waters2996二极管阵列检测器,Empow er色谱处理系统。

Aglient8453—E紫外分光光度计。

盐酸水苏碱对照品(批号110712—200306,中国药品生物制品检定所),益母草药材购于广州中医药大学大药房,各种益母草制剂均为市售,乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯,水为重蒸水。

2　方法与结果2.1　色谱条件:色谱柱为Water s-NH2色谱柱(250 mm×4.6m m,5L m),流动相为乙腈-水(80∶20),检测波长为202nm,体积流量为1.0mL/m in,柱温为25℃。

2.2　溶液的配制2.2.1　对照品溶液的制备:精密称取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品10mg,置10mL量瓶中,加甲醇使溶解,并加至刻度,摇匀,即得。

2.2.2　供试品溶液的制备:取一定量样品(益母草药材6g、益母草流浸膏10mL、益母草膏10g、益母草颗粒15g、益母草片0.6g、益母草胶囊1g、复方益母草膏4g、调经益母片6g、慈航片36g、抗宫炎片12g),除益母草流浸膏、益母草膏和复方益母草膏外,益母草药材粉末(过3号筛)、益母草颗粒(研细)、益母草胶囊内容物和益母草各种片剂(去包衣后研细),均置具塞锥形瓶中,精密加入10倍量乙醇,称定质量,超声处理30min,放冷,再称定质量,用乙醇补足减失的质量,摇匀,滤过,精密量取半量续滤液,回收溶剂,残渣加水溶解。

HPLC-ELSD测定益母颗粒中盐酸水苏碱的含量
冯旭;杜成智;梁臣艳;侯小涛;王胜波;覃洁萍
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2008(030)005
【摘要】益母草为唇形科益母草属植物（Leonurus japonicu Houtt．）的地上
部分，始载于《神农本草经》，其味辛、微苦，性微寒，人心包肝经，具有活血调瘀、利尿消肿之功效，是中医妇科良药。

对益母草中化学成分进行大量研究后发现，其主要化学成分为生物碱类、二萜类、甾醇、黄酮类、有机酸、多种微量元素及脂肪酸类等。

【总页数】2页(P附2-附3)
【作者】冯旭;杜成智;梁臣艳;侯小涛;王胜波;覃洁萍
【作者单位】广西中医学院,广西,南宁,530001;广西中医学院,广西,南宁,530001;广西中医学院,广西,南宁,530001;广西中医学院,广西,南宁,530001;广西中医学院,广西,南宁,530001;广西中医学院,广西,南宁,530001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量(1)【摘要】目的测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量。

方法采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25 ℃；检测波长192 nm,比较益母草花、茎、叶中盐酸水苏碱的含量。

结果益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少。

结论购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳。

【关键词】益母草；盐酸水苏碱；高效液相色谱法Key words：Herba Leonuri；stachydrine hydrochloride；HPLC益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分。

鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割；干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割,晒干,或切段晒干[1]。

经深入安徽亳州产地考察得知,在益母草的产地加工过程中,为使商业外观好看,均进行“风选”,即将破碎叶片及果穗筛去,以外观齐整、方茎为主出售,导致以盐酸水苏碱为代表的有效物质生物碱含量下降。

由于药用部位是影响药材质量的主要因素之一,因此,我们考察了益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材的质量。

1 仪器与试药Angilent HP1100高效液相色谱仪；G1314A紫外检测器；KQ-500DE型超声仪。

益母草药材购于广州广弘药材有限公司,经南方医科大学中医药学院药用植物与鉴定教研室陈兴兴鉴定为益母草 Leonurus japonicus Houtt.的干燥地上部分。

盐酸水苏碱对照品(批号0722-200108,中国药品生物制品检定所)。

水为高纯水；磷酸二氢钠、磷酸(色谱级,北京仁凡红建商贸有限公司)；其余试剂均为分析纯。

2 方法及结果2.1 色谱条件色谱柱：Spherisorb SCX(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：20mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸)；柱温：25 ℃；流速：1.0 mL/min；检测波长：192 nm；进样量：10 μL。

HPLC测定复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量王英姿;韩春超;赵瑞东【期刊名称】《山东中医药大学学报》【年(卷),期】2009(33)2【摘要】目的:建立复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量测定方法,为其质量控制提供依据。

方法:采用高效液相色谱法对复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量进行测定,色谱柱:scx强阳离子柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.5 mol磷酸二氢钾-三乙胺(1 000∶1.5)(磷酸调pH值2.25～2.3);检测波长:192 nm;流速1.0 ml.min-1;柱温:25℃。

结果:水苏碱的浓度在0.2～2.0 mg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.63%,RSD=1.21%(n=5)。

结论:该法简便、灵敏、准确,可用于复方益母草流浸膏的质量控制。

【总页数】2页(P157-158)【关键词】复方益母草流浸膏;HPLC;盐酸水苏碱【作者】王英姿;韩春超;赵瑞东【作者单位】北京中医药大学中药学院;山东中医药大学;山东中医药大学附属医院【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法测定复方杜仲丸中盐酸水苏碱与黄芩苷的含量 [J], 赵磊;于丹;赵宾2.HPLC测定益母草流浸膏中水苏碱的含量 [J], 陈洪涛;蔡丹昭;林立波;李娜3.HPLC-ELSD法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量 [J], 林冬杰;张会球4.RP-HPLC-ELSD同时测定复方益母草胶囊中阿魏酸、盐酸水苏碱、梓醇、麦角甾苷的含量 [J], 钟颖5.HPLC法测定复方益芪颗粒中盐酸水苏碱的含量 [J], 费广明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC测定益母草注射液中盐酸水苏碱含量
姜卫东;贺亚玲;何世芬;刘仲义
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2007(8)5
【摘要】目的:建立益母草注射液中盐酸水苏碱的高效液相含量测定方法.方法:采用AlltechSCX 5μ(4.6×250mm)色谱柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(100 :0.1)(以磷酸调pH值至2.3),检测波长为203nm.结果:线性范围1.64～13.12μg(r=0.9996).平均回收率98.0%,RSD=1.8%(n=5).结论:该法简便、灵敏、准确,可用于益母草注射泣的质量控制.
【总页数】3页(P40-42)
【作者】姜卫东;贺亚玲;何世芬;刘仲义
【作者单位】四川省药品检验所,成都,610036;四川省药品检验所,成都,610036;四川省药品检验所,成都,610036;四川省药品检验所,成都,610036
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
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HPLC法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量作者：方慧祥谢桂芬
来源：《中国民族民间医药杂志》2013年第08期
益母草片由益母草水煎煮浓缩的稠膏与适宜药用辅料制成的剂型，其主要成分为盐酸水苏碱。

益母草片为子宫收缩药，用于调经及产后子宫出血，子宫复不全等，益母草片现行质量标准为国家药品监督管理局标准（试行）（YBZl5632005），其含量测定为加雷氏盐沉淀后称定其重量，该方法费时，检验周期长，抽滤较困难。

本实验选择盐酸水苏碱为指标，用HPLC法对益母草片进行含量测定，结果表明该方法方便、快捷、准确。

ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量摘要：目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射（HPLC-ELSD）检测法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量的方法。

方法：采用高效液相色谱法，以蒸发光散射检测器检测，采用外标二点法对数方程计算含量。

色谱柱为KromasilNH 2(250mm×4.6mm，5μm，S/N:22N25110)，以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相，流速:1.0mL/min，柱温：30℃，蒸发光散射检测器：雾化器温度:60℃，漂移管温度：90℃，气体（氮气）流速：1.0L/min。

结果：盐酸水苏碱进样量在0.16~1.6μg范围内呈良好的线性关系，r=0.9990，平均回收率为98.73％，RSD=0.93％(n=6)。

结论：本方法快速简便，结果准确可靠，重现性好，可用于益母草流浸膏的质量控制。

关键词：益母草流浸膏；盐酸水苏碱；HPLC-ELSD益母草流浸膏是2005年版《中国药典》一部收载的品种，其中以薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量，考虑到而薄层扫描法的影响因素较多，对益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量测定方法进行了探索。

用HPLC-ELSD法测定了益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量，该法操作更简便、灵敏度高、稳定性及重现性好，可作为母草流浸膏中盐酸水苏碱含量测定的新方法。

1 仪器与试药1.1 仪器美国Agilent 1200高效液相色谱仪，英国PL-ELS2100型蒸发光散射检测器，浙江大学N2010色谱数据工作站，日本GR-202电子分析天平(十万分之一)。

1.2 试药益母草流浸膏（广西医科大学制药厂，批号：20060701），盐酸水苏碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：11702-200508），流动相甲醇、乙腈为色谱纯（美国Scientific Fisher Technology），甲醇、乙醇均为分析纯（广东光华化学厂有限公司）。

2 实验方法与结果2.1 色谱及检测的条件色谱柱：KromasilNH 2(250mm×4.6mm，5μm，S/N:22N25110)，柱温：30℃，流动相：甲醇-乙腈（50∶50），流速：1.0mL/min。

实训十五 HPLC 测定益母草注射液中盐酸水苏碱含量
一、实训目的
1、掌握高效液相色谱法在中药制剂定量分析中的应用。

2、熟悉高效液相色谱仪的使用。

二、仪器与试药
1、仪器：高效液相色谱仪
2、试剂：盐酸水苏碱对照品，益母草注射液，纯净水，磷酸二氢钾，三乙胺
三、实训原理
益母草注射液为益母草加工制成的灭菌水溶液, 益母草为常用中药, 含盐酸水苏碱、益母草碱等生物碱类成分, 均为益母草中的主要有效成分。

因此本实验选用盐酸水苏碱作为本标准的控制指标, 用高效液相色谱法测定。

四、实训操作
1、色谱条件
反相键合相硅胶柱, 流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(100∶0.1) 色谱柱为C
18
(以磷酸调pH 值至2.3) , 检测波长为203nm , 流速0.18ml·m in- 1, 柱温30℃。

2、供试品溶液的制备
精密量取本品1ml, 置25ml 量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀, 即得。

3、对照品溶液的制备
精密称取盐酸水苏碱对照品适量, 加流动相配制成每1ml含0.4mg的溶液, 即得。

4、测定
精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL, 注入液相色谱仪，测定，即得。

分别进样3次，记录色谱峰面积。

五、实训结果
按外标法计算含量
六、思考题
1、影响理论塔板数的因素有哪些？
2、系统适应性试验包括哪些内容？
3、HPLC含量测定方法有哪些？。