盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素研究

脑脉利颗粒中盐酸水苏碱的含量测定脑脉利颗粒中盐酸水苏碱的含量测定摘要：目的建立测定脑脉利颗粒中盐酸水苏碱的含量方法。

方法采用薄层扫描法测定盐酸水苏碱的含量，波长：λs=508 nm，λR=670 nm。

结果盐酸水苏碱在点样量10.18～40.72 μg浓度范围内线性关系良好，r=0.9962。

平均回收率为97.9%，RSD=3.1%。

结论本法操作简便、灵敏度高、专属性好，可作为该制剂质量控制方法。

关键词：盐酸水苏碱；薄层扫描1仪器与试剂1.1仪器CAMAG TLC SCANNER3 ；XS105DU 电子天平；硅胶G板，定量点样毛细管1.2试剂甲醇、盐酸、乙醇，732 型氢型阳离子交换树脂，盐酸水苏碱对照品中国食品药品检定研究院2方法学验证2.1线性及范围试验方法：取盐酸水苏碱对照品，加盐酸-乙醇混合溶液制成每1 ml含5.09 mg的溶液，作为对照品溶液。

吸取对照品溶液2 μl、3 μl、4 μl、6 μl、8 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯为展开剂，展开后晾干，喷以稀碘化铋钾试液，冷风吹干，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λs=508nm，λR=670 nm，测量供试品与对照品吸收度积分值，计算，即得。

以峰面积为纵坐标，盐酸水苏碱的浓度为横坐标，进行线性回归分析，得方程y=351.47x+8632.5，r=0.9962，说明盐酸水苏碱在点样量10.18～40.72 μg范围呈线性关系。

2.2检测线与定量限取浓度为5 mg/ml的盐酸水苏碱对照品溶液，分别吸取对照品溶液1 μl、2 μl、3 μl、4 μl、5 μl、6 μl、8 μl、10 μl，分别点于同硅胶G薄层板上，按2.1项下试验方法点样扫描，分别按10∶1和3∶1的信噪比计算定量限和检测限。

定量限与检测限分别为1.96 μg/和0.98 μg/。

2.3精密度试验吸取对照品溶液4 μl、同一斑点连续扫描8次，测定吸收度积分值。

益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定陈茜【摘要】目的建立益母草药材中盐酸水苏碱含量测定的方法.方法采用薄层色谱法测定益母草药材中水苏碱的含量,测定波长为λs=510 nm.结果实验表明该药材的盐酸水苏碱在2.3～16.4μg范围内的浓度与峰面积有良好的线性关系,且r=0.9994,所以用此方法测定益母草药材中的水苏碱简便易行.结论本法结果精确、回收率高、重复性好,并能有效地测定出益母草中的盐酸水苏碱的含量.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2018(016)004【总页数】2页(P94-95)【关键词】益母草药材;水苏碱;薄层色谱法;中药化学【作者】陈茜【作者单位】锦州市妇婴医院中药局,辽宁锦州121000【正文语种】中文益母草（Leonurus heterophyllus[1]），是一年或者两年生草本唇形科植物。

味辛苦、性凉。

作用活血祛瘀、利尿消肿，用于调节女性的月经和缓解痛经，还可治疗胎漏难产、产后恶露不止、尿血以及便血等症。

益母草有多种化学成分，包括生物碱类、黄酮类、挥发油类等。

其中主要的有效成分为生物碱，即为益母草碱（leonurine，leo）、水苏碱 (Stachydrine，sta)、益母草啶和益母草宁等。

其中盐酸水苏碱为益母草药材中的主要活性生物碱，本文主要采用了薄层层析法来对益母草药材中盐酸水苏碱的含量进行测定。

1 材料与方法1.1 仪器双波长薄层色谱扫描仪CS-930(日本岛津)[2]；卧式层析槽；恒温水浴锅；喷雾器；微量定量毛细管；平整干净的玻璃板；烘箱；研钵；量筒。

1.2 材料和试剂益母草药材；羧甲基纤维素钠 (CMC）的水溶液；由海洋化工厂提供的硅胶G(青岛)；来源于中国药品生物制品检定所的盐酸水苏碱（产品批号：110713-203116）；其他的试剂都是AR级的分析纯。

1.3 薄层色谱法的层析条件与显示剂展开剂的配制是将正丁醇-盐酸-醋酸乙酯按4∶1.5∶0.5的比例配好，且先倒入卧式层析槽中，盖上表面皿，以待之后实验使用。

益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量比较研究【摘要】目的考察益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量，为人工种植益母草提供依据。

方法采用薄层扫描法进行测定。

结果栽培品中水苏碱含量普遍比野生品中的水苏碱含量高。

结论益母草栽培品比野生品质量好。

【关键词】益母草；盐酸水苏碱；薄层扫描益母草来源于唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥的地上部分，为妇科经产要药［1，2］。

为考察黔产益母草野生品和栽培品的质量，本实验通过测定益母草中主要有效成分盐酸水苏碱的含量对益母草野生品和栽培品的质量进行比较，为人工种植益母草提供依据，达到提高益母草药材质量的目的。

1 仪器与试药CS-9301PC双波长飞点层析扫描仪（日本岛津公司）；CAMAG LINOMAT V 半自动点样仪（瑞士卡马公司）；定量毛细管（美国MICROCAPS公司）；XS205双量程电子分析天平，量程：万分之一和十万分之一两档（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；硅胶G板（青岛海洋化工厂）。

盐酸水苏碱对照品购自中国药品生物制品检定所，批号：110712-200407；其他化学试剂均为分析纯；药材红花益母草Leonurus japonicus Houtt. 和白花益母草Leonurus sibiricus分别采自贵州省惠水、大方县和贵阳市郊乌当，药材样品均经贵阳中医学院魏升华讲师鉴定。

2 方法与结果2.1 供试品溶液和对照品溶液的制备精密称取干燥益母草样品粉末约1 g，置圆底烧瓶中，加入乙醇约50 ml，加热回流1.5 h，放冷，滤过，滤渣及回流容器用乙醇50 ml分次洗涤，合并滤液和洗液，蒸干，残渣用乙醇溶解，转移至10 ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，离心（5000 r/min，5 min），取上清液作为供试品溶液。

精密称取在105°干燥3 h的盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成每毫升含2.030 mg的溶液，作为对照品溶液。

不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异分析南小航;宋婷;彭菲;谭朝阳【期刊名称】《湖南中医药大学学报》【年(卷),期】2012(32)1【摘要】目的比较全国不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异,为益母草的质量研究提供参考依据.方法按照2010版《中国药典》规定,采用HPLC-ELSD法测定各样品中盐酸水苏碱的含量.结果不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异很大,在0.102％～2.142％之间.结论为保证益母草饮片的质量和疗效,建议选择规范化人工栽培的益母草.%Objective To compare the content of stachydrine hydrochloride in herba leonuri from different areas and provide a reference for the quality research. Methods According to the Chinese Pharmacopeia of 2010 edition, the method of HPLC-ELSD to determine the content of stachydrine hydrochloride were adopted. Results The contents of stachydrine hydrochloride were obviously different in herba leonuri from different areas. The contents varied from 0.102% to 2.142%. Conclusion The results suggest that the herba lonuri planted in standardization artificial cultivation should be selected to ensure the quality and curative effect.【总页数】3页(P40-42)【作者】南小航;宋婷;彭菲;谭朝阳【作者单位】湖南中医药大学药学院,湖南长沙410208;湖南中医药大学药学院,湖南长沙410208;湖南中医药大学药学院,湖南长沙410208;湖南中医药大学药学院,湖南长沙410208【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量 [J], 方慧祥;谢桂芬2.益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的应用研究 [J], 尹金磊;关素珍3.HPLC测定益母草片中盐酸水苏碱含量 [J], 周立伟;张赞4.HPLC法测定不同产地益母草中盐酸水苏碱的含量 [J], 徐冰;杜守颖;翟永松;高瑛5.HPLC法测定安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量 [J], 张韵;黄瑞红;何桂区因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量(1)【摘要】目的测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量。

方法采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25 ℃；检测波长192 nm,比较益母草花、茎、叶中盐酸水苏碱的含量。

结果益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少。

结论购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳。

【关键词】益母草；盐酸水苏碱；高效液相色谱法Key words：Herba Leonuri；stachydrine hydrochloride；HPLC益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分。

鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割；干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割,晒干,或切段晒干[1]。

经深入安徽亳州产地考察得知,在益母草的产地加工过程中,为使商业外观好看,均进行“风选”,即将破碎叶片及果穗筛去,以外观齐整、方茎为主出售,导致以盐酸水苏碱为代表的有效物质生物碱含量下降。

由于药用部位是影响药材质量的主要因素之一,因此,我们考察了益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材的质量。

1 仪器与试药Angilent HP1100高效液相色谱仪；G1314A紫外检测器；KQ-500DE型超声仪。

益母草药材购于广州广弘药材有限公司,经南方医科大学中医药学院药用植物与鉴定教研室陈兴兴鉴定为益母草 Leonurus japonicus Houtt.的干燥地上部分。

盐酸水苏碱对照品(批号0722-200108,中国药品生物制品检定所)。

水为高纯水；磷酸二氢钠、磷酸(色谱级,北京仁凡红建商贸有限公司)；其余试剂均为分析纯。

2 方法及结果2.1 色谱条件色谱柱：Spherisorb SCX(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：20mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸)；柱温：25 ℃；流速：1.0 mL/min；检测波长：192 nm；进样量：10 μL。

盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素研究【摘要】目的探讨盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素。

方法建立盐酸水苏碱HPLC含量测定方法，考察提取、浓缩、干燥工艺中各影响因素对盐酸水苏碱保留率的影响，分析益母草药材储藏过程中的各主要影响因素。

结果水提取工艺中提取时间、提取温度、提取次数、水用量对盐酸水苏碱的影响较小；浓缩过程中盐酸水苏碱有一定损失，但浓缩温度、浓缩时间、真空度并非主要影响因素；干燥过程中的温度、真空度、时间等参数对盐酸水苏碱的影响较小。

在益母草储藏过程中，见光降解是盐酸水苏碱含量下降的主要原因。

结论光对盐酸水苏碱的稳定性有重大影响。

【关键词】盐酸水苏碱益母草高效液相色谱见光降解Abstract：ObjectiveTo explore the content change of stachydrine hydrochloride in Chinese medicine production process.MethodsAn HPLC method was established stachydrine hydrochloride to determine the content of retention rate of stachydrine hydrochloride was applied as the parameters to investigate the processes of extraction, concentration and drying and the main factors in the storage of herba leonuri was investigated by factorial analysis.ResultsThe influence of time, temperature, frequency, and water volume in extraction process to stachydrine hydrochloride was weak. There is a little loss of stachydrine hydrochloride in concentration process; the influence of temperature, time, and vacuum value to stachydrine hydrochloride was weak. Decompose by light was the most important factor to content decline of stachydrine hydrochloride in the storage of herba leonuri. ConclusionLight showed a marked influence on the stability of stachydrine hydrochloride.Key words：Stachydrine hydrochloride；Herba leonuri；HPLC；Decompose by light益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分，主治月经不调、胎漏难产、行经腹痛及产后瘀阻等症，有“血家圣药”“经产良药”之称。

81--加工贮藏•检测分析　引用格式： 王秋萍，杨邦祝，宋善敏，等. HPLC-RID 法测定不同厂家益母草药材中盐酸水苏碱含量[J]. 湖南农业科学，2024（2）：81-84.　DOI:10.16498/ki.hnnykx.2024.002.016益母草（Leonurus japonicus Houtt.）为唇形科益母草属植物的新鲜或干燥地上部分，别名益母艾、野麻、坤草等，全国大部分地区均有种植[1]。

益母草中主要有效成分为益母草碱和盐酸水苏碱[2]。

药理作用研究表明，益母草中的生物碱具有显著的兴奋子宫、镇痛抗炎、改善血液流变学、抗血栓等多种药理活性[3-5]，为治疗月经不调、胎漏难产、产后恶露不尽、瘀血腹痛等妇科病及抗心肌缺血临床治疗的常用良药[6-8]。

目前市面上以益母草为单一原料制成有糖型或无糖型益母草颗粒的国药准字号厂家多达185家，益母草原药材中盐酸水苏碱的含量检测是益母草颗粒生产中的必要步骤。

由于各厂家生产的益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的差异，临床和药理试验发现，有病人在服用常规或过量益母草药材后，人体出现过敏、腹泻等不良反应，有的甚至出现严重的肝、肾等脏器损伤[9-12]。

因此，益母草药 H PLC-RID 法测定不同厂家益母草药材中盐酸水苏碱含量  王秋萍1,2，杨邦祝1，宋善敏1，甘梦兰1，李满香 1，何珺2，雷阳1 （1. 贵州农业职业学院，贵州 清镇 551400；2. 贵州大学贵州省生化工程中心，贵州 贵阳 550025）摘要：建立了测定益母草中盐酸水苏碱含量的HPLC-RID 方法，并测定分析了14家药厂的益母草中盐酸水苏碱的含量。

结果表明：以Mercury 益母草专用柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）为色谱柱，以70%乙腈溶液为流动相、流速1.0 mL/min、柱温45℃的条件下采用示差检测器进行检测，盐酸水苏碱在0.100~0.523 mg/mL 浓度范围内呈良好的线性关系；回归方程为y =91 519 x +1 342.2 （R 2=0.991 6），平均回收率100.07 %，RSD 为0.71 %，且该方法具有重复性好、操作简便、快速、稳定、易于普及等优点；各厂家的益母草药材中盐酸水苏碱含量差异较大，14家厂家中仅有1367和8656这2家的益母草药材符合药典标准；盐酸水苏碱含量与益母草药材性状具有关联性，市民、药企和中药商等在购买益母草药材时，建议选择性状为叶多、青绿、茎细的益母草药材。

2016.06中医中药191中药茺蔚子炮制工艺优化的研究罗福章贵定县中医院 贵州省贵定县 551300【摘　要】目的：探讨中药茺蔚子炮制工艺优化效果。

方法：选取中药茺蔚子，对其炮制工艺进行考察，分析不同炮制工艺后盐酸水苏碱水平状况，活的人最佳炮制工艺。

结果：采取不同方法炮制后，盐酸水苏碱含量结果显示，A3B3C2D1下盐酸水苏碱含量最低，为270.21mg，2B1C1D3下盐酸水苏碱含量最高，为368.78mg。

中药茺蔚子最佳炮制工艺为：将茺蔚子使用25%加酒量浸泡10min 后，在150℃温度下进行5min 后炒制后获得。

酒炒茺蔚子炮制后浸膏量、盐酸水苏碱含量与生茺蔚子相比明显较高，P<0.05，差异具备统计学意义。

结论：中药茺蔚子炮制工艺中不同方案将直接影响其中盐酸水苏碱含量状况，直接影响其药效，临床需加强对其炮制工艺研究，获取最佳炮制工艺，增加茺蔚子中盐酸水苏碱含量。

【关键词】中药；茺蔚子；炮制工艺；优化茺蔚子是唇形科植物益母草的干燥成熟果实，在全国各地均较为常见，具有明目清肝、调经活血功效，常用于治疗痛经经闭、月经不调、目红肿痛、头晕目障等相关症状。

临床使用茺蔚子用药时，多采取酒炒品进行治疗，当前临床多采取净制和炒制进行炮制。

此次研究中探讨酒炒法不同炮制方法对茺蔚子炮制效果的影响，以获得茺蔚子最佳炮制方法。

以下进行具体报道。

1 资料与方法1.1 溶液及器械取茺蔚子研磨成粉，取0.25g 粉末，精密测定后加入25ml 乙醇（70%），加超声提取器处理，30min 后取出，放置冷却，再次测量，并使用乙醇（70%）补足重量，置于漏斗过滤，测量续滤液，使用乙醇（70%）定容，获得供试品。

取盐酸水苏碱对照品加入乙醇（70%）制成0.5mg/ml 浓度溶液作为对照。

相关器械包括日本岛津高效液相色谱仪、上海分析仪器公司生产的超声波提取器、蒸发光散射检测器及磁力搅拌器等。

1.2 方法此次酒炒炮制过程中，设置酒炒时间、酒炒温度、浸润时间、加酒量四个变量因素。