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《材料科学基础》实验指导书（01、02级使用）材料学院·中心实验室光学技术实验室2003/9/23目录⒈《材料科学基础》实验简介 (2)（Brief Introduction of Experiments of Fundamentals of Materials Science）⒉实验一位错蚀坑的观察 (4)（Observation of Etchpits of Dislocation）⒊实验二非均匀形核的观察与应用 (10)（Observation and Application of Heterogeneous Nucleation）⒋实验三二元合金的显微组织 (12)（Microstructures of Binary Alloys）⒌实验四铁碳合金平衡组织观察 (15)（Observation of Equilibrium Microstructures of Fe-Carbon Alloys）⒍实验五三元合金的显微组织 (23)（Microstructure of Ternary Alloys）⒎实验六金属的塑性变形与再结晶 (27)（Plastic Deformation and Recrystallization of Metals）⒏实验七固态相变 (33)（Phase Transformation of Solids）⒐实验八晶体结晶过程观察及凝固条件对铸锭组织的影响 (39)（Observation of the crystallization process of crystalloid and the impact of solidification conditions on ingot structure）⒑《材料科学基础》实验常用仪器设备使用介绍 (43)（Introductions of Instruments of Experiments of Fundamentals of Materials Science）实验六 金属的塑性变形与再结晶（Plastic Deformation and Recrystallization of Metals ）实验学时：2 实验类型：综合前修课程名称：《材料科学导论》适用专业：材料科学与工程一、实验目的1． 观察显微镜下变形孪晶与退火孪晶的特征；2． 了解金属经冷加工变形后显微组织及机械性能的变化；3． 讨论冷加工变形度对再结晶后晶粒大小的影响。
实验项目一：无机陶瓷粉体制备一、实验目的（1）掌握钛酸钡陶瓷粉体制备工艺和实验操作（2）了解粉磨过程和粉磨原理，（3）掌握高效率粉磨的操作方法和影响粉磨效率的主要因素二、实验原理1、钛酸钡陶瓷简介：电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱". 近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.目前钛酸钡粉体的制备工艺有多种：固相合成法、化学沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法等，本实验采取的是球磨法。
2、球磨机粉磨原理球磨是最常用的一种粉碎和混合装置。
被粉碎的物料和球磨介质(亦称料和球)装在一个圆筒形球磨罐中。
球磨罐旋转时，带动球撞击和研磨物料，达到粉碎的目的。
影响球磨效果的因素：一般来说，球磨机转速越大，粉碎效率越高，但当球磨机转速超过临界转速时就失去粉碎作用。
另外，影响球磨效果的因素还有：（1）助磨剂。
当物料球磨至一定细度后，由于已粉碎的细粉对大颗粒的粉碎起缓冲作用，较大颗粒难于进一步粉碎，继续球磨的效率将显著降低。
为使物料达到预期的细度，常常加入助磨剂来解决这一问题。
实验1 金属液中氧活度实验一、 实验目的：1、掌握固体电解质定氧电池测定金属液中氧活度的原理。
2、了解固体定氧电池的制作和测氧方法。
二、实验原理：固体电解质具有较高的离子导电性，其导电离子的迁移数t 1>0.99。
在固体化合物中掺杂一定量的另一种异价化合物时，在化合物晶体中产生一定数量的离子空位。
在存在化合物梯度时该离子空位发生迁移而产生离子导电，金属液定氧电池的固体电解质是稳定氧化锆陶瓷。
氧化锆中掺杂一定量的Y 2O 3、MgO 或CaO 等，使其形成阳离子空位而产生离子导电性。
测定金属液中氧活度的固体电解质电池和其它电池一样，由两个半电池组成的，一个半电池由具有已知衡定氧分压的参比材料（如空气、Mo-MoO 、Cr 2O 3等）和氧化锆电解质组成。
另一半电池有金属液和氧化锆电解质组成。
为构成测量回路在待测金属液中插入金属丝组成回路电极，固体电解质定氧电池的表达示为：Me ，O2P 'ZrO 2（Y 2O 3）O2P '',Me 式中Me —金属电极引线; O2P '、O2P ''—分别为电池两极的氧分压,且O2P '<O2P ''； ZrO 2（Y 2O 3）——Y 2O 3稳定ZrO 2固体电解质。
在O2P ''端的电极反应为： O 2（O2P ''）+4e=2O 2-气相中的氧分子夺取电极上的4个电子成为两个氧离子并进入固体电解质晶体。
氧离子在氧化学位差作用下，通过电解质迁移到另一极，并发生下列电极反应：2O 2-= O 2（O2P '）+4e晶格中的氧离子失去4个电子转变为氧分子进入气相。
总电极反应为：02（O2P ''）=O 2（O2P '） O202P P RT ln G '''-=∆由自由能与电池电动势关系 △G = -4FE 得 ：O 22ln4E P o P F RT '''=式中 E —— 定氧电池电动势；T--绝对温度 R--气体常数（R=8.314J/mol.K ）;F--法拉第常数（96500库仑/摩尔当量）；本实验用固体电解质定氧电池测定铜液中氧活度，所组成的电池可表示为： Ni- Cr ，Ni,NiOZrO 2（Y 2O 3）[O]cu ，Ni-Cr电极反应为：正极： 2[O]cu = O 2 △G 01= 40800-8.86T O 2+4e=2O 2-负极： 2 O 2-= O 2+4e2Ni+O 2=2NiO △G 20=111800+40.02T电池反应为：Ni+[O]cu = NiO ; △G=21（01G +△02G ）-RTlna [o]cu 由自由能与电池电动势的关系式：△ G=-2EF ，即得：21(△01G +△02G )-RTlna [o]cu =-2EF 即： lna [o]cu =RTG G EF )(2120201∆+∆+ 将01G ∆和02G ∆数值代入得： lna [0]cu =84.1721.2317866_++TE同理对电池： Ni-Cr ，Cr,Cr 2O 3)(2MgO ZrO [O]cu ，Ni-Cr lna [o]cu =3448823.218.027ET-++Ni-Cr ， Mo+MoO 2，ZrO 2（MgO ）[O]cu ，Ni-CrLna [o]cu =2145523.21 6.005ET-++电池构成及实验装置如图所示：铜液中测定氧活度装置图1、测电动势仪表；2、热电偶；3、热电偶；4、控温仪；5、高温炉；6、金属液；7、待测电极； 8、固体电解质；10、参比电极； 11、氧化铝粉；12、高温水泥；13、耐火纤维； 14、电极引线；15、测温仪表三、实验步骤：1、定氧测头制作： （1）、将200-300目化学纯的金属Ni 粉与NiO 粉以9：1的重量比混合，用玛瑙研钵研，使之完全均匀混合。
无机材料物理化学实验指导书实验一瘠性料的悬浮实验一、实验目的陶瓷原料在制造过程中要求有较好的悬浮性能，以保证制品上、下部组织一致，性能均匀。
材料颗粒在水中下降的快慢程度称为材料的悬浮性。
陶瓷工业中日用陶瓷常用的三大类原料粘土（主要是塑化剂）、石英（主要作为骨料）、长石（主要是助熔剂）。
其中，石英和长石均是瘠性物质。
瘠性料作为坯料，能改善制品的成分及其组织结构，保证制品的体积稳定及其外形尺寸的准确性，提高制品的性能。
因此，本实验的目的是：1、了解瘠性料的悬浮性；2、了解瘠性料悬浮性能的测定方法；3、熟悉实验设备的使用。
二、实验属性（验证性、综合性、设计性）本实验为验证性实验。
三、实验仪器设备及器材玻璃量筒：200ml，要求容积刻度值在同一水平线上；筛网：120目；天平：感量0.2克；高岭土、长石、石英等；蒸馏水。
四、实验要求实验前先预习课程的相关内容，初步熟悉实验过程、实验设备，实验时按照实验要求认真操作，实验后对实验数据及结果进行处理，认真完成实验报告。
五、实验原理瘠性料—水系统有聚结降低表面能的趋势和粗颗粒有重力沉降作用。
泥浆存放后必然会发生分散和聚沉现象。
而粘土（黄土、膨润土）是自然界中硅酸盐岩石经过长期风化作用而形成的一种土状矿物混合物，为细颗粒的含水铝硅酸盐，具有层状结构。
粘土—水系统是属于悬浮液和粗分散系统。
在含水量较多的情况下，粘土—水系统宣府也的分散和凝聚不是由于加入稀释剂后产生离子交换反应和双电层中扩散层的变化所引起，而是具有更为复杂的性质，与粘土矿物的结晶化学特征，特别是与其表面和侧面断口的特征密切相关。
在自然条件下，粘土颗粒的基面和断口可能持有不同性质的双电层，这使片状的粘土颗粒可能出现边面连接，造成粘土—水悬浮液具有较高的凝聚力和较低的稳定性。
六、实验步骤1、按测定样品数，选用数个200ml容积刻度值高低基本一致的玻璃量筒，洗净烘干备用；2、试样通过120目筛，然后准确称量原材料20克，误差小于0.2克；3、将称好的试料小心倒入量筒中，做好标记；4、倾入适量的蒸馏水，微微振动，使每个量筒内的试料泡透并自然排出试料间的气泡，然后用水掌压紧量筒口，用力上下振动量筒内试料，使其混合均匀；5、每个量筒液面应在同一高度；6、其它样品同时按上述4摇振量筒，使试料与溶液混合均匀；7、将摇匀的量筒同时放在工作台上，按静置后5分钟，10分钟，20分钟，30分钟，40分钟，60分钟，记录原料悬浮高度（以毫升刻度值计数）。
实验一淬冷法研究相平衡一．实验目的1.从热力学角度建立系统状态（物系中相的数目，相的组成及相的含量）和热力学条件（温度，压力，时间等）以及动力学条件（冷却速率等）之间的关系。
2.掌握静态法研究相平衡的实验方法之一──淬冷法研究相平衡的实验方法及其优缺点。
3.掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用，验证Na2O —SiO2系统相图。
二．基本原理从热力学角度来看，任何物系都有其稳定存在的热力学条件，当外界条件发生变化时，物系的状态也随之发生变化。
这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态，取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。
淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的试样长时间地在一系列预定的温度下加热保温，使它们达到对应温度下的平衡结构状态，然后迅速冷却试样，由于相变来不及进行，冷却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。
用显微镜或X-射线物相分析，就可以确定物系相的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关系。
将测试结果记入相图中相应点的位置，就可绘制出相图。
淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。
将试样装入铂金坩埚中，在淬火炉内保持恒定的温度，当达到平衡后把试样以尽可能快的速度投入低温液体中（水浴，油浴或汞浴），以保持高温时的平衡结构状态，再在室温下用显微镜进行观察。
这是可能出现三种情况：（1）若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相，则可以断定物系原来所处的温度（T1）在液相线以上。
（2）若在温度（T2）时，淬冷样品中既有玻璃相又有晶相，则液相线温度就处于T1和T2之间。
（3）若淬冷样品全为晶相，则物系原来所处的温度（T3）在固相线以下。
由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高，结晶慢，系统很难达到平衡。
采用动态方法误差较大，因此，常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。
本实验用淬冷法验证Na2O-SiO2系统相图，实验中样品的均匀性对试验结果的准确性影响较大，因此，常常将原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。
材料科学基础实验指导书上海工程技术大学材料工程学院中心实验室2003.1目录实验一(1)金相显微镜的构造及使用———2(2)金相试样的制备———————10实验二铁碳合金平衡组织观察————-—17实验一（1）金相显微镜的构造及使用一、实验目的1.了解金相显微镜的光学原理和构造。
2.初步掌握金相显微镜的使用方法及利用显微镜进行显微组织分析二、概述利用金相显微镜来观察金属及合金的内部组织及缺陷，是材料研究方法中最基本的实验技术。
它在金相研究领域中占有很重要的地位，利用金相显微镜在专门制备的试样上放大 100～1000 倍来观察金属及合金的组织与缺陷的方法称为金属的显微分析法。
显微分析方法可以大致了解金属及合金的组织与化学成份的关系；可以确定各类金属经不同的加工与热处理后的显微组织的变化与性能的关系；可鉴别金属材料中存在的缺陷，如各种非金属夹杂物——氧化物，硫化物等在组织中的数量及分布情况，晶粒度大小、裂纹的走向、各种表面组织以及焊接组织的情况等。
在进行显微分析时，使用的主要仪器是金相显微镜。
金相显微镜主要是利用光线的反射将不透明物体（如金属，岩石，塑料等）放大后进行观察研究的。
在讨论金相显微镜的构造和应用之前，需要先简要地介绍一些有关显微镜的基本理论。
三、显微镜理论的基础知识图1—1放大镜的光学原理图众所周知，放大AB—物体A’B’物象f—焦距镜是最简单的一种光学仪器，它实际上就是一块凸透镜，利用它就可以将物体放大,其成像光学原理如图 1—1所示。
当物体 ( AB ) 放在透镜与其焦点 ( F ) 之间，则经过透镜的光线就会分散开来，从放大镜后面观察，可以看到一个放大了的正虚象 ( A’ B’)，此像的长度与物体长度的比值（即A’B’/AB）就是放大镜的放大率（放大倍数）。
显微镜不是像放大镜那样由单个透镜组成，而是由两个（实际上是两组）透镜所组成的。
对着所观察物体的透镜叫做物镜，而对着眼睛的透镜叫做目镜。
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无机材料类专业企业实训教学任务及指导书1、生产实习任务及指导书一、实习目的生产实习是教学过程中的一个非常重要的环节，通过实习，将所学书本知识结合企业生产实际，对生产一线存在的各种技术问题提出自己的看法和观点，并通过实际操作以求探讨问题的原因及解决问题措施，为今后走向实际工作岗位打下基础。
二、实习内容深入生产现场，跟班操作，了解和掌握主机设备的操作及方要工艺参数的控制。
具体内容如下：1、全厂概况及安全知识（1）现行生产规模、生产品种、技术经济概况及工厂发展史。
（2）原燃料品种、来源、水源及交通运输、销售情况。
（3）主要设备型号、规格、产量、运行情况及实施的技术改造项目、效果和准备进行的技改方案。
（4）全厂平面布置及生产工艺流程布置。
（5）工厂近、远景发展规划。
（6）工厂安全生产规程。
2、生料制备（1）车间工艺平面布置及布置特点；（2）各种破碎设备的名称、规格、构造、工作原理、使用范围、年利用率及各自的优缺点、参数控制情况、粒度控制方法；常见故障诊断、处理及预防措施。
（3）各种运输设备的名称、型号、工作原理及工作特点。
（4）原料库、生料库、料浆池的规格、容量及均化，措施与效果，均化指标要求；库底卸料时不正常现象的处理方法与预防措施。
（5）预均化堆场存取料方式和均化效果。
（6）配料方案的制定以及配料方案对窑炉操作、水泥质量、能量消耗的影响、各型窑配料方案的区别及对原燃料成分、粒度要求。
（7）喂料设备的名称、规格型号及使用特点。
（8）烘干机及烘干系统辅助设备的名称、规格、型号、构造、产量，对应于具体烘干原料的工艺参数控制及强化烘干的措施，烘干机的技术改造情况及效果。
（9）磨机的规格、构造、工作原理、生产能力、工艺参数控制及新型衬板、研磨体、助磨剂使用情况、常见故障诊断与排除。
如何提高磨机产量和降低磨机的综合能耗？比较你所见类型磨机的工作特性和综合经济效益，如何看磨？现在已进行的磨机技改措施有哪些？效果如何？（10）收尘点及收尘设备的规格、型号、构造、工作原理、工作特性、使用效果及参数控制，国家对含尘气体的排放标准，如何提高收尘效率？（11）煤磨的型号、工艺流程及参数控制、防爆措施。
实验一淬冷法研究相平衡一．实验目的1.从热力学角度建立系统状态（物系中相的数目，相的组成及相的含量）和热力学条件（温度，压力，时间等）以及动力学条件（冷却速率等）之间的关系。
2.掌握静态法研究相平衡的实验方法之一──淬冷法研究相平衡的实验方法及其优缺点。
3.掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用，验证Na2O —SiO2系统相图。
二．基本原理从热力学角度来看，任何物系都有其稳定存在的热力学条件，当外界条件发生变化时，物系的状态也随之发生变化。
这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态，取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。
淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的试样长时间地在一系列预定的温度下加热保温，使它们达到对应温度下的平衡结构状态，然后迅速冷却试样，由于相变来不及进行，冷却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。
用显微镜或X-射线物相分析，就可以确定物系相的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关系。
将测试结果记入相图中相应点的位置，就可绘制出相图。
淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。
将试样装入铂金坩埚中，在淬火炉内保持恒定的温度，当达到平衡后把试样以尽可能快的速度投入低温液体中（水浴，油浴或汞浴），以保持高温时的平衡结构状态，再在室温下用显微镜进行观察。
这是可能出现三种情况：（1）若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相，则可以断定物系原来所处的温度（T1）在液相线以上。
（2）若在温度（T2）时，淬冷样品中既有玻璃相又有晶相，则液相线温度就处于T1和T2之间。
（3）若淬冷样品全为晶相，则物系原来所处的温度（T3）在固相线以下。
由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高，结晶慢，系统很难达到平衡。
采用动态方法误差较大，因此，常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。
本实验用淬冷法验证Na2O-SiO2系统相图，实验中样品的均匀性对试验结果的准确性影响较大，因此，常常将原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。
三．仪器装置与药品1．仪器：（1）立管式电阻炉（2）可控硅温度控制器（3）热电偶（4）水浴盘（5）铂铑坩埚（6）铂金吊丝（7）偏光显微镜一套2.装置：3．试样制备按Na2O ：2SiO2摩尔组成计算Na2O和SiO2的的重量百分数，以Na2CO3和SiO2进行配料，混合均匀，将该原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。
四．实验步骤（1）取少量的试样（0.01-0.02克Na2O ：SiO2=1∶2摩尔比）置入铂铑坩埚内，用铂金丝悬吊于炉膛内，上下均加盖。
（2）水浴盘内盛上2/3的水，放至炉底，调整好显微镜。
（3）接通电源，将高温炉升温至800℃，保温30分钟，使试样充分达到平衡状态。
打开高温炉下盖，用镊子取下吊丝连同坩埚一并落入水浴盘中淬冷。
（4）从铂铑坩埚内取出试样，在研钵内轻砸成粉末（注意不能研磨），制成油浸在偏光显微镜下观察有无晶体析出。
五．实验记录与处理记录偏光显微镜下观察到的结果，并与相图（见下图2-2）相比较。
写出实验报告。
思考题 1. 用淬冷法研究相平衡有什么优缺点 ？ 2. 用淬冷法如何确定相图中的液相线和固相线 ？应用在实际生产过程中，材料的烧成温度范围、升降温制度，材料的热处理等工艺参数的确定经常要用到专业相图。
相图的制作是一项十分严谨且非常耗时的工作。
淬冷法是静态条件下研究系统状态图（相图）最常用且最准确的方法之一。
掌握该方法对材料工艺过程的管理及新材料的开发非常有用。
图2-2 Na 2O-SiO 2系统相图实验二热重分析一．实验目的1.掌握热重分析的原理及实验方法。
2.熟悉本实验所用仪器设备的性能，操作方法。
3.学习使用热重分析方法分析被测物质。
二．基本原理许多物质在加热或冷却过程中因其中的某些组分分解逸出或物质与周围介质中的某些物质作用使物系的重量发生变化，如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物系重量减轻，高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。
质量变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。
因此，利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。
这种方法就叫热重分析法。
热重分析法（thermogravimetry，简称TG法）及微商热重法（derivative thermogravimetry，简称DTG法）就是在程序控制温度下测量物质的重量（质量）与温度关系的一种分析技术。
所得到的曲线称为TG曲线（即热重曲线），TG曲线以质量为纵坐标，以温度或时间为横坐标。
微商热重法所记录的是TG曲线对温度或时间的一阶导数，所得的曲线称为DTG曲线。
现在的热重分析仪常与微分装置联用，可同时得到TG - DTG曲线。
通过测量物系质量随温度或时间的变化来揭示或间接揭示固体物系反应的机理和反应动力学规律。
热重分析通常有两种方法，即静法和动法，静法是把试样在各给定的温度下加热至恒重，然后按质量温度变化作图。
动法是在加热过程中连续升温和称重，按质量温度变化作图。
静法的优点是精读较高，能记录微小的失重变化；缺点是操作繁复，时间较长。
动法的优点是可与差热分析法紧密配合，有利于对比分析。
缺点是对微小的质量变化灵敏度较低。
本实验只做TG曲线。
三．仪器装置与药品1．仪器（1）立式管状高温炉（2）精密扭力天平（3）变压器（4）电位差计（5）热电偶（6）铂金坩埚（7）铂金吊丝（8）补偿导线（9）热电偶冷端补偿器（10）电流表2．装置药品：本试样采用石灰石或碱式碳酸镁（分析纯），试样需要的要应预先磨细，过100-300目筛及干燥。
四．实验步骤1．用铂金丝将坩埚悬挂于精密扭力天平钩上，精确称出吊丝和坩埚的重量。
2．取下坩埚，加入300mg左右的试样，再称出其重量。
3．接通电源，选择炉子以10℃/min升温。
4．每隔5分钟称量一次，并记录相应的温度，试样开始失重时，每隔1分钟记录一次，注意记录失重开始和失重结束时的重量及对应的温度。
5．实验完毕，切断电源，请教师验收坩埚及吊丝。
五．数据记录与处理1．数据记录吊丝及坩埚重量：mg试样重量：mg空白实验曲线空白实验室对空坩埚或装有焙烧过的惰性物质再热天平正常运行状态下加热做出的TG 曲线。
因该过程不发生质量变化，故从理论上讲TG曲线应当为水平线。
事实上由于设备的固有误差，TG曲线并不是一条水平线，而是呈现出虚假的重量变化。
这种变化称为视在重量变化。
或叫做TG基线漂移。
TG基线的漂移给TG曲线的数据处理带来很大困难，使人难以弄清楚试样究竟在什么温度发生了变化，也难以确定物质的变化量以及变化速度，通常采取试样的余重量减去视在重量变化作为试样的真实余重。
2．数据处理及分析讨论（1）绘制温度—累计余重曲线。
（2）分析失重温度范围，并以标准热重曲线对比进行讨论；本实验中失重规律怎样？请给予解释。
影响热重曲线的因素（1）浮力的变化和对流的影响浮力和对流会引起热重曲线的基线漂移。
浮力影响：573K时浮力约为常温的1/2，1173K 时为1/4左右。
热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。
解决方案：空白曲线、热屏板、冷却水等。
2）挥发物冷凝的影响解决方案：热屏板（3）温度测量的影响解决方案：利用具特征分解温度的高纯化合物或具特征居里点温度的强磁性材料进行温度标定。
（4）升温速率升温速率越大，热滞后越严重，易导致起始温度和终止温度偏高，甚至不利于中间产物的测出。
（5）气氛控制与反应类型、分解产物的性质和所通气体的种类有关。
（6）坩埚形状（7）试样因素试样用量、粒度、热性质及装填方式等影响热重曲线。
试样用量大，因吸、放热引起的温度偏差大，且不利于热扩散和热传递。
试样粒度细，反应速率快，反应起始和终止温度降低，反应区间变窄。
粒度粗则反应较慢，反应滞后。
装填紧密，试样颗粒间接触好，利于热传导，但不利于扩散或气体。
要求装填薄而均匀。
思考题1．试分析热重分析的误差来源有哪些？2．减少热重测量误差的措施有哪些？应用热重分析适用于加热或冷却过程中有质量变化的一切物质，配合差热分析方法，能对这些物质实行精确的鉴定。
利用磁性体的热重曲线可以进行测温校正，还可利用热重曲线进行活化能的计算等。
实验四 粘土 ─ 水系统 ζ - 电位测定一．实验目的1. 了解固体颗粒表面带电原因，表面电位大小与颗粒分散特性、胶体物系稳定性之间的关系。
2. 了解粘土粒子的荷电性，观察粘土胶粒的电泳现象。
3. 掌握通过测定电泳速率来测量粘土 ─ 水系统 ζ - 电位的方法。
进一步熟悉 ζ - 电位与粘土 — 水系统各种性质的关系。
二．基本原理在硅酸盐工业中经常遇到泥浆、泥料系统。
泥浆与泥料均属于粘土 ─ 水系统。
它是一种多相分散物系，其中粘土为分散相，水为分散介质。
由于粘土颗粒表面带有电荷，在适量电解质作用下，泥浆具有胶体溶液的稳定特性。
但因泥浆粒度分布范围很宽，就构成了粘土 ─水系统胶体化学性质的复杂性。
固体颗粒表面由于摩擦、吸附、电离、同晶取代、表面断键、表面质点位移等原因而带电。
带电量的多少与发生在固体颗粒和周围介质接触界面上的界面行为、颗粒的分散与团聚等性质密切相关。
带电的固体颗粒分散于液相介质中时，在固液界面上会出现扩散双电层，有可能形成胶体物系，而 ζ - 电位的大小与胶体物系的诸多性质密切相关。
固体颗粒表面的带电机理，表面电位的形成机理及控制等是现代材料科学关注的焦点之一。
根据胶体溶液的扩散双电层理论，胶团结构由中心的胶核与外围的吸附层和扩散层构成。
胶核表面与分散介质（即本体溶液）的电位差为热力学电位E 。
吸附层表面与分散介质之间的电位差即 ζ- 电位，见图4-1。
带电胶粒在直流电场中会发生定向移动，这种现象称为电泳。
根据胶粒移动的方向可以判断胶粒带电的正负，根据电泳速度的快慢，可以计算胶体物系的 ζ - 电位的大小。
进而通过调整电解质的种类及含量，就可以改变 ζ - 电位的大小，从而达到控制工艺过程的目的。
DPW-1型微电泳仪测量 ζ - 电位的原理如图4-2所示。
胶体分散相在直流电场作用下定向迁移。
胶粒通过光学放大系统将其运动情况投影到投影屏上。
通过测量胶粒泳动一定距离所需要的时间，计算出电泳速率。
依据赫姆霍茨方程即可计算出 ζ - 电位。
图4-1 热力学电位与 ζ - 电位和胶团结构示意图ζ = 3002 ×Ev4εηπ 伏特 （4-1） 式中，η为粘度，ε为介电常数，它们都是温度的函数。
v 是电泳速率。
E 是电位梯度（其值等于电极两端电压U 除以电泳池的长度L ）。
根据欧姆定律：E = U / L = I R / L = i /（λo A ） （4-2）式中：电阻R = ρL / A ； A 为电泳池测量管截面积；λo = 1 / ρ为电导率；i 为通过电泳池测量管的电流，其值可以通过电流表读得的电流值I 乘以因子1 / f 得到，即i = I / f 。
