吲哚美辛的波谱学数据与结构确证
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ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ＦＴ－ＩＣＲ－ＭＳ，１ Ｄ ＮＭＲ（’Ｈ７ ３Ｃ ＮＭＲ）ａｎｄ ２Ｄ（’Ｈ＿ＩＨ ＣＯＳ ＨＳＱＣ，ＨＭＢＣ）．ＩＲ ａｎｄ ＵＶ ｄａｔａ．Ｔｈｅ ＮＭＲ ａｎｄ ＩＲ ｓｉｇｎａｌｓ ｗｅｒｅ ａｓｓｉｇｎｅｄ．Ｔｈｅ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ
ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｉｎｄｏｍ ｅｔｈａｃｉｎ ｗ ａｓ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｅｄ． Ｋｅｙｗ ｏｒｄｓ：ｉｎｄｏｍ ｅｔｈａｃｉｍ ＦＴ－ＩＣ Ｒ－Ｍ Ｓ： １ Ｄ Ｎ Ｍ Ｒ： ２Ｄ Ｎ Ｍ Ｒ： ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ
ｌ实验 部分
１．１仪 器 与试 剂 ７．０Ｔ ＳｏｌａｒｉＸ ＸＲ ＦＴ－ＩＣＲ．ＭＳ傅 里叶 变换 离 子 回旋共 振质 谱仪
（ＦＴ－ＩＣＲ—ＭＳ Ｂｒｕｋｅｒ），Ｎｉｃｏｌｅｔ ＭＡＧＮＡ ７６０傅 里 叶变 换红 外光 谱 仪 （ＩＲ Ｎｉｃｏｌｅｔ），Ｂｒｕｋｅｒ ＡＶＡＮＣＥ一５００超 导脉冲 傅 里叶 变换 核磁 共振
【摘 要】吲 哚美 辛 是一种 非 甾体 抗 炎药 ，采 用 傅里 叶变 换离 子 回旋共 振 高 分辨质 谱（ＦＴ－ＩＣＲ－ＭＳ）、核磁 共振（ＮＭＲ）波谱 （包 含 ０Ｈ ＮＭＲ、１３Ｃ
ＮＭＲ、ＤＥＰＴＩ３５。、ＣＯＳＹ、ＨＳＱＣ、ＨＭＢＣ）结 合红 外 光谱 分析（ＩＲ）、紫 外光 谱分 析（ＵＶ）等 方 法对 吲哚 美 辛的 化学 结构 进行 了确 证 ；用 傅 里叶 变
非 甾 体 抗 炎 药 （ｎｏｎｓｔｅｒｏｉｄａｌ ａｎｔｉ—ｉｎｆｌａｍｍａｔｏｒｙ ｄｒｕｇｓ，ＮＳＡＩＤｓ） 是一 类 不含 有 甾体结 构 的抗 炎药 ，这 类 药物 包括 阿 司匹 林 、对 乙 酰氨 基酚 、吲哚 美辛 、布洛 芬和 尼美 舒利 等…。ＮＳＡＩＤｓ化学 结构 不 同 ，但 都 通过 抑 制环 氧化 酶 活性 ，阻 断花 生 四烯 酸代 谢 形成 前 列 腺素 ，抑 制 了 由前 列腺 素引 起的 炎症 反应 ， 从而 发挥 其解 热 、 镇痛 、消 炎作 用【 ３ｌ，在 临床 上广 泛 用于骨 关 节 炎、类 风湿 性关 节 炎、 多种 发热 和各 种疼 痛症 状 的缓 解 ，也 是全球 使 用最 多 的药 物 种类 之 一 。
ｆ关 键词Ｐ］ｌ噪美 辛 ；傅里 叶变 换 离子 回旋 共振 质谱 ；核 磁 共振 ：结 构确 证
【中图分 类 号］ＴＱ
ｆ文献标 识 码】Ａ
ｆ文 章编 号］１ｏｏ７—１８６５（２０１８）１９ ００４４．０３
Ｓｐｅｃｔｒａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｅｌｕｃｉｄａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｎｄｏｍ ｅｔｈａｃｉｎ
换 离 子回 旋共 振质 谱仪 测定 了他 的精 确 分子 量及 同位 素精 细结 构 ，对 其所 有 的 ＮＭＲ谱 信号进 行 了归属 ．讨 论了红外 光谱 特 征吸 收峰 所对 应的 官
能团 的振 动形 式 ，通过 多种 波谱 技 术确 证 了吲哚 美 辛的结 构 ，也 为鉴 定吲 哚美 辛提 供 了重 要依 据 。
Ａ ｂｓｔｒａｃｔ：ｌｎｄｏｍ ｅｔｈａｃｉｎ ｉｓ ｏｎｅ ｏｆ ｎｏｎ－ｓｔｅｒｏｉｄａｌ ａｎｔｉ—ｉｎｆ ｌａｍ ｍ ａｔｏｒｙ ｄｒｕｇｓ，ｗ ｈｉｃｈ ｃａｎ ｉｎｈｉｂｉｔ ｃｙｃｌｏｘｙｇｅｎａｓｅ．Ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｄａｔａ ｏｆ ｉｎｄｏｍ ｅｔｈａｃｉｎ ｗｅｒｅ ｒｅｐｏｓｅｄ，
广 东 化 工
ＷＷ Ｗ．ｇｄｃｈｅｍ ．ｃｏｍ
２０１８年 第 １９期 第 ４５卷总第 ３８１期
吲 哚美 辛 的波 谱 学数据 与结构确 证
柳亚玲 ，陈泳 ，李正全 ，罗枝伟 ，韦文蔚 ，谢柱添 ，钟 山，潘 文龙
（广 东省测 试 分析 研 究所 广‘东 省化 学 危害 应急 检测 技术 重 点实验 室 ，广 东 广州 ５１００７０）
吲 哚 美辛 （１ｎｄｏｍｅｔｈａｃｉｎ黠 构 式 见 图 Ｉ）又 名消 炎痛 ， 自 ｌ９６３ 年 由默 克公 司研 发 上 市 ，属 于 ＮＳＡ１Ｄｓ，是最 强 的 环氧 酶（ＣＯＸ） 抑 制 剂之 一 ，临床 上 主要 用于 治疗 非特 异 性发 热 、肾 小球 肾 炎 、 先 天性 醛 固酮增 多 症（ｂａｔｔｅｒ综合 征）、急性 及类 风 湿性 关节 炎 的治 疗 此外 ，文 献报 道它 对 结直肠 癌 也有 一 定的治 疗作 用 【 。吲 哚 美 辛 具有 强效抗 炎 作用 ，其 镇痛 消 炎药 效约 为保 泰松 的 ２．５ 倍 ， 解 热 作用 优于 阿 司匹 林 ，而且 常被 作 为评 价非 甾体 抗 炎药 物 的标 准 药 物 ，尽管 其 胃肠 道 、 中枢 系 统 的毒副 作用 比较 大 。 然而 吲哚 美 辛 的结 构解 析 未 见系统 性报 道 。
Ｃ
图 Ｉ 吲哚 美 辛的 结构 式
Ｆｉｇ．１ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｆ Ｉｎｄｏｍｅｔｈａｃｉｎ
傅 里 Ⅱ十变 换 离 予 回旋 共 振 质 谱法 ｌｅ· 】具 有 极 高 的 分辨 率 和 准 确 度 【８Ｊ＇提 供 了 可 靠 的 元 素 组 成 和 分 子 式 ， 如 ， 王 娜 ｌ 】等 应 用 ＦＴ－１ＣＲ ＭＳ对 阿莫 西林 的结 构进 行 ｒ研 究 ，测 定 了其 准确 相 对分 子 量 ，为 小 分子药 物 的结 构确 证提 供 了方 法借 鉴 ：核 磁共 振技 术 在 药物 鉴 定 中的作 用越 来 越重 要【 】，最 新版 中 中国 药典 中 已将核 磁 共振 纳 入 了检测 鉴 定技 术ｆ¨】。
பைடு நூலகம்
Ｌｉｕ Ｙａｌｉｎｇ，Ｃｈｅｎ Ｙｏｎｇ，Ｌｉ Ｚｈｅｎｇｑｕａｎ，Ｌｕｏ Ｚｈｉｗｅｉ，Ｗ ｅｉ Ｗ ｅｎｗｅｉ，Ｘｉｅ Ｚｈｕｔｉａｎ，Ｚｈｏｎｇ Ｓｈａｎ，Ｐａｎ Ｗ ｅｎｌｏｎｇ
（Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｅｍｅｒｇｅｎｃｙ Ｔｅｓｔ ｆｏｒ Ｄａｎｇｅｒｏｕｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ。Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ｌｎｓｔｉｔｕｅ ｏｆＡｎａｌｙｓｉｓ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５ １ ００７０ Ｃｈｉｎａ）
ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｉｎｄｏｍ ｅｔｈａｃｉｎ ｗ ａｓ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｅｄ． Ｋｅｙｗ ｏｒｄｓ：ｉｎｄｏｍ ｅｔｈａｃｉｍ ＦＴ－ＩＣ Ｒ－Ｍ Ｓ： １ Ｄ Ｎ Ｍ Ｒ： ２Ｄ Ｎ Ｍ Ｒ： ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ
ｌ实验 部分
１．１仪 器 与试 剂 ７．０Ｔ ＳｏｌａｒｉＸ ＸＲ ＦＴ－ＩＣＲ．ＭＳ傅 里叶 变换 离 子 回旋共 振质 谱仪
（ＦＴ－ＩＣＲ—ＭＳ Ｂｒｕｋｅｒ），Ｎｉｃｏｌｅｔ ＭＡＧＮＡ ７６０傅 里 叶变 换红 外光 谱 仪 （ＩＲ Ｎｉｃｏｌｅｔ），Ｂｒｕｋｅｒ ＡＶＡＮＣＥ一５００超 导脉冲 傅 里叶 变换 核磁 共振
【摘 要】吲 哚美 辛 是一种 非 甾体 抗 炎药 ，采 用 傅里 叶变 换离 子 回旋共 振 高 分辨质 谱（ＦＴ－ＩＣＲ－ＭＳ）、核磁 共振（ＮＭＲ）波谱 （包 含 ０Ｈ ＮＭＲ、１３Ｃ
ＮＭＲ、ＤＥＰＴＩ３５。、ＣＯＳＹ、ＨＳＱＣ、ＨＭＢＣ）结 合红 外 光谱 分析（ＩＲ）、紫 外光 谱分 析（ＵＶ）等 方 法对 吲哚 美 辛的 化学 结构 进行 了确 证 ；用 傅 里叶 变
非 甾 体 抗 炎 药 （ｎｏｎｓｔｅｒｏｉｄａｌ ａｎｔｉ—ｉｎｆｌａｍｍａｔｏｒｙ ｄｒｕｇｓ，ＮＳＡＩＤｓ） 是一 类 不含 有 甾体结 构 的抗 炎药 ，这 类 药物 包括 阿 司匹 林 、对 乙 酰氨 基酚 、吲哚 美辛 、布洛 芬和 尼美 舒利 等…。ＮＳＡＩＤｓ化学 结构 不 同 ，但 都 通过 抑 制环 氧化 酶 活性 ，阻 断花 生 四烯 酸代 谢 形成 前 列 腺素 ，抑 制 了 由前 列腺 素引 起的 炎症 反应 ， 从而 发挥 其解 热 、 镇痛 、消 炎作 用【 ３ｌ，在 临床 上广 泛 用于骨 关 节 炎、类 风湿 性关 节 炎、 多种 发热 和各 种疼 痛症 状 的缓 解 ，也 是全球 使 用最 多 的药 物 种类 之 一 。
ｆ关 键词Ｐ］ｌ噪美 辛 ；傅里 叶变 换 离子 回旋 共振 质谱 ；核 磁 共振 ：结 构确 证
【中图分 类 号］ＴＱ
ｆ文献标 识 码】Ａ
ｆ文 章编 号］１ｏｏ７—１８６５（２０１８）１９ ００４４．０３
Ｓｐｅｃｔｒａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｅｌｕｃｉｄａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｎｄｏｍ ｅｔｈａｃｉｎ
换 离 子回 旋共 振质 谱仪 测定 了他 的精 确 分子 量及 同位 素精 细结 构 ，对 其所 有 的 ＮＭＲ谱 信号进 行 了归属 ．讨 论了红外 光谱 特 征吸 收峰 所对 应的 官
能团 的振 动形 式 ，通过 多种 波谱 技 术确 证 了吲哚 美 辛的结 构 ，也 为鉴 定吲 哚美 辛提 供 了重 要依 据 。
Ａ ｂｓｔｒａｃｔ：ｌｎｄｏｍ ｅｔｈａｃｉｎ ｉｓ ｏｎｅ ｏｆ ｎｏｎ－ｓｔｅｒｏｉｄａｌ ａｎｔｉ—ｉｎｆ ｌａｍ ｍ ａｔｏｒｙ ｄｒｕｇｓ，ｗ ｈｉｃｈ ｃａｎ ｉｎｈｉｂｉｔ ｃｙｃｌｏｘｙｇｅｎａｓｅ．Ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｄａｔａ ｏｆ ｉｎｄｏｍ ｅｔｈａｃｉｎ ｗｅｒｅ ｒｅｐｏｓｅｄ，
广 东 化 工
ＷＷ Ｗ．ｇｄｃｈｅｍ ．ｃｏｍ
２０１８年 第 １９期 第 ４５卷总第 ３８１期
吲 哚美 辛 的波 谱 学数据 与结构确 证
柳亚玲 ，陈泳 ，李正全 ，罗枝伟 ，韦文蔚 ，谢柱添 ，钟 山，潘 文龙
（广 东省测 试 分析 研 究所 广‘东 省化 学 危害 应急 检测 技术 重 点实验 室 ，广 东 广州 ５１００７０）
吲 哚 美辛 （１ｎｄｏｍｅｔｈａｃｉｎ黠 构 式 见 图 Ｉ）又 名消 炎痛 ， 自 ｌ９６３ 年 由默 克公 司研 发 上 市 ，属 于 ＮＳＡ１Ｄｓ，是最 强 的 环氧 酶（ＣＯＸ） 抑 制 剂之 一 ，临床 上 主要 用于 治疗 非特 异 性发 热 、肾 小球 肾 炎 、 先 天性 醛 固酮增 多 症（ｂａｔｔｅｒ综合 征）、急性 及类 风 湿性 关节 炎 的治 疗 此外 ，文 献报 道它 对 结直肠 癌 也有 一 定的治 疗作 用 【 。吲 哚 美 辛 具有 强效抗 炎 作用 ，其 镇痛 消 炎药 效约 为保 泰松 的 ２．５ 倍 ， 解 热 作用 优于 阿 司匹 林 ，而且 常被 作 为评 价非 甾体 抗 炎药 物 的标 准 药 物 ，尽管 其 胃肠 道 、 中枢 系 统 的毒副 作用 比较 大 。 然而 吲哚 美 辛 的结 构解 析 未 见系统 性报 道 。
Ｃ
图 Ｉ 吲哚 美 辛的 结构 式
Ｆｉｇ．１ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｆ Ｉｎｄｏｍｅｔｈａｃｉｎ
傅 里 Ⅱ十变 换 离 予 回旋 共 振 质 谱法 ｌｅ· 】具 有 极 高 的 分辨 率 和 准 确 度 【８Ｊ＇提 供 了 可 靠 的 元 素 组 成 和 分 子 式 ， 如 ， 王 娜 ｌ 】等 应 用 ＦＴ－１ＣＲ ＭＳ对 阿莫 西林 的结 构进 行 ｒ研 究 ，测 定 了其 准确 相 对分 子 量 ，为 小 分子药 物 的结 构确 证提 供 了方 法借 鉴 ：核 磁共 振技 术 在 药物 鉴 定 中的作 用越 来 越重 要【 】，最 新版 中 中国 药典 中 已将核 磁 共振 纳 入 了检测 鉴 定技 术ｆ¨】。
பைடு நூலகம்
Ｌｉｕ Ｙａｌｉｎｇ，Ｃｈｅｎ Ｙｏｎｇ，Ｌｉ Ｚｈｅｎｇｑｕａｎ，Ｌｕｏ Ｚｈｉｗｅｉ，Ｗ ｅｉ Ｗ ｅｎｗｅｉ，Ｘｉｅ Ｚｈｕｔｉａｎ，Ｚｈｏｎｇ Ｓｈａｎ，Ｐａｎ Ｗ ｅｎｌｏｎｇ
（Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｅｍｅｒｇｅｎｃｙ Ｔｅｓｔ ｆｏｒ Ｄａｎｇｅｒｏｕｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ。Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ｌｎｓｔｉｔｕｅ ｏｆＡｎａｌｙｓｉｓ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５ １ ００７０ Ｃｈｉｎａ）
