铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法

EDTA的标定铅铋的连续滴定20123192 滕飞翔摘要在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。

称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。

平行进行6次滴定，EDTA的浓度为0.02186±0.00007. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。

平行进行6次滴定，测得铋离子的浓度为0.01001±0.00008，Pb2+离子的浓度为0.01002±0.00003关键词：EDTA 酸度控制标定前言： EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，一般与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。

标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaC、Bi、Cu、Hg、Ni、Pb等。

本文采用ZnO为基准物，二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。

测定均以二甲酚橙为指示剂。

二甲酚橙属于三类甲烷类指示剂，易溶于水，它有七级酸式解离，其中In至呈黄色、至呈红色。

所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在pH6.3时呈黄色，pH6.3时呈红色。

二甲酚橙与的配合物呈紫红色，它们的稳定性与和EDTA所呈配合物的相比要弱一些。

1 实验部分1.1 仪器与试剂50ml酸、碱式滴定管各一支；250mL容量瓶一只；25mL移液管一支；10mL 移液管2支、250mL锥形瓶若干；量筒；分析天平，精密pH试纸（0.55）。

ZnO基准物（AR）；二甲酚橙指示剂；200g/L六亚甲基四胺溶液；0.1 mol/L HNO溶液；0.5 mol/LNaOH溶液，1+1HCl溶液；1+1氨水溶液 Bi3+、Pb2+混合液30.15mol•L-1）。

三苯基膦氯化铑中微量杂质元素测定ICP-AES法方卫、李青、任传婷、王应进、吴庆伟、李光俐(贵研铂业股份有限公司，云南昆明650106)前言三苯基膦氯化铑，又称威尔金森催化剂，为绛红色晶体，主要用于催化加氢、醛脱羰基反应、烯选择性加氢、羰基化、甲酰化反应等的催化剂，广泛应用于石化、生物、化工、化学等领域。

一般其铑含量的理论值为11.12%。

随着国内三苯基膦氯化铑产品市场的开拓，需要对三苯基膦氯化铑产品中铑含量及杂质元素进行准确分析。

三苯基膦氯化铑中杂质元素的测定需要考虑到三苯基膦氯化铑的溶解和测定手段。

GB/T 23519-2009[1]中规定的杂质元素质量分数的测定方法是将三苯基膦氯化铑灼烧还原为铑粉，然后按YS/T363-2006[2]方法进行测定。

此方法是直流电弧发射光谱分析方法，周期长，精度差，还需要用到大量的铑基体配制的粉末光谱标样。

当然，灼烧还原为铑粉再溶解成溶液后，也可采用ICP-AES 或ICP-MS的手段对杂质元素进行测定[3-4]。

但是铑粉的难溶解也是难题。

有人[5]采用硝酸和高氯酸溶解三苯基膦氯化铑，用ICP-MS测定了三苯基膦氯化铑中铂、钯、金、铱。

方法加标回收率为93.8％～104.2％，相对标准偏差为1.27％-4.17％。

但ICP-MS使用成本及普及率不及ICP-AES。

因此，为了克服上述方法之不足，有必要建立一个简便、快速、准确的三苯基膦氯化铑中杂质元素测定的方法。

综合各种检测手段的优劣，ICP-AES是所有检测手段的首选。

本文用硝酸、高氯酸破坏有机物，混合酸溶解样品，用等效浓度差减法扣除Rh基体干扰，ICP-AES法直接测定三苯基膦氯化铑中铝、铜、铁、镁、钯、镍、铅、铂、锌。

方法检测范围为：Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn 0.001%～0.1%；各元素的加标回收率93.23%～117.10%；方法精密度0.18%～15.41%。

方法操作简便、快速，避免了直流电弧发射光谱分析方法繁琐的操作步骤和节约了大量Rh基体，在精密度和准确度上也大大的优于直流电弧发射光谱法。

一、实验目的1. 掌握铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定方法；2. 熟悉使用控制酸度的方法进行金属离子测定的原理和操作；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理铅和铋是两种常见的重金属离子，它们在水溶液中具有相似的化学性质。

本实验采用控制酸度的方法，通过调节溶液pH值，分别测定铅和铋的含量。

1. 铋的测定：在pH=1的条件下，Bi3+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Bi3+ + EDTA → Bi-EDTA2. 铅的测定：在pH=5-6的条件下，Pb2+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Pb2+ + EDTA → Pb-EDTA三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸度计、滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、滤纸等。

2. 试剂：硝酸、六次甲基四胺、EDTA溶液、二甲酚橙指示剂、标准铅溶液、标准铋溶液等。

四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确配制一定浓度的标准铅溶液和标准铋溶液。

2. 铋的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的硝酸，调节溶液pH=1；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铋溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。

3. 铅的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的六次甲基四胺，调节溶液pH=5-6；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铅溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。

五、数据处理1. 计算铅和铋的浓度：C（Bi）= C（标准铋）× V（标准铋） / V（混合液）C（Pb）= C（标准铅）× V（标准铅） / V（混合液）2. 计算铅和铋的质量：m（Bi）= C（Bi）× M（Bi）× V（混合液）m（Pb）= C（Pb）× M（Pb）× V（混合液）六、实验结果与分析1. 通过实验，成功测定了铅铋混合液中铅和铋的含量，验证了控制酸度法测定金属离子含量的可行性。

铅铁铋混合溶液中各组分的测定09化本二班组员：53郑宝家54周伟鹏55练运伟原理：本方法是基于在pH = 1～1. 8的酸度介质中, EDTA滴定铋，铅与铁时干扰元素较少, log KB iY(27. 94) > logKFeY (25. 1) > logK铅Y (18.40) ,可在滴定铁的条件下滴定铋铁总量,然后用相同的试液加抗坏血酸将Fe3 +还原Fe2 + ,EDTA滴定铋,两者之差即为铁量的原理,可同时测定两种元素。

然后加入六亚甲基四胺,使溶液pH =5~6 此时Pb2 +与XO形成紫色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色，即为滴定Pb2 +的终点。

1实验部分1. 1主要试剂100 g/L;二甲酚橙溶液:200 g/L六亚甲基四胺溶液，0.10 mol/L HNO30. 020 mol/L EDTA溶液饱和乙酸钠溶液;饱和硫脲溶液;磺基水杨酸溶液抗坏血酸（如无磺基水杨酸溶液就用钽试剂乙醇溶液10 g/L代替）;。

1. 2试验方法,第1份移取一定量铋铁铅混合溶液各2份置于300 mL烧杯中,第2份置于500 mL锥形瓶中。

铋、铁总量的测定:于第1份试液中,加入150 mL 热水(70～80 ℃)1 mL钽试剂或磺基水杨酸溶液,用0. 020 mol/L EDTA滴定至紫色变浅,滴加乙酸钠溶液调至pH值约1. 5,继续滴定至紫色变黄色。

铋的测定:于第2份试液中,加入少许抗坏血酸, 5 mL饱和硫脲溶液,加水至约150 mL,用0. 008 000 mol/LEDTA标准溶液滴定至黄色变浅加3～4滴二甲酚橙指示剂,用饱和乙酸钠溶液调至pH值约1. 5,继续滴定至【溶液由紫红色变为黄色为终点,计算铋的含量,由铋、铁总量减去铋的含量即得铁的含量。

铅的测定:铋的测定结束后在第1份试液中加入10ml 200 g/L六亚甲基四胺溶液，溶液颜色变为紫红色，继续用EDTA标准液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下体积,小记：在pH值为1～3的稀HNO3介质中,温度70～80 ℃选用磺基水杨酸作指示剂, EDTA滴定铋与铁,优于钽试剂及二甲酚橙,不仅终点敏锐,结果稳定,而且价格便宜,滴定的pH值选择1～1. 5为宜。

高铋铅化学分析方法第2部分：铋含量的测定Na2EDTA滴定法试验报告高铋铅化学分析方法第2部分：铋含量的测定 Na 2EDTA 滴定法1 实验部分1.1 方法提要试料用硝酸-酒石酸分解，抗坏血酸、硫脲掩蔽少量的锡、锑、砷、铁、铜等元素，用乙酸钠溶液调节至溶液pH 值为1.5~1.7，以二甲酚橙为指示剂，用Na 2EDTA 标准滴定溶液滴定，测其铋量。

1.2 试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，所用水均为二级水。

1.2.1 抗坏血酸。

1.2.2 硝酸（ρ1.42g/mL ）。

1.2.3 硝酸（1+1）。

1.2.4 酒石酸溶液（200g/L ）。

1.2.5 硫脲饱和溶液。

1.2.6 乙酸钠饱和溶液。

1.2.7 乙二胺四乙酸二钠（Na 2EDTA ）标准滴定溶液（约为0.010 mol/L ）1.2.7.1 配制：称取3.80 g Na 2EDTA 于500mL 烧杯中，加100mL 热水溶解，冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

放置三天后标定。

1.2.7.2 标定：移取四份20.00 mL 铋标准储存溶液（1.2.8）于一组400mL 烧杯中，加水至100mL ，加入10mL 酒石酸溶液（1.2.4）、5mL 硫脲饱和溶液（1.2.5），摇匀，用Na 2EDTA 标准滴定溶液滴定（1.2.7）至黄色变浅，乙酸钠饱和溶液（1.2.6）调节pH 值为1.5~1.7（用精密pH 试纸测试），加入0.2g 抗坏血酸（1.2.1）、3滴二甲酚橙溶液（1.2.9），继续滴定至红色变为亮黄色即为终点。

随同标定做空白实验。

按公式（1）计算Na 2EDTA 标准滴定溶液的实际浓度：()98.208V V V c 0210⨯-⋅ρ= (1)式中：c ——Na 2EDTA 标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； V 1 ——移取铋标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；V 2 ——标定时消耗Na 2EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；V 0 ——测定时滴定空白溶液消耗Na 2EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）； ρ0 ——铋标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）； 208.98 ——铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）。

EDTA滴定法测铅一般矿样方法鉴于是铅生成硫酸铅积淀与其余元素分别，而后将硫酸铅转变为乙酸铅，在 pH为～的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定。

其反响式以下：H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅积淀中且影响测定，但试样中含锑量不超出 50mg时，可在酒石酸存在下积淀硫酸铅，以除去其影响；少许铋亦可加入酒石酸除去其影响，大批二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出， 10mg以上钨也能影响硫酸铅的完整浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，因为形成铅钡的硫酸复盐积淀，使铅不可以完整被乙酸——乙酸钠浸取。

如硫酸铅积淀中夹杂少许铁铝，应在滴准时加氟化钾遮蔽。

试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除掉。

10mg锡和10%左右的钙不影响测定。

本法合用于矿石中1%以上铅的测定试剂配制乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取 200g 结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10m l冰乙酸，用水稀释至 1000ml，摇匀。

二甲酚橙指示剂（ 5g/L ）：称取二甲酚橙，溶于 100ml 水中，如不易溶解可加 3～4 滴氨水。

EDTA标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入 1000ml容量瓶中，加水定容。

此溶液C(EDTA)=L.铅的标准溶液：称取金属铅（ %）于 400ml 烧杯中，加入 20ml 硝酸（ 1+1），待强烈反响停止后，加热溶解，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，以水定容。

此溶液含铅 2mg/ml. 标定：移取铅标准溶液于 250ml 烧杯中，加热蒸发至 3～5ml,加 10ml 硝酸， 10ml 硫酸（ 1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持 5min，冷却。

以水洗杯壁，加 50ml 水，煮沸数分钟，在冷水中冷却 1h. 以下按剖析步骤进行。

标准时做空白试验。

实验十一铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定一、实验目的1．了解用控制酸酸度的方法进行铋和铅连续配位滴定的原理。

2．掌握合成试样的酸溶解技术。

3．学会铋和铅连续配位滴定的分析方法。

二、实验要求掌握用EDTA进行连续滴定的方法。

三、实验原理Bi3＋与EDTA的配合物远比Pb2＋与EDTA的配合物稳定（lg K BiY=27.9，lg K PbY=18.0），因此可以用控制酸度的方法在一份溶液中连续滴定Bi3＋与Pb2＋。

二甲酚橙在pH<6时显黄色，能与Bi3＋与Pb2＋形成紫红色配合物，只是Bi3＋的配合物更稳定，因此，它可作为Bi3＋与Pb2＋连续滴定的指示剂。

Bi3＋+ H2 Y2- → BiY- + 2H+Pb2＋+H2 Y2- → Pb Y2- + 2H+四、仪器及试剂1．滴定分析常规仪器：酸、碱滴定管各1支50mL、容量瓶滴管250mL、滴定台、铁架台、移液管三角烧瓶250mL、吸耳球、碘量瓶100mL、洗瓶500mL、滴定管夹；2．试剂：EDTA标准溶液0.02 mol·L-1、HNO溶液0.1 mol·L-1、HCl溶液（1：1）、3六亚甲基四胺溶液15％、二甲酚橙指示剂0.2％五、实验内容1．铅铋合金试样用HNO 3溶解，滴定Bi 3＋时溶液的酸度是由加入HNO 3的量来控制调节试液酸度为pH ≈1，取上述溶液25ml 与250ml 的锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂后呈现Bi 3＋与二甲酚橙配合物的紫红色，用EDTA 标准溶液滴定至溶液呈亮黄色记录V1，即可测得铋的含量；2．滴定Pb 2＋时的酸度是由滴定Bi 3＋后的溶液中加入适量的六亚甲基四胺溶液使溶液pH ≈5，此时，Pb 2＋与二甲酚橙形成紫红色配合物，再用EDTA 标准溶液滴定至溶液呈亮黄色记录V2，由此可测得铅的含量。

六、数据记录及数据处理混V CV C EDTA Bi )(13=+ 混V CV C EDTA Pb )(22=+七、实验注意事项、特别提示1．溶解合多时切勿煮沸，溶解完全后即停止加热，以防HNO 3蒸干，造成崩溅，且加水溶解时由于酸度过低导致Bi 3＋水解。

EDTA溶液连续测定铅和铋指导老师：吴明君通讯地址：四川农业大学（雅安校区）学生：曾令艳20142909 徐桃20142888班级：应用化工技术3班摘要：: 在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA 的浓度。

Bi3+、Pb2+离子均能与EDTA形成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的差别（它们的lgK稳值分别为27.94和18.04，△lgK>6），因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。

测定时，先调节溶液的酸度至pH约等于1，进行Bi3+离子的滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色几位滴定终点。

然后再用六亚甲基四胺为缓冲剂，控制溶液pH 约等于5至6。

此时溶液再次呈现紫红色，再以EDTA溶液继续滴定Pb2+，当溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定终点。

关键词: 二甲酚橙；络合滴定；连续滴定；铅铋混合溶液。

前言：EDTA是一种很好的氨羧络合剂，能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，广泛用来滴定金属离子。

EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐。

标定EDTA 溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条件一致，可减少系统误差。

掌握通过控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定的原理和方法，熟悉二甲酚橙指示剂的应用，并且这个实验的成败关键在于调节溶液的pH值，通常在硝酸铋溶解时，加入大量的硝酸，而滴定铋离子时溶液的pH 约为1.所以要用氢氧化钠溶液多次试调。

为了使结果更精确，本实验平行操作5次。

相对标准偏差（RSD)0.4%一、试剂与仪器2.1试剂：EDTA标准溶液(0.020mol·L-1)，二甲酚橙(5 g·L-1水溶液)，HNO3(0.10mol·L-1)，六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Bi3+、Pb2+混合液，乙二胺四乙酸，HCl溶液(1∶1)，NaOH溶液(40g·L-1)。

高铋铅化学分析方法第2部分：铋含量的测定Na z EDTA滴定法试验报告高铋铅化学分析方法第2部分：铋含量的测定Na z EDTA滴定法1实验部分1.1方法提要试料用硝酸-酒石酸分解，抗坏血酸、硫脲掩蔽少量的锡、锑、砷、铁、铜等元素，用乙酸钠溶液调节至溶液pH值为1.5~1.7，以二甲酚橙为指示剂，用Na z EDTA标准滴定溶液滴定，测其铋量。

1.2试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，所用水均为二级水。

1.2.1抗坏血酸。

1.2.2 硝酸（p 142g/mL ）。

1.2.3 硝酸（1 + 1 ）。

1.2.4酒石酸溶液（200g/L ）。

1.2.5硫脲饱和溶液。

1.2.6乙酸钠饱和溶液。

1.2.7乙二胺四乙酸二钠（Na z EDTA）标准滴定溶液（约为0.010 mol/L ）1.2.7.1配制：称取3.80 g Na z EDTA于500mL烧杯中，加100mL热水溶解，冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

放置三天后标定。

1.2.7.2标定：移取四份20.00 mL铋标准储存溶液（1.2.8）于一组400mL烧杯中，加水至100mL , 加入10mL酒石酸溶液（1.2.4）、5mL硫脲饱和溶液（1.2.5），摇匀，用Na z EDTA标准滴定溶液滴定（1.2.7）至黄色变浅，乙酸钠饱和溶液（1.2.6）调节pH值为1.5~1.7 （用精密pH试纸测试），加入0.2g 抗坏血酸（1.2.1 ）、3滴二甲酚橙溶液（1.2.9），继续滴定至红色变为亮黄色即为终点。

随同标定做空白实验。

按公式（1）计算Na z EDTA标准滴定溶液的实际浓度：P。

W(1)V2-V。

208.98式中：c ―― Na z EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）;V1 ――移取铋标准溶液的体积，单位为毫升（mL）;V2——标定时消耗Na z EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）;V0 ――测定时滴定空白溶液消耗Na z EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）;p ----- 铋标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）;208.98——铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

情境四 配位滴定任务三 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、基础知识夯实1．配位滴定时，金属离子M 和N 的浓度相近，通过控制溶液酸度实现连续测定M 和N 的条件是（A ）lgKNY - lgKMY ≥2 和lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （B ）lgK NY - lgK MY ≥ 5和lg c MY 和lg c NY ≥ 3 （C ）lgKMY - lgKNY ≥ 5 和 lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （D ）lgKMY - lgKNY ≥ 8 和lg c MY 和lg c NY ≥ 4 二、应用能力巩固1． 用2×10-2 mol ·L -1的EDTA 滴定浓度均为2×10-2 mol ·L -1的Pb 2+、Al 3+混合液中的Pb 2+。

以乙酰丙酮掩蔽Al 3+，终点时未与铝络合的乙酰丙酮总浓度为0.1 mol ·L -1，pH 为5.0，以二甲酚橙为指示剂，计算终点误差（乙酰丙酮的p K a =8.8，忽略乙酰丙酮与Pb 2+络合）。

答案：“E ”表示乙酰丙酮，H8.8(HE)10K =AlE j 的lg β1—lg β3：8.1，15.7，21.2 Pb + Y H + Al E H + HEHiY AlY AlE, AlE 2, AlE 3H 5.08.8 3.8E(H)1[H ](HE)1010K α+-+=+==8.48.3E(H)10101.0]E [E][-=='=α 9.62.214.147.156.91.88.433221)Al(E 101010101 ]E []E [E][1=+++=+++=+-+-+-βββα9.89.60.2Al(E)101010]l [A Al][--=='=α2.71.169.8Y(Al)10101)AlY (]Al [1=+=+=+-K αpH5.0：7.26.67.3Y Y(Al)Y(H)1101010ααα=+-=+=Y lg (PbY )lg (PbY)lg 18.07.310.7K K α'=-=-=() 6.42.0)(10.721(Pb)p )Y (Pb lg 21(pPb)sp sp =+⨯=+'=c K 查得7.0(pPb)t =（书p400），p P b 0.6∆=()()pPb pPb0.60.6t 112.010.722sp10101010100%100%0.02%10(PbY )E cK ∆-∆--+--=⨯=⨯='2．移取25.00mL pH 为1.0的Bi 3+、Pb 2+试液，用0.02000 mol ·L -1 EDTA 滴定Bi 3+计耗去15.00mL EDTA 。

EDTA滴定法测定铅矿石中的铅摘要：溶解试样采用盐酸-硝酸-硫酸-氟化铵，3 mL添加氟化铵200 g/L,10 ml硫酸（1+1),45分钟使硫酸铅沉淀。

通过调整 pH，采用 EDTA溶液对滤液进行分级滴定，再对滤液进行回收率分析，并与滴定结果进行比较，得出滤液中的含铅量在0.13%~0.27%之间。

结果表明，该方法的相对标准偏差分别为0.12%~0.15%、0.24%~0.43%。

方法可靠，准确。

关键词：EDTA滴定法；铅矿石；铅含量引言目前，对于含铅>5%的矿石，通常采用 EDTA容量法。

这种方法通常可分成两种：第一种是用酸溶解试料，加硫酸，使铅沉淀，滤除干扰成分，用乙酸-乙酸钠缓冲液进行沉淀，用 EDTA标准溶液滴定，以测定铅的百分数。

而在GB/T8152.1-2006标准中，采用了以原子吸收法对滤液和不熔渣进行测量的方式，这两种方法都是通过对主量硫铅的沉淀进行修正的。

1实验部分1.1仪器和试剂PinAAcle900火焰原子吸收分光计，带有铅的中空阴极灯（美国 PE）。

乙酸-乙酸钠缓冲液：用150克的无水醋酸和20毫升的冰醋酸，用水稀释到1升，搅拌均匀。

铅标准溶液 A (4.0000 g/L)：由含99.99%以上的金属铅制成，称量2.0000克，然后再添加25 mL的硝酸（1+3)，当金属完全溶解，氮氧化物被彻底溶解后，用水固定到500毫升容量的瓶子中，摇动。

B (200微克/毫升）：将标准铅溶液 A的20倍稀释，以获得 B标准溶液 B。

Na2EDTA标准滴定法：将7.4克乙二胺四乙酸二钠加入水中，用水将其溶于1升容量的瓶子中。

放置2天后校准。

校准：将每组20.0毫升的铅标准溶液 A精确地取出，放入400毫升的锥形烧杯中，加入50毫升水，30毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液30毫升，二甲酚橙指示溶液4滴，混合，用Na2EDTA标准溶液滴定直至溶液从紫色变成明亮的黄色为止。

与校准一起进行空白试验。

实验7 铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定
实验目的：
实验原理：
在本实验中，利用了一种名为连续滴定的技术来测定铅和铋混合液中的铅和铋的含量，这种技术有三个步骤：1）首先，混合液中的溶液通过称量得到一个适量；2）然后将适量
溶液加入一定染料以标记；3）接着，它加入一定量的滴定剂，并用滴定液进行滴定，从
而获得总体铅和铋的量。

实验材料：
本实验需要准备以下实验材料：微量称6.5g铅铋混合物溶液、10ml 0.1mol/L HCl仪表溶液、3.2 ml 10—2mol/L K2CrO4仪表溶液，25ml的0.5mol/L的NaOH滴定液和温度计、悬浮滴定漏斗等。

实验步骤：
1. 称取6.5g铅铋混合物溶液放入滴定漏斗中，加入10ml 0.1mol/L HCl仪表溶液，
混匀。

2. 然后加入
3.2 ml 10—2mol/L K2CrO4仪表溶液，持续搅拌混匀，使混合液顺利褪色。

3. 将25ml的0.5mol/L的NaOH滴定液分次加入漏斗，加入的NaOH滴定液的每一次
滴定量及PH值在每次滴定后记录，注意滴定温度应在25℃以下。

4. 在滴定完成后，观察两种金属的滴定量，计算出铅和铋的含量。

实验结果：
实验结果表明，在本次实验中，混合液中的铅含量为X，铋含量为Y。

本实验使用了连续滴定的技术测定了铅和铋混合液中的铅和铋的含量，实验结果表明，混合液中的铅的含量为X，铋的含量为Y。

该实验由此说明，连续滴定技术是准确、快速
测定铅和铋混合液中各种金属的一种有效方法。

高铋铅化学分析方法第2部分：铋含量的测定Na2EDTA滴定法试验报告高铋铅化学分析方法第2部分：铋含量的测定 Na 2EDTA 滴定法1 实验部分1.1 方法提要试料用硝酸-酒石酸分解，抗坏血酸、硫脲掩蔽少量的锡、锑、砷、铁、铜等元素，用乙酸钠溶液调节至溶液pH 值为1.5~1.7，以二甲酚橙为指示剂，用Na 2EDTA 标准滴定溶液滴定，测其铋量。

1.2 试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，所用水均为二级水。

1.2.1 抗坏血酸。

1.2.2 硝酸（ρ1.42g/mL ）。

1.2.3 硝酸（1+1）。

1.2.4 酒石酸溶液（200g/L ）。

1.2.5 硫脲饱和溶液。

1.2.6 乙酸钠饱和溶液。

1.2.7 乙二胺四乙酸二钠（Na 2EDTA ）标准滴定溶液（约为0.010 mol/L ）1.2.7.1 配制：称取3.80 g Na 2EDTA 于500mL 烧杯中，加100mL 热水溶解，冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

放置三天后标定。

1.2.7.2 标定：移取四份20.00 mL 铋标准储存溶液（1.2.8）于一组400mL 烧杯中，加水至100mL ，加入10mL 酒石酸溶液（1.2.4）、5mL 硫脲饱和溶液（1.2.5），摇匀，用Na 2EDTA 标准滴定溶液滴定（1.2.7）至黄色变浅，乙酸钠饱和溶液（1.2.6）调节pH 值为1.5~1.7（用精密pH 试纸测试），加入0.2g 抗坏血酸（1.2.1）、3滴二甲酚橙溶液（1.2.9），继续滴定至红色变为亮黄色即为终点。

随同标定做空白实验。

按公式（1）计算Na 2EDTA 标准滴定溶液的实际浓度：()98.208V V V c 0210⨯-⋅ρ= (1)式中：c ——Na 2EDTA 标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； V 1 ——移取铋标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；V 2 ——标定时消耗Na 2EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；V 0 ——测定时滴定空白溶液消耗Na 2EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）； ρ0 ——铋标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）； 208.98 ——铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）。

FCLYSKYYBJK0001 铋精矿 铋含量的测定 EDTA 滴定法F-CL-YS-KYY-BJK-0001铋精矿—铋含量的测定—EDTA 滴定法1 范围本方法适用于铋精矿中10%以上的铋含量的测定。

2 原理试样以盐酸、硝酸分解，高氯酸冒烟，在pH1.5～1.7的溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定铋。

由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铋的含量。

在被滴定溶液中，铅、锌、镉、一价铜、二价锰、砷、少量钴、镍、铝以及碱金属、碱土金属等元素不干扰测定。

钨在酸溶试样时生成钨酸沉淀，不干扰滴定。

二价铜、三价铁、钼等的干扰，加入硫脲、抗坏血酸、酒石酸掩蔽。

大于1mg 的碲能被抗坏血酸还原呈黑色而影响终点的判断，采用控制抗坏血酸用量并在滴定至近终点时再调节pH 的方法来克服。

大于1mg 的锡，加少许氟化物消除干扰。

大于0.5mg 的硒有干扰，但铋精矿中含锡及硒量甚微，可不考虑。

3 试剂3.1 抗坏血酸3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL3.4 硝酸，1+243.5 高氯酸，ρ约1.67g/mL3.6 乙酸钠溶液，200g/mL3.7 硫脲饱和溶液3.8 酒石酸溶液，100g/mL3.9 二甲酚橙溶液，1g/L3.10 铋标准溶液，2.0mg/mL称取0.2000g 铋（质量分数大于99.99%）置于250mL 烧杯中，加15mL 硝酸（1+2）溶解并煮沸3～5min ，冷却，移入100mL 容量瓶中，以硝酸（1+24）稀释至刻度，混匀。

此溶液含铋。

3.11 EDTA 标准滴定溶液：3.11.1 配制称取3.8g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）于250mL 烧杯中，加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.11.2 标定移取25.00mL 铋标准溶液（2mg/mL ）于500mL 锥形瓶中，加入80mL 水、0.2g 抗坏血酸、5mL 硫脲饱和溶液、5mL 酒石酸溶液（100g/L ），用EDTA 标准滴定溶液滴至溶液黄色变浅，加3～4滴二甲酚橙溶液（1g/L ），用乙酸钠溶液（200g/L ）调至溶液pH 1.5～1.7，加水至200mL ，继续滴至溶液红色变为亮黄色，即为终点。