第1章-分析化学概论

分析化学第五版课后习题答案第1章分析化学概论2.有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。

问应加入0.5000mol/LH2SO4的溶液多少毫升？解：c1V1c2V2c(V1V2)0.0982mol/L0.480L0.5000mol/LV20.1000mol/L(0.480LV2)，V22.16mL4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克？如果改用解：H2C2O42H2O做基准物质，又应称取多少克？nNaOH:nKHC8H4O41:1m1n1McV1M0.2mol/L0.025L204.22g/mol1.0gm2n2McV2M0.2mol/L0.030L204.22g/mol1.2g应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2gnNaOH:nH2C2O42H2O2:1m1n1McV1M20.2mol/L0.025L126.07g/mol0.3g2m2n2McV2M20.2mol/L0.030L126.07g/mol0.4g220.3~0.4g应称取2246．含S有机试样0.471g，在氧气中燃烧，使S氧化为SO2，用预中和过的H2O2将SO2吸收，全部转化为H2SO4，以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL。

求试样中S的质量分数。

HCO2HO解：SSO2H2SO42KOHwnM100%m00.108mol/L0.0282L32.066g/mol100%0.471g10.3%8．0.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。

加入25.00mL0.2600mol/LHCl溶解，煮沸除去CO2，用0.2450mol/LNaOH溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL，计算试样中CaCO3的质量分数。

解：CaCO32HCl，NaOHHCl(cVcV)MnMw100%100%m0m0(0.2600mol/L0.025L0.2450mol/L0.0065L)100.09g/mol100%0.2500g98.24%10．不纯Sb2S30.2513g，将其置于氧气流中灼烧，产生的SO2通入FeCl3溶液中，使Fe3+还原至Fe2+，然后用0.02000mol/LKMnO4标准溶液滴定Fe2+，消耗溶液31.80mL。

第1章 分析化学概论2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。

问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+2 2.16V m L=4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O⋅做基准物质，又应称取多少克？解：844:1:1N aO H K H C H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅=1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O⋅0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。

求试样中S 的质量分数。

解：2242S SO H SO K O H100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nM w m m ol L L g m olg=⨯⨯⨯⨯=⨯=8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。

第1章 分析化学概论1、 称取纯金属锌0、3250g,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。

计算Zn 2+溶液的浓度。

解:2130.325065.390.0198825010Zn c mol L +--==⨯g 2、 有0、0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0、1000mol/L 。

问应加入0、5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解:112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+2 2.16V mL =4.要求在滴定时消耗0、2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ⋅做基准物质,又应称取多少克？解:844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1、0~1、2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅= 1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O ⋅0、3~0、4g6.含S 有机试样0、471g,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中与过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0、108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28、2mL 。

第一章 定量分析化学概论 习题1． 某矿石的最大颗粒直径为10 mm ，若k 值为0.1 kg·mm -2，问至少应采取多少试样才具代表性？若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次？若要求最后获得的分析试样不超过100 g ，应使试样通过几号筛？解：（1）m Q ≥kd 2 = 0.1 kg·mm -2 × (10mm)2 = 10kg ；至少应采10kg 试样才具代表性。

（2）10号筛筛孔直径d = 2.00mm （见51页表1-1）；最小取样量为：kd 2 = 0.1kg·mm -2 × (2.00mm)2 = 0.4kg ；设：缩分次数为n ，10/2n ≥0.4, 解得n ≤4；所以应缩分4次。

（3）据m Q ≥kd 2，得d ≤k m Q= 1.0101003-⨯ = .1.0mm ； 查51页表1-1得：10号筛d = 2.00mm ，20号筛d = 0.83mm ；所以应使试样通过20号筛，可满足其要求。

2． 用氧化还原滴定法测得FeSO 4·7H 2O 中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。

计算：a.平均值；b.中位数；c.单次测量值的平均偏差；d.相对平均偏差；e.极差；f.相对极差。

解：a. ∑==n1i i x n 1x = 4%05.20%04.20%03.20%01.20+++ = 20.03%； b. x M = (x 2+x 3)/2 = (20.03%+20.04%)/2 = 20.04%；c. ∑=-=n1i i x x n 1d = 4%02.0%01.0%00.0%02.0+++ = 0.012%； d. Rd = %100xd ⨯= %100%03.20%012.0⨯= 0.06%； e. R = x max －x min = 20.05%－20.01% = 0.04%；f. %100xR ⨯= %100%03.20%04.0⨯= 0.2%3． 用沉淀滴定法测定纯NaCl 中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.42%。

第1章定量分析化学概论教学目的：了解定量分析的过程；误差的基本概念；了解滴定分析法的基本内容；掌握滴定分析结果的计算方法。

教学重点：各种误差、偏差的概念；正确使用有效数字；了解滴定分析法的一般要求和相关计算。

教学难点：理论与实际结合，正确判断和计算误差和偏差，对于复杂的滴定反应采用等物质的量的规则来计算含量。

§1.1 概述1.1.1定量分析的过程1、取样关键是分析试样要有代表性取样方法：固体试样：粉碎、过筛、混匀、缩分，得到少量试样，烘干保存于干燥器中备用。

矿石：m Q≥kd2其中k－缩分常数，0.05-1kg.mm－2d－试样的最大粒度 mm m Q－试样的质量 kg2、试样分解和分析试液的制备定量分析常采用湿法分析。

固体试样分解：溶解酸溶：加热HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、HF、混合酸碱溶：NaOH、KOH熔融酸性: K2S2O7碱性：NaCO3、NaOH、Na2O23、分离及测定复杂样品分离：沉淀分离、萃取分离、离子交换、层析分离分离要求：被测组分不能损失；干扰组分减少到不干扰。

消除干扰方法：掩蔽测定方法：手续简单、快捷、准确、试剂便宜易得分析方法：化学方法：准确度高，常量组分的测定仪器方法：灵敏度高，微量组分的测定4、分析结果的计算及评价根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分含量。

1.1.3定量分析结果的表示1.待测组分的化学表示式：a 以待测组分实际存在形式表示 分子、离子b 以氧化物（矿石分析中常用）或者元素形式表示（金属材料、有机分析）2.待测组分含量的表示法固体试样： 质量分数 ％ 气体试样：体积分数 液体试样：浓度 mg/L 等§1.2 分析化学中的误差分析的核心是准确的量的概念，凡是测量就有误差，减少测量误差是分析工作的重点之一。

1.2.1真值（x T ）1. 纯物质的理论真值： 如纯NaCl 中Cl 的含量，一般情况下真值是未知的。