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题目萃取实验——新铜试剂光度法测定矿石中的铜一、实验目的1、把握萃取原理及萃取设备的使用方法。
2、把握分光光度计的使用方法及测定原理。
3、了解萃取剂的选择方法。
二、实验原理1、试剂用盐酸、硝酸、酒石酸钾钠溶液，用盐酸羟胺将铜还原成一价铜。
2、一价铜与新铜试剂形成有色配合物（黄色）3、用三氯甲烷萃取该配合物，有机相放于1cm的比色皿中在波长450nm 处测量吸光度。
4、符合比尔定律，本方法才可用，即有机相中含铜不超过6mg/ml.。
三、仪器和试剂(一)仪器分光光度计，并配有相应的比色皿，移液管25、00ml(5个)，试剂瓶500ml（2个），容量瓶（250ml 2个，500ml 1个，1L 1个），烧杯（100ml 2个，200ml 2个，500ml 1个），吸量管5ml 1个，10.0ml 4个，量筒25ml 1个，10ml 4个，分液漏斗125ml 6个。
（二）试剂1、硝酸p=1.42g/ml2、盐酸p=1.19g/ml3、酒石酸钾钠溶液（400g/ml）；称取200g固体酒石酸钾纳于500ml烧杯中，加入100~200ml水溶液，移入500ml试剂瓶中用水定容备用。
4、盐酸羟胺（100g/L）；称取50g固体盐酸羟胺于200ml烧杯中，用水定容备用。
5、新铜试剂（1g/ L）;称取0.5g新铜试剂于200ml烧杯中，加入100ml乙醇溶液溶解，移入500ml容量瓶中，用水定容混匀备用。
6、三氯甲烷；市售常规分析纯。
7、酚红溶液（5g/l）;称起0.5g酚红，加入10ml 5g/l NaOH溶液，用水稀释至100ml,混匀备用。
8、铜标准储备液；称取0.10000g铜(99.95%)置于100ml的烧杯中，加入10ml硝酸（1+1）微热溶液至清亮，煮沸约1min驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1L容量瓶中用水定容此溶液含铜0.1mg/ml，再从中取25ml，移到250ml容量瓶中，现在贮备液中含铜10ug/ml.9、铜标准溶液：移取25ml铜标准储备液置于250ml的定量瓶中，用水定容，现在含铜1ug/ml。
海水中铜的测定萃取—反萃取原子吸收分光光度法作者：朱嘉森邓东桃来源：《山东工业技术》2015年第02期摘要：海水中溶解态的铜与吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）及二已氨基二硫代甲酸钠（DDTC-Na）萃取和硝酸反萃得到与基体同时分离，用原子吸收分光光度法分别测定反萃取液中的金属。
该方法具有较好的回收率和较低的检出限，对海水的测定或的满意的结果。
关键词：萃取；反萃取；测定；铜火焰原子吸收光谱法测定海水中的痕量铜（GB 17378.4-2007）6.3，经过分离和浓缩，以便排除基体干扰和降低检出限，是直接测定有机相，有机溶剂易挥发，从而造成火焰不稳、重复性不好、污染环境且影响测定结果。
实验表明，采用萃取-反萃取法可以将海水中铜提取出来，测定时溶液稳定，精度高，回收率好、同时检出限低。
1 仪器与试剂1.1 仪器——原子吸收分光光度计（普析）——铜空心阴极灯——空气压缩机——钢瓶乙炔——锥形分液漏斗：容量125ml——刻度吸管：容量2、5ml——移液吸管：容量2、10ml——量瓶：容量100ml1.2 试剂——铜标准贮备溶液（500mg /L）环境保护部标准样品研究所——铜标准中间溶液（100 ug /ml）：移取10.0ml铜标准贮备液（见6.3.3.1）于50ml量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至标线混匀——铜标准使用溶液（2.00 ug/ml）移取2.00ml标准中间溶液（100 ug /ml）于100ml量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至标线混匀。
——溴甲酚绿指示液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于100mL20%（体积分数）乙醇溶液中。
——盐酸溶液（1+1）：等体积超纯盐酸与等体积水混匀——甲基异丁酮：[CH3COCH2CH（CH3）2]（MIBK）。
天津光复——氨水溶液（1+10）：用1体积经等温扩散法提纯后的氨水与10体积水混合配制。
——酒石酸铵溶液（c（C4H12N2O6）=1mol/L）：称取18.4g酒石酸铵，溶于水并稀释至100ml，用定量滤纸过滤于试剂瓶中。
二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量一、测定方法：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法二、方法原理在氨性溶液中（PH9—10），铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波长为440nm，在测定条件下有色络合物可稳定1h，其摩尔吸收系数为1.4.三、适用范围本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。
用于地面水及各种工业废水中铜的测定。
四、仪器：分光光度计、恒温电热器。
五、试剂：1、盐酸、硝酸、氨水，一级纯。
2、四氯化碳。
3、1：1氨水。
4、 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。
用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处，可以保存两周。
5、甲酚红指示液（0.4g/L）：称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
6、EDTA—柠檬酸铵溶液：称取5gETDA（乙二铵四乙酸二钠）和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1：1氨水调至PH8—8.5，加入5ml 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL。
7、铜标准贮备溶液：准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入20ml（1：1）硝酸，加热溶解后，加入10ml（1：1）硫酸并加热至冒白烟，冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，此溶液中1.00ml含铜1.00mg。
8、铜标准溶液：从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL，此溶液中1.00ml含铜5.00μg。
六、操作步骤：1、空白试验：取50mL的去离子水，按6.2～6.6步骤，随同试样做平行操作，得出空白试验的吸光度。
2、取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。
土壤铜的测定原理和方法土壤铜的测定原理和方法主要涉及以下几个方面：取样方法、样品前处理方法以及铜的测定方法。
下面将详细介绍这些内容。
1. 取样方法：取样是土壤铜测定的首要步骤，必须保证取样方法的科学性和代表性。
土壤样品通常是以土样的形式进行取样，一般需根据不同土层和区域特点进行采集，然后进行混合均匀，再按照一定比例取出分析样品。
取样层次一般分表层和剖面层两种，样品数量应根据实际需要确定。
2. 样品前处理方法：样品前处理是为了提取土壤中的铜元素。
通常采用的方法包括酸溶、盐溶和提取剂萃取等。
其中，酸溶法是最常用的方法，通过使用不同的酸对土壤样品进行溶解，将土壤中的铜元素转化为溶液中的铜离子。
盐溶法是用盐溶液将土壤中的铜反应溶解成相应的铜盐形成溶液。
提取剂萃取则是使用一种合适的提取剂和土壤进行反应，使得土壤中的铜转移到提取剂中。
3. 铜的测定方法：常用的土壤铜测定方法有原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、草皮样品-电感耦合等离子体质谱法等。
下面将重点介绍原子吸收分光光度法。
原子吸收分光光度法（AAS）是一种常用的土壤铜测定方法。
其原理是通过吸收样品溶液中的铜原子或离子在特定波长下的特定光线来计量铜的浓度。
具体步骤如下：(1) 样品溶液的制备：将经过前处理的土壤样品溶解于一定体积的溶液中，通常使用酸性介质（如硝酸、盐酸等）进行溶解，并加入一定的还原剂（如硝酸亚锡）或络合剂（如草酸等）。
(2) 仪器校准：选定特定波长和样品吸收光强，并利用标准样品进行仪器校准，建立标准曲线。
(3) 测定样品：样品溶液依次进入光源与反射镜之间的光路，光束经过吸收池，荧光池，至探测器接收，测定吸收光强并根据标准曲线计算铜的浓度。
4. 结果处理：根据仪器测定得到的吸光度与标准曲线的关系，计算得到样品中铜的浓度。
如果样品中铜的浓度超过仪器测定范围，则需要对样品进行稀释，再进行测定。
总结：土壤中铜的测定主要涉及取样方法、样品前处理方法以及铜的测定方法。
水质铜的测定2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法方法确认1.适用范围本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的2，9-二甲基-1，10-菲啰啉直接光度法和萃取光度法。
直接光度法适用于较清洁的地表水和地下水中可溶性铜和总铜的测定。
当使用50mm比色皿，试料体积为15ml时，水中铜的检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12 mg/L，测定上限为1.3mg/L。
萃取光度法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可溶性铜和总铜的测定。
当使用50mm比色皿，试料体积为50ml时，铜的检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08 mg/L。
当使用10mm比色皿，试料体积为50ml时，测定上限为3.2mg/L。
2.术语和定义2.1 可溶性铜：未经酸化的水样，通过0.45μm 滤膜后测定的铜。
2.2 总铜：未经过滤的水样，经消解后测定的铜。
3.方法原理用盐酸羟胺将二价铜离子还原为亚铜离子，在中性或微酸性溶液中，亚铜离子和2，9-二甲基-1，10-菲啰啉反应生成黄色络合物，于波长457nm 处测量吸光度，（直接光度法）；也可用三氯甲烷萃取，萃取液保存在三氯甲烷-甲醇混合溶液中，于波长457nm 处测量吸光度（萃取光度法）。
4.干扰和消除水样中如含有大量的铬和锡、其他氧化性离子、以及氰化物、硫化物和有机物等对测定铜有干扰。
加入亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原，可以避免铬的干扰。
加入盐酸羟胺溶液，可以消除锡和其他氧化性离子的干扰。
通过消解过程，可以除去氰化物、硫化物和有机物的干扰。
5.样品5.1 水样采集和保存5.1.1 将水样采集到聚乙烯瓶中，样品采集后应尽快分析。
5.1.2 样品若不能立即分析，应于每100ml 水样中加入0.5ml 盐酸溶液，酸化至pH 约为 1.5。
但酸化以后的样品仅适合测定水中的总铜。
5.2 试样的制备5.2.1 可溶性铜试样将未经酸化处理的水样通过0 .45μm 滤膜过滤。
5.2.2 总铜试样从水样中各取两份均匀水样，每份100ml，置于250ml烧杯中，作为消解试样。
铜的测定方法铜是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、电子、化工、建筑等众多领域，因此铜的测定方法也备受关注。
本文将介绍几种常见的铜的测定方法，包括重量法、滴定法、分光光度法和电化学法。
一、重量法重量法是一种以铜含量的质量变化来确定铜含量的方法。
该方法适用于需测定铜含量较高的样品，如电解铜和纯铜等。
方法步骤：1. 取一定质量（约1g）的样品在烧杯中加入少量硝酸和氢氟酸混合酸，加热至样品完全溶解。
2. 加入适量的氨水调节pH值至10左右，并加入过量的二乙基二胺作为络合剂。
3. 加入重量已知的氯化钡溶液，使沉淀完全形成。
4. 将沉淀转移到滤纸上，并用蒸馏水洗涤至氯离子检测为阴性。
5. 将滤纸和沉淀一起移到干燥皿中，加热干燥至恒重。
6. 称重计算得到铜的含量。
二、滴定法1. 取一定体积（约50ml）的样品在烧杯中加入适量的氮氢化钠或氢氧化钠溶液，调节pH至8-10。
2. 加入络合剂，如二乙二醇胺或异丙醇胺等，以促进铜离子的络合作用。
3. 加入指示剂，如二硫化碳或二苯基卡宾等，使样品中的铜离子与指示剂发生反应，形成颜色变化。
4. 在搅拌条件下滴入已知浓度的硫代二乙酸钠溶液，加入至颜色变化的终点。
5. 计算滴定试剂的使用量，从而计算出铜的含量。
三、分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收或透射程度来确定铜含量的方法。
该方法适用范围广，且分析精度较高。
2. 用分光光度计测量样品的吸光度。
3. 采用标准曲线法，制定吸光度与铜含量之间的标准曲线。
4. 通过比较样品吸光度与标准曲线上的相应吸光度，计算出铜的含量。
四、电化学法电化学法是一种利用电化学电位或电流来测定铜含量的方法。
该方法常用于分析铜在金属防护、镀金属、合金制备等方面的应用。
1. 将样品溶解于适当的溶液中，如硫酸或氯化铜溶液。
2. 将样品移至电化学细胞中，并选取合适的参比电极和工作电极。
3. 加入电解液，如氰化钠或氨水等，以提高电化学反应速度。
萃取分离-原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍王增焕;王许诺【摘要】建立了海水中铜、铅、镉、锌、铬和镍的原子吸收光谱测定方法.在pH4.0±0.5条件下,样品溶液经水浴加热,以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,铜、铅、镉、锌、铬和镍被定量螯合,生成的螯合物被甲基异丁基酮(MIBK)萃取后,采用火焰原子吸收光谱法测定锌,石墨炉原子法测定其余元素.结果表明,镉、铬、铜、铅、镍和锌的检出限分别为0.04、0.3、0.13、0.2、0.4和1.0 μg/L.对GBW(E)080040海水标准样品进行分析,除镍因没有认定值外,其他元素的测定值与认定值一致.方法应用于珠江口和大亚湾海域的海水分析,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在2.3％～6.5％之间,回收率在94％～105％范围.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)002【总页数】4页(P44-47)【关键词】海水;重金属;原子吸收光谱法;吡咯烷二硫代氨基甲酸铵;甲基异丁基酮(MIBK)【作者】王增焕;王许诺【作者单位】中国水产科学研究院南海水产研究所,广东广州510300;广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州510300;农业部水产品加工重点实验室,广东广州510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,广东广州510300;广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州510300;农业部水产品加工重点实验室,广东广州510300【正文语种】中文【中图分类】O657.31海水中重金属元素通常采用原子吸收光谱法测定，其中石墨炉原子吸收光谱法具有很高的检测灵敏度。
由于海水盐度高、成分复杂、基体效应大，测定海水中的重金属，需要对海水进行复杂的前处理，将待测元素从海水基体中分离［1－2］。
分离富集方法有活性碳法［3］、螯合萃取法［4－6］、浊点萃取法［7－8］、共沉淀法［9－10］、析相微萃取法［11－12］等。
异戊醇作萃取剂分光光度法测定微量元素铜实验目的1、了解并掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法2、掌握分光光度计测定微量元素铜的方法实验原理在ph为 6---8的溶液中,二价铜与铜试剂反应生成棕黄色络合物：用异戊醇萃取这种络合物，其颜色的深浅与铜含量成正比例系。
实验试剂和仪器4.6 铜标准贮备溶液（1.000mg/mL）：称取1.0000g金属铜，溶于15mL硝酸溶液（1+1）中，用纯水定容至1000mL。
此溶液1.00mL含有1.00mg铜。
4.7 铜标准使用溶液（10.0μg/mL）：吸取10.00mL铜标准贮备液，用水定容至1000mL，摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg铜。
实验方法1、样品溶液的制备不同种类样品按不同的方法处理，下面以饲料预混料为例：称取样品2g准至(0.0002g)置于100ml烧杯中,加入少许水使之润湿,加入10ml盐酸(1+1)使样品溶解，全部转入250ml溶量瓶,以水稀释至刻度,摇匀,用时取干过滤后清液。
2、工作曲线绘制准确移取相当于0.00、5.00、10.0、15.0、20.0,25.0mg铜标准溶液分别置50ml比色管中,各加入10ml 10%H2SO4,5ml柠檬酸铵---EDTA溶液,1~~2滴中性红指示剂,摇匀,滴加1+1氨水,至溶液颜色由红色变黄色,各加入2ml铜试剂,混匀,准确加入10ml异戊醇,振荡2min,静置分层后,用滴管吸取异戊醇层溶液置于1cm比色皿中,于440nm波长下,以试剂空白为参比,分别测定其吸光值,并绘制工作曲线2、测定准确吸取约含铜10~~20的样品试液于50ml比色管,以下操作按绘制工作曲线进行)测其吸光值,通过线性回归方程求出相应铜含量.实验数据处理1、结果与讨论1)共存离子的影响与消除铜试剂的选择性较差，铁:钴:锰等元素共存均能与其发生类似络合而产生干扰，借加入柠檬酸铵及EDTA掩蔽这些杂质离子而消除干扰且掩蔽作用应在酸性条件下进行。
铜的测定（铜试剂萃取比色法）1概要1.1本测定方法是基于二乙基代胺基二硫甲酸钠与二价铜离子生成胶状的黄棕色二乙基代胺基二硫甲酸铜（最适宜的显色范围为PH9～11），然后用有机溶剂萃取比色，以提高方法的灵敏度和消除干扰现象。
其反应为：H5C2 S—＋Cu2+H5C2 SH5C2 S S C2H5 N—C Cu C—N ＋2Na＋H5C S S C2H51.2本方法适用于测定铜含量大于10ug/l的水样。
测定范围为10～60ug/l。
1.3本法供现场控制试验使用2仪器高型具有磨口塞的50ml比色管。
3试剂3.1 0.1％二乙基代胺基二硫甲酸钠溶液：称取0.1g二乙基代胺基二硫甲酸钠溶于100ml高纯水中，在棕色瓶内放置于暗处贮存。
此溶液的保存期限不得超过一周。
3.2氨水（1＋2）：取一体积浓氨水与二体积高纯水混合，然后移入分液漏斗中加少许（约0.1g）二乙基代胺基二硫甲酸钠，摇匀，用正丁醇（或异戊醇），萃取几次，直至萃取液无色（以除去试剂中的铜）。
3.3 50％酒石酸钾钠溶液：此溶液也应加少许二乙基代胺基二硫甲酸钠按上述方法经行除铜。
3.4铜标准溶液：3.4.1贮备溶液：（1ml含100ugCu）：配制方法见“GB/T 14418－93”。
3.4.2工作溶液（1ml含1ugCu）：配制方法见“GB/T 14418－93”。
此溶液在使用前配制。
3.5正丁醇（或异戊醇）。
4测定方法4.1将采样瓶先用浓盐酸洗涤，在用高纯水洗涤三次。
加入浓盐酸（按每500ml水样加入2ml，浓盐酸计），将水直接收集在采样瓶中，切勿再用水样冲洗采样瓶。
4.2取50ml水样注入比色管中，用数滴浓氨水中和。
4.3取一组比色管，按表分别加入铜工作液，并以高纯水稀释至50ml。
铜标准溶液的配制4.4往上述比色管中分别加入2.5ml氨溶液，然后加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀。
4.5加入5ml 二乙基代胺基二硫甲酸钠溶液，摇匀。
4.6用滴定管分别加入8ml 正丁醇（或6ml 异戊醇）。
水质中重金属铜的检测方法铜作为一种自然界广泛存在的金属元素，同时也是人类应用最早的金属之一，在很多的地方都能看到它的身影；我国在《生活饮用水卫生标准》及《城市供水水质标准》都明确规定了饮用水中铜的含量不能超过1.0mg/L，因此在水厂出水和管网水的常规42项指标中铜是必测的项目。
今日就来给大家介绍水中重金属铜的检测方法。
水中铜的检测方法有很多，今日我们要为大家介绍的是二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取分光光度法，这种方法的使用范围在0.012.00mg/L，因此可以应用于各种工业用水及生活用水中铜含量的测定。
重要原理是在氨性溶液中铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠发生反应生成黄棕色络合物，用四氯化碳萃取后可以通过分光度计进行测量。
检测所用仪器及试剂1.分光光度计2.具塞分液漏斗125mL3.硝酸4.四氯化碳5.氨水溶液（1+1）6.硫酸铜7.乙二胺四乙酸二钠盐柠檬酸铵溶液称取乙二胺四乙酸二钠盐2.0g、柠檬酸铵10.0g,溶于三级试剂水并稀释至100mL,加4滴甲酚红溶液,用氨水（1+1）溶液,调至pH8～8.5（溶液由黄色变为浅紫色）。
8.甲酚红指示剂0.4g/L乙醇溶液。
9.二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于三级试剂水,并稀释至100mL,用棕色瓶贮存放于暗处可用两星期。
10.氨水氯化铵缓冲溶液称取氯化铵70g,溶于适量三级试剂水中,加氨水48mL,稀释至1000mL。
11.淀粉溶液5g/L溶液,使用前制备。
12.铜标准储备溶液（1.00mL含0.100mg铜）称取五水硫酸铜0.3930g溶于三级试剂水中,加硝酸2.0mL移入100mL容量瓶中,用三级试剂水稀释至刻度摇匀,备用。
13.铜标准溶液（1.00mL含0.00500mg铜）取铜标准储备溶液25.0mL于500mL容量瓶,加硝酸1.0mL,用三级试剂水稀释至刻度,摇匀,备用。
检测水中铜含量的步骤（1）绘制标准曲线依照铜标准溶液配制表精准吸取铜标准溶液于分液漏斗中,加三级试剂水至50mL,加5.0mL乙二胺四乙酸二钠盐柠檬酸铵溶液（I）,加4滴甲酚红指示剂,用氨水（1+1）调至溶液由红色经黄色变为浅紫色（pH=8～8.5）,加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液摇匀,静置5min,加10.0mL四氯化碳用力振荡2min,静置分层后在1h内进行测定。
