萃取分光光度法

食品安全国家标准食品中放射性物质天然钍和铀的测定1 范围本标准适用于各类食品中天然钍和铀的测定。

天然钍的测定第一法三正辛胺萃取-分光光度法2 原理食品灰用硝酸和高氯酸浸取，溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和钍，在盐析剂硝酸铝的存在下以三正辛胺从硝酸溶液中同时萃取钍和铀，首先用8 mol/L盐酸溶液反萃取钍，再用水反萃取铀，分别以铀试剂Ⅲ显色，进行分光光度测定。

本法可用于食品中铀和钍联合或单独检验。

3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1三正辛胺([CH3(CH2)7]3N):工业纯。

3.1.2乙酸乙酯(C4H8O2) 。

3.1.3丙酮(CH3COCH3) 。

3.1.4环己烷(C6H12) 。

3.1.5硝酸(HNO3) 。

3.1.6硝酸铝(Al(NO3)3) 。

3.1.7氨水(NH3·H2O) 。

3.1.8硝酸铵(NH4NO3) 。

3.1.9 铀试剂Ⅲ（C22H18As2N4O14S2）。

3.1.10草酸(H2C2O4)。

3.1.11盐酸(HCl):优级纯。

3.1.12尿素(CO(NH2)2)。

3.1.13 正辛醇（C8H18O）。

3.2 试剂配制3.2.110%三正辛胺萃取剂：将50mL三正辛胺、50mL乙酸乙酯、50mL丙酮、2.5mL正辛醇混合后，以环己烷稀释到500mL，再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。

3.2.2硝酸铝溶液：秤取500g硝酸铝中加少量水和33mL氨水，加热溶解后用水稀释至500mL，过滤后使用。

3.2.3饱和硝酸铵溶液：用2mol/L硝酸溶液配制。

3.2.40.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液：秤取0.3g铀试剂Ⅲ，溶解于水中（若溶解不完全，可加少量氢氧化钠），稀释至1000mL。

使用前倒此溶液于小试剂瓶中，加入草酸至饱和。

3.2.58 mol/L盐酸溶液：量取333mL盐酸，用水稀释至500mL，加入约1g尿素。

生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标9 挥发性酚类9.1 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法9.1.1 范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。

若取250ml水样，则其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。

水中还原性硫、氧化剂、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。

硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原。

苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。

石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。

9.1.2 原理在pH=10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。

酚的对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基(—OH)、卤素、磺酰基(—SO2H)、羧基(—COOH)、甲氧基(—OCH3)除外。

此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基也部分地阻止反应。

9.1.3 仪器9.1.3.1 全玻璃蒸馏器，500ml。

9.1.3.2 分液漏斗，500ml。

9.1.3.3 具塞比色管，10ml。

9.1.3.4 容量瓶，250ml。

9.1.3.5 分光光度计。

注：不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。

9.1.4 试剂9.1.4.1 本法所用纯水不得含酚及游离余氯。

无酚水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。

在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。

9.1.4.2 三氯甲烷。

9.1.4.3 硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)，溶于纯水中，并稀释至100ml。

9.1.4.4 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)：称取20g氯化铵(NH4Cl)，溶于100ml氨水(ρ20=0.88g/ml)中。

45酚类化合物尽管毒性不大，但是伴有臭味，如果存在与水中将影响正常水质，导致水质异味。

4—氨基安替比林萃取分光光度法是检测水中挥发酚的常见方法，以下是本文的分析。

一、所需仪器和试剂仪器：容量瓶、移液管等玻璃容器；试剂：去离子水或蒸馏水、4—氨基安替比林溶液，所需试验用水需要严格控制好里面的杂质含量，确保所含杂质在允许范围内。

4—氨基安替比林溶液浓度要控制好，以免浓度过低不利于确保挥发酚的测定效果。

二、固定保存水样及注意事项水中的酚类化合物极不稳定，在处理水样时应加入磷酸，使其PH数值降到4.0左右。

此外，还需要降低水样温度起到抑制微生物生长减慢氧化分解的目的。

将硫酸铜加入目的是减少微生物对酚类物质的作用，降低S2—的干扰。

该环节需要注意的问题是即便是水样在低温和酸化处理后也需要在24小时内完成挥发酚的测定。

三、蒸馏水样及注意事项对于硬度高、盐度高的水样应进行蒸馏处理。

水样在蒸馏的过程中蒸馏瓶内的溶液也会爆沸到溜出瓶中，溶液变为绿色，此种情况下最终的测试结果会受影响并威胁操作人员的自身安全。

分析上述情况发生的原因可能与以下因素有关，一是馏出液不断增加，蒸馏瓶中样品硬度和含盐度也会增加，导致溶液沸点上升，进而出现爆满。

二是蒸馏过程中磷酸被消耗或蒸馏出，在蒸馏液酸度降低的情况下，导致甲基橙呈现绿色，并形成块状样难以溶解的物质。

针对此种问题可以适当增加磷酸用量。

水样蒸馏操作中操作人员要严格控制好蒸馏时间，不能蒸干。

因为将磷酸、硫酸铜、甲基橙等加入进了水样中，可能在蒸馏后期在温度升高的情况下影响试剂和干扰物的挥发，进而影响测定结果。

四、4—氨基安替比林溶液处理及注意事项4—氨基安替比林试剂的显著特点为吸潮情况下易结块，且光照后可氧化为橙红色。

在处理4—氨基安替比林试剂时借助器溶于水的性质，将已配置好的质量分数为2%的4—氨基安替比林溶液100ml加到250ml的分液漏斗中，并将已处理好的氯仿5ml加入，振摇1分钟，4-5小时静置分层后，将下层氯仿澄清分出，随后提取的溶液可以使用。

FHZHJHFS0036 土壤 铀的测定 萃淋树脂分离分光光度法F-HZ-HJ-HFS-0036土壤－铀的测定－萃淋树脂分离分光光度法1 范围本方法规定了土壤中铀的测定原理、适用范围，使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度，适用于土壤中铀含量的测定，测定范围：0.5~15µg/g。

2 原理试样经灼烧有机物后，用氢氟酸除硅，氢氧化钾和过氧化钠熔融后，用1 mol/L硝酸浸出，铀（Ⅳ）以硝酸铀酰形式被CL－5209萃淋树脂所吸附，树脂上的铀再用混合络合剂解吸。

当pH为7.8时，在水－丙酮介质中，铀（Ⅳ）与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚（简称Br-PADAP），氟离子形成稳定的紫红色络合物，在578 nm处进行分光光度测定。

在测定1µg铀时：500 mg硫酸根，400 mg氯，100 mL钾、钠、高氯酸根，50 mg钙、镁、铜（II）、汞（II）、铁（III）、铝、锌，40 mg钼（IV），20 mg磷酸根、镍，15 mg氟，10 mg 钴、锆（IV）、钡、铅、锰（II）、钒（V），5 mg锶、铋、硅酸根，2 mg银（I）、砷（V），1 mg 钨（VI）、镉、锂、铌、钛、钍，0.5 mg铈（IV）、总稀土，0.2 mg铬（VI），0.1 mg钽、锑（III）不干扰测定。

3 试剂所有试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 丙酮。

3.2 氢氟酸：ρ=1.13 g/mL。

3.3 硝酸：ρ=1.42 g/mL。

3.4 硝酸溶液：1 mol/L。

3.5 盐酸：ρ=1.19 g/mL。

3.6 盐酸溶液：1 mol/L。

3.7 氨水：（1＋1）。

3.8 酚酞溶液：10 g/L，称取1 g酚酞[OCOC6H4C(C6H4OH)2]溶于60 mL乙醇（C2H5OH）中，用水稀释至1 000 mL。

3.9 碳酸钠溶液：50 g/L。

报告编号：安徽安环康检测科技有限公司分析方法验证报告项目名称生活饮用水中挥发酚类的测定GB/T5750.4-2006分析方法 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法方法编号 1.10验证人员葛桂萍验证日期 2020.（公章）二〇年月日1 方法范围. 1 范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

本法最低检测质量为0. 5ug挥发酚（以苯酚计）。

若取250 ml. 水件，则具最低检测质量为0.002 mg/L挥发酚（以苯酚计）2 方法原理在pH10.0±0.2和有氨化剂铁氟化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安容吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。

3 试剂与材料3. 1 本法所用纯水不得含酚及游离余氮、无酚纯水的制备方法如下：于水中加人氢氧化钠至PH 为12以上，进行蒸馏。

在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。

3. 2 三氯甲烷。

3. 3 硫酸铜溶液（100 g/L) : 称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O) , 溶于纯水中，井稀释至100 ml 3. 4 氨水－氯化铵缓冲溶液（pH9.8) : 称取20g氯化铵（NH4CI) , 溶于100mL氨水（p20=0. 88g/mL) 中。

3. 5 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L) : 称取2. 0g4-氨基安替吡啉（4-AAP, C11H13ON3 ) 溶于纯水中，并稀释至100mL.储于棕色瓶中，临用时配制。

3. 6 铁氰化钾溶液（80g/L) : 称取8. 0g铁氰化钾［K3Fe(CN)6 ] , 溶于纯水中，并稀释至100ml.储于棕色瓶中，临用时配制，3. 7 硫酸溶液（1+9) .3.8 酚标准储备溶液[p(C6 H5OH) =1000ug/mL]3.9 酚标准使用溶液[p(C6H5OH) =1.00ug/mL] :临用时将酚标准储备液用纯水稀释成［p(C6H5OH) =10.0ug/ml] .再用此液稀释成［p(C6H5OH) =1.00ug/ml. ] 酚标准使用溶液。

14 油类环己烷萃取荧光分光光度法适用范围和应用领域本法适用于大洋、近海、河口等水体中油类的测定。

本法不适于7℃以下的环境操作。

采样后，4h内萃取。

有效期20 d。

检测限：μg/L。

方法原理水样中油类的芳烃组分，经环己烷萃取后，在激发波长310 nm的紫外光照射下，其365 nm发射波长的相对荧光强度，与可萃取油类组分含量成正比。

试剂及其配制除非另有说明，本法中所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水或等效纯水。

活性炭：市售层析用活性炭，60 目处理方法：先用2 mol/L盐酸溶液浸泡2 h，依次用自来水、去离子水或蒸馏水冲洗至中性。

倾水出分后，再用2 mol/L氢氧化钠溶液浸泡2 h，同上述步骤依次冲冼，直至中性止，于100℃烘干。

活化：将烘干的活性炭，转至瓷坩埚中，盖好盖子，于500℃高温炉内活化2 h。

装柱：将玻璃层析柱清洗干净后，自然干燥。

于柱头先装少许玻璃毛或脱脂棉，待用。

环己烷：市售环己烷(C 6H 12)，经层析柱脱芳后方可使用。

脱芳处理方法：将上述处理过的活性炭，先用环己烷充分浸泡(排除活性炭内空气)，边搅拌边倒入玻璃层析柱中，避免出现气泡。

将待脱芳的环己烷倾入柱中，初始流出的环己烷质量较差，注意荧光强度待达到要求时，再以每分钟60～100滴的流速，收集于清洁容器中。

盐酸溶液：1+1取盐酸(HCl ，ρ= g/mL ，优级纯)一定体积与等体积蒸馏水混合。

油标准贮备液： g/L准确称取 g 统一提供指定油品于称量瓶中，加环己烷()溶解后，全量移入100 mL 量瓶中，并稀释至标线，混匀。

此液 mL 含油 mg 。

油标准使用液：100 mg/L取 mL 贮备液()于50 mL 量瓶中，加环己烷()稀释至标线，混匀。

此液 mL 含油 mg仪器及设备——荧光分光光度计及仪器条件：双光束或单光束型号不限；激发波长310 nm ，发射波长360 nm ，激发和发射狭缝10 ±1 nm ，仪器的负高压及仪器增益适度即可；——冰箱：存放样品；——玻璃层析柱：直径约为25 mm ，长度900 mm ；——锥形分液漏斗：800 mL ，10个；——量筒：500mL ，10个；——量瓶：50，100 mL 各1个；——具塞比色管：20 mL，10支；——刻度移液管：，10 mL各1支；——试剂瓶：50 ml或100 mL；——称量瓶：50 mL或100 mL；——瓷坩埚：100 mL或200 mL数个；——一般实验室常用仪器和设备。