萃取分光光度法和连续流动分析仪法测定水中挥发酚的方法比较

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对作者：薛佳凤施琪方延菁柏卫欣来源：《环境与发展》2020年第02期摘要：本文采用连续流动注射法[1]和紫外分光光度法[2-3]，分别对地表水、生活污水、工业废水三种水质中的挥发酚和总氰化物进行测定。

实验结果表明：两种分析方法测定三种水质中的挥发酚和总氰化物结果基本一致，检出限、精密度、准确度、加标回收率均符合质量控制要求。

连续流动注射法的自动化程度更高，操作更简便，可适用于多种水质挥发酚和总氰化物的分析。

关键词：连续流动注射法;紫外分光光度法;挥发酚;氰化物;总氰化物;地表水;生活污水;工业废水中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）02-0-02DOI：10.16647/15-1369/X.2020.02.069Abstract：Using the Continuous flow injection and UV spectrophotometry to determine the volatile phenol and total cyanide in surface water， domestic sewage and industrial wastewater.The results show：Two analytical methods for the determination of volatile phenoland and total cyanide in three water quality are consistent，detection limit， precision， accuracy and recovery rate are consistent with the requirement of quality control.The flow injection analysis is higher degree of automation，easier operation，This method can be used to determine a variety of water volatile phenol and total cyanide.Key Words：Continuous flow injection;UV spectrophotometry;Volatile phenol;Cyanide;Total cyanide;Surface water;Omestic sewage;Industrial wastewater揮发酚和总氰化物都属于有毒有害物质。

《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。

1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器分光光度计。

1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。

1.2方法1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸（1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。

1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。

加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。

用纯水稀释至10.0ml，混匀。

放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。

以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。

1.2.3结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V为取水样的体积（ml）。

浅谈萃取分光光度法测定水质挥发酚的注意事项作者：万照周继林陈伟刘路丽来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第05期摘要：环境监测中，测定水质挥发酚的过程比较复杂，为了保证其精密度和准确性达到相应要求，了解测定过程中的注意事项很有必要，注意事项主要有：试剂配制和保存、样品准备和前处理、样品显色萃取。

关键词：挥发酚测定；4-氨基安替比林；萃取风光光度法在环境监测中，挥发酚是一项例行监测项目，它通常指随水蒸气蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物。

4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚宜用于地表水、地下水和饮用水，还适用于挥发酚浓度低于0.04mg/L的水样。

该方法是我国现行有效的方法，其灵敏度、精密度和准确度较高，但分析周期长，操作过程繁琐，如果不注意关键问题，可能导致较大误差。

现将影响测定水中挥发酚的三个注意事项汇总如下：1 试剂配制和保存1.1 4-氨基安替比林的提纯4-氨基安替比林的纯度直接影响空白试验的吸光度和测定结果的精密度。

目前国内市场在售的4-氨基安替比林基本都到不到要求，需做提純处理，除掉其中的杂色物质。

提纯主要使用硅镁吸附剂和三氯甲烷提纯，基于操作步骤的繁琐程度和出于对实验人员身体的健康的考虑，建议采用硅镁吸附剂提纯。

为了节约时间，采用没有经过烘制的硅镁吸附剂，也取得了较为满意的结果。

将100mL 2% 4-氨基安替比林溶液置于500mL干燥烧杯中，加入10g硅镁吸附剂，用玻璃棒充分搅拌，静置分层，使用中速定量滤纸过滤，滤液收集于棕色试剂瓶内作显色液。

若该方法不能满足实验要求（不能将溶液颜色变淡），则可重复过滤，一般再过滤1次即可。

1.2 缓冲溶液的pH值控制缓冲溶液pH值随配制时间而变化，放置两周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制，使其达到水溶液pH值在9.6- 11.5 范围内，否则会使水样吸光度偏高。

2 样品准备和前处理2.1 样品采集采样是测定的关键，没有任何一种分析能纠正在采样过程中犯下的错误，故结合相关规范，样品采集按照相关规定执行。

水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。

2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。

二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。

水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。

水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。

在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。

若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。

该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。

由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。

通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。

取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。

三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。

(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。

4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。

425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。

6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。

7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。

流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究酚类属高毒物质，主要来源于工业污水。

长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。

目前，国家标准(GB／T 5750－2006)中采用4一氨基安替比林氯仿萃取分光光度法对其进行检测，但是操作步骤繁杂，且试验中需要使用氯仿萃取。

氯仿是一种具有毒性的有机试剂，在空气中可被氧氧化成氯化氢和有剧毒的光气，可以经呼吸道和皮肤被人体吸收，氯仿具有致癌、致畸、致突变作用，长期接触会对人体造成严重损害。

所以，建立一种方便、快捷，自动化程度高的分析方法尤为重要。

我们就流动注射分光光度法测定生活饮用水中挥发酚的方法进行了研究，结果报告如下。

2.1.2 蒸馏试剂的选择分别采用硫酸、盐酸、硝酸和磷酸作为蒸馏试剂进行测试,结果表明,磷酸作为蒸馏试剂的效果最好。

而分别采用10%,20%,30%的磷酸作为蒸馏试剂,试验测得的回收率如表1结果表明采用30%磷酸作为蒸馏试剂,可以得到理想的实验效果。

考虑到>30%的磷酸浓度过高,可能会对仪器管路造成损害,故未予使用.2.1.34-氨基安替比林溶液浓度的选择分别采用0.32, 0.48, 0.64, 0.96, 1.24, 1.48, 1.72g/L的4-氨基安替比林溶液作为显色剂,进行比对试验,显色剂浓度对吸光度的影响见图1可见,在0.32～0.64 g/L的4-氨基安替比林溶液作为显色剂时,吸光度随显色剂浓度增加而增大,在0.64 g/L时达到最大的吸光度值,而当显色剂浓度继续增加时,吸光度缓慢下降。

所以,选择0.64g/L的4-氨基安替比林溶液作为方法的显色剂浓度。

2.1.44-氨基安替比林纯度的影响?? 4-氨基安替比林易吸潮、结块、氧化变质,产生安替比林红,影响测定结果。

正常的4-氨基安替比林的颜色应该是淡黄色,于干燥器中保存。

但如果试剂保存时间过长变棕黄色就意味着试剂有一定程度的吸水情况,可采用氯仿提纯的方法[5]改善。

流动注射分析法与分光光度法测定水中硫化物的比较流动注射分析法（Flow Injection Analysis，FIA）和分光光度法是常用的水质分析方法，可以用来测定水中硫化物的含量。

下面将对这两种方法进行比较。

流动注射分析法是一种连续进行分析的方法，可以实现高通量的样品分析。

在该方法中，样品和试剂被连续注射到载流体中，经过混合和反应后形成可检测的产物。

而分光光度法则是一种间断性的分析方法，需要先将样品提取出来，然后进行分析。

流动注射分析法相比分光光度法更快捷、更高效。

流动注射分析法具有高灵敏度的优点。

该方法中，样品和试剂被快速混合和反应，产物的浓度会显著增加，从而提高了测定的灵敏度。

而分光光度法通常需要较长的反应时间，限制了其灵敏度。

流动注射分析法还可以通过调整流动注射器的体积来控制所需的输出测定量，使得分析结果更加准确可靠。

流动注射分析法在样品前处理上也更加简便。

该方法中，样品直接加入载流体中进行分析，不需要进行复杂的样品前处理步骤。

而在分光光度法中，通常需要通过各种方法，如稀释、提取等，将样品转化为可测定的形式。

流动注射分析法省去了样品前处理的麻烦，更加便捷实用。

流动注射分析法的自动化程度更高。

该方法可以使用连续工作的流动注射仪进行自动化分析，减少了人工操作的误差。

而分光光度法通常需要手动进行操作，可能会增加分析误差。

流动注射分析法还可以通过集成多个分析通道，实现多元素的同时测定，提高了分析的效率。

流动注射分析法相比分光光度法具有更高的分析效率、灵敏度和自动化程度，且样品前处理更简便。

但需要注意的是，每种分析方法都有其适用范围，具体选择哪种方法还需要根据样品的特性、分析的目的和实验条件等因素综合考虑。

流动注射分析法与分光光度法测定水中硫化物的比较流动注射分析法（FIA）和分光光度法是两种常用于水中硫化物测定的分析方法。

虽然这两种方法都可以用于测定水中硫化物的浓度，但它们在操作原理、测定速度、分析条件和准确性等方面存在一些区别。

本文将分别对这两种方法进行比较。

FIA方法是一种连续采样分析技术，它通过将样品与试剂连续注入到流动的载流液中，形成离子交换反应或络合反应，并在流通线中的检测器进行检测，从而实现快速、自动化的分析。

FIA方法的优点是操作简单、分析速度快，适用于大批量样品的分析。

对于硫化物的测定，FIA方法常采用离子选择电极或光谱法进行测量，可以实现对硫化物浓度的快速检测。

与之相比，分光光度法是一种利用物质对特定波长的光吸收特性进行分析测定的方法。

该方法基于比尔-朗伯定律，通过测量样品对特定波长的光强度的吸收情况，计算出样品中硫化物的浓度。

分光光度法的优点是灵敏度高、准确性好，适用于追踪低浓度硫化物的变化。

但该方法需要使用专用的分光光度仪，操作稍复杂，测定速度相对较慢。

分析条件方面，FIA方法可以通过调整流速、注射量和溶液浓度等参数来优化分析条件。

而分光光度法则需要选择适当的波长和光强度范围，并进行样品预处理，如滤液、稀释等，以获得可靠的测定结果。

在分析精度上，FIA方法相对而言更容易受到干扰因素的影响，如其他离子的存在、溶液的酸碱度等，可能会影响测定结果的准确性。

而分光光度法对于硫化物的测定则相对更准确，但是在大范围浓度变化时可能受到线性范围的限制。

流动注射分析法（FIA）和分光光度法都是测定水中硫化物浓度的常用方法，其选择与具体的分析目标和条件有关。

FIA方法适用于大批量样品的快速分析，而分光光度法则适用于追踪低浓度硫化物的变化。

在选择合适的分析方法时，需要综合考虑分析目标、样品特性和实验条件等因素。

最终选择合适的方法可以提高分析效率和数据的准确性。

挥发酚的测定根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。

挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。

1方法选择当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法。

2 水样的保存用玻璃仪器采样。

水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。

如有发现，必要时加入过量硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至PH 4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。

3 预蒸馏水样中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。

但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物时，应在蒸馏前先做适当的预处理。

3.1干扰物质的消除3.1.1氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。

遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。

3.1.2 硫化物：水样中含有少量硫化物时，用磷酸把水样PH调至4.0（用甲基橙或PH 计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。

3.1.3 油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至PH12～12.5。

用四氯化碳萃取（每升样品用40mL四氯化碳萃取二次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至PH4.0。

当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。

3.1.4 甲醛、亚硫酸钠等有机物或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50mL,30mL,30mL乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4mL,3mL,3mL10%氢氧化钠进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。

流动注射分析法与分光光度法测定水中硫化物的比较
流动注射分析法（FIA）是一种用于自动化分析的技术，它利用一套定量化学方程，通过连续性聚合和分散孔板来种类连续提取，连续化输出，以达到荧光光度检测的目的。

而分光光度法则是利用物质吸收、发射、散射或透射光线的性质进行分析的方法。

两种方法都可以用于测定水中硫化物的浓度，但它们有一些不同的特点。

流动注射分析法具有高效、自动化的特点。

它可以实现样品的连续处理，灵敏度高且重现性好。

与传统的手工操作相比，流动注射分析法可以大大提高分析效率，节省时间和劳动力成本。

分光光度法具有较高的准确性和灵敏度。

它能够通过测量不同波长处的光谱吸光度来定量分析物质的浓度。

它的原理简单，操作相对容易，但需要专门的光度计进行测量。

相比之下，流动注射分析法的仪器成本较高，需要配备自动注射器和荧光光度计。

两种方法的检测范围也有所不同。

分光光度法可以测量较低浓度的样品，灵敏度高，适用于微量分析。

而流动注射分析法则适用于中等浓度的样品，能够快速准确地测量浓度较高的样品。

流动注射分析法和分光光度法在测定水中硫化物方面各有优势。

流动注射分析法适用于高效自动化分析，而分光光度法适用于准确度高、灵敏度较好的分析。

根据实际需要选择合适的方法进行分析测量。

水中挥发酚测定注意事项《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。

1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。

1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。

1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。

加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。

用纯水稀释至10.0ml，混匀。

放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。

以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。

1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。

《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。

1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L（苯酚计），购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L）;4-氨基安替比林溶液（20g/L），临用新配;铁氰化钾溶液（80g/L），临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。

1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸（1+1）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。

1.2.2 测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）摇匀。

加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。

用纯水稀释至10.0ml，混匀。

放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。

以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M（μg）为横坐标作线性回归。

1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（μg）;V为取水样的体积（ml）。

水中挥发酚类的测定实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。

生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。

测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。

本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。

一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。

2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。

二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度计。

三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。

用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。

或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。

2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。

3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。

4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。

该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。

加入1g 碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。

苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对挥发酚和总氰化物是水体中的两种常见有机污染物，它们来源于工业废水、农业排放和生活污水等，对水环境和人体健康都会造成一定的危害。

监测和测定水体中的挥发酚和总氰化物浓度是非常必要的。

本文将比对三种常见的水质样品中挥发酚和总氰化物测定方法，以期为相关领域的研究和实践提供参考。

一、挥发酚的测定方法1. 萃取-气相色谱法这是一种常见的挥发酚测定方法，首先采用有机溶剂（如乙醚、甲醇等）将水样中的挥发酚萃取出来，接着通过气相色谱仪进行测定。

该方法操作简单，结果准确可靠，但需要使用昂贵的仪器设备和有机溶剂，且操作过程中需严格控制温度和压力，因此成本较高。

这种方法首先将水样中的挥发酚通过固相萃取柱富集，然后再进行气相色谱仪分析。

与萃取-气相色谱法相比，固相萃取-气相色谱法样品前处理更简单，分析速度更快，而且能有效降低有机溶剂的使用量，但对实验操作人员的技术要求较高。

3. 紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是一种常见的分光光度法，该方法利用挥发酚在特定波长下吸收光线的特性进行测定。

该方法操作简单、设备成本低，因此在一些实验室中得到了广泛应用。

该方法对水样前处理要求严格，且在检测底物复杂的情况下可能会导致结果的偏差。

二、总氰化物的测定方法1. 化学法总氰化物的测定通常采用化学方法，在碱性条件下，将水样中的氰化物转化为气态硫氰化物，然后再用银离子滴定或使用红外吸收法进行测定。

这种方法的主要优点是结果准确可靠，但因为操作过程中使用了一些有毒试剂，所以操作者需要具备一定的实验经验和技能，同时也存在着对环境的污染。

2. 光谱法光谱法是一种比较先进的总氰化物测定方法，通常采用紫外分光光度法，原子吸收光谱法或荧光光谱法进行测定。

这种方法的操作简单、快速，并且具有较高的灵敏度和准确性，但需要昂贵的设备和专业的技术人员来操作。

气相色谱法是一种常见的总氰化物测定方法，首先利用化学方法将水样中的氰化物转化为气态化合物，然后通过气相色谱仪分析。

水中挥发酚测定方法比对实验车淑红;秦伟【摘要】针对水体中挥发酚的检测,选择国标方法与连续流动分析方法对3种黄河水体进行比对,并在方法的线性、精密度和准确度方面进行评述,确认连续流动分析方法对黄河水体检测的适宜性,为流动分析技术国标方法的出台提供基础依据.【期刊名称】《水利技术监督》【年(卷),期】2016(024)001【总页数】3页(P4-6)【关键词】挥发酚;检测;非标;国标;方法比对【作者】车淑红;秦伟【作者单位】黄河中游水环境监测中心,山西晋中030600;黄河中游水环境监测中心,山西晋中030600【正文语种】中文【中图分类】X832水体中挥发酚是表征水污染程度的重要指标，也是重要的毒理学检验指标。

目前国内挥发酚的检测方法除“生活饮用水卫生标准”规定采用流动注射法外（GB/T8538 2008饮用天然矿泉水检验方法，流动注射在线蒸馏法），其它均采用传统的国标分析方法即4-氨基安替比林分光光度法，该方法操作繁琐、费时，尤其是需要使用氯仿萃取，氯仿是一种具有毒性的有机试剂，具有致癌、致畸、致突变病变作用，经常性接触会对人体造成严重损害［1］。

连续流动分析仪采用了流动分析技术，是一种具有分析速度快、精度高、操作简单、毒害性小、节省试剂与试样及适应性广等一系列优点的溶液自动分析及处理仪器，在许多监测领域中已得到广泛的应用［2］。

该实验针对水体中挥发酚的检测，将流动注射分析技术应用到黄河中游区干、支流及入黄排污口的水质样品检测中，并与国标分析法进行了方法比对，比对结果通过统计学检验和评价，从而确认连续流动分析技术对黄河水体检测的适宜性。

（1）仪器：荷兰SKALARSan ++连续流动分析仪；挥发酚模块；VIS-723G型分光光度计；WY800纯水器；30mm玻璃比色皿；常用玻璃器皿。

（2）方法：挥发酚连续流动分析法［3］与国标方法水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法（GB/T7490-87）［4］。