萃取-分光光度法测锑

水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。

该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。

每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。

通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。

荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。

2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。

可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。

3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。

通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。

原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。

2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。

3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。

4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。

锡铅锑铋铬锰元素离子的分离和鉴定锡离子的常见氧化态有+2和+4、锡（II）离子（Sn2+）在水中显著溶解，可以与溶液中的氯离子配位形成不溶性的氯化物沉淀。

锡（IV）离子（Sn4+）在酸性条件下稳定，与硫代硫酸钠（Na2S2O3）反应生成不溶性的亚硫酸锡沉淀。

锡的鉴定可以使用离子色谱法，该方法基于锡离子的颜色特征。

锡（II）离子在盐酸介质中与氯化铜（CuCl2）反应生成蓝绿色的[SnCl6]2-配合物。

锡（IV）离子在氢氟酸和硝酸介质中与氯化铜反应生成黄色的[SnCl6]2-配合物。

这些特征颜色可以用于锡离子的定性鉴定。

铅离子在水中多呈现+2氧化态。

铅的分离和鉴定方法可以利用其与硫化氢（H2S）反应生成的硫化铅（PbS）沉淀。

硫化铅是一种黑色固体，可以在酸性条件下与银光色硝酸二苯胺（C₆H₅NHNH₃NO₃）反应生成红色络合物。

铅的鉴定还可以使用原子吸收光谱法。

该方法基于原子吸收光谱仪的吸收特性，通过测量铅离子在特定波长的吸收峰强度来定量铅离子浓度。

锑的常见氧化态有+3和+5、锑（III）离子（Sb3+）溶于水有限，可以与氯离子反应生成可溶性的氯化物沉淀。

锑（V）离子（Sb5+）在酸性条件下稳定，与硫化氢反应生成棕色或橙色的硫化锑沉淀。

锑的鉴定可以使用化学分析法，如碘化钠萃取分光光度法。

在碱性条件下，锑（III）离子和碘化钠反应生成淡黄色的银光色络合物，其最大吸光度可在280 nm处测得。

铋的常见氧化态有+3和+5、铋（III）离子（Bi3+）在水中稳定，并且与硫化氢反应生成不溶性的硫化铋沉淀。

铋（V）离子（Bi5+）在碱性条件下稳定，与过氯酸钾反应生成不溶性的过氯酸铋沉淀。

铋的鉴定可以使用多巴酸（C₄H₄O₅）鉴定法。

多巴酸与铋形成的络合物具有紫色或蓝色，在560 nm处有吸光度峰。

铬的常见氧化态有+2、+3和+6、铬的分离和鉴定可以利用氯化亚铁（FeCl₂）和硫化氢生成的亚铬酸铁（Cr(OH)₃）。

有 限公 司） 。
苯作 为 萃取剂 或巯 基棉 吸 附分 离 ，以此 提 高方 法
的选 择 性 ， 是 灵 敏 度一 般 较 低 。偶 氮 类 显 色 剂 但 主要 应用 于稀 土元 素 、 、 、 钛 铍 铋并 且 灵 敏 度 较 低 。从 铍 试 剂 Ⅲ的结 构看 ， 大环 具有 高度 强化 的共 轭体 系 ， 离
作 者 简 介 ： 瑞 波 （９ ２ ）女 ， 教 授 ， 士研 究 生 ， 从 事 配 合 物 研 究 ，Ｅｍａｌｘ ｒｉｏ １ ５ １ ３ ｃｍ。 许 １７一 ， 副 博 现 － ｉ ｕｕｂ ９ ２ ＠ ６．ｏ ．
锑∞ 一 试 剂 Ｉ— ｒｔｎ 一０ 铍 ｌ Ｔ ｉ Ｘ １ ０三元体 系 ｌ ｏ 分 光 光 度 法 测 定 锑
许 瑞 波 ， 马卫 兴 ， 兴 友 ， 许 张秋 荣
（ 海 工 学 院 化学 工 程 系 ， 苏 连 云港 淮 江 ２２０） ２ ０ ５
摘 要 ： 究 了锑 ａ 与铍 试剂 Ⅲ的显 色反应 条件 ， 立 了分 光光 度 法测定微 量锑 的新 方 法 。结 研 田 ０ 建
１ ０／ ／ ． ｚ ｍＬ标 准 工 作 溶 液 ； 试 剂 Ⅲ： ｇ 铍 ４× １ ０ ｍｏ／ 称取 ０ ０ ００ ｇ铍 试 剂 Ⅲ 于 ５ ｌＬ， ． ２ ０ｍＬ烧 杯
性质 。这 样配 位原 子与 金属 离子 结合 形成 络合 物 的吸收光 谱一 般 出现 在 ４ ０ ６ ０ ｎ 该 试 剂 已 ０ ～ ０ ｍ，
差 为 ３ １ ～ ７ ７ ， 定 结 果 同原 子 吸 收 光 谱 法 结 果 吻 合 。 ．Ｏ ．Ｏ 测 关 键词 ： 试剂 Ⅲ； 光光 度 法 ； 铍 分 锑
中 图分 类 号 ： ５ ． ２ Ｏ６ ７ ３ 文献标识码 ： Ａ

水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法编制说明火焰原子吸收光度法测定锑火焰原子吸收光度法是一种现代分析技术，已经广泛应用于各种分析场合。

其特点是快速、准确、灵活、经济实用，主要用于微量元素的测定。

本实验中，我们使用火焰原子吸收光度法测定锑的浓度。

一、实验原理火焰原子吸收光度法是基于原子吸收原理，利用原子在特定波长处的吸收现象，分析样品中特定元素含量的一种技术，主要用于微量元素的测定。

原子通过激发火焰，将吸收的能量转换为特定波长的可见光线，从而通过检测可见光的强度来测量激发原子能量的质量以及原子吸收率，最终从而得到锑的浓度。

二、仪器设备火焰原子吸收光度仪：可以检测火焰中PPb激发原子的可见光，并且可以检测火焰吸收光谱中的某一特定波长（表示某一特定元素吸收能量）。

三、试剂（1）溶液A：0.2mol/L Na2SO3溶液，0.1mol/L NaHCL溶液，蒸馏水混合而成。

（2）溶液B：500mg/L KCl溶液，225mg/L KI溶液，蒸馏水混合而成。

（3）标准溶液：20mL 0.2mol/L Na2SO3溶液，10mL 0.1mol/L NaHCL溶液，21mL 500mg/L KCl溶液，4.5mL 225mg/L KI溶液，混合过滤，滴定至500mL，调至浓度为50mg/L。

（4）样品溶液或测定溶液：混合于水中，按照浓度为50mg/L分析锑的溶液，涂溶中比较标准液的测定值，四、实验步骤1. 将样品溶液放入容量瓶中，加水调成50mg/L的浓度；2. 设定火焰原子吸收仪的技术参数，如检测波长、检测时间、原子数量等；3. 用火焰原子吸收仪测量样品溶液和标准液的浓度，记录仪上的数值；4. 计算样品溶液并相应记录；5. 重复上述步骤，完成火焰原子吸收光度测定锑的实验。

五、实验结论本次实验成功地运用火焰原子吸收光度测定了锑的浓度，通过由技术参数设置，精确地测量样品溶液和标准液的浓度，最后得出了准确的实验结果，该实验给探究锑在水质中相关科学问题提供有力的技术支持。

罗丹明B分光光度法测定钢铁中的微量锑一、办法要点锑(Ⅲ、V)与I-形成[Sbl5]2-络阴离子，此络阴离子可与罗丹明类碱性染料阳离子形成离子缔合物，当溶液中有一定量的聚乙烯醇存在时，离子缔合物不以沉淀析出，并且陪同着离子缔合物的形成，溶液色彩发生显著变幻。

借此可挺直在水溶液中分光光度法测定微量锑，敏捷度高，其中罗丹明B和罗丹明6G的离子缔合物摩尔吸光系数分离达到1．8×105和3．5×105。

二、试剂与仪器 (1)：0．02％溶液。

(2)硫硝混酸：1000mL溶液中含硫酸50mL和硝酸8mL。

(3)碘化钾-抗坏血酸溶液：20g碘化钾和2g抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL。

(4)：1％溶液。

(5)：称取酒石酸锑钾0．2743g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，吸取此溶液20mL于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液含锑为10μg／mL。

(6)分光光度计。

三、分析步骤称取钢铁样品0．1000g，加入硝硫混合酸60mL，加热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，吸取10mL 试液于干燥的150mL锥形瓶中，加水6mL、碘化钾-抗坏血酸溶液7mL，放置2min，加聚乙烯醇溶液2mL，然后于不断摇动下加入0．02％的罗丹明B5mL，于595nm波特长，用1cm比色皿，对比试剂空白，测定吸光度。

四、标准曲线的绘制吸取锑标准溶液10mL(100μg／mL)于100mL容量瓶中，加入2mol／L硫酸60mL，以水稀释至刻度，摇匀，分离吸取0．0、0．5、1．0、1．5、2．0、2．5mL锑标准溶液于干燥的150mL锥形瓶中，加水6mL、碘化钾一抗坏血酸溶液7mL，放置2min，加聚乙烯醇溶液2mL，在不断摇动下加入0．02％的罗丹明B5mL，于波长595nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，绘制标准曲线。

五、注重事项 (1)在0．36～0．60mol／L的硫酸介质中，在0．25～0．4mo1／L左右的碘化钾存在下，锑与碘离子形成[SbI5]2- 络阴离子，它可与罗丹明B形成1：2的离子缔合物，吸光度2h内不变。

HZHJSZ00121 水质锑的测定　分光光度法HZ-HJ-SZ-0121水质5-Br-PADAP分光光度法1 范围本方法测锑的最低检出浓度为0.05mg/L(吸光度为0.01时所对应的锑浓度)适合于选矿印刷制药等行业废水中锑的测定400mg A13+Na+20mg Mn2+10mg NH4+2mg N03-0.5mg Cd2+Pb2+A5O33-不干扰测定Cu2+Co2+产生正干扰在有酒石酸及硫脲存在的酸性试液中使它与酸作用产生新生态的氢Cu2+Co2+Ïû³ýÁËËüÃǶÔÏÔÉ«²â¶¨µÄ¸ÉÈÅÏ൱ÓÚ3倍锑量的铋(III)不产生干扰在碘化钾存在下锑与2 2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)生成稳定的紫红色络合物其摩尔吸光系数为5.0试剂的最大吸收峰在420nm处3 试剂3.1 锑标准贮备溶液９９．９％）０．５０００ｇ置50mL烧杯中1.84g/mL)ÀäÈ´ºóÓÃ1+1硫酸洗净烧杯再用1+1硫酸稀释至标线此溶液每毫升含锑1.00mg׼ȷÎüÈ¡ÊÊÁ¿Öü±¸Òº该溶液可保存1个月（５25¼ò³Æ5PADAP)10-3mol/L乙醇溶液[约0.7g/L]3.5 吸收液含0.3g/L高锰酸钾3.7 50g/L硫脲溶液3.9 1+1盐酸溶液4 仪器4.1 分光光度计4.2 锑化氢分离装置5 试样制备取样后应立即加酸酸化至pH保存于聚乙烯塑料瓶中分别加入0 1.00 2.00 3.00¼ÓÈë¾ÆʯËá4mL 3.7盐酸１２ｍＬ摇匀按图1所示硼氢化钾存放处装好导气管轻轻将发生瓶向一侧倾斜片剂图１ 锑化氢发生吸收装置　图中２硼氢化钾存放处４乳胶软管出气口内径小于１ｍｍ）７吸收液　中再将另一片剂落入溶液反应停止后于吸收液中加入盐酸２．５ｍＬ 3.7Ò¡ÔȼÓÈëµâ»¯¼ØÈÜÒº0.5mL准确加入2用水稀释至标线用10mm比色皿以空白为参比绘制吸光度6.2 样品测定分取水样2~10mL(视含量而定)于发生瓶中用20¼ÓÈë15%(m/V)硫脲4mL摇匀7 结果计算c锑ｍｇ／Ｌm由校准曲线查得的锑量(ìg)8 精密度和推确度经七个实验分别测定含锑量为0.12mg/L10.8mg/L的锑标准溶液０．７￣２０．６￣３测定8种实际样品的加标回收率在85~102%之间表1 测定实际水样的精密度和准确度编号废水名称六次平行测定结果(mg/L) 相对标准偏差(%)加标回收率(%)1 印刷厂废水0.761 2.1 92.02 金矿废水0.977 2.0 99.43 719矿废水0.855 2.4 91.94 矿井水7.00 4.0 96.05 火柴厂废水0.05 40.3 102.56 冶炼厂废水12.48 3.7 85.07 锑循环水26.16 2.1 -注意事项否则易泄出SbH3(2) 导气管出口的口径都能大于1mm否则吸收不完全(3) 在用硼氢化钾还原分离之前除作掩蔽剂外这一步很重要结果会显著偏低水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。

HZHJSZ00121 水质锑的测定　分光光度法HZ-HJ-SZ-0121水质5-Br-PADAP分光光度法1 范围本方法测锑的最低检出浓度为0.05mg/L(吸光度为0.01时所对应的锑浓度)适合于选矿印刷制药等行业废水中锑的测定400mg A13+Na+20mg Mn2+10mg NH4+2mg N03-0.5mg Cd2+Pb2+A5O33-不干扰测定Cu2+Co2+产生正干扰在有酒石酸及硫脲存在的酸性试液中使它与酸作用产生新生态的氢Cu2+Co2+Ïû³ýÁËËüÃǶÔÏÔÉ«²â¶¨µÄ¸ÉÈÅÏ൱ÓÚ3倍锑量的铋(III)不产生干扰在碘化钾存在下锑与2 2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)生成稳定的紫红色络合物其摩尔吸光系数为5.0试剂的最大吸收峰在420nm处3 试剂3.1 锑标准贮备溶液９９．９％）０．５０００ｇ置50mL烧杯中1.84g/mL)ÀäÈ´ºóÓÃ1+1硫酸洗净烧杯再用1+1硫酸稀释至标线此溶液每毫升含锑1.00mg׼ȷÎüÈ¡ÊÊÁ¿Öü±¸Òº该溶液可保存1个月（５25¼ò³Æ5PADAP)10-3mol/L乙醇溶液[约0.7g/L]3.5 吸收液含0.3g/L高锰酸钾3.7 50g/L硫脲溶液3.9 1+1盐酸溶液4 仪器4.1 分光光度计4.2 锑化氢分离装置5 试样制备取样后应立即加酸酸化至pH保存于聚乙烯塑料瓶中分别加入0 1.00 2.00 3.00¼ÓÈë¾ÆʯËá4mL 3.7盐酸１２ｍＬ摇匀按图1所示硼氢化钾存放处装好导气管轻轻将发生瓶向一侧倾斜片剂图１ 锑化氢发生吸收装置　图中２硼氢化钾存放处４乳胶软管出气口内径小于１ｍｍ）７吸收液　中再将另一片剂落入溶液反应停止后于吸收液中加入盐酸２．５ｍＬ 3.7Ò¡ÔȼÓÈëµâ»¯¼ØÈÜÒº0.5mL准确加入2用水稀释至标线用10mm比色皿以空白为参比绘制吸光度6.2 样品测定分取水样2~10mL(视含量而定)于发生瓶中用20¼ÓÈë15%(m/V)硫脲4mL摇匀7 结果计算c锑ｍｇ／Ｌm由校准曲线查得的锑量(ìg)8 精密度和推确度经七个实验分别测定含锑量为0.12mg/L10.8mg/L的锑标准溶液０．７￣２０．６￣３测定8种实际样品的加标回收率在85~102%之间表1 测定实际水样的精密度和准确度编号废水名称六次平行测定结果(mg/L) 相对标准偏差(%)加标回收率(%)1 印刷厂废水0.761 2.1 92.02 金矿废水0.977 2.0 99.43 719矿废水0.855 2.4 91.94 矿井水7.00 4.0 96.05 火柴厂废水0.05 40.3 102.56 冶炼厂废水12.48 3.7 85.07 锑循环水26.16 2.1 -注意事项否则易泄出SbH3(2) 导气管出口的口径都能大于1mm否则吸收不完全(3) 在用硼氢化钾还原分离之前除作掩蔽剂外这一步很重要结果会显著偏低水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。

2 试剂和材料
2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 高氯酸 2.4 氢氧化钾 2.5 硼氢化钾 2.6 硫脲 2.7 抗坏血酸 2.8 重铬酸钾 2.9 氯化汞 2.10 三氧化二砷 2.11 硒粉 2.12 铋 2.13 三氧化二锑 2.14 盐酸溶液 2.15 硝酸溶液 2.16 盐酸-硝酸溶液 2.17 硝酸-高氯酸混合酸
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 铋标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，用水稀释定容，混匀。 4.5 锑
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 锑标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟，用 水稀释定容，混匀。
5 结果计算与表示
式中：
Ρ= 1 F V1 V
ρ--样品中待测元素的质量浓度 Ρ1--由校准曲线上查的的试样中待测元素的质量浓度 F--试样稀释倍数 V1--分取后测定试样的定容体积 V--分取试样的体积
3 仪器和设备
3.1 原子荧光仪 3.2 元素灯 3.3 恒温水浴装置 3.4 抽滤装置 3.5 分析天平 3.6 采样容器 3.7 实验室常用器皿
4 分析步骤
4.1 汞 分别移取 0;1.00;2.00;5.00;7.00;10.00ml 汞标准使用液于 100ml 容量瓶中，
分别加入 10.0ml 盐酸-硝酸溶液，用水稀释至标线，混匀。 4.2 砷
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 砷标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟。用 水稀释定容，混匀。 4.3 硒

ｄ ｓ ｕ ｓ ｄａ ｈ ａ ｔｅ ｅ ｕ ｔ ａ ｂ ａｎ ｄｂ ｍｐ ｏ ｎｇｔ ｅｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔ ｍｅｒｃｍｅｈ ｄ． ｉｃ ｓ ｅ ｎｄｔ ｅｓ ｄｓ ｄｒ ｓ ｌｓＣ ｂｅｏ ｔ ｉｅ ｙ ｅ ｌｙｉ ｐ ｃｒ ｐ ｏ ｏ ｔｉ ｔ ｏ ｉ ｎ ｈ
Ｋ ｅ ｏ ｄ ：ｏ ｔｉ ｅ ｌ ｓ ｍ ｉｒ ａ ｏ ｎ ｒｅ ｃａ ｎｔ ｏ ｙ ， ｐ ｃｏ ｈ ｔ ｍ ｅｒ ｙ Ｗ ｒ ｓ ｃ ｎ ａｎ ｒｇ ａ ｓ， ｃ ｏ ｍ ｕ ｔａ ｓｎｉ ｎｄａ ｉ ｎ ｍ ｓ ｅ ｒ ｐ ｏ ｏ ｔｙ
４ ０ｎ 处 ，以水作参 比液 ，测量其消光值 。 ４ ｍ
２４ 标准 曲线的绘 制 ．
准 确 吸 取 ０ 、４ …１ 、２ … ０ｍＬ（ 毫 升 含 Ｓ ： 每 ｂ０
１６ 注意事 项 ． 测定 时应注 意 以下几 点 ：
０１ ）锑 标 准 溶液 分 别 置 于 １０ｍＬ 量 瓶 中 ，仿 ． ｍｇ ０ 容 上述试 样操作 、测量其 消光值 ，绘 制标准 曲线 。
０ 引言
砷 、锑 是 玻 璃 复 合 澄 清 剂 中 的主 要 成 分 ，在
钠 、钙 硅 酸 盐 玻 璃 中 ， 用 ０２ ． ％的 三 氧 化 二 锑 和
１ 玻璃 中微量砷 的测定
１１ 方 法原 理 ．
在６ Ｍ盐酸 中以铜盐作催 化 剂 ，用 次亚硝酸钠 还 原砷 离子 为肉褐色砷胶体溶液进行 比色 。其反应式 ：
２３ 测 定步骤 ．
准确称 取约０１０ 试样 ，置于铂 坩埚 中用 水润 ． ０ｇ ０ 湿 ，加 人 几滴 （ ４） 酸 和５ ７ｍ 氢氟 酸于 低温 １： 硫 ～ Ｌ 电炉上 蒸发 至干 ，加入 ２ｇ 焦硫 酸钾 ，先 于低热 处熔 化再 移至６ ０ ７０ｏ处熔 融呈透 明状态 ，冷却 ，用热 ０ ～ ０ Ｃ

HZHJSZ00121 水质锑的测定　分光光度法HZ-HJ-SZ-0121水质5-Br-PADAP分光光度法1 范围本方法测锑的最低检出浓度为0.05mg/L(吸光度为0.01时所对应的锑浓度)适合于选矿印刷制药等行业废水中锑的测定400mg A13+Na+20mg Mn2+10mg NH4+2mg N03-0.5mg Cd2+Pb2+A5O33-不干扰测定Cu2+Co2+产生正干扰在有酒石酸及硫脲存在的酸性试液中使它与酸作用产生新生态的氢Cu2+Co2+Ïû³ýÁËËüÃǶÔÏÔÉ«²â¶¨µÄ¸ÉÈÅÏ൱ÓÚ3倍锑量的铋(III)不产生干扰在碘化钾存在下锑与2 2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)生成稳定的紫红色络合物其摩尔吸光系数为5.0试剂的最大吸收峰在420nm处3 试剂3.1 锑标准贮备溶液９９．９％）０．５０００ｇ置50mL烧杯中1.84g/mL)ÀäÈ´ºóÓÃ1+1硫酸洗净烧杯再用1+1硫酸稀释至标线此溶液每毫升含锑1.00mg׼ȷÎüÈ¡ÊÊÁ¿Öü±¸Òº该溶液可保存1个月（５25¼ò³Æ5PADAP)10-3mol/L乙醇溶液[约0.7g/L]3.5 吸收液含0.3g/L高锰酸钾3.7 50g/L硫脲溶液3.9 1+1盐酸溶液4 仪器4.1 分光光度计4.2 锑化氢分离装置5 试样制备取样后应立即加酸酸化至pH保存于聚乙烯塑料瓶中分别加入0 1.00 2.00 3.00¼ÓÈë¾ÆʯËá4mL 3.7盐酸１２ｍＬ摇匀按图1所示硼氢化钾存放处装好导气管轻轻将发生瓶向一侧倾斜片剂图１ 锑化氢发生吸收装置　图中２硼氢化钾存放处４乳胶软管出气口内径小于１ｍｍ）７吸收液　中再将另一片剂落入溶液反应停止后于吸收液中加入盐酸２．５ｍＬ 3.7Ò¡ÔȼÓÈëµâ»¯¼ØÈÜÒº0.5mL准确加入2用水稀释至标线用10mm比色皿以空白为参比绘制吸光度6.2 样品测定分取水样2~10mL(视含量而定)于发生瓶中用20¼ÓÈë15%(m/V)硫脲4mL摇匀7 结果计算c锑ｍｇ／Ｌm由校准曲线查得的锑量(ìg)8 精密度和推确度经七个实验分别测定含锑量为0.12mg/L10.8mg/L的锑标准溶液０．７￣２０．６￣３测定8种实际样品的加标回收率在85~102%之间表1 测定实际水样的精密度和准确度编号废水名称六次平行测定结果(mg/L) 相对标准偏差(%)加标回收率(%)1 印刷厂废水0.761 2.1 92.02 金矿废水0.977 2.0 99.43 719矿废水0.855 2.4 91.94 矿井水7.00 4.0 96.05 火柴厂废水0.05 40.3 102.56 冶炼厂废水12.48 3.7 85.07 锑循环水26.16 2.1 -注意事项否则易泄出SbH3(2) 导气管出口的口径都能大于1mm否则吸收不完全(3) 在用硼氢化钾还原分离之前除作掩蔽剂外这一步很重要结果会显著偏低水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。

ｍｅ ｈ ｎ ｌｔ ａ ｅ ｕｒｍｅ ｔ ｔｔｅａ ａｙｉ ｌｒｑ ｉ ｃ ｅ ｎ．
・
Ｋ ｅ ｏ ｄｓ：Ａｎ ｉ ｎ ｙｗ ｒ ｔｍｏ ｙ；Ｇｒ ｐ ｉｅ ｆ ｒ ａ ｅ ａ ｏ ｉ ｂ ｏ ｔｏ ｐ ｃｒ ｍ ｅｒ ； Ｓ ｒａ ｅ ｗａｅ ａ ｈ ｔ ｕ ｎ ｃ ｔｍ ｃ ａ ｓ ｒ ｉｎ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ｐ ｙ ｕ ｃ ｔｒ ｆ
ｂ ｔ ｅ ． ％ ａ ｄ ９． ｅｗｅ ｎ １ ３ ｎ ８％ ．ａ ｄ ｓ ｉ ｅ ｅ ｏ ｅ ｉｓ ｂ ｔ ｅ ７． ｎ ｐ ｋ ｄ ｒ ｃ ｖ ｒｅ ｅｗｅ ｎ ９ ９％ ａ ｄ １ ４％ ． Ｓ ａ ｄａｄ ｓ ｍ ｐ ｅ ｏ ｅ ｔｒ ｓ ｌｓ ｎ ０ ｔｎ ｒ ａ ｌ ｆｔ ｓ ｅ ｕ ｔ
极 放 电灯 。
化 分解 为金 属 和 水 ， ｂ 和 ｓ ” 在 弱 酸 性 至 中 性 ｓ“ ｂ 介 质 中易水解 沉 淀 。天然 水 中锑 的 质 量浓 度 极 低 （ ０ ２ ｓ Ｌ ， 国集 中式 生 活饮 用 水 地 表 水 源 约 ． ／ ） 我
１ ０ ｇ Ｌ锑标 准贮备 液 ： ０ｍ ／ ０ 准确 称取 三氧化 二 锑（ 光谱 纯 ） ． ９ ， ０ ２ ９５ ｇ 溶于 ５ ０ｍＬ盐 酸 ， 量移 入 定 ２ ０ｍ ５ Ｌ容量 瓶 ， 水 至标线 ， 匀 ， 加 摇 临用前 用 ０ ２ ．％
地 锑 的标准 限值 ¨ 及 生 活饮 用 水 卫生 标 准 均 为
０ ０ ５ｍｓ Ｌ ．０ ／ 。锑 的测 定通 常采用 分 光光度 法 、 焰 火 原 子 吸收分 光光 度法 、 电感 耦合 等离 子体 发射 光谱
硝 酸溶 液 稀 释 为 １０ ｍ ／ ０ ｇ Ｌ锑 标 准 使 用 液 ， 用 再
Ｇ ｈ ｎｐｎ ，Ｘ ｉ —ｉｇ Ｉ Ｇ Ｘ －ｉｇ Ｃ Ｕ Ｙ ｎｐｎ ， Ｉ ｉ Ｕ Ｚ ａ ・ｉｇ Ｕ Ｊ ｎｐｎ ，Ｄ Ｎ ｉ ｎ ， Ｈ ａ －ｉｇ Ｘ Ａ Ｑ ｎ ａ ｐ

分 3.3 硫酸锰（MnSO4）溶液，40g/L
3.4 氢氧化铵，ρ约 0.90g／mL
3.5 高锰酸钾溶液，10g/L
3.6 硫酸，c（H2SO4）＝5mo1/L 3.7 盐酸，c（HC1）＝8mo1/L
析
3.8 氯化亚锡溶液，100g/L 3.9 亚硝酸钠溶液，100g/L 3.10 饱和尿素溶液
后加入 1mL 亚硝酸钠（100g/L），放置 5min 后加入 10mL 水、2mL 饱和尿素溶液。
5.5 萃取显色
网 将 5.4 溶液立即移入 125mL 分液漏斗中，加水至 40mL，加入 20mL 甲苯、2mL 结晶紫
溶液（1g/L），振荡 30s，静置后有机相移入 25mL 具塞比色管中，用甲苯定容。
类溶解后煮沸，用氢氧化铵调节 pH1～2，加入高锰酸钾溶液（10g/L）5mL，煮沸 5min 后
静置 10min，过滤。
分 5.4 沉淀分离 用热水洗涤烧杯及沉淀 8 次，沉淀用过氧化氢溶液溶解，将溶液加热并蒸至冒尽白烟，
析 冷却后加入 10mL 盐酸（8mo1/L）、0.5mL 氯化亚锡溶液（100g/L），摇匀并放置 5min，然
×100
式中：wSb 锑的质量分数，%；
m1 自工作曲线上查出的锑量，μg；
m0 试料量，g。
7 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
表
％
锑的质量分数
允许差
0.0001～0.0002
0.0001
>0.0002～0.0005
0.0002
>0.0005～0.001
0.0003
中 8 参考文献
8mo1/L］介质中，用氯化亚锡将 Sb5+还原为 Sb3+，再用 NaNO2 将 Sb3+氧化为 Sb5+。在盐酸

水中锑的测定方法一、锑在水中的危害。

1.1 锑可不是个好东西。

它在水中存在的话，那可就像一颗“定时炸弹”。

锑及其化合物有毒，会对人体健康造成不小的威胁。

如果人长期摄入含锑的水，可能会影响到心脏、肝脏、肺等重要器官的正常功能。

就好比一个精密的机器里混入了沙子，各个部件的运转都会受到影响。

1.2 对于环境来说，水中的锑也会破坏水体生态平衡。

水里的生物们就像住在小区里的居民，锑就像是个捣蛋鬼。

它会干扰水生生物的正常生长和繁殖，那些小鱼小虾原本好好的生活，就被锑给搅得乱七八糟。

二、测定水中锑的常见方法。

2.1 原子吸收光谱法。

这方法就像是给锑量身打造的“追踪器”。

原子吸收光谱仪能精准地检测出锑原子吸收特定波长的光的情况，从而确定锑的含量。

这个过程就像是在一群人中，通过识别某个人独特的穿着打扮（特定波长的光吸收）来找到他（锑）。

不过呢，这方法也有点小要求，需要对样品进行一些预处理，把可能干扰测定的物质去除掉，就像要打扫干净场地才能好好找人一样。

2.2 电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS）。

这可是个相当厉害的“大侦探”。

它能够检测到极低浓度的锑。

它的原理有点复杂，简单来说就像是通过分析锑的“指纹”（质谱信息）来确定它的身份和数量。

但是呢，这个方法成本比较高，仪器也比较昂贵，不是所有的实验室都能轻松拥有的，就像豪车不是每个人都能买得起一样。

2.3 分光光度法。

这是一种比较传统的方法，就像一个经验丰富的老工匠。

它是通过锑与某些试剂发生反应，产生有色化合物，然后根据颜色的深浅来测定锑的含量。

这种方法操作相对简单，成本也比较低，但是它的灵敏度没有前面两种方法高，就像老工匠的工具虽然好用，但可能没有高科技设备那么精准。

三、测定过程中的注意事项。

3.1 样品采集很关键。

采集水样的时候，一定要确保采集到的样品能够代表整体的水质情况。

这就好比我们要了解一个班级的学习情况，不能只找成绩好的或者成绩差的几个学生来问，得随机抽取各个层次的学生。

专题研究
［ 文章编号 ］ １ ０ ０ ２ －０ ６ ２ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ －０ ０ ６ ８ －０ ３
东北水利水 电
２ ０ １ ３ 年第 ５ 期
原子荧光分光光度法测定水中锑的不确定度分析
李 云鹏
（ 辽宁省江 河流域管理局 ， 辽宁 沈阳 １ １ ０ ０ ０ ３ ）
［ 摘 要 ］建立原子 荧光 分光光度 法测定水 中锑 的数 学模型 ，它 的标 准不确 定度 由标准溶 液的
表 ２ 校准 Ｉ ｔ ｔ ｔ 线各标准点 下荧光 强度测量值
东北水利水电
＝
１ ０
专题研究
＝１ ０ （ ９ ）
曲线 的 斜 率 ， ． １ ｝ ＝ ４ ４ ． ５ ８ ３ ５ ； ． ｊ ｝ 。 ＿ ＿ 一 校 准 曲线 的截 距 ，
＝
＝１ ０ ０
（ １ ０）
表 １ 标 准 样 品 中 锑 的 测 定 结 果
在消解处理 水样后加入硫脲 ，将锑还原成三 价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液 ， 三价锑形成
锑化氢气体 ， ． 在载气 （ 氩气 ） 直接导入石 英管原 子
化器 中， 进 而在 氩氢 火 焰 中原子 化 。基 态 原 子 受特 种 空 心 阴极 灯 光 源 的激 发 ， 产生原子荧光 ， 通 过检
次数
１
锑的浓度／ｍｇ ・ Ｌ －
测原子荧光 的相对强度 ，利用荧光强度 与溶液 中
的锑 含 量 呈 正 比关 系 ，计 算 样 品 溶 液 中 相 应 成 分
３
４
的含量。
１ ． ２ 操 作流 程
６
１ ） 校准曲线绘制。在 ５ Ｏ １ Ｉ １ ｌ 容量瓶 中 ， 分别加 入 １ ０ ％（ 硫脲＋ 抗坏血 酸 ） ５ Ｉ ｌ １ １ ， 再用 １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ盐 酸 溶液稀释 １ ０ ｍｇ ／ Ｌ 锑 中 间 标 准 溶 液 ， 配 制 成

在用硼氢化钾还原分离之前 加入硫脲除作掩蔽剂外 还有预还原锑 为锑 的作用 若锑
还原不完全 测定结果将偏低
锑盐易水解析出沉淀 取样后应立即加盐酸酸化至
保存于聚乙烯塑料瓶中
锑标准溶液 准确吸取适量锑标准贮备溶液
用
盐酸逐级稀释至每毫升含锑
该溶液可保存一个月
溴 吡啶偶氨 二乙氨基酚的乙醇溶液
约
硼氢化钾 片剂
吸收液
硫酸
溶液中含
高锰酸钾
酒石酸溶液
硫脲溶液
碘化钾溶液
盐酸溶液
盐酸溶液
丙酮
氢氧化钠溶液
酚酞指示液 称取 酚酞 溶于
乙醇中
酒石
步骤
校准曲线绘制
在八只发生瓶中 分别加入
锑标准溶液
加入
酒石酸溶液
硫脲溶液
盐酸
用水稀释至
摇匀 于吸收管中加入
吸收液
按图 所示 在 硼氢化钾存放处 放入 粒硼氢化钾片剂
装好导气管 塞紧橡
皮塞 轻轻将发生瓶向一侧倾斜 让其中一片 片剂 落入溶液中 待反应停止后 再将另一片剂落入溶
液 以驱赶余气 反应停止后 用少量水洗涤导气管 于吸收液中加入
盐酸溶液
滴硫脲
结果表示
水样中锑的浓度按下式计算
式中
水样中锑的浓度 由校准曲线查得的锑量 分取水样的体积
精密度和准确度
经七个实验室分别测定含锑量 差分别为
的锑标准溶液 其相对标准偏 测定八种实际水样的加标回收率在
之间
注意事项
还原装置应严格密封 否则易泄出
使测定结果偏低
导气管出口的口径不能大于 吸收液高度不能低于 否则吸收不完全 结果偏低
产生新生态的氢 并与锑 生成挥发性的

——孔雀绿萃取分光光度法国家标准分析方法有：GB/T 223.47─1994《钢铁及合金化学分析方法载体沉淀-钼蓝光度法测定锑量》。

工厂实用分析方法有：分光光度法。

1．方法要点试样以盐酸溶解，在c(HCl)=10mol／L盐酸介质中，以氯化亚锡将五价锑还原成三价，三价铁还原成二价。

再用亚硝酸钠氧化锑成五价，过量的亚硝酸钠以尿素破坏，所生成的SbCl6-配合阴离子与孔雀绿形成绿色配合物，用苯萃取，以光度法测定锑含量。

2．主要反应3．试剂(1)盐酸溶液(5+1)。

(2)硝酸(浓)。

(3)氯化亚锡溶液(10％)称取5g氯化亚锡溶于50mL(5千1)盐酸溶液中。

(4)亚硝酸钠溶液(10％)。

(5)尿素溶液称取100g尿素溶于100mL水中。

(6)磷酸溶掖(1+5)。

(7)苯。

(8)孔雀绿溶液(0.2％)。

(9)锑标准溶液称取0.2743g酒石酸锑钾(优级纯)，溶于40mL_硫酸溶液(1+1)中，移入1000mL容量瓶中，加160mL硫酸溶液(1+1)，以水稀释近刻线，冷却至室温后再以水稀释至刻线．摇匀，此溶液每mL含0.1mg锑。

吸取10mL锑标准溶液于100mL容量瓶中，以盐酸溶液(5+1)稀释至刻线，摇匀。

此溶液1mL含0.0lmg锑。

4．分析步骤称取试样0.1000g于125mL三角瓶中，加7mL盐酸溶液，徐徐加热溶解。

溶完后滴加浓硝酸至溶液清亮为止，加热煮沸1～2min，冷却后滴加氯化亚锡溶液至三价铁黄色消失后再过量2滴，摇匀。

静置30s～1min，加3mL亚硝酸钠溶液，充分摇动1min，静置1min后，加1.5mL尿素溶液，25mL磷酸溶液．摇匀后立即移人125mL分液漏斗中。

准确加入10mL苯，10滴孔雀绿溶液，充分摇动2min，静置分层。

放出水相，然后以滤纸(内放少量脱脂棉)过滤，脱除残余的水。

在波长610nm处以苯作空白，用1cm比色皿测其吸光度。

5．标准曲线的绘制称取0.1000g纯铁六份于6个125mL锥形瓶中，然后分别加入0，0.1，0.3，0.5，0.7，1mL锑标准溶液。

钼锑抗分光光度法测PO4-3-P所用试剂：（1）1+1硫酸：将250mL浓硫酸加入到250mL水中。

（2）10%（m/v）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。

该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可以稳定几周。

如颜色变黄，则弃去重配。

（3）钼酸盐溶液：溶解13g四水钼酸铵于100mL水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。

至少稳定两个月。

（4）浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。

此溶液当天配制。

（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。

称取0.1085g溶于水，移入500mL容量瓶中。

加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0µg磷（以P计）。

（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00µg磷。

临用时现配。

标准曲线的绘制：（1）取8支25mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0.00、0.50、1.50、2.50、3.50、5.00、6.00、7.50mL加水至25mL。

（2）显色：向比色管中加入0.5mL10%（m/v）抗坏血酸溶液，混匀，30s后加1mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15分钟。

（3）测量：用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。

（4）绘制标准曲线：以质量为横坐标，即0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.00、15.00µg磷为横坐标，以吸光度为纵坐标做图注意事项：（1）操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸浸泡2h。

（2）比色皿用后应以铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。

样品测定：分取适量水样（使含磷量不超过30µg）用水稀释至标线。