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实验三 氧氟沙星片的溶出度测定[实验目的]学习片剂的溶出速度测定的方法，掌握片剂的溶出速度测定仪的使用和数据处理方法。
[仪器与试剂]样品：氧氟沙星片；仪器：智能溶出度仪、紫外分光光度计、恒温水浴；试剂：人工胃液[实验方法]1 标准曲线的制备精密称取105℃干燥恒重的氧氟沙星对照品20mg ，用人工胃液溶解，稀释至1000ml ，精密吸取一定量溶液，配成浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0µg/ml 的溶液25ml ，以人工胃液为空白在293.7nm 处测定吸收度，计算吸收度A 和浓度C 的相关关系，即得标准曲线。
2 氧氟沙星片的含量测定取样品20片，小心剥离薄膜衣，精密称定，研细后取细粉适量（相当于氧氟沙星20mg ），用人工胃液溶解，稀释至1000ml ，精密吸取一定量溶液，配成相当于含氧氟沙星3～6µg/ml 的溶液25ml ，经0.8µm 微孔滤膜滤过，以人工胃液为空白在293.7nm 处测定吸收度，计算百分含量。
3 氧氟沙星溶出度的测定按照中国药典2010年版“溶出度测定法”项下规定，以1000ml 人工胃液为溶出介质，温度为37±0.1℃，转速为50rpm ，取样品一片放入转篮内，将转篮降入溶出杯中，当样品接触介质时立即记时。
于规定时间（2、4、6、8、10、15、20、25、30min ）直接滤取2ml 溶液（同时补充同体积、同温度的人工胃液），以人工胃液稀释至25ml ，于293.7nm 处以人工胃液为空白测定其吸收度，计算不同时间样品的累积溶出百分率。
重复测定6次（6片）。
[实验结果与数据处理]1 将血药标准曲线数据列表（表3-1），绘制标准曲线，写出标准曲线直线方程（C ＝a+bA ）及其线性相关系数（r ）。
表3-1 标准曲线数据表标准液浓度（µg /ml ） 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 吸收度（A ）回归方程根据标准曲线计算各样品液的浓度，填入表3-2。
高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量【摘要】目的：为测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量建立了高效液相色谱法。
方法：采用色谱柱、流动相、流速、外标法等计算。
结果：左氧氟沙星的浓度在20μg／mL-1～200μg／mL-1的范围之内，与峰面积具有良好的线性关系；系统精密度RSD为0.1%。
结论：该方法操作简单、方便、准确度高。
【关键词】高效液相色谱法；测定含量；注射用甲磺酸左氧氟沙星临床上所使用的甲磺酸左氧氟沙星属于一种新一代的喹诺酮类的药物。
该药是氧氟沙星的光学活性L型的异构体，在临床使用中主要是作用于细菌的脱氧核糖核酸旋转酶，能够有效的抑制DNA的转录和复制，最终达到抗菌消炎的目的。
该药对大部分G+、G-都具有良好的效果，对厌氧菌也有一定的效果[1]。
本文主要是将高效液相法（HPLC）用于控制、考察注射用甲磺酸左氧氟沙星的质量、稳定性以及对其疗效的有效期进行预测，此方法不仅操作起来比较方便，其监测的结果也是比较准确的，同时重现性较好，具有较强的专属性，该测定方法较稳为稳定、安全、可靠。
1仪器和试药笔者采用的高效液相色谱仪器主要是采用高效液相色谱仪器主要是采用Agilent 1200高效液相色谱仪器。
试药为国内的某家医药公司生产的批号为050501／2／3的注射用甲磺酸左氧氟沙星；根据国内某医药公司所提供，其、试药中左氧氟沙星的含量为97.2%。
色谱纯为乙腈；分析纯为四丁基溴化铵、磷酸二氢钾、磷酸；使用的水位重蒸水[2]。
2测定的方法和测定的结果2.1色谱的条件和系统是用性的实验实验测定所采用的色谱柱主要是依利特Hypersil ODS2的色谱柱，大小为5μm,4.6mm×200mm；其流动相为：乙腈-0.05mol ／L-1磷酸二氢钾溶液(pH2.2)-0.05mol／L-1四丁基溴化铵溶液（116∶861∶23）；其色谱柱的流速通常情况下为：1mL／min-1；其波长监测为：294nm；一般的进样量为：10ul。
左氧氟沙星片含量测定分析方法验证摘要：目的建立反相高效液相色谱法，测定左氧氟沙星片的含量。
方法以C18柱为固定相；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH至2.2）-乙腈（83:17）为流动相；稀释剂：0.1mol/L盐酸；检测波长为294nm。
结果左氧氟沙星在0.04μg/ml~146.36μg/ml内线性关系良好，相关系数1.0000；低，中，高3种浓度的平均回收率分别为98.4%，98.2%，98.3%。
结论本方法准确，简便，专属性强，可用于左氧氟沙星片含量测定的考察。
关键词：左氧氟沙星；含量测定；分析；验证导言：通过下文实验采用高效液相色谱法对左氧氟沙星片的含量进行测定，可以为左氧氟沙星片质量控制提供有效的依据，并且这种测量方法的专属性强，精密度好，准确度高，能够为左氧氟沙星片质量控制提供有效的定量方法。
1 仪器与试剂1.1 实验仪器本次实验使用的仪器是岛津LC-2030C液相色谱仪、BSA124S型赛多利斯电子天平、PB-10型赛多利斯酸度计、DK-S22型恒温数显水浴锅。
1.2 实验试剂、样品及对照品本次实验使用的试剂是高氯酸钠、醋酸铵、盐酸、磷酸（均为分析纯）、乙腈（色谱纯）及去离子水；样品为左氧氟沙星片（乐信乐美（海南）生物科技有限公司，批号：200301）；左氧氟沙星对照品（中国食品药品检定研究院，批号：130455-201607；含量：97.3%）2实验方法2.1实验的色谱条件本次实验使用的色谱柱为SHIMADZU C18色谱柱（规格：4.6*250mm，5µm），其柱温为40℃，其流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵 4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH至 2.2）-乙腈（83:17）；流速为1.0ml/分钟；进样量为10μl；检测波长为294nm。
稀释剂：0.1mol/L盐酸。
药品中氧氟沙星的金纳米光度测定法张晓宇;赵美宇;曹艳蓉;李满秀;李海平【摘要】氧氟沙星诱导金纳米粒子的快速团聚,使其在524 nm处吸收值降低,且吸收值的降低值与氧氟沙星的浓度呈正比,据此建立了测定氧氟沙星的新方法.对pH、表面活性剂、纳米金浓度以及反应温度和时间等实验条件进行了优化.在优化实验条件下,测定氧氟沙星的线性范围为1.0×10-6~3.0×10-5 moL/L,检出限为4.3×10-7 moL/L,相对标准偏差(RSD)为1.1%(n=10).方法用于氧氟沙星胶囊的测定,回收率在94.1%~98.5%.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)020【总页数】3页(P103-105)【关键词】分光光度法;氧氟沙星;金纳米【作者】张晓宇;赵美宇;曹艳蓉;李满秀;李海平【作者单位】忻州师范学院化学系, 山西忻州 034000;忻州师范学院化学系, 山西忻州 034000;忻州师范学院化学系, 山西忻州 034000;忻州师范学院化学系, 山西忻州 034000;忻州师范学院化学系, 山西忻州 034000【正文语种】中文【中图分类】O657.3近年来，金纳米(AuNPs)材料因具有良好的生物兼容性、催化活性、光学性质等特点，使其在生物传感器、光化学与电化学催化等领域有着广泛的应用前景[1]，基于金纳米材料的比色检测应用也成为热点研究领域之一[2-3]。
由于金纳米粒子与分析物作用能引起溶液颜色的改变，通过测定溶液吸光度变化可以实现分析物的检测，方法具有检测快速、简便、多样化且实用性强的优点。
此外，金纳米粒子具有高的吸光系数，可以实现高灵敏检测。
氧氟沙星是第三代喹诺酮类广谱抗菌药，具有抗菌作用强、组织穿透性强、不良反应低，易吸收等特点，主要对革兰氏阳性阴性菌及肠杆菌科等有强大的抗菌作用，用于治疗呼吸道、泌尿道、肠道等多种系统的感染。
但过量使用将使母体、代谢产物等相关抗生素残留于组织中，影响人体健康。
氧氟沙星含量测定采⽤滴定法，氧氟沙星⽚采⽤HPLC法。
⾊谱条件及系统适⽤性试验：⽤⼗⼋烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵⾼氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和⾼氯酸钠7.0g，加⽔1300ml使溶解，⽤磷酸调节pH值⾄2.2）-⼄腈（85：15）为流动相；检测波长为294nm。
氧氟沙星胶囊、氧氟沙星眼膏等制剂含量测定试验条件同氧氟沙星。
⽂献报道的⽅法：氧氟沙星胶囊：莫慧贞等⽤HPLC法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。
仪器：Waters⾼效液相⾊谱仪。
Diamonsil (钻⽯) HPLC ⾊谱柱(C18, 150×4.6mm, 5µm) (迪马公司)；流动相：0.05mol/L枸橼酸-⼄腈(79：21)⽤三⼄胺调节pH值⾄4.0；流速：1.2ml；检测波长293nm。
傅晓航⽤HPLC法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。
仪器：Agilent⾼效液相⾊谱仪。
分离柱：Agilent Eclip se XDB C8柱(250mm×4.6 mm i. d., 5µm)；保护柱：Lab Alliance C8柱(10mm×4.6mm i. d, 5µm)；流动相：⼄腈-⽔(体积⽐为25：75，含20.0 mmol/L磷酸⼆氢钾及体积分数为0.2%的三⼄胺，⽤体积分数为0.2%的磷酸溶液调⾄pH=5.50)；流速为1.0mL /min；紫外检测波长：293nm；柱温：室温。
氧氟沙星注射液：林慧菁等⽤HPLC法测定氧氟沙星注射液的含量。
以0.05mol /L枸橼酸溶液-⼄腈(体积⽐79：21) (⽤三⼄胺调节pH值⾄4.0)为流动相；检测波长为293nm。
氧氟沙星滴眼液：贾淑杰等⽤RP- HPLC法测定复⽅氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。
仪器：LC- 10A 液相⾊谱仪。
⾊谱柱为Shim-Packvp-ODS (4.6mm×250mm, 5µm)；流动相为枸橼酸(0.05ml/L)-⼄腈-醋酸铵(0.5mol/L) –0.3 %磷酸(78：22：1：3)；流速为1.0ml/min；检测波长为293nm。
高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量【摘要】目的探究高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量。
方法利用HPLC法测定3个厂家3个批次生产诺氟沙星胶囊，展开药品试验测定诺氟沙星含量。
结果按照拟定方法测定3个厂家3个批次样品含量，其中3批样品中诺氟沙星含量分别为98.6%、99.2%、100.0%。
结论高效液相色谱法用于诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量测定中，具备准确、可靠性，且操作简便，结果精准可靠。
【关键词】高效液相色谱法；诺氟沙星；胶囊诺氟沙星作为第三代喹诺酮类抗菌药物，特点为抗菌作用强、抗菌谱广、不良反应发生率低等，当前在临床使用滴眼液、胶囊制剂等剂型，其中最为多见为胶囊剂型[1]。
当前评估制剂质量及生产工艺的指标之一为溶出度试验，并列入到药典的考虑指标中[2]。
而有关诺氟沙星含量测定方法中，目前常见为高效液相色谱法、紫外分光光度法，2015版药典指出诺氟沙星胶囊剂考察可采取紫外分光光度法，但部分报道指出[3]，诺氟沙星所用胶囊在对应波长过程中存在一定吸收，会对检测结果造成干扰。
为此，本文就考虑高效液相色谱法用于诺氟沙星测定可行性如下分析，现报道如下。
1仪器与方法1.1仪器与试药Agilent 1100型高效液相色谱仪；自动进样器；DAD检测器；Agilent Chemsstation色谱工作站；甲醇为色谱纯；磷酸为分析纯。
对照品：诺氟沙星、环丙沙星、依诺沙星对照品（中国食品药品检定研究院）、江西天之海药业股份有限公司、山西振东制药股份有限公司、石药集团欧意药业有限公司。
试药：乙腈（色谱级），其它试药为分析纯，水为重蒸馏水。
1.2色谱条件色谱柱：Agilent HC-C18（250 nmm×4.6mm，5μm），流动相：以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH至3.0±0.1）-乙腈（87:13），检测波长278 nm，进样量10μul，流速1.0 m/min，柱温为室温（25℃）。
RP-HPLC法测定氧氟沙星栓中氧氟沙星的含量李文仕【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2011(26)6【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定氧氟沙星栓中氧氟沙星的含量.方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L-1枸橼酸溶液(三乙胺调节pH4.0)(15∶85);检测波长为293 nm.结果氧氟沙星质量浓度在20.02～400.3 μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.3%(n=9),RSD为0.6%.结论该方法简便快速,结果准确,可作为该制剂含量测定的方法.%Objective To establish a high performance liquid chromatography method for determination of ofloxacin in Ofloxacin Suppositories. Methods C18 chromatographic column was used,and the mobile phase was the solution of 0. 05 mol · L-1 citric acid(pH was adjusted to 4. 0 with triethylamine)-acetonitrile (85 : 15) ,and the detection wavelength was 293 nm. Results The linear range of ofloxacin was 20. 02-400. 3 μg ? mL-1 ( r =0. 999 7). The mean recovery was 99. 3%( n =9) with RSD 0. 6 %. Conclusion The method is simple,quick,accurate,and can be used for the quality control of Ofloxacin Suppositories.【总页数】2页(P421-422)【作者】李文仕【作者单位】广西百色食品药品检验所,广西,百色,533000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.RP-HPLC法测定复方氧氟沙星栓剂中氧氟沙星和甲硝唑的含量 [J], 吕金胜;刘震东;傅若秋2.RP-HPLC法测定复方氧氟沙星鱼肝油乳剂中氧氟沙星和甲硝唑的含量 [J], 胡大强;陈雅;舒凌玲3.RP-HPLC法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量 [J], 贾淑杰;张蓉;刘美欣;袁瑞军4.RP-HPLC同时测定复方替硝唑栓中替硝唑和氧氟沙星的含量 [J], 何笑蓉;曹国颖;刘丽;孙春华;宋友华5.RP-HPLC同时测定复方替硝唑栓中替硝唑和氧氟沙星的含量 [J], 何笑蓉;曹国颖;刘丽;孙春华;宋友华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量傅晓航【摘要】建立测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的高效液相色谱法.选用Agilent Eclipse XDB C 8柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)及Lab Alliance C8保护柱(10mm×4.6 mmi.d.,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为25:75,含20.0 mmol/L磷酸二氢钾及0.2%三乙胺,用0.2%磷酸溶液调至pH=5.50),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为293 nm,进样量为20μL,外标法定量.测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的线性范围为1.00～200 μg/mL(r=0.9998),回收率为98.8%～100.7%,测定结果的相对标准偏差为0.75%～1.17%(n=5).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2005(014)004【总页数】3页(P28-30)【关键词】高效液相色谱法;氧氟沙星胶囊;氧氟沙星;测定【作者】傅晓航【作者单位】浙江科技学院,杭州,310023【正文语种】中文【中图分类】R9氧氟沙星是第三代喹诺酮类药物，具有抗菌活性强、抗菌谱广、很少有耐药性且副作用小、可口服等特点。
已有片剂、注射剂、胶囊剂、滴耳剂、眼用药剂等。
中华人民共和国药典[1]中采用高效液相色谱法测定氧氟沙星片和注射液中氧氟沙星的含量，未有氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的测定。
氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的测定方法已报道的有分光光度法[2，3]及高效液相色谱法[4，5]等。
分光光度法线性范围窄，且存在胶囊基质、杂质的干扰。
笔者采用高效液相色谱外标法直接测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量，较之文献[4，5]线性范围宽、检出限低，方法简便、快速、准确，适用于氧氟沙星胶囊产品的质量控制分析。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂高效液相色谱仪： Agilent 1100型，附带HP1100系列四元泵，紫外检测器，HP1100化学工作站，美国安捷伦科技有限公司；超声波清洗器：CQ-250S型，上海杰理科技有限公司；酸度计：pHS-4型，杭州亚美电子仪器厂；氧氟沙星对照品：含量>99.8%，浙江医药股份有限公司新昌制药厂；氧氟沙星胶囊：标示量为25 mg/粒，批号为030737，浙江医药股份有限公司新昌制药厂；乙腈：HPLC级，天津四友生物医药技术有限公司；磷酸、三乙胺及磷酸二氢钾：均为分析纯；实验用水为超纯水(电阻率为18.2 MΩ·cm)。
实验七非水溶液滴定法测定含氮碱性药物的含量实验目的：1、掌握非水溶液滴定法的原理和测定方法。
2、掌握电位滴定的数据处理与终点确定。
3、熟悉常用非水指示剂的变色原理和终点颜色的确定。
实验原理：1、氧氟沙星含量测定C18H20FN3O4＋HClO4→ C18H20FN3O4·HClO42、马来酸氯苯那敏含量测定C16H19ClN2·C4H4O4＋2HClO4→C16H19ClN2·2HClO4＋C4H4O4实验器材：试药：氧氟沙星，马来酸氯苯那敏仪器：pH酸度计，电磁搅拌器，10mL滴定管，自动电位滴定仪。
实验内容与方法：（一）氧氟沙星含量测定本品为（土）-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de]-[1，4]苯并恶嗪-6-羧酸。
按干燥品计算，含C18H20FN3O4不得少于98.5%。
[含量测定]取本品0.2g，精密称定，加冰醋酸50mL，使溶解，照电位滴定法（附录A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于36.14mg的C18H20FN3O4（附录B）。
C18H20FN3O4＋HClO4→ C18H20FN3O4·HClO4（二）马来酸氯苯那敏含量测定本品为N，N-二甲基-γ-（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐。
按干燥品计算，含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。
[含量测定]取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的C16H19ClN2·C4H4O4（B）。
C16H19ClN2·C4H4O4＋2HClO4→C16H19ClN2·2HClO4＋C4H4O4实验注意事项：1、所用仪器必须干燥。
