药学毕业论文HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量

UV法和HPLC法测定盐酸左氧氟沙星注射液及滴眼液的含量韩保萍钱雪李金泉贺艳丽盐酸左氧氟沙星（LVFX-HCl）为喹诺酮类抗菌药，其有效成分为左氧氟沙星（LVFX）。

LVFX系氧氟沙星（ofloxacin）的光学活性S-(-)异构体，其体外抗菌活性是氧氟沙星的两倍，为右旋体的8～128倍，具有抗菌谱广，高效低毒等特点。

盐酸左氧氟沙星的片剂、胶囊剂和注射剂已在国内上市，其滴眼剂正在研制中，本文对LVFX-HCl注射液（100ml：100mg）及滴眼液（5ml：15mg）的含量测定方法进行了探讨。

1 仪器与试药岛津UV-265FW紫外可见分光光度计，Waters高效液相色谱仪，Waters-996PAD检测器，Waters-Millennium-32色谱数据处理机。

LVFX-HCl对照品（自行精制，纯度>99.5％）；LVFX-HCl注射液（100ml：100mg，市售）；LVFX-HCl滴眼液（5ml：15mg，自行配制）；乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果2.1 紫外分光光度法2.1.1 溶液的配制标准溶液：精密称取经105℃干燥至恒重的LVFX-HCl对照品适量（约相当于LVFX10mg），置50ml量瓶中，加入0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。

样品溶液：按处方比例分别配制出注射液和滴眼液的样品溶液。

空白辅料液：按处方比例，不加LVFX-HCl，配制注射液和滴眼液空白辅料液。

2.1.2 测定波长的选择精密量取标准溶液和样品溶液适量，分别加0.1mol/L盐酸溶液使成含LVFX 约6μg/ml的溶液，同法稀释其相应的空白辅料液。

以0.1mol/L盐酸溶液作参比，在400nm～200nm波长范围内扫描，对照品与样品均在293nm波长处有最大吸收峰，空白溶液无吸收，故选择293nm为测定波长。

2.1.3标准曲线的绘制精密量取标准溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml，分别置100ml 量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，以0.1mol/L盐酸溶液作参比，在293nm 波长处测定吸收度。

反相HPLC法同时测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质王国兰;寇晋萍;王俊秋;余立;周立春【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2010(011)003【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质.方法:反相高效液相色谱法,用资生堂SHISEIDOC18(UG120,4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵2.4 g和高氟酸钠4.2 g,用水900 mL使溶解,用磷酸调pH值至2.5,再加水稀释至1 000 mL)-乙腈-甲醇(68∶22∶10)为流动相;检测波长有关物质为242 nm和293 nm,含量测定为254 nm.结果:氧氟沙星和地塞米松磷酸钠的最低检测限分别为0.07ng和0.25 ng;氧氟沙星在0.09～0.27 g·L-1、地塞米松磷酸钠在0.03～0.09 g·L-1的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程分别为C=3.5×10-8A-4.5×10-3(r=1.000)和C=4.4×10-8A-1.1×10-4(r=1.000);两组分的回收率分别为100.1%和100.6%,相对标准偏差(RSD)为0.89%和1.32%.结论:本方法灵敏、准确、专属性强可用于测定复方氧氟沙星滴眼液中两组分的含量和有关物质.【总页数】4页(P195-198)【作者】王国兰;寇晋萍;王俊秋;余立;周立春【作者单位】北京市药品检验所,北京,100035;北京市药品检验所,北京,100035;北京市药品检验所,北京,100035;北京市药品检验所,北京,100035;北京市药品检验所,北京,100035【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.HPLC法测定复方左氧氟沙星地塞米松喷雾剂中地塞米松磷酸钠的含量 [J], 张建堂2.RP-HPLC法测定复方氧氟沙星滴眼液中地塞米松磷酸钠的含量 [J], 贾淑杰;张蓉;刘美欣;袁瑞军3.反相HPLC同时测定复方诺氟沙星滴眼液中诺氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质 [J], 寇晋萍;王国兰;王俊秋;周立春4.RP-HPLC法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量 [J], 贾淑杰;张蓉;刘美欣;袁瑞军5.HPLC法同时测定复方氧氟沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、氧氟沙星、羟苯乙酯及地塞米松磷酸钠的含量 [J], 谭瑞威;罗浩章因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

中医药大学本科毕业论文（设计）HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量姓名：学号：专业：药学指导老师：职称：执业药师实习单位：中医药大学药学院201X年6月中医药大学药学院本科毕业生毕业论文（设计）承诺书本人按照毕业论文（设计）进度计划积极开展实验、实践研究活动，实事求是地做好实验、实践记录，所呈交的毕业论文（设计）是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。

据我所知，除文中特别加以标注引用参考文献资料外，论文（设计）中所有数据均为自己研究成果，不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。

与我一同工作的同志对本研究所做的工作已在论文中作了明确说明并表示谢意。

毕业论文（设计）作者签名：毕业论文（设计）指导教师签名：日期：目录中文摘要 (1)英文摘要 (2)1实验材料 (3)1.1药材 (3)1.2仪器 (3)1.3试剂 (4)2方法与结果 (4)2.1色谱条件 (4)2.2溶液的制备 (4)2.2.1供试液的制备 (4)2.2.2对照液的制备 (4)2.3系统适应性试验 (4)2.3.1理论塔板数、分离度、拖尾因子 (4)2.3.2重复性试验 (5)2.4空白对照试验 (5)2.5线性围考察试验 (6)2.6精密度试验 (7)2.7供试液稳定性试验 (7)2.8重现性试验 (8)2.9加样回收率试验 (8)2.10样品含量测定 (9)3讨论与结论 (10)3.1检测波长的确定 (10)3.2 pH的影响 (10)3.3柱温影响 (10)3.4提取方法筛选 (10)3.5结果 (11)参考文献 (12)致谢 (13)综述 (14)中文摘要目的：建立氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量的高效液相色谱测定方法。

方法：高效液相色谱法，使用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（5μm，250×4.6mm）；以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈（85:15）为流动相；流速：1ml/min；柱温：30℃；进样量：10μl；检测波长为293nm。

氧氟沙星含量测定采⽤滴定法，氧氟沙星⽚采⽤HPLC法。

⾊谱条件及系统适⽤性试验：⽤⼗⼋烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵⾼氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和⾼氯酸钠7.0g，加⽔1300ml使溶解，⽤磷酸调节pH值⾄2.2）-⼄腈（85：15）为流动相；检测波长为294nm。

氧氟沙星胶囊、氧氟沙星眼膏等制剂含量测定试验条件同氧氟沙星。

⽂献报道的⽅法：氧氟沙星胶囊：莫慧贞等⽤HPLC法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。

仪器：Waters⾼效液相⾊谱仪。

Diamonsil (钻⽯) HPLC ⾊谱柱(C18, 150×4.6mm, 5µm) (迪马公司)；流动相：0.05mol/L枸橼酸-⼄腈(79：21)⽤三⼄胺调节pH值⾄4.0；流速：1.2ml；检测波长293nm。

傅晓航⽤HPLC法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。

仪器：Agilent⾼效液相⾊谱仪。

分离柱：Agilent Eclip se XDB C8柱(250mm×4.6 mm i. d., 5µm)；保护柱：Lab Alliance C8柱(10mm×4.6mm i. d, 5µm)；流动相：⼄腈-⽔(体积⽐为25：75，含20.0 mmol/L磷酸⼆氢钾及体积分数为0.2%的三⼄胺，⽤体积分数为0.2%的磷酸溶液调⾄pH=5.50)；流速为1.0mL /min；紫外检测波长：293nm；柱温：室温。

氧氟沙星注射液：林慧菁等⽤HPLC法测定氧氟沙星注射液的含量。

以0.05mol /L枸橼酸溶液-⼄腈(体积⽐79：21) (⽤三⼄胺调节pH值⾄4.0)为流动相；检测波长为293nm。

氧氟沙星滴眼液：贾淑杰等⽤RP- HPLC法测定复⽅氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。

仪器：LC- 10A 液相⾊谱仪。

⾊谱柱为Shim-Packvp-ODS (4.6mm×250mm, 5µm)；流动相为枸橼酸(0.05ml/L)-⼄腈-醋酸铵(0.5mol/L) –0.3 %磷酸(78：22：1：3)；流速为1.0ml/min；检测波长为293nm。

RP-HPLC法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量贾淑杰;张蓉;刘美欣;袁瑞军
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2002(013)002
【摘要】目的:应用反相高效液相色谱法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量.方法:用外标法,以Shim-ackODS为固定相,枸橼酸(005mol/L)-乙腈-醋酸铵(05mol/L)-03%磷酸(78∶22∶1∶3)为流动相,检测波长为93nm,流速为
10ml/min.结果:氧氟沙星线性范围为812μg～406μg(r=09996,n=5),平均回收率为9929%,RSD=57%(n=6).结论:本法简便、快速、准确.
【总页数】2页(P109-110)
【作者】贾淑杰;张蓉;刘美欣;袁瑞军
【作者单位】天津市医药科学研究所,天津市,300070;天津市医药科学研究所,天津市,300070;天津市眼科医院,天津市,300020;天津市眼科医院,天津市,300020【正文语种】中文
【中图分类】R9272
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1.RP-HPLC法测定复方氧氟沙星栓剂中氧氟沙星和甲硝唑的含量 [J], 吕金胜;刘震东;傅若秋
2.RP-HPLC法测定复方氧氟沙星滴眼液中地塞米松磷酸钠的含量 [J], 贾淑杰;张蓉;刘美欣;袁瑞军
3.RP-HPLC法测定复方氧氟沙星鱼肝油乳剂中氧氟沙星和甲硝唑的含量 [J], 胡大
强;陈雅;舒凌玲
4.反相HPLC法同时测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质 [J], 王国兰;寇晋萍;王俊秋;余立;周立春
5.旋光-紫外分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量 [J], 周雪婉;任乃林;陈少敏;李红
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高效液相色谱法测定左氧氟沙星眼用凝胶中左氧氟沙星的含量郭炎荣;路玫;张国宏
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2004(13)12
【摘要】目的:建立一种左氧氟沙星眼用凝胶中左氧氟沙星含量的测定方法.方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以0.1%磷酸-乙腈(87:13)为流动相,采用高效液相色谱法测定.结果:左氧氟沙星浓度在10.0～50.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9.左氧氟沙星的平均回收率为99.62%,RSD=0.681%.结论:高效液相色谱法操作简单,结果准确,可用于左氧氟沙星眼用凝胶的含量测定.
【总页数】2页(P38-39)
【作者】郭炎荣;路玫;张国宏
【作者单位】广西壮族自治区人民医院,广西,南宁,530021;广西壮族自治区人民医院,广西,南宁,530021;广西壮族自治区人民医院,广西,南宁,530021
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R978.1+9
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5.高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量 [J], 付欢; 龚明峰; 王超因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量摘要：目的：对HPLC及UV测定盐酸左氧氟沙星片的含量进行比较。

方法：高效液相色谱法选择色谱柱为Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液（pH=2.2)-乙腈(85：15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为294nm;紫外分光光度法选择294nm波长测定含量.结果:HPLC法中盐酸左氧氟沙星片在2.05ug·mL-1 ～51.15ug·mL-1范围内线性关系良好.回归方程Y =523247X-23331（r=0.9995），加样回收率平均值为100.36%，RSD 1.8%。

结论：HPLC法及紫外分光光度法均准确性、重复性高、精密度好，可考虑将紫外分光光度法作为盐酸左氧氟沙星含量测定的替代方法使用。

关键词：高效液相法；紫外分光光度法；盐酸左氧氟沙星左氧氟沙星是氧氟沙星的L-型光学活性异构体，因其抗菌谱广、抗菌作用强、不良反应率较低，而被广泛使用[1]。

2015版药典推荐高效液相法来分析本品及其相关剂型，考虑到基层药物监测机构尚不能完全普及高效液相设备[2]，本文对比分析高效液相法及紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星含量。

1 材料1.1 仪器与试药岛津LC-20A (改为LC-2010CHT)型高效液相色谱仪；岛津UV-2501(改为UV-2450)型紫外分光光度计；超声波清洗器；乙腈由国药集团化学试剂有限公司提供（改为霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供），为色谱醇；磷酸、醋酸铵、高氯酸钠均为分析纯；盐酸左氧氟沙星对照品（美国西格玛公司，批号：160122）（中国食品药品检定研究院，批号:130455-20116）；盐酸左氧氟沙星片（四川科伦药业股份有限公司）。

2 方法2.1 高效液相法2.1.1 色谱条件[2]色谱柱选择Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)，,流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85：15),检测波长：294 nm, 进样量10μl，1.0 mL/min流速,柱温为室温（25℃）。

高效液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液的含量和有关物质【摘要】目的采用高效液相色谱法建立氧氟沙星滴眼液有关物质检查及其含量测定方法。

方法phenomenex Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0 g和高氯酸钠7.0 g,加水1300 ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长294 nm;流速1.0 ml/min;进样量10 μl。

结果制剂中辅料对主药测定无干扰,氧氟沙星与有关物质完全分离。

在3.2~16.0 μg/ml范围内峰面积与浓度线性关系良好。

精密度(RSD=0.85%)良好。

回收率均在98%~102%范围内。

结论本方法简便,迅速,准确,可用于氧氟沙星滴眼液的质量控制。

【关键词】氧氟沙星;滴眼液;高效液相色谱法;含量测定;有关物质氧氟沙星系第三代喹诺酮类抗菌药,抗菌活性系抑制细菌DNA促旋酶,阻断DNA的合成,从而产生快速杀菌作用[1]。

氧氟沙星滴眼液能减轻眼外部感染,它不仅具有抗革兰阴性菌,而且有抗革兰阳性菌及绿脓杆菌等广泛的抗菌谱,诺氟沙星与氧氟沙星虽均系第三代喹诺酮类药物,但氧氟沙星抗菌谱较诺氟沙星更广,抗菌作用更强[2]。

本文采用高效液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液的含量及其有关物质,方法灵敏度高,重复性好。

1 仪器与材料高效液相色谱仪(SHIMADZU UV-VIS Detector SPD-10A,Pump LC-10AT);色谱柱:Shim-pack:vp-ods column size:150 L×4.6 serial No:7072834;厂家:SHIMADZU;氧氟沙星对照品(含量98.4%)中国生物制品检定所;氧氟沙星滴眼液(5 ml:15 mg)自制。

2 方法与结果2.1 波长的选择取氧氟沙星对照品溶液(浓度为0.12 mg/ml),在200~400 nm 波长进行紫外吸收扫描,在294nm处有最大吸收,参照中国药典2005年版氧氟沙星滴眼液标准,选择294nm作为本品的检测波长。

高效液相色谱法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量傅晓航【摘要】建立测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的高效液相色谱法.选用Agilent Eclipse XDB C 8柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)及Lab Alliance C8保护柱(10mm×4.6 mmi.d.,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为25:75,含20.0 mmol/L磷酸二氢钾及0.2%三乙胺,用0.2%磷酸溶液调至pH=5.50),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为293 nm,进样量为20μL,外标法定量.测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的线性范围为1.00～200 μg/mL(r=0.9998),回收率为98.8%～100.7%,测定结果的相对标准偏差为0.75%～1.17%(n=5).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2005(014)004【总页数】3页(P28-30)【关键词】高效液相色谱法;氧氟沙星胶囊;氧氟沙星;测定【作者】傅晓航【作者单位】浙江科技学院,杭州,310023【正文语种】中文【中图分类】R9氧氟沙星是第三代喹诺酮类药物，具有抗菌活性强、抗菌谱广、很少有耐药性且副作用小、可口服等特点。

已有片剂、注射剂、胶囊剂、滴耳剂、眼用药剂等。

中华人民共和国药典[1]中采用高效液相色谱法测定氧氟沙星片和注射液中氧氟沙星的含量，未有氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的测定。

氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的测定方法已报道的有分光光度法[2，3]及高效液相色谱法[4，5]等。

分光光度法线性范围窄，且存在胶囊基质、杂质的干扰。

笔者采用高效液相色谱外标法直接测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量，较之文献[4，5]线性范围宽、检出限低，方法简便、快速、准确，适用于氧氟沙星胶囊产品的质量控制分析。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂高效液相色谱仪： Agilent 1100型，附带HP1100系列四元泵，紫外检测器，HP1100化学工作站，美国安捷伦科技有限公司；超声波清洗器：CQ-250S型，上海杰理科技有限公司；酸度计：pHS-4型，杭州亚美电子仪器厂；氧氟沙星对照品：含量>99.8%，浙江医药股份有限公司新昌制药厂；氧氟沙星胶囊：标示量为25 mg/粒，批号为030737，浙江医药股份有限公司新昌制药厂；乙腈：HPLC级，天津四友生物医药技术有限公司；磷酸、三乙胺及磷酸二氢钾：均为分析纯；实验用水为超纯水(电阻率为18.2 MΩ·cm)。

氧氟沙星注射液含量测定HPLC 法的改进王利王举涛1鲁晓蓉吴德玲1(安徽大东方药业有限责任公司9合肥Z 30088\1安徽中医学院药学系9合肥Z 30038)摘要目的采用改进的高效液相色谱法测定氧氟沙星注射液中氧氟沙星的含量 方法用十八烷基硅烷键合硅胶柱 Z 50mm X 4.6mm 5卜以0.05mol L -1枸橼酸溶液=乙腈=83=17 用三乙胺调节p ~值至4.0 为流动相 用紫外检测器于Z 93n m 波长处检测 结果线性范围为10.30～103.00m g L -1 r =0.9999 平均回收率为99.Z 9 RSD =0.68 n =3结论该法具有操作简便 分析快速准确 干扰小等特点 可用于氧氟沙星注射液的质量控制 关键词氧氟沙星 ~PLC 法注射液In P roved HPLC deter m i nati on of ofl oxaci n i n ecti onWANG L i WANG Ju-T ao 1 L U X i ao-Ron g WU D e-L i n g 1Anhui o rient al Phar mace utic al Co Lt d ~e f ei Z 300881D iuision o f Phar mace utics Anhui Colle g e o f T radition Chinese \e dicine ~e f ei Z 30038ABSTRACT A I M T o i m p r ove t he ~PLC m et hod f or deter m i nati on of ofl oXaci n i n ecti on .M ETHODS A techs p here C 18col-u mnZ 50mm X 4.6mm 5卜 Was used .A mobil p hase consist of citric aci d 0.05mol L -1 -acet onitril e =83=17 use teret h y l-a m i ne ad ust p ~t o 4.0 Was ado p eted .The fl o W rate Was 1.0m l m i n -1 The detecti on Wavelen g t h Was Z 93n m.RESULTS ~ere Was a g ood li near correlati on i n t he ran g e of 10.30～103.00m g L -1 r =0.9999 .The avera g e recover y Was 99.Z 9 RSD =0.68 n =3 .CONCLUS I ON The i m p r oved m et hods is si m p le ra p i d and accurate and is suitabl e f or t he C ualit y contr ol of ofl oXaci n i n ecti on .E WORDS ofl oXaci n i n ecti on deter m i nati on of content ~PLC 中国药典Z 000版已收载有氧氟沙星注射液其含量测定采用~PLC 法 我们采用该法进行试验后发现在氧氟沙星主峰前有一个小杂质峰与主峰无法有效分离 采用改进的高效液相色谱法测定具有操作简便 分析快速准确 干扰小等特点 可用于氧氟沙星注射液的质量控制 现报道如下 l 仪器与试药l.l 仪器UV -Z 101PC 型紫外分光光度计 日本岛津 LC -10AT 型~PLC 仪 日本岛津 C 18色谱柱 5卜m 4.6mm XZ 50mm 北京分析仪器厂 P ~S -3C 型p ~酸度计 上海虹益仪器仪表有限公司 AG -Z 85型电子天平 梅特勒-托利多公司 l.2试药氧氧沙星注射液 安徽双鹤药业有限公司 批号03030540 氧氟沙星对照品中国药品生物制品检定所 批号 130454-Z 00Z 0Z 含量 98.6 氧氟沙星原料 浙江康裕制药有限公司 批号 KY -OF -M 0Z 08152方法与结果2.l 色谱条件2.l.l 仪器LC -10AT 型~PLC 仪 日本岛津 C 18色谱柱 5卜m 4.6mm X Z 50mm北京分析仪器厂 2.l .2检测波长参照文献报道及氧氟沙星紫外扫描图 氧氟沙星在Z 93n m 处有最大吸收 而空白样品无吸收 故选择最大吸收波长Z 93n m 2.l .3流动相以0.05mol L -1枸橼酸溶液=乙腈=83=17 用乙胺调节p ~值至4.0 为流动相 柱温 室温 流速 1.0m l m i n -1 2.2方法专属性考察2.2.l 其他成分的干扰性试验本品为氧氟沙星与氯化钠的等渗灭菌水溶液 故应考察氯化钠的干扰性 取氯化钠适量 加0.1mol L -1盐酸溶液溶解并按处方比例配制成一定浓度溶液 取Z 0卜l 进样 结果表明 氯化钠无吸收 不干扰产品检测 对试验结果无影响2.2.2样品破坏试验取本品分别经高温 酸 碱 氧化和光照破坏后 分别取各破坏样适量注入液相色谱仪 记录色谱图 结果表明本品各降解杂质峰与主成分峰有较好分离2.3线性范围考察精密称取氧氟沙星对照品Z 5.75m g 置Z 5m l 容量瓶中加0.1mol L -1盐酸溶液溶解后稀释至刻度 摇匀 精密吸取该溶液0.10 0.Z 0 0.40 0.60 0.80 1.0m l 分别置于10m l 容量瓶中 加0.1mol L -1盐酸溶液溶解后稀释至刻度 摇匀 制成每1m l 中含氧氟沙星10.30 Z 0.60 41.Z 0 61.80 8Z.40和103.00卜g 的溶液依次精密吸取上述各溶液Z 0卜l 注入液相色谱仪 记录色谱图 结果见表1 结果表明浓度在10.30～103.00m g L -1范围内 峰面积与浓度呈良好的线性关系2.4回收率试验按处方量称取氯化钠适量分别加入处方量80 100 1Z 0 的氧氟沙星加0.1mol L -1盐酸溶液表l 氧氟沙星注射液线性关系考察结果!n =3"浓度C m g L -110.30Z 0.6041.Z 061.808Z .40103.00峰面积A1Z 15Z 86.5Z 370335.049Z 3115.Z7Z 45153.5981Z 3Z 6.51Z Z 5Z 169.0线性方程A =119Z 89.Z 4C -45111.Z 6 r =0.999974 安徽医药Anhui \e dic al and Phar m ace utic al J ournal Z 004Feb S 8(1)溶解9并稀释制成3Z \40\48m g L -13种浓度溶液9各3份9共9份o 分别取Z 0卜l 注入高效液相色谱仪9记录色谱图9量取峰面积;另取氧氟沙星对照品9精密称取适量9同法测定9按外标法以峰面积计算测得并计算相对标准差o 结果见表Z o 试验结果表明9样品回收率均在99.0 ～101.0 之间9RSD 小于1.0 9该方法准确可靠o 2.5稳定性考察取供试品溶液适量9用0.1mol L -1盐酸溶液溶解并稀释制成约0.05g L -1的溶液9室温条件下9每隔Z h 测定一次9共5次9结果见表3o由表3可知9在0.1mol L -1盐酸溶液中9氧氟沙星在8h 内峰面积没有明显改变9表明氧氟沙星供试溶液在8h 内稳定o2.6精密度试验取供试品溶液适量9用0.1mol L -1盐酸溶液溶解并稀释制成约0.04g L -1的溶液9连续进样6次9记录色谱图9结果见表4o结果表明9此色谱条件测定氧氟沙星的精密度高o表2氧氟沙星注射液回收率试验结果加入量/m g测得量/m g回收率/ 平均值/RSD /3Z .131.8499.Z 031.931.6499.Z 099.100.1731.631.Z 598.9139.939.7099.5140.440.Z 199.5499.310.0838.938.6699.3948.848.3999.1648.448.0099.1799.480.Z 549.649.4099.60图l 现色谱条件HPLC 图谱表3氧氟沙星溶液稳定性考察结果时间0h Z h 4h 6h 8h RSD / 峰面积5Z 97584.05Z 6798Z .55Z 13913.05Z 46737.5519990Z .00.76表4精密度实验结果测定次数1Z3456峰面积4481834.54460954.5448Z 164.5445598Z .544670Z 5.54468807.0平均峰面积:4469461.4RSD =0.Z 42.7具体测定氧氟沙星含量的方法精密量取本品Z m l 9置100m l 量瓶中9用0.1mol L -1盐酸溶液稀释至刻度9摇匀9作为供试品溶液o 另取氧氟沙星对照品9用0.1mol L -1盐酸溶液制成每1m l 中约含40卜g 的溶液9作为对照品溶液o 取供试品溶液与对照品溶液各Z 0卜l 注入液相色谱仪9记录色谱图9按外标法以峰面积计算9即得o 3讨论中国药典Z 000年版已收载有氧氟沙星注射液9其含量亦采用~PLC 法o 我们采用该法进行试验后发现在氧氟沙星的主峰前有一个小杂质峰与主峰无法有效分离o 采用文献的色谱条件:0.05mol L -1枸橼酸溶液-0.05mol L -1醋酸铵溶液-乙腈-1 磷酸(75=1=Z Z =Z )进行试验时发现9氧氟沙星主峰前的杂质峰被包进氧氟沙星主峰内o 以上的色谱条件都无法准确的测定出氧氟沙星的含量9经多次试验后发现以0.05mol L -1枸橼酸溶液=乙腈=83=17(用三乙胺调节p ~值至4.0)为流动时9主峰的峰形好9与各杂质峰能达到有效分离(图1)o理论板数按氧氟沙星计算应不低于Z 0009否则与杂质峰无法分离o参考文献1国家药典委员会编. 中国药典 9Z 000年版(二部).北京:化学工业出版社9Z 000:71ZZ 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准.化学药品及制剂91993(收稿日期:Z 003-1Z -Z 4)84 安徽医药Anhui \e dic al and Phar m ace utic al J ournal Z 004Feb S 8(1)。