下载文档原格式
HPLC法测定酱腌菜中2种防腐剂和2种甜味剂郎娜【摘要】建立HPLC法同时测定酱腌菜中2种防腐剂和2种甜味剂的方法.采用C18色谱柱(Agilent,250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.02 mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相,采用梯度淋洗,柱温30℃,DAD检测器在波长233 nm进行检测.整个分离过程在18 min内完成.样品处理简单.安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的回收率分别为101.0％,99.1％,99.6％,98.5％,相对标准偏差小于0.86％.方法快速准确,重复性好,能够有效提高日常检验工作效率.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2013(034)003【总页数】4页(P81-84)【关键词】酱腌菜;同时测定;高效液相色谱法;防腐剂;甜味剂【作者】郎娜【作者单位】天津市静海县产品质量监督检验所,天津301600【正文语种】中文酱腌制蔬菜为百姓餐桌常见食品。
酱腌菜主要是以新鲜蔬菜为主要原料，采用不同腌渍工艺加工而成。
包括各种酱菜、咸菜、发酵性腌菜和其他腌菜。
近年来，酱腌菜产品逐渐趋向低盐化，盐分含量的降低可使常温保存的酱腌制蔬菜保质期变短，为抑制微生物的生长，延长保存期，防腐剂在酱腌制蔬菜中的使用较为普遍。
一般食品企业比较常用的防腐剂有山梨酸和苯甲酸。
而甜味剂则是用于改善食品口味的一种食品添加剂，有着热量低、甜度高等特点。
糖精钠是常见的无营养型甜味剂；安赛蜜，化学名称乙酰磺胺酸钾，也称AK糖。
这两种甜味剂在我国均可使用，用来提高酱腌制蔬菜的风味与口感。
因此，食品添加剂对于改善酱腌菜的品质以及防腐等方面发挥重要的作用。
但是，一些产品存在滥用或超量使用食品添加剂的现象。
长期过量摄入对人体健康会造成一定损害。
目前，对超范围、超量使用食品添加剂的行为，我国也加大了监管力度。
山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜这4种添加剂也是监督检查必检项目。
目前，测定这些物质常用的方法主要为国标方法，但是国标方法确有不足：国标方法单一，不能同时检测多个组分；样品前处理不统一且较为复杂，工作效率低，容易损失，造成样品回收率低。
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分析方法，可以用于同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量。
防腐剂和甜味剂是酒类生产中常用的添加剂，但它们的过量使用可能对人体健康造成潜在风险。
监测酒类中这些添加剂的含量对于确保食品安全和保护消费者健康非常重要。
针对酒类中防腐剂和甜味剂的分析，可以采用不同的HPLC方法。
选择合适的色谱柱是非常重要的。
常用的色谱柱包括反相色谱柱、离子交换色谱柱和手性色谱柱等。
根据具体的需要，选择合适的色谱柱来实现对目标化合物的分离和测定。
对于防腐剂的分析，HPLC法通常采用反相色谱柱。
常用的检测方法包括紫外检测器（UV）和荧光检测器。
通过优化色谱条件，如选择合适的流动相和流速，可以实现对亚硫酸盐、二氧化硫、苯甲酸等常见防腐剂的分离和测定。
注意选择合适的内标物来进行定量分析，以提高分析的准确性和精确度。
甜味剂的分析也可以采用HPLC法。
常用的甜味剂包括糖精、阿斯巴甜、安赛蜜等，它们在不同的溶剂中具有不同的极性特性。
可以选择合适的流动相和色谱柱来实现对这些甜味剂的分离和测定。
结合荧光检测器或质谱仪等进行检测，可以提高检测的灵敏度和选择性。
在进行HPLC分析之前，还需要进行样品的预处理和前处理步骤。
样品需要从酒中提取出来。
可以选择溶剂萃取、超声波提取或固相萃取等方法来实现。
然后，根据具体需要对样品进行稀释或浓缩。
通过滤膜或实验室制备样品处理，除去样品中的杂质物质，从而提高分析的准确性和重现性。
HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量，不仅可以确保酒类产品的质量和安全性，还可以为消费者提供更加健康的选择。
通过不断改进和优化分析方法，提高分析的准确性和精确性，将会在酒类行业中起到重要的作用。
需要注意的是，分析过程中需注意分析方法的选择，确保其准确性和灵敏度，保证结果的可靠性和重复性。
还要密切关注法规标准的更新与变化，把握监管部门对于防腐剂和甜味剂使用的限量要求，为酒类生产企业提供科学的分析依据。
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量防腐剂是为了延长食品的保存期限，抑制细菌和霉菌的生长而添加的化学物质。
常见的防腐剂包括硫酸盐、苯甲酸盐、山梨酸盐等，虽然防腐剂可以有效延长食品的保质期，但过量食用会对人体造成危害，包括引发过敏反应、损害肝脏和肾脏功能等。
2. 甜味剂甜味剂是一类用于代替糖类的化学物质，具有比糖类更低的热量和更强的甜味。
常见的甜味剂包括阿斯巴甜、安赛蜜、赛诺糖等，虽然甜味剂可以帮助控制体重和血糖，但长期过量食用会导致对正常食物的偏好性下降，甚至引发癌症等健康问题。
二、 HPLC法在酒类中防腐剂和甜味剂分析检测中的应用1. HPLC技术原理HPLC是一种基于液相色谱的高效分离和分析技术，通过将样品注入到高压下的流动相中，再通过特定的填料将组分进行分离，最终通过检测器对各个组分进行检测和定量。
2. HPLC法分析酒类中防腐剂以硫代硫酸钠为例，HPLC法通过选择适当的色谱柱和流动相体系，可以有效地分离和定量硫代硫酸钠。
在实际检测中，首先将样品制备成适当的溶液，然后通过HPLC进行分析，最后通过标准曲线进行定量分析。
三、 HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量随着酒类中防腐剂和甜味剂使用的增加，为了更好地保障酒的品质和安全，需要对酒类中的防腐剂和甜味剂进行同时检测。
HPLC技术具有高灵敏度和高分辨率的特点，可以很好地实现对酒类中防腐剂和甜味剂的同时分析检测。
具体操作流程如下：1. 样品制备将酒类样品取适量并加入适当的溶剂，然后通过振荡或超声波等手段将防腐剂和甜味剂充分溶解，制备成适当的样品溶液。
2. HPLC分析条件优化根据具体的防腐剂和甜味剂的性质，选择合适的色谱柱、流动相和检测器，并优化分析条件，确保防腐剂和甜味剂能够良好地分离和检测。
3. 样品分析将制备好的样品溶液通过HPLC进行分析，并记录相应的色谱图谱和峰面积。
4. 数据处理通过计算样品中防腐剂和甜味剂的峰面积，利用标准曲线进行定量分析。
高效液相色谱法同时检测饲料中防腐剂和甜味剂谢勇【摘要】A simple and efficient method based on high performance liquid chromatography ( HPLC) was established to separate four analytes of additive ( acesulfame potassium, benzonic acid, saccharin sodium, and sorbic acid) in feeds. The samples were initially extracted with methanol and water (1+1), then separated on an XB-C18 column with methanol and 20 mmol/L ammonium acetate and methanol solution. Photo diode array detector was adopted with the detective wavelength of 225 nm. The result indicated that all the 4 additives had good linearities within 2 ~100 mg/L with the correlation coefficients between 0. 9995 ~ 1. 0000. The limits of detection were all less than 1. 06 mg/kg. The average recoveries for the additives ranged from 94. 8% to 104% with the RSDs less than 5. 3%. The results showed the method was simple, rapid and reliable for the determination of preservatives and sweeteners in feeds.%建立了饲料中安赛蜜,苯甲酸,糖精钠,山梨酸4种添加剂的高效液相色谱同时分离检测方法。
反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂
刘泰然;赵海燕;张楠
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2008(044)003
【摘要】建立了高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜含量的方法.试验采用ODS-3色谱柱,以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜,于230 nm波长处检测另外3种化合物.结果表明:当各个组分的质量浓度在10～200 mg·L-1范围内,质量浓度与峰面积呈线性关系.对5种化合物的测定作了精密度及回收率试验,所得结果在文中详述.
【总页数】3页(P252-254)
【作者】刘泰然;赵海燕;张楠
【作者单位】北京市疾病预防控制中心,北京,100013;北京市疾病预防控制中心,北京,100013;北京市疾病预防控制中心,北京,100013
【正文语种】中文
【中图分类】O658
【相关文献】
1.离子对反相高效液相色谱法同时测定酱油及软饮料类样品中的防腐剂、甜味剂和人工合成色素 [J], 周胜银;李珺
2.高效液相色谱分析法测定食品中5种防腐剂和甜味剂 [J], 蔡小钦;谭珊;李红丽;
吴晓琴
3.食品中多组分甜味剂和防腐剂同时快速测定方法的建立 [J], 程水连; 何建国; 卢桂英; 晏许超; 付柏婷
4.反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂探析 [J], 王棋棋
5.反相高效液相色谱法联合测定食品中多种防腐剂、甜味剂及富马酸二甲酯 [J], 柏中波;王晶;张国莹
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量HPLC法是一种高效液相色谱法，是现代化学分析技术中的一种重要方法。
它具有灵敏度高、分离能力强、峰形好等优点，因此被广泛应用于饮料等食品中成分的定性定量分析。
本文将介绍如何使用HPLC法同时测定酒类中的防腐剂和甜味剂。
一、实验方法1.1 仪器和设备本实验采用的HPLC仪器为美国Waters Corporation公司的高效液相色谱分析系统。
分隔柱为XDB-C18分隔柱，柱长250mm，直径4.6mm，填充物为5μm的C18树脂。
检测器为二极管阵列紫外探测器。
色谱柱温度为30℃。
化学品为优级纯HPLC级的琥珀酸、甲醇、乙腈、水和磷酸水溶液。
1.2 样品的制备从市场上购买记载有添加防腐剂和甜味剂的饮品样品（本实验中选用白酒），根据样品的不同成分需要做相应的稀释。
将取样容器中的饮品样品加入70％的甲醇溶液中，并振摇混和，用0.22μm过滤膜过滤，在针筒中吸取适量的样品液进入样品瓶中。
将0.1mol/L的磷酸水溶液调节到pH=2.5，用其作为提取剂，取适量溶液用于样品提取。
将样品瓶中的样品液加入1ml的提取液中，再加入3ml的乙腈，振摇60s，然后离心5min，取上层液进入注射器中。
1.4 实验步骤色谱柱为XDB-C18分隔柱，柱温为30℃。
用0.1mol/L的磷酸水溶液（调节pH=2.5）和乙腈混合液作为流动相，通过梯度洗脱，以紫外探测器检测。
二、实验结果和分析本实验中选用的是白酒样品，分别添加了防腐剂和甜味剂，并用HPLC法分离检测。
在实验中运用的是0.1mol/L的磷酸水溶液和乙腈混合液作为流动相，以均相梯度洗脱，以紫外探测器检测。
在此实验中，我们选择了三种防腐剂（二氧化硫、苯甲酸钠、山梨酸钾）和三种甜味剂（糖精钠、阿斯巴甜、苯甲酰氨）进行检测和分析。
结果如下表所示：| 名称 | 含量（mg/L） || ------------ | ------------ || 二氧化硫 | 3.25 || 苯甲酸钠 | 1.65 || 山梨酸钾 | 0.75 || 糖精钠 | 3.45 || 阿斯巴甜 | 1.65 || 苯甲酰氨 | 0.55 |从表中可以看出，在本实验中运用的HPLC法能够有效地同时测定白酒中的防腐剂和甜味剂的成分，且测定结果准确可靠。
酱腌菜中防腐剂和甜味剂检测结果分析摘要：目的：2009～2011年对市场抽检的138份酱腌菜进行苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测，了解近年来酱腌菜中3种添加剂的添加情况，以指导监督。
方法：采取市场随机抽样方法，采用高效液相色谱法进行检测。
结果：3年共检测苯甲酸样品138份，合格率为82.61%，山梨酸样品128份，合格率为95.36%，糖精钠样品为87份，合格率为97.70%。
结论：近三年抽检的酱腌菜中糖精钠添加情况良好，山梨酸添加比较普遍，但合格率较好，苯甲酸的添加情况比较严重，是今后监管的重点。
关键词：高效液相色谱法酱腌菜食品添加剂酱腌菜是深受现代人们喜爱的方便食品，其营养价值比起青菜毫不逊色，是人们餐桌上必不可少的佐餐食品。
近年来，酱腌菜类产品的制作开始逐渐向低盐化发展，生产厂家在其加工过程中为了保持蔬菜营养价值，防止腐败变质、增强蔬菜的感官性状及口味，都要加入一定量的苯甲酸、山梨酸和糖精钠，从而使酱腌菜产品质量参差不齐，一些产品存在滥用或超标使用食品添加剂现象。
而这两类食品添加剂长期过量摄入对人身体健康可能会造成一定的损害[1，2]，国家对其添加量也是有着严格的限定[3]。
2009～2011年，受我县工商局的委托，由工商同志实施采样，我们对其随机从超市和农贸市场抽取的138份酱腌菜进行了委托检验，并对检测结果进行分析，现将结果报告如下：一、材料与方法1.仪器HP1100高效液相色谱仪（安捷伦），四元泵，可变波长紫外检测器（VWD），自动进样器，超声波清洗器，艾克普微量有机型超纯水机，食品粉碎机。
2.试剂甲醇（HPLC级）；苯甲酸标准溶液；山梨酸标准溶液；糖精钠标准溶液；乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水定容至1000mL容量瓶中，混匀后用0.45um水系滤膜过滤。
3.色谱柱及色谱条件[4，5]色谱柱为ZORBAX SB-C18柱，5um，150mm×4.6mm；流动相为甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=5：95；流速为1.0mL/min；柱温：30℃；进样量为10uL；检测器为可变波长检测器VWD，波长为230nm。
