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微波消解——钼酸铵分光光度法测定废水中总磷的方法1、综述磷在自然界分布很广，与氧的化合能力较强。
因此在自然界中没有单质磷。
在天然水和废水中，磷几乎都是以各种磷酸盐的形式存在。
分别有正磷酸、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐（如磷脂等）存在与溶液和腐殖质粒子或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量不高，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中含有大量的磷，磷是生物生长陛下的元素之一，但是水体中含有过量的磷（如超过0.2mg ／L），会造成水中藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为营养化），造成湖泊、河流的透明度降低，水质变坏，使水资源丧失了饮用、养殖和游览等方面的利用价值。
随着现代工农业和城镇规模的不断发展，大量化肥、冶炼合成洗涤剂等企业的工业废水，农业灌溉以及城市生活污水汇入湖泊或河流，使水体质量恶化。
为了保护水资源，控制水体的营养化，我国已将总磷列为正式的环境监测项目，制定了环境质量标准和污水排放标准，作为水质评价的重要指标。
1. 1总磷的监测分析方法评述总磷分析方法必须有2个步骤组成，第一步是用氧化剂将水样中不同形态的磷转化成磷酸盐；第二步是测定正磷酸盐。
总磷的氧化消解方法有电炉或电热板加热消解，压力锅加热消解，密闭微波增压消解和紫外照射，所用的氧化剂有过硫酸钾、硝酸—硫酸、硝酸—高氯酸，过氧化氢等。
采用电炉或电热板加热消解，大都存在操作复杂，污染环境，精密度差的问题，有的在消解过程中存在不完全因素，在应用上受到限制；而近年来发展较快的密闭微波增压消解法，是通过样品对微波能吸收来实现水中磷的氧化分解，该法可以大大加快反应速度，缩短测定时间，并具有耗能低、耗用试剂少，可防止组分的挥发损失误差等优点，紫外氧化分解法可在常压和较低的温度下分解，减轻了分解容器的耐热性和耐压性负荷，降低了测定成本，具有高效、精密度高的特点，在实现总磷在线连续监测中具有发展前景。
正磷酸盐的分析原理是基于酸性条件下，磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸磷。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷消解方法的比较水中磷浓度是评价水体质量的重要指标，快速、准确、安全测定总磷是非常重要和必要的。
本文在采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，分别用恒温干燥箱和立式压力蒸汽灭菌器消解试样，并从总磷工作曲线、测定精密度、精密度等几方面进行了比较分析。
标签：水中总磷测定；消解方法；立式压力蒸汽灭菌器；恒温干燥箱。
引言在天然水和污水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐（焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
一般天然水中磷含量不高，但是近年来我国生态平衡遭到破坏，水资源污染情况较为严重，水中磷化物含量不断增加。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷，导致水中磷含量超过国家水质标准。
因此，选择安全、准确、快速的消解方法来有效的测定水体中总磷的浓度具有非常重要的意义。
1.原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2.试验仪器和试剂2.1仪器（1）恒温干燥器；（2）YXQ-LS-50A立式压力蒸汽灭菌器；（3）UV-2450型紫外可见分光光度计；（4）50ml具塞（磨口）刻度管；（5）全部的玻璃器皿钧用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
2.2主要试剂（1）硫酸（V/V），1+1；（2）过硫酸钾溶液，50g/L溶液，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL；（3）抗坏血酸溶液，100g/L溶液，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用；（4）钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[（NH4）6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下，分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（1+1）中，混合均匀。
科 技·TECHNOLOGY68钼酸铵分光光度法测定总磷的主要影响因素及解决措施文_李莹 泰州市高港区环境监测站摘要：在本次研究中，主要针对钼酸铵分光光度法，应用于测定总磷中所受到的主要影响因素，与钼酸铵分光光度法对总磷测定的质量控制指标加以分析，总结相应的钼酸铵分光光度法测定总磷质量保障措施，从而为类似相关研究提供可参考依据。
关键词：钼酸铵分光光度法；总磷；测定影响因素Main Influencing Factors and Solutions for the Spectrophotometric Determination of Total Phosphorus with Ammonium MolybdateLi Ying[ Abstract ] In this study, the main factors affecting the determination of total phosphorus by ammonium molybdate spectrophotometry were analyzed with ammonium molybdate spectrophotometry, and the corresponding quality assurance measures for the determination of total phosphorus by ammonium molybdate spectrophotometry were summarized, so as to provide reference for similar research.[ Key words ] ammonium molybdate spectrophotometry; total phosphorus; determination of influencing factors我国在开展对水体具体情况的评价中，水中所含有的磷总量，是评价水环境质量的关键指标之一。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷问题探讨摘要：现阶段，随着我国经济的快速发展，全国水污染防治形势发生了新变化，总磷成为重点湖库、区域地表水首要污染物。
“十三五”期间，水污染防治工作将始终坚持以改善水质为核心，由原先重点管控化学需氧量、氨氮等常规污染物向以断面超标因子为重点、多污染因子协同管控转变。
同时，环保部相继出台相关文件，指导地方落实总磷减排任务，加强对工业企业总磷排放的达标监管。
因此，污水和地表水中总磷的分析工作日趋重要。
在总磷的测定方法中，钼酸铵分光光度法（GB11893-1989）是最普遍的方法。
本文结合日常工作经验、相关文献资料，总结使用该方法遇到的问题及其对策。
关键词：钼酸铵分光光度法；测定；总磷问题引言磷在水体中的存在形式多为磷酸盐，包括正磷酸盐、缩合磷酸盐和与有机物结合的磷，在溶液、水生生物中广泛存在。
总磷是评价水质的一个重要指标，在运用钼酸铵分光光度法进行水中总磷测定的过程中，常用的消解方法是国标法，但是这种方法存在很多问题，需要进行相应的改进来保证水样消解的实际效果。
1方法原理钼酸铵分光光度法是国标规定的方法（GB11893－1989），方法原理是置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃以下，用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
应用此方法进行了精密度偏性实验，对测定过程中可能出现的问题提出处理意见。
2测定过程中相关问题探讨2.1试剂的配制钼酸盐溶液是显色过程中重要的试剂，其配制过程对整个分析过程的影响较大。
首先，所用的硫酸（1+1）应先冷却，否则易造成溶液变质。
其次，硫酸最好选用优级纯，配制钼酸盐溶液所选用的硫酸纯度会影响总磷测定过程中的实验空白值，在其他药剂与配制步骤及实验室环境均一致的情况下，分别使用同一厂家不同等级不同批次的硫酸配制钼酸铵溶液，分别用其显色后，总磷空白样品吸光度出现较大的差异，作为氧化剂的过硫酸钾难溶于水，温度较高时又易氧化分解，故需在控制好温度后水浴加热配制。
钼酸铵分光光度法测定水质总磷过程中浊度补偿方法的探讨针对低浓度、高浊度的地表水水样，采用补偿法难以消除浊度的干扰，本文以含不同浊度的标准浓度水样和实际水样为例，采用过滤-补偿法来修正浊度干扰，取得满意的效果。
标签：总磷；低浓度；浊度补偿法水质总磷测定国家标准方法采用《钼酸铵分光光度法》（GB 11893-89）[1]，标准方法采用补偿法消除水样浊度的干扰，但其浊度适应范围没有明确[2]，实验中发现针对低浓度、高浊度的地表水水样，采用补偿法难以消除浊度的干扰。
本文以含不同浊度的标准浓度水样和实际水样为例，采用过滤-补偿法来修正浊度干扰，取得满意的效果。
1 实验部分l.1 实验仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计，哈希DR600050ml比色管，手提式压力蒸汽消毒器（1.1～1.4kg/cm2），上海申安DSX-280B、1.1.2 主要试剂10%抗坏血酸、5%过硫酸钾、钼酸盐溶液、2ug/ml磷标准液（临用现配）、浊度一色度补偿液（当天配制）。
1.2 试样制备1.2.1 硅藻土处置由于地表水浊度受泥沙影响大，因此选择由硅藻土（AR）来模拟水样浊度，50g硅藻土经研磨、加水100ml，用多层细孔纱布过滤，滤液收集备用。
1.2.2 试样制备用硅藻土滤液配制含不同浊度的一系列样品，总磷浓度分别为0.05mg/L、0.10 mg/L 、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L，每一浓度的水样浊度配制在20NTU 与300NTU之间。
1.3 实验过程在国标GB11893-89中提到总磷测定时色度、浊度的校正方法，即取相同2份样品消解，其中1份消解液定容后直接显色测定，另1份定容后加入3mL浊度一色度补偿液，分别测定吸光度。
水样的吸光度减去校正吸光度，并根據标准曲线计算水样的总磷含量。
2 實验数据分析及讨论2.1 按国标GBl1893-89浊度补偿法测得含不同浊度的一系列样品的数据由上述数据可知，样品水样浓度小于0.200mg/L，浊度大于100NTU时，干扰测定，且有浓度越低受浊度干扰越大的趋势。
总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O4+H2O→2KHSO4+［O］从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度.㈡仪器:医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1—1。
4kg/cm2）50ml具塞(磨口)比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项：1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。
对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。
此类样品应选用其他消解方法。
例如:HNO3-HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
（四）优缺点适用于地表水，生活污水,工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
在波长700 mm、光程10 mm 处，光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比.计算方法：磷酸盐（ P, mg /L） = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量（ g) ;V—水样体积（ mL）。
本方法检出限为0。
01~ 0。
6 mg /L。
㈡主要仪器与试剂：仪器:7220分光光度计（上海第三仪器厂)试剂：空白溶液：电导率〈 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50％.天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定，并且水样中总磷浓度不能为未检出.加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物，使其浓度大于天然水样，但不应超过0. 9 C。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的探讨作者：张绮纯来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第08期摘要：水质测定是环境保护环境监测工作的重要内容，其中测定水中的总磷项目，可用钼酸铵分光光度法进行测定。
此方法前处理消解比较繁琐，对钼酸铵分光光度法测定水中总磷的优化与改进，有利于提高工作效率，提高测定结果准确性与可靠性进行探讨。
关键词：钼酸铵分光光度法；总磷；过硫酸钾；恒温干燥箱环境监测中，磷是影响水质的重要指标，如果水中的总磷严重超标，则会使得水质不能达到标准，影响水质质量，导致富养化情况的产生。
容易受到一些因素的干扰，导致测定结果不够准确带来误差的影响，基于此对钼酸铵分光光度法测定水中总磷进行探讨，在水样前处理中，主要是用压力锅进行消解，在消解工作中，由于操作方法和流程相對繁琐，则容易使得试样升温和降温的时间过长，甚至可能会导致外溢现象的产生。
再加上高温、高压、危险系数相对较高等问题的影响，则会对钼酸铵分光光度法的效果具有影响，对其进行改进与完善，对原有的消解的方式进行优化，有利于提高工作效率，提高总磷测定结果的可靠性与准确性。
1 原理在中性的条件下，使用过硫酸钾对试样进行处理，使得试样可以达到消解的目的，使得试样中所富含的磷均发生氧化反应，并转变为磷酸盐。
于酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵之间可以发生反应，且在锑盐的参与反应中，使得磷钼杂多酸产生，再被还原剂抗坏血酸还原，最终生产络合物，它的颜色为蓝色。
2 实验试剂与仪器为进一步实现对钼酸铵分光光度法测定水中总磷的优化，展开对具体消解的优化，在进一步进行分析与研究，详细的对实验所需的仪器设备进行研究，详细内容如下。
2.1 所需试剂①去离子水；②过硫酸钾；③抗坏血酸；④钼酸盐溶液；⑤磷标准贮备溶液；⑥标准使用液；⑦硫酸。
其中备注：②为5g的K2S2O8溶于水，并稀释为100mL；③是将10g的抗坏血酸溶于水，并进行稀释到100mL。
且注意使用前，如果发生变色则不能使用；④是由13g钼酸铵溶于100mL水中，再溶解0.35g的酒石酸锑钾在100mL的水中，在不断搅拌下，钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）的硫酸中，加酒石酸锑钾溶液充分混合摇匀；⑤磷标准贮备溶液：称取在110度干燥2小时的0.2197g磷酸二氢钾溶于水，加（1+1）硫酸5mL，并用水稀释定容至1000mL容量瓶；⑥磷标准使用液：取10mL磷标准贮备溶液到250mL容量瓶，用水稀释定容至标线，注意其应当天使用当天配置；⑦（1+1）硫酸。
污水总磷测定消解方法的比较摘要：在大多数污水中，磷元素大部分是由磷酸盐、有机磷酸物和缩合盐等组成的，这些物质都可以很好的溶于水，腐烂植物和水生植物当中。
大多数情况下，自然界水中的磷含量并不是很高，而钢铁冶炼厂和化工厂，其生产废水中含有大量的含磷物质，而且在民众生活污水中也有非常多的磷物质。
能够体现水质遭受污染的情况和水体富营养化的关键参数之一就是污水总磷量，即水中以各种状态存在的磷总量，这项参数是水体检测中非常关键的检测项目。
本文主要采用预处理方法，使得水中的磷元素全部氧化成正磷酸盐，然后使用钼酸胺分光光度法来进行测定，并在传统高氯酸消解法和过硫酸钾高温高压消解法的基础上进而了改进，得到了微波消解法和烘箱消解法，并提出了一种新方法——石墨消解法，进而对这五种消解方法进行了比较分析，阐明了改进后的优势。
关键词：污水；总磷测定消解法；方法；比较引言总磷含量的检测是水体质量检测中非常关键的分析项目，一般情况下多使用紫外分光光度法来进行水体的质量检测。
在处理过程中，对含有磷物质的水体首先进行消解处理，再将其中所含有的磷物质氧化成磷酸盐后，在酸性条件下与钼酸铵反应，进而得到磷钼杂多酸，并使用抗坏血酸进行还原处理，从而得到蓝色络合物，最后进行分光光度的检测。
现行较为普遍的消解方法为硝酸-高氯酸消解法和过硫酸钾-高温高压消解法这两种方法，但前者的重现性比较差，并且在消解处理的过程当中会有一些危险因素的存在；而后者的实行过程比较繁琐，并且耗时比较长；如果碰到特殊的水体样本，还会有消解不完全的问题出现，其中过硫酸钾倘若分解不完全，会对后面吸光度的检测产生一定的影响。
文章在传统测定方法基础上进行了一定程度的优化改进，进而得到了微波消解法和烘箱消解法的两种处理方式，这两种方法省时省力，并且具有较为可靠的测定结果，同时文中也提到了石墨消解法这一新型处理方法，以供参考。
一、污水总磷含量测定及消解的重要性目前，国内处于运行当中的磷产品制造企业大约有400家，从事相关产品生产的人数有十万人之多，已存在的固定资产高达六十亿元人民币，大约占到了国内化工固定资产的30%。
