水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

硫酸(H2SO4)，密度为mL。

硝酸(HNO3)，密度为mL。

高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。

硫酸(H2SO4)，1：1。

硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。

氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

溶解酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。

总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O4+H2O→2KHSO4+［O］从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。

在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度.㈡仪器:医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1—1。

4kg/cm2）50ml具塞(磨口)比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项：1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。

2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。

对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。

此类样品应选用其他消解方法。

例如:HNO3-HClO4方法消解样品。

3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。

（四）优缺点适用于地表水，生活污水,工业废水的测定。

二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

在波长700 mm、光程10 mm 处，光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比.计算方法：磷酸盐（ P, mg /L） = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量（ g) ;V—水样体积（ mL）。

本方法检出限为0。

01~ 0。

6 mg /L。

㈡主要仪器与试剂：仪器:7220分光光度计（上海第三仪器厂)试剂：空白溶液：电导率〈 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50％.天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定，并且水样中总磷浓度不能为未检出.加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物，使其浓度大于天然水样，但不应超过0. 9 C。

水质总磷的测定钼酸铵分光光度
法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
由于水体中的磷是有毒有害物质，可以影响水体的生物多样性和功能，所以对水体中的磷是必不可少的。

在水质分析中，总磷的测定是一个重要的部分，而钼酸铵分光光度法正是一种常用的测定总磷的方法。

钼酸铵分光光度法是一种常用的分析水体中总磷的方法，也是目前用于水质分析的最常见的总磷测定方法。

它通过将有机或无机磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一种吸收光谱峰，并可以用分光光度法来测量这种吸收光谱峰，从而计算出磷的含量。

该方法的原理是，在硫酸-硝酸介质中，将样品中的磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一个磷钼酸铵配合物，其可吸收400nm左右的紫外光，且强度与磷的浓度成正比，因此可以根据这种吸收光谱的强度来测定样品中的磷含量。

使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷，需要准备以下试剂：钼酸铵、硫酸、硝酸以及稀硝酸等，并使用pH 调节剂进行调节；然后根据样品的浓度，按比例加入上述
试剂，搅拌均匀，然后在分光光度仪上测定，从而得出样品中的总磷的浓度。

此外，在使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷时，还需要注意以下几点：
1、对于总磷的测定，样品的浓度不宜过大或过小，宜在一定的范围内，以免影响测定数据的准确性；
2、钼酸铵的溶液应保持清澈，不能有任何沉淀物；
3、样品中硝酸盐的浓度不宜过高，以免影响测定结果；
4、在实验过程中，要保持室温恒定，以防止实验结果的偏差。

钼酸铵分光光度法是一种常用的测定水体中总磷的方法，它可以有效地测定水体中的总磷，且结果准确可靠，在水质分析中有着重要的地位。

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总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

硫酸(H2SO4)，密度为mL。

硝酸(HNO3)，密度为mL。

高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。

硫酸(H2SO4)，1：1。

硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。

氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)，密度为 1.84g/mL。

3.2 硝酸(HNO3)，密度为 1.4g/mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为 1.68g/mL。

3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

水质总磷和正磷的测定钼酸铵分光光度法1.主要内容本标准规定了用过硫酸钾为分解剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

2.原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

3.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸（H2SO4）1+13.2硫酸（H2SO4）1+353.3过硫酸钾（40g/L溶液）：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

3.4抗坏血酸20g/L 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

3.5钼酸铵26g/L溶液称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（K SbOC4H4O6·1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。

3.6磷贮备溶液 1mL含有0.5mgPO3-4 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.7磷标准溶液1mL含有0.02mgPO3-4 取20.00mL磷贮备溶液（0.5mgPO3-4/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.仪器分光光度计（带有厚度为10mm的吸收池）。

5.测定步骤5.1工作曲线的绘制分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL磷标准溶液（0.02mgPO3-4/mL）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。

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钼酸铵分光光度法测总磷原理一、引言总磷是一种重要的环境污染物，可以来自农业、工业和生活废水等多个来源。

因此，准确、快速地测定水样中的总磷含量对于环境监测和水质评估具有重要意义。

钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法，本文将详细探讨该方法的原理。

二、钼酸铵分光光度法概述钼酸铵分光光度法是一种通过钼酸铵与磷酸盐发生反应生成深蓝色络合物，利用络合物的吸光度与总磷的浓度成正比关系来测定总磷的方法。

该方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等特点，被广泛应用于水样中总磷含量的测定。

三、钼酸铵分光光度法原理1. 钼酸铵与磷酸盐的反应钼酸铵可以与磷酸盐发生反应，生成呈深蓝色的酸钼蓝络合物。

反应的化学方程式为：NH4MoO4 + HPO42- + OH- → Mo10O28(OH)44-2. 吸光度与总磷浓度的关系酸钼蓝络合物的吸光度与溶液中总磷的浓度成正比关系。

通过测定络合物的吸光度可以确定溶液中总磷的浓度。

3. 光度计测定采用分光光度计测定酸钼蓝络合物的吸光度。

选择合适的波长，在该波长下测定溶液的吸光度，并进行光度计校准，最后通过与标准曲线对比得出溶液中总磷的浓度。

四、钼酸铵分光光度法操作步骤1. 样品制备将待测水样中的磷转化为磷酸盐，并使其达到一定浓度范围。

2. 试剂准备将钼酸铵溶液稀释至适当浓度。

3. 酸碱调节适量加入硫酸或氢氧化钠调节溶液的酸碱度。

4. 反应与显色将样品和钼酸铵溶液混合，待反应完成后，加入显色剂使络合物呈现深蓝色。

5. 测光度通过分光光度计测定络合物的吸光度。

6. 绘制标准曲线选取不同浓度的磷酸盐标准品，按照上述步骤进行测定，绘制标准曲线。

7. 测定样品中总磷浓度将待测样品按照上述步骤进行测定，并通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。

五、注意事项1. 样品处理根据样品的特性，采取适当方法对样品进行处理，以确保测定结果的准确性。

2. 试剂准备试剂的质量和纯度会直接影响测定结果，因此需确保试剂的质量，并注意保存条件。