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（GB 11893—89）一、目的和要求掌握总磷的测定方法与原理。
了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂硫酸，密度为mL。
硝酸，密度为mL。
高氯酸，优级纯，密度为mL。
硫酸（V/V），1+1。
硫酸，约L，将27mL硫酸（）加入到973mL水中。
氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将酒石酸锑钾[KSbC4HO7·]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL 硫酸（）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（）和一体积抗坏血酸（）。
使用当天配制。
磷标准贮备溶液，称取于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（），然后用水稀释至标线，μ磷。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度
法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
由于水体中的磷是有毒有害物质，可以影响水体的生物多样性和功能，所以对水体中的磷是必不可少的。
在水质分析中，总磷的测定是一个重要的部分，而钼酸铵分光光度法正是一种常用的测定总磷的方法。
钼酸铵分光光度法是一种常用的分析水体中总磷的方法，也是目前用于水质分析的最常见的总磷测定方法。
它通过将有机或无机磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一种吸收光谱峰，并可以用分光光度法来测量这种吸收光谱峰，从而计算出磷的含量。
该方法的原理是，在硫酸-硝酸介质中，将样品中的磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一个磷钼酸铵配合物，其可吸收400nm左右的紫外光，且强度与磷的浓度成正比，因此可以根据这种吸收光谱的强度来测定样品中的磷含量。
使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷，需要准备以下试剂：钼酸铵、硫酸、硝酸以及稀硝酸等，并使用pH 调节剂进行调节；然后根据样品的浓度，按比例加入上述
试剂，搅拌均匀，然后在分光光度仪上测定，从而得出样品中的总磷的浓度。
此外，在使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷时，还需要注意以下几点：
1、对于总磷的测定，样品的浓度不宜过大或过小，宜在一定的范围内，以免影响测定数据的准确性；
2、钼酸铵的溶液应保持清澈，不能有任何沉淀物；
3、样品中硝酸盐的浓度不宜过高，以免影响测定结果；
4、在实验过程中，要保持室温恒定，以防止实验结果的偏差。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定水体中总磷的方法，它可以有效地测定水体中的总磷，且结果准确可靠，在水质分析中有着重要的地位。
总磷的测定-—钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1。
2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐.在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水.取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0。
6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1。
84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL.3。
4 硫酸（V/V），1+1。
3。
5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3。
1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL.此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用.3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O］溶于100mL水中，将0。
35g酒石酸锑钾［KSbC4HO7·0.5H2O］溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度-色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4)和一体积抗坏血酸(3.9）.使用当天配制.3。
水中总磷的测定钼酸铵分光光度水质中磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们主要分为正磷酸盐、综合磷酸盐和有机结合的磷酸盐，如果水体中磷的含量太高就会造成藻类大量繁殖，使水体富营养化从而降低水质。
因此总磷也是日常水质检测的重要参数之一，目前所使用比较多的就是钼酸铵分光光度法。
一、总磷检测所用的试剂和仪器1.钼酸铵分光光度法所用试剂(1)配制试剂用水均应为纯水。
(2)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100mL纯水中。
(3)硫酸:1:1(4)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于纯水中,稀释至100mL。
该溶液贮于棕色玻璃瓶中,冷处存放。
如颜色变黄,弃去重配。
(5)钼酸盐溶液:溶解13g酸铵于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL纯水中。
搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300mL(1:1)硫酸中,再加入酒石酸锑氧钾溶液混匀。
试剂贮存在棕色玻璃瓶中,最长可稳定2个月。
(6)磷酸盐贮备液:称取于110℃千燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于纯水,转移入1000mL容量瓶中,加(1:1)硫酸5ml,用纯水稀至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷。
(7)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中,用纯水稀至标线。
此标准溶液每毫升含2.00μg磷。
2.钼酸铵分光光度法总磷检测所用仪器(1)分光光度计。
(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5kg/m3)(带调压器)。
(3)具塞比色管:50mL,成套高型无色。
(4)纱布、细绳。
(5)比色皿:光程30mm。
(6)移液管:5、10、50mL。
(7)容量瓶:250、1000mL(8)分析天平:精度±0.0001g。
(9)洗耳球。
二、总磷检测曲线的绘制1.工作液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0和15.0mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞比色管中,加纯水至标线。
2.显色:向比色管加1.0mL10%抗坏血酸溶液,摇匀。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求掌握总磷的测定方法与原理。
了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂硫酸，密度为1.84g/mL。
硝酸，密度为1.4g/mL。
高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
硫酸（V/V），1+1。
硫酸，约L，将27mL硫酸（）加入到973mL水中。
氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（）和一体积抗坏血酸（）。
使用当天配制。
磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（），然后用水稀释至标线，混匀。
钼酸铵分光光度法测总磷原理一、引言总磷是一种重要的环境污染物，可以来自农业、工业和生活废水等多个来源。
因此，准确、快速地测定水样中的总磷含量对于环境监测和水质评估具有重要意义。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法，本文将详细探讨该方法的原理。
二、钼酸铵分光光度法概述钼酸铵分光光度法是一种通过钼酸铵与磷酸盐发生反应生成深蓝色络合物，利用络合物的吸光度与总磷的浓度成正比关系来测定总磷的方法。
该方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等特点，被广泛应用于水样中总磷含量的测定。
三、钼酸铵分光光度法原理1. 钼酸铵与磷酸盐的反应钼酸铵可以与磷酸盐发生反应，生成呈深蓝色的酸钼蓝络合物。
反应的化学方程式为：NH4MoO4 + HPO42- + OH- → Mo10O28(OH)44-2. 吸光度与总磷浓度的关系酸钼蓝络合物的吸光度与溶液中总磷的浓度成正比关系。
通过测定络合物的吸光度可以确定溶液中总磷的浓度。
3. 光度计测定采用分光光度计测定酸钼蓝络合物的吸光度。
选择合适的波长，在该波长下测定溶液的吸光度，并进行光度计校准，最后通过与标准曲线对比得出溶液中总磷的浓度。
四、钼酸铵分光光度法操作步骤1. 样品制备将待测水样中的磷转化为磷酸盐，并使其达到一定浓度范围。
2. 试剂准备将钼酸铵溶液稀释至适当浓度。
3. 酸碱调节适量加入硫酸或氢氧化钠调节溶液的酸碱度。
4. 反应与显色将样品和钼酸铵溶液混合，待反应完成后，加入显色剂使络合物呈现深蓝色。
5. 测光度通过分光光度计测定络合物的吸光度。
6. 绘制标准曲线选取不同浓度的磷酸盐标准品，按照上述步骤进行测定，绘制标准曲线。
7. 测定样品中总磷浓度将待测样品按照上述步骤进行测定，并通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。
五、注意事项1. 样品处理根据样品的特性，采取适当方法对样品进行处理，以确保测定结果的准确性。
2. 试剂准备试剂的质量和纯度会直接影响测定结果，因此需确保试剂的质量，并注意保存条件。
（—）一、目地和要求掌握总磷地测定方法与原理.了解水体中过量地磷对水环境地影响.二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐.在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色地络合物.个人收集整理勿做商业用途本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤地水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷地方法.个人收集整理勿做商业用途总磷包括溶解地、颗粒地、有机地和无机磷.本标准适用于地面水、污水和工业废水.取水样，本标准地最低检出浓度为，测定上限为.在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定.三、试剂硫酸，密度为1.84g.硝酸，密度为1.4g.高氯酸，优级纯，密度为1.68g.硫酸（），.硫酸，约，将硫酸（）加入到水中.氢氧化钠溶液，，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至.氢氧化钠溶液，，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至.过硫酸钾溶液，50g，将5g过硫酸钾（）溶于水，并稀释至.抗坏血酸溶液，100g，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至.此溶液贮于棕色地试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用.个人收集整理勿做商业用途钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[()·]溶于水中，将0.35g酒石酸锑钾[·]溶于水中.在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到硫酸（）中，混合均匀.此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月.个人收集整理勿做商业用途浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（）和一体积抗坏血酸（）.使用当天配制.磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥在干燥器中放冷地磷酸二氢钾（），用水溶解μ后转移到容量瓶中，加入大约水，加硫酸（），然后用水稀释至标线，混匀.此标准溶液含g 磷.本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月.个人收集整理勿做商业用途磷标准使用溶液，将磷标准贮备溶液（）转移至容量瓶中，用水稀释至标线并混匀.此标μ磷.使用当天配制.个人收集整理勿做商业用途准溶液含g酚酞溶液，10g，将0.5g酚酞溶于地乙醇中.四、仪器医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(～1.4kg／).比色管.分光光度计.注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡.五、采样和样品采取水样后加入硫酸()调节样品地值，使之低于或等于，或不加任何试剂于冷处保存.个人收集整理勿做商业用途注：含磷量较少地水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上.试样地制备：取样品于比色管中.取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性地试样.如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少.个人收集整理勿做商业用途六、测定步骤空白试样按()地规定进行空白试验，用蒸馏水代替试样，并加入与测定时相同体积地试剂.测定6.2.1 消解6.2.1 过硫酸钾消解：向试样()中加过硫酸钾，将比色管地盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达 1.1kg ／，相应温度为120℃时、保持后停止加热.待压力表读数降至零后，取出放冷.然后用水稀释至标线.个人收集整理勿做商业用途注：如用硫酸保存水样.当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性.若用过硫酸钾消解不完全，则用硝酸－高氯酸消解.个人收集整理勿做商业用途6.2.1 硝酸—高氯酸消解：取试样（）于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加硝酸（）在电热板上加热浓缩至.冷后加硝酸（），再加热浓缩至,冷却.再后加高氯酸()，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在瓶内壁保持回流状态，直至剩下～，冷却.个人收集整理勿做商业用途加水，加滴酚酞指示剂（），滴加氢氧化钠溶液（或）至刚好呈微红色，再滴加硫酸溶液（）使微红刚好退去，充分混匀，移至具塞刻度管中（），用水稀释至标线.个人收集整理勿做商业用途注：①用硝酸—高氯酸消解需要在通风橱中进行.高氯酸和有机物地混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入高氯酸消解.个人收集整理勿做商业用途②绝不可把消解地试样蒸干.③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞比色管中.④水样中地有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解.6.2.2 发色分别向各份消解液中加入抗坏血酸溶液混匀，后加钼酸盐溶液充分混匀.注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入浊度——色度补偿液()，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液.然后从试料地吸光度中扣除空白试料地吸光度.②砷大于／干扰测定，用硫代硫酸钠去除.硫化物大于／干扰测定，通氮气去除.铬大于／干扰测定，用亚硫酸钠去除.6.2.3 分光光度测量室温下放置后，使用光程为30mm比色皿，在波长下，以水做参比，测定吸光度.扣除空白试验地吸光度后，从工作曲线上查得磷地含量.个人收集整理勿做商业用途注：如显色时室温低于13℃，可在～℃水浴上显色即可.6.2.4 工作曲线地绘制取支具塞比色管分别加入，，，，，，磷酸盐标准使用溶液.加水至.然后按测定步骤()进行处理.以水做参比，测定吸光度.扣除空白试验地吸光度后，和对应地磷地含量绘制工作曲线.个人收集整理勿做商业用途七、结果地表示总磷含量以(／)表示，按下式计算：Vm C =式中：——试样测得含磷量，g μ； ——测定用试样体积，.八、思考题总磷测定时，有哪些影响因素？。
