冷原子测汞仪
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智能冷原子测汞仪安全操作及保养规程前言智能冷原子测汞仪是一种高精度的仪器设备,能够对汞元素进行精准测量。
但是,由于涉及到有毒物质汞的使用,因此在使用过程中必须要严格遵守相关的安全操作规程,以及定期进行设备保养和检修,确保设备的正常工作和人身安全。
本文将详细介绍智能冷原子测汞仪的安全操作规程和日常设备保养和检修事项。
安全操作规程安全防护措施1.务必配备必要的个人防护用品,包括手套、防护面罩、防护服、防护鞋、防护眼镜等。
每个操作人员在操作前都必须做好个人防护。
2.操作人员必须严格遵守操作规程,不得对仪器进行随意拆卸、更换零部件等操作。
3.操作区域必须保持干燥、通风、清洁,消毒液应随时放置在操作区域,配备急救箱。
4.操作仪器时,必须保持仪器周围无物品阻挡。
5.禁止在操作过程中进食、吸烟,保持清醒状态。
6.遇到异常情况,操作人员必须立即停机、排除故障并及时上报。
操作步骤1.将仪器调整参数设置为适宜的状态,并根据样品种类选择合适的检测试剂。
2.将待测试的样品加入样品仓,并将样品仓和吸气管连接。
3.打开仪器电源,待检测试剂开始反应后,开始进行检测。
4.操作人员应密切关注仪器显示屏,记录测量值,并在每次测量结束后对仪器进行清洁和消毒。
5.操作结束后,关闭仪器电源,清理仪器周围区域,将仪器放置在指定位置,并进行日常维护。
日常设备保养和检修事项保养事项1.根据操作手册中的规定,对仪器进行常规保养,包括清洁、消毒等,保证设备无菌状态。
2.定期对仪器内部、外部和接口进行清洁、消毒,以防交叉感染的发生。
3.定期校准仪器,确保仪器的实验数据准确可靠。
4.保持设备与环境的良好协调,设备的存放环境必须干燥、通风、无杂物。
检修事项1.定期检测仪器的电缆、硬件设备等,确认是否遭受一定的损伤,并及时更换。
2.定期维护和检查设备的紫外灯、滤网、样品仓等组件,确认其工作状况是否正常。
3.检查设备的电源、电池、供电等设施,确认其是否正常工作。
原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞
冷原子吸收分光光度计测定汞:
(一)原理:
冷原子吸收分光光度计是一种基于原子吸收分光原理的分光光度仪器,它可以测定微量的汞污染物。
原子吸收分光是利用原子的能级间的光
学行为来调节原子的吸收及发射光谱曲线,也称原子辐射光谱分析。
具体来说,汞原子穿过吸收极光强度以改变原子吸收及发射光谱曲线,以此来检测汞的含量。
(二)仪器及原料:
1、仪器:冷原子吸收分光光度计,用于测量汞的微量含量;
2、原料:痕量的汞,用于进行检测。
(三)步骤:
1、取样:根据要求取样,并小心操作防止污染;
2、样品前处理:采用样品前处理技术,对样品进行过滤及溶解;
3、样品分析:将样品放入分析器中,打开原子吸收分光光度仪,并进
行采集;
4、结果计算:根据结果进行计算,得出汞的含量;
5、作出结论:根据计算结果,作出是否含汞以及含量的结论。
(四)优点:
1、简便快捷:冷原子吸收分光测量汞的含量,操作简单方便,反应速度快;
2、精度高:冷原子吸收可以准确测定痕量的汞,在痕量水平上有非常高的灵敏度;
3、操作简单:操作者无需经过复杂的学习训练,操作起来十分简单易行;
4、准确可靠:采用冷原子吸收原理,可准确测定汞的含量并获得可靠的结果。
(五)缺点:
1、仪器价格较高:冷原子分光光度计的价格较高,它是一种高精密度技术;
2、耗材维护成本高:冷原子分光光度计的耗材更换和维护需要一定的成本;
3、样品分析量有限:冷原子分光光度计在分析汞时每次只能分析一小瓶样品,仪器分析量有限。
测汞仪冷源子测汞仪安全操作及保养规程前言为确保测汞仪冷源子测汞仪的正常工作和安全使用,特编制本操作及保养规程,希望用户认真阅读并严格遵守。
操作规程1. 使用前的准备工作1.1 确认所用的测汞仪冷源子测汞仪型号是否与所需测量参数符合。
1.2 确认冷源子温度是否符合用户要求。
1.3 确认冷源子浴液是否充足,且无空气气泡。
1.4 确认测量汞精度是否符合要求。
1.5 确认电源是否已连接,是否正常工作。
2. 操作流程2.1 将所选测量器具连接至冷源子,打开仪器电源。
2.2 稍等片刻让测量器具自校准完成后,再进行正式测定。
2.3 进行测量后,关闭电源,拆卸冷源子与测量器具的连接。
2.4 清理冷源子内部及外部的水汽,避免氧化物对仪器的影响。
2.5 清理冷源子仪表的电路及电池。
3. 安全注意事项3.1 在使用过程中,一定要注意电压的稳定性和接地问题,确保使用时不会受到电击伤害。
3.2 在操作过程中,要及时断开电源,避免出现电路故障,给设备及人员造成安全隐患。
3.3 保持仪器的外壳清洁干燥,并防潮、防尘、防震。
3.4 严格遵守使用说明,对设备进行正常的操作和保养,确保设备的安全性和稳定性。
3.5 操作人员必须认真学习和掌握设备的操作流程,具备一定的电子仪器知识和机电技能。
3.6 在使用过程中,要随时注意通风和排气,避免因气体积聚而引发爆炸事故。
3.7 在设备故障或出现异常情况时,应及时采取措施保证设备和人员的安全。
保养规程1. 使用后的处理工作1.1 将仪器的电源开关置于关断状态。
1.2 清理仪器表面及电路内部的污垢和灰尘。
1.3 清理和更换相应的元件和附件。
1.4 对仪器进行充分的保养和维护,确保设备的长久使用寿命。
2. 日常保养工作2.1 定期检查测汞仪内部电路的连线是否松动,有无烧坏的电源之类的故障问题。
2.2 定期使用仪器维护工具配合测量仪对仪器进行精度校验,并注意调整校准数据。
2.3 定期检查仪器的仪表表盘读数范围和汞精度是否一致,如不一致,需进行相应的调整,以确保测量精度。
冷原子吸收测汞仪使用操作规程
1.仪器启动前操作:
a.确保仪器安装在通风良好的地方,避免出现汞中毒的危险。
b.检查仪器是否接入电源,并确保电源正常工作。
c.打开仪器的冷却系统,等待系统温度稳定。
2.校准操作:
a.确保仪器处于稳定状态后,进行校准操作,校准气体为已知浓度的汞气体。
b.打开校准气体罐,并将气体导入仪器中。
c.根据校准气体的浓度,调节仪器的测量范围,并进行校准操作。
3.测量操作:
a.关闭校准气体输入,打开待测气体的气体通道。
b.等待仪器稳定后,记录测量结果。
c.若需要连续测量多个样品,确保样品容器中没有汞残留,并进行新一轮的测量。
4.仪器维护:
a.在使用过程中,定期清理仪器的管道、气体通道等部件,以确保测量的准确性。
b.定期检查仪器的冷却系统,确保系统正常工作。
5.安全注意事项:
a.在使用仪器时,应通过佩戴防护手套、防护眼镜等装备,避免接触
汞等有害物质。
b.在操作中,应注意防止气体泄漏,避免造成汞中毒或其他安全问题。
c.仪器使用结束后,应将汞废料进行妥善处理,避免对环境造成污染。
以上是冷原子吸收测汞仪的使用操作规程,用户在使用仪器时应严格
按照规程进行操作,确保安全性和测量的准确性。
同时,用户还需要仔细
阅读仪器的使用说明书,了解更详细的操作细节和安全注意事项。
冷原子吸收测汞仪使用注意事项鉴于目前冷原子吸收法仍为一种主要的测汞手段,所以本厂对国内现有的测汞仪进行了比较,在此基础上研制生产了NCG—1型冷原子吸收测汞仪,该仪器极大地改善了漂移和噪声,提高了灵敏度和精确度,并具有数值保持功能。
正确的使用对仪器来说是很重要的,操作者在使用的过程中应注意如下事项:使用注意事项:l、流量的选择:一般调定在1.2L/min,但用户可在1—2.5L/min内改变。
对本仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。
2、在测量过程中,保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。
3、校正次数:原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。
4、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。
其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现,如要得到3ng/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则最终瓶内汞浓度约为 30ng=3ng/ml。
8ml+2ml5、干燥剂:操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。
6、高浓度样品:对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释,尽量使所测浓度在0—5ng/ml的范围内。
7、做低浓度标准曲线。
如0.1ng/ml—O.5ng/ml时,显示数值通过显示调节钮,同样调节在020—100数值范围内。
8、样品的预处理:参照有关的分析操作规程。
9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。
1范围本规程规定了冷原子吸收测汞仪的使用、维护。
2引用标准冷原子吸收测汞仪使用说明书3职责分析化验工在使用前认真阅读操作规程,熟悉操作规程后方可使用。
4使用前准备4.1仪器供电电源采用交流220V/50HZ,埋有接地线.4.2仪器应放置在稳固的工作台上,应避免受到震动。
应避免受强光直射、避免灰尘和潮气侵入。
4.3初次使用的玻璃器皿应先在硝酸溶液中浸泡24小时,以消除可能的汞污染。
4.4用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。
5测定操作步骤5.1 接通电源,开机预热一小时以上,待仪器进入稳定状态后按循环泵键,显示为“循环泵:开”使泵开始工作。
5.2样品测定5.2.1按测定键。
5.2.2把样品放入还原瓶,在瓶中加入适量还原剂后迅速盖紧瓶塞,待显示的数字稳定后,即可读取测得数据。
5.2.3把三路活塞旋至吸收装置,待充分吸收测定时产生的余汞后,把还原瓶清洗干净,然后把三路活塞旋回测定位置。
5.3计算标准曲线的步骤:依次按1、F键,对第一个标液进行第一次测定,测得A值后,按输入键,随后对第一个标液进行第二次测定,测得A值后,按输入键,然后键入第一个标液的C值,按输入键,按5.2.3步骤进行后,接着对第二个标液进行第一次测定……,重复以上的操作步骤,当最后一个标液的C值输入后,按结束键即可。
5.4计算相对标准差的步骤:依次按2、F键,对标液进行第一次测定,测得A值后,按输入键,随后对标液进行第二次测定……,重复以上的操作步骤,当最后一次测得的A值输入后,按结束键即可。
5.5输入空白浓度的步骤:依次按3、F键,对所制备空白样品进行第一次测定,测得A值后,按输入键,随后对空白样品进行第二次测定,测得A值后,按输入键即可。
5.6删除一个标液测定数据后重算标准曲线的步骤:依次按1、0、F键,键入要删除的标液测定数据的序号,再按结束键即可。
5.7删除一个标液测定数据后重算相对标准差的步骤:依次按2、0、F键,键入要删除的标液测定数据的次数,再按结束键即可。
冷原子测汞仪安全操作及保养规程前言冷原子测汞仪是一种高精度的汞蒸汽浓度测量仪器,用于测量大气中的汞浓度。
由于汞是一种有毒物质,对人体健康和环境都造成不良影响,因此在使用和维护冷原子测汞仪过程中要特别注意安全操作和保养。
本文档旨在帮助用户正确使用和维护冷原子测汞仪,保证仪器的安全和精度。
安全操作环境要求1.操作地点应干净、安静、无震动、无风、无污染,温度应在20℃左右。
2.操作地点应有良好的通风条件,经常开窗换气。
3.操作地点应远离高压电场、磁场等干扰源和易燃易爆材料。
仪器操作1.在操作仪器前,应认真阅读仪器使用说明书和本“安全操作及保养规程”;2.在操作仪器前,应认真查看各管道接口是否紧密连接、电线是否接好、控制面板指示是否正常等问题,确保系统运转正常;3.仪器应放置在平坦、可靠的地面上,避免振动;4.操作人员应戴上手套、口罩、帽子等防护用品;5.操作人员应正确佩戴安全眼睛,防止汞蒸汽溅入眼部;6.操作人员应注意避免手部直接接触仪器表面和汞柱,避免触碰汞托辊;7.操作仪器时,应注意避免操作疏忽、重物坠落以及针头等尖锐物品刺伤机内元件和人体。
废弃处理1.废弃的汞柱和损坏的部分应按照汞废弃物的处理方法处理,不得随意倾倒;2.废弃的配件和容器应收集后运送至指定的汞废弃物处理点,由专业人员进行处理。
保养规程清洁保养1.使用前和使用后,应清洗仪器表面和吸附材料,避免汞托辊残留;2.操作一段时间后,应清洗各管道和配件,包括气源阀门、气源过滤器等;3.经常检查各管道和配件的连接状况,是否有松动或气泄问题,及时加密或更换。
维护保养1.仪器内部结构属于高精度机械结构,应谨慎使用;2.使用一段时间后,应检查和更换汞蒸汽灯泡、振动器、光路镜片等易损零件;3.定期检查水路是否畅通、冷却水温度是否正常,确保水路正常工作;4.定期检查其它系统和器件,确保仪器各项指标和参数均在规定范围内。
总结冷原子测汞仪是一种高精度的仪器,要求用户保持良好的安全意识,正确操作和维护仪器,以确保仪器的安全和精度。
冷原子测汞仪测汞仪安全操作及保养规程1. 前言冷原子测汞仪是一种常用于实验室和工业环境的仪器,用于测量汞的含量。
为了确保操作者和设备的安全,本文档将介绍冷原子测汞仪的安全操作规程以及保养方法。
2. 安全操作规程2.1 仪器准备在操作冷原子测汞仪之前,必须确保以下准备工作已经完成:•确保工作区域干净整洁,没有易燃、易爆等危险物品。
•检查仪器是否正常工作,如有异常现象或损坏部件,应及时报修。
•检查仪器外部是否有污染物,如有应进行清洁。
2.2 操作安全在使用冷原子测汞仪时,请注意以下安全事项:•佩戴个人防护装备,包括防护眼镜、手套等,确保个人安全。
•避免直接接触汞,使用汞的时候应戴手套。
•注意操作时的安静环境,避免其他物品干扰测量结果。
•严禁将冷原子测汞仪用于非指定用途,避免损坏仪器或人身伤害的风险。
•操作结束后,将仪器关闭、清理干净,并将其恢复到初始状态。
2.3 废弃物处理冷原子测汞仪使用过程中产生的废弃物,特别是含有汞的废液等,必须按照相关环保法规进行正确处理。
不得随意倾倒到下水道或非指定的废弃物容器中。
3. 保养规程3.1 定期检查冷原子测汞仪需要定期检查,以确保其正常工作。
定期检查内容包括:•外部清洁:使用软布轻轻擦拭仪器表面,清除灰尘和污垢。
•内部检查:检查仪器内部是否有污染物,如有应进行清理。
3.2 高温环境下的保养如果冷原子测汞仪需要在高温环境中使用,请注意以下要点:•避免阳光直射,使用遮阳罩或其他方式进行遮挡。
•保持仪器通风良好,避免过热。
•定期检查仪器温度,如异常应及时采取措施。
3.3 存储要求当冷原子测汞仪暂时不使用时,应满足以下存储要求:•存放在干燥、通风良好的地方,避免受潮和污染。
•避免与腐蚀性物质接触,以防损坏仪器。
•长时间不使用时,应定期通电并进行功能测试。
4. 总结冷原子测汞仪是一种重要的实验仪器,在使用过程中需要高度重视安全操作和定期保养。
通过遵循本文档中的安全操作规程和保养方法,可以确保操作者和设备的安全,并延长设备的使用寿命。
冷原子测汞仪的那些特点测汞仪操作规程冷原子测汞仪紧要用于水体中汞含量的测定,固体、气体样品需经化学提取、消化、吸取等处理成水溶液后测定。
冷原子测汞仪依据标准:符合国家标准“GB 74冷原子测汞仪紧要用于水体中汞含量的测定,固体、气体样品需经化学提取、消化、吸取等处理成水溶液后测定。
冷原子测汞仪依据标准:符合国家标准“GB 7468—87 水质、总汞的测定 HJ597—2023冷原子吸取分光光度法”。
冷原子测汞仪紧要特点:仪器灵敏度高、测量范围宽、重现性好。
使用化学试剂品种少、数量少;使用器具器件少;不使用惰性气体。
特制的翻泡瓶特别简易,操作中没有汞的损失。
独特的电路设计使仪器具有较高的稳定性和灵敏度,基线几乎无漂移。
测量范围宽,在同一状态下可连续测量0.01—100微克/升浓度的样品。
操作简便,电脑提示全部操作过程,智能化数据处理大大减轻了试验人员的工作量。
冷原子测汞仪测量原理:基于元素汞在室温下,不加热的条件下,就可挥发成汞蒸气,并对波长253.7nm的紫外线具有猛烈的吸取作用,在确定的范围内,汞的浓度和吸取值成正比,符合比尔定律。
应用冷原子吸取原理,接受朗伯一比耳定律,在翻泡瓶中加入氧化型水样,插入管芯,在管芯上部入口处加入氯化亚锡,把水样中的汞离子还原成元素汞。
抽气泵用载气(如空气等)将翻泡瓶内氯化亚锡与水样反应逸出的汞蒸汽带入比色池中,接收器接收光信号,依据光强的变化测定汞蒸汽的浓度。
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便携式测汞仪的紧要参数便携式测汞仪是痕量汞的专用测定仪器。
冷原子吸收测汞仪使用操作规程冷原子吸收测汞仪是一种常用于测量空气中汞含量的仪器。
为了保证该仪器的正常运行和准确测量,需要严格按照操作规程进行操作。
下面是冷原子吸收测汞仪的使用操作规程,详细介绍了使用前的准备工作、操作步骤以及仪器的维护和保养方法。
一、准备工作1.对仪器进行外观检查,确保仪器表面清洁,无异物和损坏。
2.检查仪器连接线路的连接是否牢固,无松动。
3.检查冷原子吸收测汞仪试剂的储存条件,确保试剂的使用期限未过期。
4.打开冷原子吸收测汞仪电源,将仪器预热至操作所需的温度,在此过程中需等待一段时间。
二、操作步骤1.开启冷原子吸收测汞仪软件,确保与仪器的连接正确。
2.根据测试需求,选择合适的测量模式和参数设置。
3.将待测样品或标准样品装入样品室中,关闭样品室门并确保密封。
4.在软件界面上选择“开始测量”或类似选项,启动测量过程。
5.等待测量完成后,记录测量结果并保存数据。
6.清理样品室,避免汞污染。
7.关闭冷原子吸收测汞仪的电源。
三、仪器的维护和保养1.定期清洁冷原子吸收测汞仪的外观,使用柔软的布擦拭,避免使用酸性、碱性或有机溶剂。
2.定期校准冷原子吸收测汞仪,确保测量结果的准确性。
3.定期更换消耗品,如样品室密封垫、电极等,以保证仪器的正常运行。
4.长时间不使用冷原子吸收测汞仪时,应将其保存在干燥、通风的环境中,避免因潮湿而导致腐蚀和损坏。
5.使用完毕后,关闭冷原子吸收测汞仪电源,并及时清理仪器周围的工作环境。
四、注意事项1.在操作冷原子吸收测汞仪前,应了解仪器的各项使用指标和操作方法,确保正确操作。
2.样品室的密封必须良好,以避免外界污染对测量结果的影响。
3.避免在高温、高湿度的环境中使用仪器,以免影响仪器的性能和寿命。
4.在使用时应遵循相关的安全操作规程,防止因操作不当导致人身及设备损伤。
5.注意仪器周围环境的清洁,避免灰尘和杂质对仪器正常运行造成干扰。
6.遵循相关的环保规定,正确处理废弃物和试剂。
MV_RR_CNG_0156冷原子吸收测汞仪检定方法
1.冷原子吸收测汞仪检定规程说明
编号 JJG
679—1990
名称(中文)冷原子吸收测汞仪检定规程
(英文)Verification Regulation of Cold Atomic Absorption Analyzer of
Mercury
归口单位上海市技术监督局
起草单位上海市测试技术研究所
主要起草人吕仲兰
批准日期 1990年5月5日
实施日期 1990年9月1日
替代规程号
适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的冷原子吸收测汞仪的检定。
主要技术要求1.外观
2.绝缘电阻
3.零点漂移
4.仪器噪声
5.仪器的检测限
6.标准曲线的线性
7.仪器的重复性
是否分级 否
检定周期(年) 2
附录数目 3
出版单位中国计量出版社检定用标准物质
相关技术文件
备注
2.冷原子吸收测汞仪检定规程摘要
一 技术要求
1 外观
2 绝缘电阻
仪器的电源进线与外壳之间绝缘电阻应大于20 MΩ。
3 零点漂移
零点漂移应小于0.5 mV。
4 仪器噪声
噪声应不大于0.2 mV。
5 仪器的检测限
仪器能检出的最小浓度值应不大于0.5 ng/ml (其信噪比必须大于2)。
6 标准曲线的线性
6.1 标准曲线的相关系数应不小于0.995。
6.2 标准曲线上第一点汞浓度 (除零浓度) 所对应的纯信号值应大于规定的毫伏数。
6.2.1 A类测汞仪:第一点汞浓度 (1 ng/ml),所对应的纯信号值应大于1.0 mV。
6.2.2 B类测汞仪:第一点汞浓度 (2 ng/ml) 所对应的纯信号值不小于0.6 mV。
7 仪器的重复性
用汞标准溶液,在同一条件下,平行测定7次,其变异系数不大于5%。
7.1 A类测汞仪用汞浓度为3 ng/ml汞标准溶液测定。
7.2 B类测汞仪用汞浓度为6 ng/ml汞标准溶液测定。
二 检定条件
8 检定用设备和器材
8.1 电子交流稳压器:0.5 kW 以上。
8.2 记录仪:10 mV 挡。
满量程纸宽度为250 mm。
8.3 架盘天平;最大称量 200 g。
8.4 分析天平:最大称量 200 g,最小分度0.1 mg。
8.5 量瓶、分度吸管、单标线吸管均为A级。
8.6 1.0 级500 V 兆欧表。
8.7 检定用的汞标准物质和试剂。
9 检定环境条件
检定实验室应具备处理在检定中产生废汞的装置。
检定所用的玻璃器皿使用前均需经5%硝酸浸泡8 h以上,并用去离子水清洗干净。
三 检定项目和检定方法
10 外观检查
11 绝缘电阻
12 零点漂移检定
仪器外按220 V 电子交流稳压器,输出端接10 mV 记录仪,仪器预热 2 h 后,在测量仪器检测限条件下,测量半小时内的最大漂移,记录值应小于 |0.5 mV|。
13 仪器的噪声检定
按12条测半小时内最大噪声,记录值应不大于0.2 mV。
具有对数转换功能的仪器,按12条测10 min 内最大漂移,记录值应小于0.5 mV。
14 仪器检测限的检定
14.1 A 类测汞仪检测限的检定
在25 ml 还原瓶中,分别加入汞浓度为10.0 ng/ml 标准溶液0.00, 0.50 ml,再加入5%硝酸至溶液总体积为10 ml,再加入10%氯化亚锡2 ml, 立即测定,平行测3次,取其平均值,应满足下式:
(S /N )>2 (2)
式中:S —纯信号均值 (汞信号均值减去空白均值);
N —噪声值。
14.2 B 类测汞仪检测限检定
在50 ml 还原瓶内,分别加入汞浓度为10.0 ng/ml 的汞标准溶液0.00,1.00 ml,补加5%硝酸至溶液总休积为20 ml, 瓶中汞浓度为0和0.5 ng/ml,再加入10%氯化亚锡2 ml,然后按14.1 同样方法测定和计算。
15 标准曲线的线性检定
15.1 A 类测汞仪的检定
15.1.1 汞标准曲线的绘制
待仪器稳定后,于25 ml 还原瓶内分别加入汞浓度为10.0 ng/ml 的汞标准溶液0.00,1.00, 2.00,3.00,4.00,5.00 ml,再加5%硝酸至溶液总休积为10 lm,然后逐一加入10%氯化亚锡2 ml,进行测定。
各浓度平行操作2次 (标准曲线上1.00ml 的纯信号值不小于1 mV,约记录纸上10小格)。
15.1.2 数据处理
(1) 直线拟合
用最小二乘法求出直线方程和相关系数。
x
b a y i +=(3) xx xy S S b =(4)
(5) x b y −= yy xx xy S S S r = (6)
式中: y —信号值 (取二次测定平均值);
a —截距;
b —斜率;
x —浓度;
r —相关系数;
= ∑x /n ;
x = ∑y i /n ;
y ()∑∑−=n x x S xx 2
2
;
; ()∑∑−=n y y S yy 22
∑∑∑−=n y x xy S xy 。
本规程中n =5 (各浓度点数)。
要求:r ≥0.995。
(2) 检查工作曲线上第一点浓度 (1.0 ng/ml) 所对应的纯信号值,应大于1.0 mv。
15.2 B 类测汞仪线性检定
15.2.1 汞标准曲线绘制
待仪器稳定后,于10 ml 还原瓶内分别加入汞浓度为10.0 ng/ml 汞标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00, 5.00 ml, 再加5%硝酸到溶液总体积为5 ml,然后逐一加入10%氯化亚锡1 ml,进行测定。
各浓度平行操作二次 (标准曲线上第一点汞浓度为2.0 ng/ml 所对应纯信号值应不小于0.6 mV)。
15.2.2 数据处理
a 按15.1.2 项中公式求出相关系数。
b 按15.1.2 项中 (2),检查标准曲线上 2.0 ng/ml 汞浓度所对应的纯信号值,应不小于0.6 mV。
16 重复性检定
16.1 A 类测汞仪重复性检定
16.1.1 按15.1.1项中的操作步骤,对汞浓度为3.0 ng/ml 的汞标准溶液平行测定7次,测得信号 , 。
y y y L ′′72′116.1.2 重复性的数据处理 (1) 求7次测定值 的平均值
y ′i 7∑
=′i y y (7)
式中: i =1,2……7。
a 测定值中没有异常值,则取算术平均值。
b 测定值中有异常值,必须按附录2所述的可疑数据取舍准则来剔除可疑值后,取算术平均值。
(2) 求测定值 的标准偏差S y ′i y ()11
2
−−=∑=n y y S n i i i y (8)
式中: —测定值; ′i y ′i —测定值的平均值;
n —测定次数。
本公式中 内不包括异常值。
y ′i (3) 计算变异系数C·V %100×=⋅i y
y S V C (9)
要求: C·V 不大于5%。
16.2 B 类测汞仪重复性检定
16.2.1 按15.2.1 项的操作步骤,对汞浓度为6.0 ng/ml 的汞标准溶液平行测定7次,测得信号值为 , ,并按16.1.2项中公式进行计算。
y y y L ′1′′72要求:C·V 不大于5%。
注:在15,16条中,如被检仪器灵敏度很高时,可按其实际情况作五个点的标准曲线。
第一点的信号值应大于1 mV,第五点浓度必须是第一点浓度5倍。
重复性检定是取该曲线中的中间点浓度。
17 在整个检定中应同时检定仪器的指示器,应与记录仪相应反应。
注:需要查阅全文,请与出版发行单位联系。