微波消解-原子荧光法连续测定生铁中砷、锑

原子荧光法测定砷1. 简介原子荧光法是一种常用的分析方法，用于测定各种元素的含量。

本文将重点介绍原子荧光法在砷元素测定中的应用。

2. 砷元素的危害砷是一种有毒元素，它可以通过水、土壤和空气等途径进入人体。

长期摄入过量的砷会对人体健康产生严重影响，包括致癌、神经系统损害和心血管疾病等。

因此，准确测定环境中和食品中的砷含量对于保护人体健康具有重要意义。

3. 原子荧光法测定原理原子荧光法是一种基于原子发射光谱的分析方法。

它利用样品中的砷原子吸收辐射源的能量，然后再以特定波长发射出来。

通过测量发射光的强度，可以确定砷元素的含量。

原子荧光法有两种常用的测定方式：原子荧光光谱法（AA法）和原子荧光光谱法（AFS法）。

在砷元素测定中，常用的是AFS法。

4. 原子荧光法测定砷的步骤4.1 样品的制备样品的制备是原子荧光法测定砷的第一步。

首先，需要将样品溶解或研磨成适当的形式，以便于后续处理和测定。

4.2 原子化原子化是将样品中的砷原子转化为气态的过程。

常用的原子化方法有火焰原子化和电感耦合等离子体原子化。

4.3 原子荧光信号的测量在原子化后，砷原子会发射出特定波长的荧光信号。

测量这些荧光信号的强度可以确定砷元素的含量。

5. 原子荧光法测定砷的优势5.1 灵敏度高原子荧光法可以达到很高的灵敏度，可以检测到极低浓度的砷。

5.2 选择性好原子荧光法可以通过选择特定的波长进行测定，从而提高测定的选择性。

5.3 快速分析速度原子荧光法的分析速度较快，可以在短时间内完成大量样品的测定。

5.4 不需要复杂的样品前处理与其他方法相比，原子荧光法对样品的前处理要求较低，可以减少实验的复杂性和时间成本。

6. 原子荧光法测定砷的应用6.1 环境监测原子荧光法广泛应用于环境监测领域，用于测定水、土壤和大气中的砷含量。

通过监测环境中的砷污染情况，可以及时采取措施保护生态环境。

6.2 食品安全检测砷是一种常见的食品污染物，常见于水产品、谷物和蔬菜等食品中。

>2No.3May.2021分析仪器AnalyticalInstrumentation2021年第3期石墨消解-原子荧光法同时测定血中砷、汞和锑容桂红1钟毓娟2刘姗姗1金贺1（1.桂林医学院附属医院桂林541001#.桂林医学院检验学院，桂林541001）摘要：本实验建立了采用全自动石墨消解法将血液样品进行消解处理，原子荧光法定量检测血中砷、汞、锑含量的分析方法&选择最佳仪器工作条件，采用硝酸-高氯酸体系石墨消解消解血液样品，消解完毕后加入5mL 5%抗坏血酸-硫脲混合溶液，用5%稀硝酸定容至25mL,摇匀待测。

砷、汞、锑在0.00〜25.0"g/L范围内线性相关系良好，样品加标回收率为92.0%〜105.0%，相对标准偏差均小于3%（n=6）&本方法自动化程度高，操作简便，污染小，检出限低，准确度和精密度高，适用于大批量血样中砷、汞、锑等微量元素残留的监测&关键词：全自动石墨消解法原子荧光法血砷汞锑DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2021.03.011Simultaneous determination of arsenic,mercury and antimony in blood by atomic fluorescence spectrome­try with graphite digestion・Rong Guihong1,Zhong Yujuan2,Liu Shanshan',Jin He1(1.If f iliated Ho-~ pital of Guilin Medical College,(Guilin541001,China#boratory College of Guilin Medical Col­lege"Guilin541001"China)Abstracts：The blood sample was digested,then5mL of5%ascorbic acid thiourea mixed solution was added,the volume was fixed to25mL with5%dilute nitric acid,and the sample was shaken to be deter-mined.Thelinearrangeofarsenic"mercuryandanimonywas0.00—25.0"g/L"*herecoveriesofarsenic" mercury and antimony were92.0%―105.0%,and the relative standard deviations were less than3%(n =6).The method has the advantages of high automation,simple operation,low pollution,low detection imit highaccuracyandprecision.Keywords：Automaticgraphitedigestion#Atomicf(uorescencespectrometry#B(ood#Arsenic#Mercu-ry#Antimony砷、汞和锑均是自然界中有毒污染元素,可经呼吸道、消化道和皮肤吸收而在人体内累积危害人体健康,且人体不易去除体内的这些有毒元素&近年来,因长期使用劣质化妆品、口服、误吸入及矿冶炼过程中长期接触等原因引起的砷、汞和锑中毒事件屡有发生,而血液检测为人体内砷、汞和锑急慢性中毒及鉴别提供数据依据⑴&目前,样品中的砷、汞、锑一般采用分光光度法、荧光法、原子吸收法和原子荧光法等,其中原子荧光法具有操作简便、检出限低、干扰少、灵敏度和准确度高等优点本实验采用自动石墨消解仪对血液样品进行消解,原子荧光法同时测定血液中砷、汞、锑的含量,方法将复杂繁琐的样品前处理步骤进行程序化自动处理,适用于大批量样本的检测,实验结果令人满意&1实验部分1.1实验设备和试剂北京吉天AFS-8230型原子荧光光度计，砷、汞、锑空心阴极灯；睿科GDA-72型全自动石墨消解仪；密理博Miliplus2150型纯化水系统；高纯氩气（纯度.99.99%）。

水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。

该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。

每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。

通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。

荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。

2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。

可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。

3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。

通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。

原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。

2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。

3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。

4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。

锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）是一种灵敏且选择性高的分析方法，特别适用于砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）、锡（Sn）和铋（Bi）等元素的痕量分析。

这种方法基于样品中的目标元素与特定的还原剂（如硼氢化钠或硼氢化钾）在酸性介质中反应生成气态氢化物，然后这些氢化物被载气（通常是氩气）带入原子化器中。

在原子化器中，氢化物被分解为原子态，并受到特定波长的光激发而产生荧光，其荧光强度与目标元素的浓度成正比。

以下是使用氢化物原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的大致步骤：1.样品制备：将锑精矿样品粉碎并过筛，以确保样品的均匀性。

称取适量样品，用酸（如硝酸、盐酸或硫酸）进行消解，以将样品中的目标元素转化为适合测定的形态。

消解过程中可能需要加热以促进反应的进行。

2.标准溶液制备：准备一系列已知浓度的砷、汞、硒、锡和铋的标准溶液。

这些标准溶液将用于绘制校准曲线，以确定荧光强度与目标元素浓度之间的关系。

3.氢化物发生：将消解后的样品溶液与还原剂（如硼氢化钠溶液）混合，并在酸性条件下进行反应。

在此过程中，目标元素将与还原剂反应生成气态氢化物。

4.荧光测定：将生成的气态氢化物通过载气带入原子化器中，在原子化器中氢化物被分解为原子态，并受到特定波长的光激发而产生荧光。

荧光信号被检测器捕获并转换为电信号进行记录。

5.数据处理与结果分析：根据校准曲线和测得的荧光强度，计算样品中砷、汞、硒、锡和铋的浓度。

对数据进行适当的校正，如背景校正和干扰元素校正，以获得更准确的结果。

需要注意的是，氢化物原子荧光光谱法虽然灵敏度高，但也存在一些局限性，如可能受到基体干扰、还原剂浓度和酸度等因素的影响。

因此，在实际应用中需要仔细控制实验条件，并进行适当的方法验证和质量控制，以确保结果的准确性和可靠性。

当然，我们可以继续深入探讨氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）在测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量时的更多细节和注意事项。

微波消解试样-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷武素茹;谷松海;姚传刚;王虹;马德起;苏明跃【摘要】应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了铁矿石中微量砷.试样用硝酸、盐酸及氟氢酸的混合酸在微波消解仪中消解处理.经试验选定微波消解程序为:①消解功率650 V;②以5℃·min-1速率升温至170℃,保持20 min;③冷却20 min,在所得溶液中加入饱和硼酸溶液使游离氢氟酸络合,再加入硫脲及抗坏血酸溶液作掩蔽剂后定容为50 mL,在仪器工作条件下进行砷的测定.设置样品溶液的进样量为1.0 mL,10 g·L-1硼氢化钾溶液的加入量为0.5 mL.在制作标准曲线时加入一定量的铁以抵消基体铁的干扰.砷的质量浓度在0.90～100 μg·L-1范围内与相应的荧光强度之间呈线性关系.方法的检出限(3s)为0.40 μg·L-1.按所提出的方法测定了铁矿石标准样品中砷量,所得结果与认定值相符.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)009【总页数】3页(P1043-1045)【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法;微波消解试样;砷;铁矿石【作者】武素茹;谷松海;姚传刚;王虹;马德起;苏明跃【作者单位】天津出入境检验检疫局,化矿金属材料检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局,化矿金属材料检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局,化矿金属材料检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局,化矿金属材料检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局,化矿金属材料检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局,化矿金属材料检测中心,天津,300456【正文语种】中文【中图分类】O657.31铁矿石中砷含量会对冶炼造成影响,当钢中砷的质量分数大于0.1%时,钢的机械性能变坏,因砷的非金属性很强,不具有延展性,使钢铁“冷脆”,容易裂断[1]。

微波消解-原子荧光光谱法测定生活污水中的锑XIANG Niannian;LI Long;XIE Haiying【摘要】建立了先用微波消解法前处理生活污水样品、再用原子荧光光谱法测定生活污水中总锑含量的新方法.该方法在0～10.00 μg/L线性关系良好;当取样量为25.00 mL、消解液定容体积为50.00 mL时,检出限为0.10 μg/L;平行测定的相对标准偏差在1.09 ％～6.67％;锑有证标准样品测定值在保证值范围内,污水处理厂实际样品加标回收率在93.6 ％～98.8％.研究结果表明,该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于生活污水中锑的定量分析.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2019(038)006【总页数】4页(P21-24)【关键词】微波消解;原子荧光;污水;锑【作者】XIANG Niannian;LI Long;XIE Haiying【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】X832锑是一种带有银色光泽的灰色金属，在水环境中通常以三价和五价的形式存在。

锑是生物体非必要元素，如果生物体长期接触锑，可能会导致皮肤炎；长期食用被锑污染的食物，会使锑在人体富集，导致锑慢性中毒，损害肝肾，危害人体健康。

因此，准确测量水体中的锑含量是十分必要的[1-2]。

目前，《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918—2002)和《污水排入城镇下水道水质标准》(GB/T 31962—2015)中对含锑污水中的锑浓度并未作出规定，但是我国国标《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)集中式生活饮用水源地特定项目[3]和《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)的毒理性指标中规定锑的标准限值为 0.005mg/L[4]。

目前，含锑废水的检测方法主要有5-Br-PADAP光度法(最低检出浓度为50 μg/L)、火焰原子吸收法(最低检出浓度为200 μg/L)[5]、电感耦合等离子体发射光谱法(最低检出浓度为60 μg/L)[6-7]、原子荧光光谱法[7-8]四种。

微波消解-原子荧光光谱法测定脱硝催化剂中微量砷闫月娥【摘要】采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理脱硝催化剂试样,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定.试验探讨试样消解方法、消解体系各酸用量、仪器测量条件选择以及基体和共存元素的干扰.试验结果表明,试样在1.0 mL酒石酸+2.0 mL氢氟酸+3.0 mL硝酸的混合消解体系中消解完全,在经优化仪器分析参数后,校准溶液及试样溶液均获得一个完整正态峰型,达到最佳积分效果.通过干扰试验得知,基体钛对砷测定无干扰,样品溶液中100 mg/L以内的共存元素钼、钨、硅、钒、钡、镁、钙不干扰砷的测定.砷的浓度在0～20μg/L范围内线性相关系数为0.9995,方法检出限为0.04μg/g.方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0％,加标回收率为95％～103％.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2018(044)011【总页数】5页(P88-91,156)【关键词】脱硝催化剂;二氧化钛;砷;氢化物-原子荧光法【作者】闫月娥【作者单位】攀枝花学院国家钒钛检测重点试验室,四川攀枝花 617000【正文语种】中文【中图分类】TQ2430 引言燃煤电厂排放的氮氧化物是酸雨、光化学烟雾形成的主要原因之一。

随着我国对氮氧化物控制日益严格，众多烟气脱硫脱硝技术应运而生，选择性催化还原法(SCR)是目前国内外应用最广泛的烟气脱硝技术[1]，催化剂是SCR系统的重要组成部分[2]。

催化剂中毒影响其使用寿命的重要原因，其中砷中毒是引起催化剂失活的常见原因之一[3]，SCR催化剂的砷中毒是由煤灰中气态砷化合物扩散进入催化剂表面，占据催化剂的活性点位并与其他物质发生反应，引起催化剂活性降低[4-5]。

因此，准确测量脱硝催化剂中砷的含量对催化剂砷中毒的深入研究、催化效率评估、催化剂再生都有重要意义[6-7]。

传统检测砷的方法多用分光光度法，这些方法操作繁琐费时，灵敏度低，试剂毒性圈套。

第14卷第1期2008年03月分析测试技术与仪器A NA L YSIS A N D T EST IN G T ECH N OL O GY AN D IN ST RU M ENT SVo lume14N umber1M a r.2008分析测试新方法(23~25)氢化物发生 双道原子荧光光谱法同时测定钢中砷和锑曾 勤(福建龙溪轴承(集团)股份有限公司检测实验中心,福建漳州 363000)摘 要:建立了一种氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定钢中痕量砷和锑的方法.对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0.012ng/g和0.034ng/g,R SD分别为1.24%和1.97%.将本法应用于钢中的砷和锑的测定,采用加标回收实验控制方法的准确性,砷的回收率为96%~98%,锑的回收率98%~ 102%.关键词:双道原子荧光光谱法;砷;锑;钢中图分类号:O657.32文献标识码:B文章编号:1006 3757(2008)01 0023 03砷是钢铁合金中的"五害"元素之一,其含量一般比较低,但它对钢铁合金的性能影响很大.砷的存在增加了钢铁合金的冷脆性,从而增加钢铁形成焊接裂纹的敏感性.锑对钢的强度和抗弯曲能力均有明显的不利影响,以至使钢产生高温脆性[1,2].采用光度法测定钢中的砷和锑存在布骤繁杂、周期长、变价金属干扰等问题[3,4].由于原子荧光采用高强度空心阴极灯作为发射光源,具有特征发射谱线,不存在金属元素干扰的问题,且与光谱法相比,原子荧光灵敏度高,可以测定样品中痕量金属[5,6],适用于复杂基体中痕量金属的测定.近年来测定钢中痕量金属的报道较多,但是采用双通道原子荧光光谱法同时测定钢中砷和锑的相关报道较少[7~9].本文系统的研究了氢化物发生 双道原子荧光法测定砷和锑的最佳条件,采用乙二胺四乙酸(EDT A)作为掩蔽剂,消除基体中金属离子的干扰.本方法操作简单,灵敏,准确可行.1 实验部分1.1 仪器与试剂AFS 9800双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司),具有仪器参数设置、自动进样、数据显示、运算、打印并根据设置自动完成工作曲线等多种功能的计算机控制系统.最佳工作条件如表1所示.表1 AFS 9800仪器工作条件Table1 Settings and operating conditions of AFS 9800参数A s Sb负高压/V330原子化器温度/ 200原子化器高度/mm8.0灯电流/mA120100载气流速/(mL/min)300保护气流速/(mL/min)800读数时间/s13延迟时间/s 1.0读数方式峰面积砷标准储备液(1g/L),锑标准储备液(1g/ L),硼氢化钾、盐酸、氢氧化钾均为优级纯,所用水为去离子水.样品由江阴兴澄特种钢铁有限公司生产.1.2 样品前处理称取一定量样品加入聚四氟乙烯罐中,并同时加入2m L硝酸和2mL氢氟酸,密闭.180 消解18h.冷却后,用二次水定容,采用氢化物发生一双道原子荧光光谱法测定中钢中砷和锑.收稿日期:2008 01 14; 修订日期:2008 02 18.作者简介:曾勤(1964-),女,工程师,从事化学分析工作多年.分析测试技术与仪器第14卷2 结果与讨论2.1 硼氢化钾浓度对荧光强度的影响考察了硼氢化钾的质量浓度分别为5、10、15、20、25、30、35和40g/L 时对荧光强度的影响(图1),结果表明,当硼氢化钾溶液浓度为20g/L 时,砷和锑均能获得较高的荧光强度和较好的精密度.当图1 硼氢化钾浓度对砷(10ng/g)和锑(10ng/g)的荧光信号的影响Fig.1 Ef fects of the concentration of KBH 4on the atomic f luorescencesignal intensity of A s (10ng/g)and Sb (10ng/g)浓度高于20g /L 时,荧光信号的稳定性较差,而且产生的大量氢气会稀释锑和砷氢化物的浓度,使得信号降低.故本实验选用浓度为20g/L 的硼氢化钾溶液.2.2 盐酸对荧光强度的影响分别考察了50,100,150,200,250,300,350和400g/L 的H C1作为载流和酸介质时,对砷和锑荧光强度的影响(图2).结果表明,当200g/L盐酸作图2 盐酸浓度对砷(10ng/g)和锑(10ng/g)的荧光信号的影响Fig.2 Eff ects of the concentration of HClon the atomic fluorescencesignal intensity of As (10ng/g)and Sb (10ng/g )为介质时,砷和锑荧光信号基本稳定,且不再增加,因此选用了200g /L 的盐酸作为载流.2.3 共存离子的干扰的影响本实验考察了钠、镁、铁、钙、钴、镍、钡和锌离子对砷和锑信号的影响.实验结果表明:这些离子会对荧光信号有一定的干扰,为了有效的消除电离干扰,向溶液中加入一定量EDT A 作为掩蔽剂,微量的砷和锑的荧光信号互相不干扰.2.4 检出限,精密度对空白平行测定5次,砷和锑的检出限分别为0.012和0.034ng/g.对10ng /g 的砷和锑平行测定5次,相对标准偏差分别为1.24%和1.97%.2.5 样品测试在最佳工作条件下,对样品进行了测定.表2列出了3个样品中砷和锑的含量.样品1~3中砷的含量分别为10.45 0.85、6.32 0.12和7.43表2 样品加标回收率实验Table 2 The recovery of arsenic and antimony in sam ple样品A s/( g/g)含量加标回收率/%Sb/( g /g )含量加标回收率/%110.45 0.85596.262.12 1.232098.3897.34098.51096.46099.026.32 0.12297.4 2.45 0.320.5100.2497.81101.2696.3 1.599.437.43 0.21297.412.25 0.875100.5497.68101.2697.110102.324第1期曾勤:氢化物发生 双道原子荧光光谱法同时测定钢中砷和锑0.21 g/g,锑的含量分别为62.12 1.23、2.45 0.32和12.250.87 g/g.目前砷的分光光度法有砷 二乙氨基二硫代胺基甲酸银法、砷钼杂多酸 结晶紫法和砷 二硫代安替比林甲烷等[10].锑的分光光度法为亮绿法、甲基紫和孔雀绿分光光度法等[11].由于测量砷和锑需要采用不同的显色剂,故样品的前处理步骤会变的复杂,而分析周期也会拖长,且溶液中的干扰金属离子会与显色剂配合,影响分析结果的准确性.氢化物发生双道原子荧光光谱法可以同时测定样品中的砷和锑,前处理步骤简单,方法准确,可操作性高.为了验证本方法的准确性,本实验采用了加标回收实验作为质量控制,样品的加标回收率在96%~103%之间,检出限分别为0.012ng/g和0.034ng/g.参考文献:[1] 杨俊铭,顾明通.实用冶金分析[M].沈阳:辽宁科学技术出版社,1990.[2] 张翔辉,宋立伟,赵宇.钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析[J].冶金分析,2005,10(5):32 35.[3] GB223.29 50 84钢铁及合金化学分析方法[S].[4] 郭德济.光谱分析法[M].重庆:重庆大学出版社.1990.[5] 赫旭,刘吉良.氢化物 原子荧光法测定排污河水中砷[J].理化检验:化学分册,2000,36(9):400 401. [6] 谢晖,喻海雅.用氢化物 原子荧光法测定水处理剂中微量铅[J].理化检验:化学分册,1999,35(7):313316.[7] 郭德济,黎柳升,王光明.氢化物 无色散原子荧光法同时测定钢铁中痕量硒和碲[J].光谱学与光谱分析,1998,3(6):15 18.[8] 叶先伟,朱兰.氢化物发生 原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑[J].江西有色金属,2001,3(4):22 25. [9] 李春玉.氢化物发生 无色散原子荧光光谱法测定高纯阴极铜中砷、锑、铋、硒和碲[J].光谱实验室,1998,6(10):25 29.[10] 刘庆云.二硫代安替比林甲烷分光光度法测定岩石矿物中的砷[J].岩矿测试,1986,2(4):23 26. [11] 吴太白.苯基萤光酮 T rit on X 100 聚乙烯醇多元络合物测定钢铁中微量锑[J].冶金分析,1986,2(3):22 25.Simultaneous Determination of Arsenic and Antimony in Steelby Double Channel Atomic FluorescenceSpectrometry with Hydride Generation TechniqueZENG Q in(M easuring and T esting Center of Fujian Longx iBearing(Group)Corporatio n Lim ited,Zhang zhou363000,China)Abstract:A analytical metho d w as pro posed fo r simultaneous determ ination of arsenic and antimo ny in steel by hydride gener ation do uble channel atomic fluo rescence spectrom etry.U nder optim ized co nditions, the determination limits o f arsenic and antimo ny w ere0.012ng/g and0.034ng/g,respectiv ely.RSD w ere 1.24%and1.97%.T he experiment of spiked recovery w as carried o ut in order to v alidate the m ethod. The reco very w as from96%to98%for arsenic,98%to102%for antimony.Key words:double channel ato mic fluorescence spectrom etry;arsenic;antimony;steelC lassifying number:O657.3225。

探讨原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞在本文采用王水溶样，用混合还原掩蔽剂硫脲-抗坏血酸定容，连续测定地质样品中的锑、汞、砷、铋，提高了分析效率。

标签：地质样品;原子荧光法;砷;锑;铋;汞砷、锑、铋、汞等元素作为找矿的重要指示元素，属于常规分析元素。

由于砷、锑、铋含量低，常规的光度分析及原子吸收光谱分析的检出限均不能满足要求，目前普遍采用氢化物原子荧光法进行测定。

1.实验部分1.1主要仪器和试剂北京海光AFS—2202E双道原子荧光分光光度计，锑、汞、砷、铋空心阴极灯。

1.2标准溶液砷标准溶液：称取4.1647g砷酸氢二钠（Na2HAsO4·H2O），用水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl，用水溶解至刻度，混匀。

此溶液含1000μg·mL-1As。

锑标准溶液：称取2.7427g酒石酸钾锑（KSbC4H4OO7·1/2H2O），溶于HCl （1+4）中，移入1000mL容量瓶中，用HCl（1+4）稀释至刻度，混匀。

此溶液含1000μg·mL-1Sb。

砷、锑混合标准溶液：分别移取计算量的砷、锑标准溶液，用HCl（1+4）逐级稀释配制成5.0μg·m L-1As和0.5μg·mL-1Sb的混合标准溶液。

铋标准溶液：称取1.000g高纯金属铋于烧杯中，加入50mlHNO3，低温加热至完全溶解，冷后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含1000μg·mL-1Bi。

汞标准溶液：称取0.6768g优级纯HgCl3，用水溶解，加入25mLHNO3、0.5gK2Cr2O7，溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含1000μg·mL-1Hg。

铁盐稀释溶液：称取3gFe2O3，用100mLHCl加热溶解，然后再加入1100mLHCl及1800mL水，混匀，此溶液含1μg·mL-1Fe2O3。

粮食中砷的微波消解-原子荧光光谱测定方法探讨
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粮食中砷的微波消解-原子荧光光谱测定方法探讨
近年来由于各类含砷农药的使用,使农作物中残留了较多的含砷农药.砷在食品卫生监督检验中,被列为重点监督检测的有害元素.常用的前处理方法有湿法消解、干灰化法,这两种方法消解时间长,试剂用量大,且高氯酸易引起爆炸.。