硬度的测定(EDTA滴定法)
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锅炉水硬度检测方法国标锅炉水硬度是指锅炉供水中所含的钙和镁离子的含量。
水硬度对于锅炉运行和维护都有一定的影响,因此需要进行水硬度检测以保证锅炉的安全运行。
国家标准中规定了锅炉水硬度检测的方法,下面将详细介绍。
国标规定了两种测定锅炉水硬度的方法,分别是EDTA滴定法和钙镁指示剂滴定法。
1. EDTA滴定法EDTA滴定法是一种常用的测定水硬度的方法。
其原理是利用EDTA 与钙、镁离子的络合反应,通过滴定的方式测定水中的钙、镁离子含量。
具体操作步骤如下:(1) 取一定体积的锅炉水样,加入适量的pH调节剂,将pH值调节到8-10之间。
(2) 加入指示剂,例如酚酞指示剂,使溶液呈现红色。
(3) 用EDTA标准溶液滴定,直到溶液颜色由红色转变为蓝色。
(4) 记录滴定所需的EDTA标准溶液体积,计算出锅炉水中钙、镁离子的含量。
2. 钙镁指示剂滴定法钙镁指示剂滴定法也是一种常用的测定水硬度的方法。
其原理是利用钙镁指示剂与钙、镁离子的络合反应,通过滴定的方式测定水中的钙、镁离子含量。
具体操作步骤如下:(1) 取一定体积的锅炉水样,加入适量的pH调节剂,将pH值调节到8-10之间。
(2) 加入钙镁指示剂,使溶液呈现颜色变化。
(3) 用EDTA标准溶液滴定,直到溶液颜色由变化为不变。
(4) 记录滴定所需的EDTA标准溶液体积,计算出锅炉水中钙、镁离子的含量。
EDTA滴定法和钙镁指示剂滴定法是测定锅炉水硬度常用的方法,它们的原理简单、操作方便、结果准确。
在进行测定时,需要注意以下几点:1. 样品的取样和保存要符合相关规定,避免样品污染或失真。
2. 滴定过程中要保持反应体系的pH值稳定,可以使用pH调节剂调节。
3. 滴定过程中要注意滴定液的滴加速度,避免过快或过慢。
4. 滴定结果要进行准确的计算和记录,以保证数据的可靠性。
除了上述两种方法,国标还规定了钙镁比法、酚酞指示剂滴定法等其他测定锅炉水硬度的方法。
不同的方法适用于不同的实际情况,操作时需要根据具体要求选择合适的方法。
EDTA测定水的硬度D1.1 仪器及试剂仪器:50ml酸式滴定管一支、容量瓶(250ml)一只、分析天平、锥形瓶、移液管(25ml)一支、玻塞细口瓶、量筒一支试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体,AR)、CaCO3(固体,AR或GR)、1+1 NH3·H2O、1+1 HCl、钙指示剂、镁溶液、100g·L-1NaOH 溶液、NH3-NH4Cl 缓冲溶液、铬黒T指示剂1.2 实验方法1.2.1 0.01mol/L EDTA溶液的配制1)计算求得配置500ml 0.01mol/L EDTA溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量,本实验约取2.0g;2)将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中,倒入玻塞细口瓶中,加入500ml水,充分摇匀,备用。
1.2.2 EDTA溶液的标定0.01 mol/L标准钙溶液的配制:1)准确称取已烘干的碳酸钙于小烧杯中(约0.25g),盖以表面皿,加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1 HCl至完全溶解,用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中,加热近沸;2)待溶液冷却后移入250mL容量瓶内,定容;标定:3)移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中,加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g·L-1NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂,摇匀。
4)用正规操作,用EDTA溶液滴定,直至溶液由红色转变为蓝色,且30s内不褪色。
记下EDTA 溶液耗用量;5)平行滴定6次,计算EDTA浓度。
1.2.3 样水中硬度的测定总硬的测定:1)取澄清的水样100mL,倒入锥形瓶,加入5mLNH3-NH4Cl 缓冲溶液、0.01g铬黒T固体指示剂;2)用正规操作,以EDTA标准溶液滴定,直至溶液由酒红转变为纯蓝,记下EDTA溶液耗用量;3)平行滴定至少6次,计算总硬度。
钙硬的测定:4)取澄清的水样100mL,倒入锥形瓶,加入4mL 100g·L-1NaOH 溶液、0.01g钙指示剂;5)用正规操作,以EDTA标准溶液滴定,直至溶液由淡红转变为纯蓝,记下EDTA溶液耗用量;6)平行滴定至少6次,计算钙硬度。
水硬度的测定方法
水硬度的测定方法有多种,包括:
1. 酸碱滴定法:取一定量的水样,加入适量的指示剂(如酚酞),然后滴加标准的酸碱溶液至颜色变化终点,通过溶液中所滴加的酸碱溶液的体积,计算出水中的硬度。
2. EDTA滴定法:将一定量的水样与EDTA(乙二胺四乙酸)络合剂混合,然后逐滴加入镁盐指示剂,直到颜色由红变蓝,令体系中形成蓝色络合物。
再根据滴定时消耗的EDTA溶液体积推算出水中的硬度。
3. 灰度法:取一定量的水样,加入适量的试剂(如钙指示剂和石碱指示剂),使其与水中的离子结合产生沉淀,经过滤,沉淀经干燥称重,然后根据沉淀的重量和水样的体积计算出水中的硬度。
4. 电导度法:使用电导度计测量水样的电导度,因为水中的离子浓度与电导度呈正相关,因此可以通过测量电导度来估计水中的硬度。
以上是一些常见的水硬度测定方法,根据实际需要和条件可以选择合适的方法进行测定。
水质钙硬度的测定EDTA滴定1.主要内容在PH12~13条件下,用EDTA二钠溶液络合滴定钙离子。
以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物,镁形成氢氧化镁沉淀,不干扰测定。
滴定时,游离钙离子首先和EDTA反应,与指示剂络合的钙离子随后和EDTA反应,达到终点时溶液由红色转为亮蓝色。
2.试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.1氢氧化钠;2mol/L溶液将8g氢氧化钠溶于100mL新鲜蒸馏水中。
盛放在聚乙烯瓶中,避免空气中二氧化碳的污染。
2.2EDTA二钠标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L2.3钙羧酸指示剂:将0.2g钙羧酸与100g氯化钠充分混合,研磨后通过40~50目,装在棕色瓶中,紧塞。
3分析步骤移取50mL水样于250mL锥形瓶中,加2mL氢氧化钠溶液,约0.2g 钙羧酸指示剂,溶液混合后立即滴定。
在不断振摇下滴加EDTA二钠标准溶液,充分振摇,至溶液由紫红色变为亮蓝色,表示到达终点,整个滴定过程应在5min内完成。
记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数。
4结果的表示钙硬度(以CaCO3计)=(100.09c×V/V0)×103 mg/L式中:c——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度,mol/LV——消耗EDTA二钠标准溶液的体积,mLV0——水样的体积,mL5.注意事项和说明5.1分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致,所用EDTA二钠标准溶液的浓度必须相同。
5.2样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定,以免放置时间过长而引起水样浑浊,造成终点不清楚。
自来水中钙硬度的测量原理
测量自来水中钙硬度的常用原理是EDTA滴定法。
EDTA滴定法是指通过EDTA(乙二胺四乙酸)与钙离子形成蓝色络合物的方法来测定水中的钙硬度。
其原理如下:
1. 准备工作:首先将自来水中的钙硬度离子与一定量的EDTA络合剂一一加入试剂瓶中,生成螯合状态。
此时试剂瓶中的溶液呈淡红色。
2. 滴定过程:接下来,缓慢滴加EDTA滴定剂,每滴一滴,就摇动试剂瓶,直到试剂瓶中的溶液完全转为蓝色。
此时,钙离子与EDTA配位生成蓝色络合物。
3. 判定终点:当继续滴定EDTA溶液后,溶液中的蓝色络合物开始消失时, 达到了滴定终点。
这是因为EDTA与水中的钙离子反应完全。
4. 计算钙硬度:通过滴定终点所滴定的EDTA溶液体积,可以计算出水样中的钙硬度。
此外,还有其他一些测量钙硬度的原理,如酚酞指示剂法、比色法等。
edta测水的硬度实验报告EDTA 测水的硬度实验报告一、实验目的1、掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。
2、学会用 EDTA 滴定法测定水的总硬度。
3、了解水的硬度的表示方法和测定意义。
二、实验原理水的硬度主要是由于水中含有钙、镁离子。
测定水的硬度,一般采用络合滴定法。
在一定条件下,以铬黑 T 为指示剂,用 EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)标准溶液滴定水中的钙、镁离子。
EDTA 与钙、镁离子形成稳定的络合物,其反应式如下:Ca²⁺+ H₂Y²⁻⇌ CaY²⁻+ 2H⁺Mg²⁺+ H₂Y²⁻⇌ MgY²⁻+ 2H⁺在 pH = 10 的条件下,铬黑 T 与钙、镁离子形成紫红色络合物。
当用 EDTA 标准溶液滴定时,EDTA 首先与游离的钙、镁离子络合,然后夺取铬黑 T 与钙、镁离子形成的络合物中的钙、镁离子,使铬黑 T 游离出来,溶液由紫红色变为蓝色,指示滴定终点。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50 mL)、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、锥形瓶(250 mL)、玻璃棒、烧杯、电子天平、pH 计。
2、试剂(1)乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)。
(2)氯化铵氨水缓冲溶液(pH = 10):称取 54 g 氯化铵溶于200 mL 水中,加入 350 mL 浓氨水,用水稀释至 1000 mL。
(3)铬黑 T 指示剂(5 g/L):称取 05 g 铬黑 T 和 20 g 盐酸羟胺,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至 100 mL。
(4)碳酸钙基准物质:在 110℃干燥 2 h,置于干燥器中冷却至室温。
(5)HCl 溶液(1:1)。
四、实验步骤1、 EDTA 标准溶液的配制称取约 95 g EDTA 二钠盐于 500 mL 烧杯中,加入约 200 mL 水,温热溶解后,转入聚乙烯瓶中,用水稀释至 1000 mL,摇匀。
128 HUANJINGYUFAZHAN ▲朱小平,何瑞(珠江水利委员会珠江水利科学研究院,广东 广州 510000)摘要:测定水质总硬度最常用的是EDTA 滴定法,该法易受到多种因素的影响,而锰是重要影响因素之一。
分析了锰对EDTA滴定法的影响,对比了两种掩蔽剂对不同浓度锰的掩蔽效果和对检测结果的影响。
对实验结果进行了总结分析,为EDTA滴定法测定高锰水体总硬度过程中不同掩蔽剂的选择提供一定的依据。
关键词:总硬度;EDTA滴定法;掩蔽剂;锰中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2020)01-0128-02DOI:10.16647/15-1369/X.2020.01.066Interference and elimination of determination of total hardness of high manganese water by EDTA titrationZhu Xiaoping,He Rui(Pearl River Hydraulic Research Institute,Pearl River Water Resources Commission,Guangzhou Guangdong 510000,China)Abstract:The most commonly used method for determining the total hardness of water is the EDTA titration method, which is susceptible to many factors,and manganese is one of the important factors.The effect of manganese on EDTA titration was analyzed, and the masking effect of two masking agents on different concentrations of manganese and the influence on the detection results were compared.The experimental results were summarized and analyzed,which provided a basis for the selection of different masking agents in the process of determining the total hardness of high manganese water by EDTA titration.Key words:Total hardness;EDTA titration;Masking agent;Manganese水的总硬度是指水中所含的钙-镁总量,通常以碳酸钙计。
水硬度的测定方法水硬度是指水中含有的钙、镁离子的总量,是衡量水质的重要指标之一。
水硬度的测定对于水质监测、工业生产、生活用水等方面都具有重要意义。
下面将介绍几种常用的水硬度测定方法。
一、滴定法。
滴定法是一种常用的水硬度测定方法,其原理是利用EDTA对水中的钙、镁离子进行滴定反应。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的指示剂(如甲基橙指示剂),使水样呈现出明显的颜色变化。
2. 用标准EDTA溶液从滴定管中滴定,直至颜色发生明显变化,记录所需的EDTA滴定量。
3. 根据所需的EDTA滴定量,计算出水样中钙、镁离子的含量。
滴定法具有操作简便、结果准确的特点,适用于实验室中对水样进行快速测定。
二、复合指示剂法。
复合指示剂法是一种常用的水硬度测定方法,其原理是利用复合指示剂对水中的钙、镁离子进行络合反应。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的复合指示剂溶液,使水样呈现出明显的颜色变化。
2. 根据颜色变化的终点,通过比色计或分光光度计测定水样中钙、镁离子的含量。
复合指示剂法具有操作简便、结果准确的特点,适用于实验室中对水样进行精密测定。
三、电位滴定法。
电位滴定法是一种常用的水硬度测定方法,其原理是利用电位滴定仪对水中的钙、镁离子进行电位滴定反应。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的电位指示剂,使水样呈现出明显的电位变化。
2. 通过电位滴定仪测定水样中钙、镁离子的含量。
电位滴定法具有操作简便、结果准确的特点,适用于实验室中对水样进行自动化测定。
以上介绍了几种常用的水硬度测定方法,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行水硬度的测定,以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对您有所帮助,谢谢阅读!。
水质硬度测定方法(实训项目方法)(精)水质硬度的测定(EDTA滴定法)一、实训目的1.进一步规范熟练称量、定容、移液、滴定等基本操作;2.进一步规范熟练EDTA标准溶液的配制和标定方法;3.掌握水质硬度测定全过程操作及数据处理方法。
二、原理水质硬度测定标准方法为《水质钙和镁总量测定EDTA滴定法》(GB7477-87),适于测定地下水和地面水中钙镁总量,不适于含盐量高的水。
该法测定的最低浓度为0.05mmol/L。
测定原理:在pH10的条件下,用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。
铬黑T作指示剂,与钙、镁生成紫红色或紫色溶液。
滴定中,游离的钙、镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液颜色由紫红色变为蓝色。
三、主要仪器1.50mL滴定管、移液管、容量瓶等。
2. 烘箱、分析天平、干燥器等。
四、试剂1.缓冲溶液(pH为10)(1)称取1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143mL氨水中,用水稀释至250mL。
配好后应按下列(2)所述方法进行检验和调整。
(2)如无EDTA二钠镁,可先将16.9g氯化铵溶于143mL氨水。
另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179g二水合EDTA二钠溶于50mL水,加入2mL配好的氯化铵的氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。
此时溶液应显紫红色,如出现蓝色,应加入极少量硫酸镁使其变为紫红色。
逐滴加入EDTA二钠溶液直至溶液由紫红色转变为天蓝色为止(切勿过量)。
将两液合并,加蒸馏水定容至250mL。
如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应作空白校正。
2.铬黑T指示剂:将0.5g铬黑T(又名媒染黑11)溶于100mL 三乙醇胺,最多可用25mL乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中(或者配成铬黑T指示剂干粉:称取0.5g铬黑T与100g 氯化钠充分研细混匀,盛放在棕色瓶中,紧塞)。
3.2mol/L氢氧化钠溶液:将8g氢氧化钠溶于100mL水,盛放在聚乙烯瓶中。
探讨EDTA滴定法测定水硬度的影响因素摘要:本文重点概述EDTA滴定法测定水硬度的基本因素,提出降低或者是合理避免测定结果受到干扰的方式方法,针对于消除干扰的相关手段加以分析,做出合理化的总结与判断,保证为水硬度的测定提供可靠的依据,收获相对理想的测定目标。
关键词:EDTA滴定法;测定水硬度;影响因素水硬度和工业用水及生活饮水等存在着极为密切的关联,若是硬度较高,则会影响到管道和锅炉的正常使用,甚至引发更为严重的后果,如造成爆炸或者是影响人身健康等【1】。
应该及时的分析水硬度,在具体测定的阶段,应该重视科学手段的运用,如EDTA滴定法就是较为合理的方法之一,其体现出成本低廉、适用环境广的优势,但实际运用时易受到其他因素的干扰,需要积极的重视相关影响因素的存在,提出合理化的规避方法,保证将结果的准确度逐步优化。
一、溶液pH值产生的影响溶液的pH值能够直接的影响到金属离子以及EDTA生成的络合物稳定程度,若是pH值呈现出逐渐降低的趋势,则金属离子络合物的稳定常数明显减小,从而使得其中的钙离子和镁离子和EDTA生成的络合物无法实现定量分析【2】。
如果pH值不断升高的时候,则会使得镁离子变成Mg(OH)2发生明显的沉淀效果,以此无法与EDTA实现合理的反应。
依照化学实验室的合理分析,在具体测定之前,应该及时的将水样pH值测定出来,若是出现了过高或者是过低的情况时,即便是适当的融入了氨-氧化铵缓冲溶液,也无法达到相对理想的pH值,这个时候若是采用6mol/L或者是2.5mol/L氢氧化钠溶液进行适当的调节,可以让水样pH值实现有效变动,使其逐渐的达到7。
之后适当的加入pH值为10的氨-氯化铵缓冲溶液,能够完成后续的滴定操作【3】。
二、滴定水样温度产生的影响在滴定的过程中,若是未能对水样的温度进行合理的把控,将会影响到测定的结果,使得准确性受到影响。
一般来说,滴定时的水样温度应该合理的控制于20-30摄氏度,若是出现了温度较低的情况,实际反应的速度则会逐渐的变慢,甚至产生滴定过量的问题,应该根据实际的需要,合理的加热水样,保证其温度达到理想的标准,符合实际的要求和标准,收获相对圆满的成效和成果。
第1篇一、实验目的1. 了解水的硬度及其表示方法;2. 掌握使用EDTA滴定法测定水样硬度的原理和方法;3. 熟悉实验操作步骤,提高实验技能。
二、实验原理水的硬度是指水中含有的可溶性钙、镁盐类物质的总量。
硬度主要分为暂时硬度和永久硬度。
暂时硬度主要由碳酸氢钙和碳酸氢镁引起,而永久硬度则主要由硫酸钙、硫酸镁、氯化钙和氯化镁引起。
EDTA滴定法是一种常用的测定水样硬度的方法,其原理是:EDTA与钙、镁离子形成稳定的络合物,在一定条件下,钙、镁离子与EDTA反应,生成蓝色络合物,从而可以测定水样中钙、镁离子的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(10mL)、烧杯(100mL)、pH计、磁力搅拌器等;2. 试剂:EDTA标准溶液(0.02mol/L)、钙镁指示剂(铬黑T)、氨水、氯化铵、氢氧化钠、盐酸、水样等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制:准确称取0.1g基准试剂碱式碳酸镁,溶解于100mL水中,转移至100mL容量瓶中,定容至刻度,得到0.1mol/L的钙镁混合标准溶液。
用移液管准确吸取10.00mL标准溶液于250mL锥形瓶中,加入20mL氨水、10mL氯化铵溶液、1滴钙镁指示剂,用0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,记录消耗的EDTA体积V1。
2. 水样测定:准确吸取10.00mL水样于250mL锥形瓶中,加入20mL氨水、10mL氯化铵溶液、1滴钙镁指示剂,用0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,记录消耗的EDTA体积V2。
3. 计算水样硬度:根据标准溶液和样品消耗的EDTA体积,计算水样硬度。
五、实验数据与结果1. 标准溶液滴定数据:- 标准溶液消耗的EDTA体积V1:20.00mL- 标准溶液的浓度C1:0.1mol/L- 标准溶液中钙、镁离子的物质的量n1:0.1mol/L × 0.02L = 0.002mol2. 水样滴定数据:- 水样消耗的EDTA体积V2:15.00mL- 水样中钙、镁离子的物质的量n2:0.02mol/L × 0.015L = 0.0003mol3. 水样硬度计算:- 水样硬度= (n2 / n1) × C1 × 1000mg/L = (0.0003mol / 0.002mol) × 0.1mol/L × 1000mg/L = 15mg/L六、实验结论本次实验通过EDTA滴定法成功测定了水样硬度,水样硬度为15mg/L。
水硬度的测定方法水的硬度指的是水中所含有的钙、镁等金属离子的浓度,是衡量水质的一个重要指标。
水的硬度分为临界硬度、临界严酷硬度和峰值硬度三种。
硬度过高的水会影响人体健康和家用设备的寿命,因此对水的硬度进行测定是非常必要的。
1.标准溶液滴定法:这种方法是使用标准的EDTA(乙二胺四乙酸)溶液与水样中的钙、镁金属离子进行滴定反应。
首先将水样PH调整到10左右,然后滴定加入EDTA溶液,并用指示剂监测滴定过程,当出现颜色的明显变化时,表示金属离子已经完全滴定。
通过滴定过程中消耗的EDTA溶液的体积,可以得到水样中金属离子的浓度,从而计算出水的硬度。
2.酸碱滴定法:这种方法是将酸和碱滴定液分别加入水样中,根据滴定液的用量来判断水样的硬度。
首先加入酸滴定液,酸会与水中的碱性金属离子发生反应,生成盐和水,直到酸滴定液完全中和,溶液呈酸性。
然后加入碱滴定液,碱会与水中的酸性金属离子发生反应,生成盐和水,直到碱滴定液完全中和,溶液呈碱性。
根据滴定液的用量,可以计算出水样的硬度。
3.臭氧氧化法:这种方法是利用臭氧对水中的金属离子进行氧化反应,将金属离子转化为可沉淀的金属氢氧化物。
首先将水样通入臭氧气体中,臭氧气体与水中的金属离子发生氧化反应,生成可沉淀物,然后通过过滤将可沉淀物分离。
最后使用化学分析方法,如原子吸收光谱法等,测定沉淀物中金属离子的浓度,从而计算出水的硬度。
4.离子选择性电极法:这种方法是使用具有选择性的离子选择性电极对水中的金属离子进行测定。
离子选择性电极具有特定的选择性,可以选择特定的金属离子进行测定。
将水样与离子选择性电极接触,根据电极的电势变化,可以得到水样中金属离子的浓度,从而计算出水的硬度。
以上是常用的水硬度测定方法,每种方法都有其优缺点,选择合适的方法取决于具体的需求和条件。
在实际应用中,可以根据需要结合不同的方法进行测定,以提高测定的准确性和可靠性。
硬度的测定(EDTA滴定法)
一. 概要
在PH为10±0.1的缓冲溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简写为Na2H2Y,简称EDTA)标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
根据消耗EDTA的体积,可计算出水中钙、镁的总含量。
反应如下:
1.加指示剂(HIN2-)后:
Mg2+(蓝色)+ HIN2-=MgIN-(酒红色)+H+(可逆)
2.滴定过程中:
Ca2++H2Y2-===CaY2-+2H+(可逆)
Mg2++H2Y2-===MgY2-+2H+(可逆)
3.滴定钟点时:
MgIN-(酒红色)+ H2Y2-===MgY2-(蓝色)+HIN2-+H+(可逆)
钙与铬黑T所生成的配合物CaIN-不稳定,所以只有当水中存在Mg2+时,才能用
此法测定。
测定低硬度水时,为了提高终点色的灵敏度,可在缓冲溶液中加入适量
乙二胺四乙酸镁二钠盐(简写Na2MgY)
二.试剂
1.0.02 MEDTA标准溶液
A. 试剂:1. 乙二胺四乙酸二钠
2. 氧化锌(基准试剂)
3. 1:1盐酸
4.10%氨水
5.氨—氯化氨缓冲溶液:将20g氯化铵溶于500ml除盐水中,加入150ml 浓氨水(ρ=0.9g/ml)和5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至
1000ml.混匀后取出50.00ml,2滴0.5%铬黑T指示剂,用0.02MEDTA标
准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,测定其硬度,水样的硬度YD
按下式计算:
YD=(M×V1×2/V)×1000 (me/L)
式中M—EDTA 标准溶液的摩尔浓度
V1—滴定水样时所消耗的EDTA标准溶液的体积,ml
V—水样的体积,ml
根据测定结果,往其余950ml缓冲溶液中加所需EDTA标准溶液以抵消
其硬度。
6.0.5%铬黑T指示剂:将0.5g铬黑T(C20H12O7N3Sna)与4.5g盐酸羟胺放
在研钵中磨匀,溶于100Ml95%乙醇中,转入棕色瓶中备用
B.操作步骤:
1.0.02MEDTA标准溶液的配制与标定
1)配制:称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL除盐水中,摇匀
2)标定:称取0.4g于800℃灼烧恒重的基准氧化锌(精确到0.0002g)
用少许除盐水湿润,滴加1:1盐酸至氧化锌溶解,移入250mL容量瓶中,
稀释至刻度,摇匀。
取出20.00mL,加80mL除盐水,用10%氨水中和至
PH为7—8 ,加5mL氨—氯化氨缓冲溶液(PH=10),加5滴0.5%铬黑T
指示剂,用0.02MEDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
EDTA标
准溶液的摩尔浓度M按下式计算:
M=[G/(V×0.08138)]×(20/250)=0.08G/(V×0.08138)
式中G—氧化锌的质量,g
V—滴定时消耗EDTA溶液的体积,mL
0.08138—每mM氧化锌的质量,g
0.08—250mL中取20mL滴定,相当于G的0.08倍
2.0.001MEDTA标准溶液的配制与标定
1)配制:取0.05MEDTA标准溶液,准确的稀释至50倍制得
2)标定:用0.05MEDTA标准溶液配制的0.001MEDTA标准溶液,其浓度可不标定,用计算得出
三.测定方法:
(一)水样硬度大于0.5me/L时
2. 加入5mL氨—氯化氨缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂,用
0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,水样的硬度YD
按下式计算:
YD=(M×V1×2/V)×1000 (me/L)
式中M—EDTA标准溶液的摩尔浓度
V1—滴定水样时所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL
V—水样的体积,mL
(二)水样硬度在0.001—0.5me/L时
1.取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中
2.加3mL氨—氯化氨缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂,用0.001MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,水样硬度YD的计算同上式
四.注释
1.若水样的酸碱性或碱性较高时,应先用0.1NaOH或0.1N盐酸中和后再加缓冲溶液,否则缓冲溶液加入后有可能使水样PH值不能保持在10.0±0.1范围内2.对碳酸钠硬度较高的水样,在加入缓冲溶液前,应先稀释或先加入所需DETA标准溶液量的80—90%(记在所消耗的体积内),否则在加入缓冲溶液后,可能析出碳酸
盐沉淀,使滴定终点延长
3.冬季水温较低时,配合反应速度很慢,容易造成滴定过量而产生误差。
因此,当温度较低时,应将水样预先加温至30--40℃后进行滴定
4.如果在滴定过程中发现滴定不到终点色或指示剂加入后颜色呈灰紫色时,可能是Fe、Al、Cu或Mn等离子的干扰。
遇此情况,可以在加指示剂前,用2mL1%的L—
半胱胺酸盐和2ml 1:4三乙醇胺进行联合掩蔽,或先加入.需DETA标准溶液量的
80—90%(记在所消耗的体积内),即可消除干扰
5.PH=10±0.1的缓冲溶液,除使用氨—氯化氨缓冲溶液外,还可以用氨基乙醇配制的缓冲溶液(无味缓冲溶液)。
此缓冲溶液的优点是:无味,PH稳定,不受室温变
化的影响。
配制方法:取400mL除盐水,加入55mL浓盐酸,然后将此溶液慢慢加
入到310mL氨基乙醇中,并同时搅拌,最后加入5.0gAR级Na2MY,用除盐水稀释
至1000mL。
在100mL水样中加入此缓冲溶液1.0mL ,即可使PH值维持在10.0±0.1的范围内
6.测定前对所用Na2gY必须进行鉴定,以免对分析结果产生误差。
鉴定方法:取一定量的Na2MY溶于除盐水中,按硬度测定方法测定其Mg2+或EDTA是否有过剩量,根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+,使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量。
如无Na2MY或Na2MY的质量不符合要求,可用 4.716g乙二胺四乙酸二钠盐和
3.120gMgSO4•7H2O来代替5.0gNa2MY,配制好的缓冲溶液按上述手续进行鉴定,并
使EDTA和Mg2+均无过剩量。