水中的总硬度用edta测定方法
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一、总硬度的测定——EDTA法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
1.0 原理在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。
其反应如下:Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2-Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2-式中:Hlnd2-—铬黑T指示剂(蓝色);Mglnd-—镁与铬黑T的络合物(酒红色);H2Y2—乙二胺四乙酸离子(无色)。
2.0 试剂2.1 6mol/L盐酸溶液。
2.2 10%氨水:量取440mL氯水,稀释至1000mL。
2.3 1+1三乙醇胺溶液2.4 铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。
2.5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氯水,用水稀释1000mL。
2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液.3.0 仪器3.1 滴定管:25mL酸式。
4.0 分析步骤4.1 吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液,2—4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
5.0分析结果的计算水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:X= V×M×100.08×1000 V w式中:V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;M—EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;V w—水样体积,毫升;100.08—碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。
EDTA 测定水的硬度摘要:本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。
首先选用碳酸钙作为基准物,制成钙标 准溶液,选用钙指示剂,以配置好的EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色,通过计算得到其准确浓度为0.01044mol L~,本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法,镁硬由总硬 减去钙硬即可得到。
首先以铬黒T 为指示剂,控制溶液的酸度为 PH=10,以EDTA 滴定水样, 实验测得该试样总硬度为11.43。
然后选用钙指示剂, 以EDTA 商定水样,测得该试样钙硬为 9.001:',由此,得到镁硬为 2.43:'关键字:水样硬度EDTA 钙硬镁硬前言:乙二胺四乙酸(简称 EDTA 常用HY 表示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g/L -1(约0.0007mol/L ),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。
乙二胺四乙酸的溶解度为 120g • L -1,可配成0.3 mol/L 以上的溶液,其水溶液的 pH ~ 4.8,通常采用间接法配制标 准溶液。
标定EDTA 溶液常用的基准物有:Zn 、ZnO CaCG K Bi 、Cu 、Ni 等。
通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样,滴定条件较一致,可减小误差。
本实验 EDTA 用于测定水样中的钙含量,则宜用 CaCO 为基准物。
一般含有钙、镁盐类的水叫硬水,硬度有暂时硬度和永久硬度之分。
暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。
永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐,在加热时亦不沉淀。
暂硬和永硬的总和称为“总硬”,由镁离子形成的硬度称为 “镁硬”,由钙离子形成的硬度称为"钙硬”。
本文采用我国目前最常用的硬度表示方法:以度(°)计, 1硬度单位表示十万份水中含一份CaO,1. 实验部分 1.1 仪器及试剂仪器:50ml 酸式滴定管一支、容量瓶(250ml ) 一只、分析天平、锥形瓶、移液管( 25ml )一支、玻塞细口瓶、量筒一支试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体, AR )、CaCO (固体,AR 或GR 、1+1 Nf • HO 1+1 HCl 、 钙指示剂、镁溶液、100g • L -1NaOH 溶液、NH-NHCI 缓冲溶液、铬黒 T 指示剂硬度()C EDTA V EDTAM caO1000101.2 实验方法1.2.1 0.01mol/L EDTA 溶液的配制1)计算求得配置500ml 0.01moI/L EDTA 溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量,本实验约取2.0g ;2)将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中,倒入玻塞细口瓶中,加入500ml水,充分摇匀,备用。
实验三水中总硬度的测定――EDTA滴定法1、原理将溶液的pH值调整到10,用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。
铬黑T作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。
滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。
2、仪器1.50mL滴定管2.250mL锥形瓶1.钙标准溶液:10mmol/L。
将CaC03在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取于500mL锥形瓶中,用水润湿。
逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC03全部溶解,避免滴入过量酸。
加200mL水,煮沸数分钟赶除C02,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶于100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL。
此溶液含 L)M1=W/m2. EDTA二钠标准溶液:10mmol/L。
将EDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H20)在80℃干燥2h后置于干燥器中冷至室温,称取二钠,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL,其准确浓度标定如下:用移液管吸取二钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加入25mL去离子水,稀释至50mL。
再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50—100mg铬黑T干粉),此溶液因应呈紫红色, pH值应为。
为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下,自滴定管加入EDTA一2Na标准溶液,开始滴定时速度宜稍快,滴定至溶液由紫红色变为蓝色,计算其准确浓度:M2=MLV1/V23.缓冲溶液(pH=lO)(1)、称取16.9g氯化氨(NH4Cl),溶于143mL浓氢氧化氨中。
(2)、称取0.780g硫酸镁(MgS04·7H20)及二钠二水合物,溶于50mL去离子水中,加入2mLNH4Cl一NH40H溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应成紫红色,若为蓝色,应加极少量MgS04使成紫红色)。
运用EDTA 法测定自来水总硬度的分析发表时间:2017-10-23T15:10:22.103Z 来源:《防护工程》2017年第16期作者:谭小宁[导读] 硬水用于蒸汽锅炉,易生沉淀结成锅垢,不仅浪费燃料,又易引起爆炸。
佛冈县供水服务中心广东佛冈 511600摘要:文章通过实验运用EDTA 法测定自来水的总硬度,测得自备应急用自来水的硬度为 201.01mg/L,符合 GB5749-2006 中饮用水总硬度规定的限值.关键词:EDTA 法;总硬度;基准物水的硬度对生活及工业用水影响极大。
硬水用于蒸汽锅炉,易生沉淀结成锅垢,不仅浪费燃料,又易引起爆炸;长期饮用高硬度的水,会引起心血管、神经、泌尿造血等系统的病变;烧开的水口感差,且常常造成壶底结垢,不但严重影响饭菜的味道和质量,而且矿物质(主要是钙镁的盐类)极易在体内累积,容易造成胆结石、肾结石以及尿道结石等;热水器随着使用时间的增加而热效率降低,这也是因为积存的水垢增加了,不仅浪费能源还形成了不安全隐患。
水是人类以及所有动植物赖以生存的最重要的自然资源,水的硬度是水质监测的重要指标之一。
因此了解并掌握水的硬度的测定在分析化学中具有非常重要的地位。
《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中指出,生活饮用水指的是供人日常生活的饮水和生活用水.饮水通常包括用作日常生活饮水的桶装水和瓶装水,但不包括饮料和矿泉水,纯净水首先应符合国标,再符合相关的纯净水标准.生活用水(指的是洗涤,洗澡,洗漱等用水)会通过呼吸和皮肤接触来影响人体健康,有资料表明,人体通过皮肤接触吸收掉的水中物质的含量会占到水中物质总含量的 60%左右,而通过饮用吸收的量则占 20%左右,若长期接触不安全的水,对人体的健康会产生不良的影响.标准中规定,生活饮用水总硬度的限值是 450(以 CaCO3计,mg/L).目前我国测定水总硬度的方法有很多种:等离子发射光谱法测定虽然方法灵敏、快速,但因其仪器昂贵而没有普及;原子吸收法测定虽然灵敏准确,但操作较繁琐;本文采用 EDTA 法测水中 Ca2+、Mg2+的浓度,方法简单快速、准确可靠、仪器价廉,是目前最常使用的方法.此外,由于 EDTA 是一种较强的络合剂,它易受到水中其它物质或外界条件的干扰而影响测定结果的准确性,因此应严格控制其操作条件.1实验部分1.1仪器与试剂仪器:电子天平,称量瓶,50mL 滴定管,锥形瓶,烧杯,玻璃棒,表面皿,试剂瓶等;试剂:乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na·2H2O,A.R),碳酸钙(基准试剂),氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10),HCl 溶液(1∶1),铬黑 T 指示剂 0.5%.铬黑 T 指示剂(0.5%):铬黑 T0.2g 溶于三乙醇胺 15mL,待完全溶解后,加无水乙醇 5mL,此溶液可保存数月.1.2 ED TA 溶液的配制EDTA 标准溶液常采用间接法配制.称取乙二胺四乙酸二钠 4.0g 于小烧杯中,加适量蒸馏水溶解,转移,稀释至 500mL,摇匀,储存于试剂瓶中备用.1.3 以 CaCO3为基准物标定 ED TA 溶液EDTA 与金属形成 1:1 配合物,因此标定 EDTA溶液常用的基准物是一些金属及其氧化物和盐,如:Zn、ZnO、MgSO4·7H2O、CaCO3、Ni、Bi、Cu、Pb、ZnSO4·7H2O 等.本文选用 CaCO3为基准物来标定 EDTA 溶液.1.3.1 CaCO3标准溶液的配制准确称取 120℃干燥过的基准试剂 CaCO30.5g左右于小烧杯中,加少量水润湿,加 8-10 mLHCl 溶液(1∶1),待其完全溶解后转移、稀释、定容至250mL 容量瓶中备用.1.3.1EDTA 溶液的标定准确移取 25.0mLCaCO3标准溶液于 250mL 锥形瓶中,加 20mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)、2-3 滴铬黑 T 指示剂,摇匀,用配制好的 EDTA 溶液进行滴定,溶液颜色由紫红色恰变为纯蓝色,30 秒不褪色即为终点,平行测定三次,计算 EDTA 的浓度.1.4自来水硬度的测定本文测定的自来水样取自某单位自备应急用水.测定前取水样于洁净的容器内静置 24h.移取水样 50.0mL 于 250mL 锥形瓶中,加入1-2 滴 HCl溶液(1:1)微沸数分钟以除去 CO2,冷却后,加入3mL1∶1 三乙醇胺(若水样中含有重金属离子,则还需加入 1mL2%Na2S 溶液掩蔽),5mL 氨性缓冲溶液,2~3 滴铬黑 T(EBT)指示剂,EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,30 秒不褪色即为终点.平行测定三次,计算水的总硬度,以 mg/L(CaCO3)表示分析结果.2结果和讨论2.1ED TA 溶液浓度的标定配制好的 EDTA 溶液浓度的标定结果见表1.由表 2 中自来水硬度的测定数据可知,结果的相对标准偏差为 1.45%,数据可靠.水总硬度的测定结果是 201.01mg/L,符合GB5749-2006 中饮用水总硬度规定的限值 450(以 CaCO3 计,mg/L).3结束语本文用 EDTA 法测定自来水的硬度,将样品加 HCl 溶液微沸以除去 CO2,冷却后,加入三乙醇胺和氨性缓冲溶液及铬黑 T(EBT)指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定自来水样品,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,滴定时应充分震荡,当滴定至溶液紫红色刚消失并出现蓝色时即为终点,测得自备应急用自来水的硬度为 201.01mg/L,符合 GB5749-2006 中饮用水总硬度规定的限值.此法准确度较高,简单易行,操作快速,是测定自来水总硬度的一种价廉实用的方法.参考文献:[1]高职高专化学教材编写组.分析化学[M].第 4 版.北京:高等教育出版社,2014.[2]高职高专化学教材编写组.分析化学化学实验[M].第 3版.北京:高等教育出版社,2011.[3]GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法。
水硬度的测定方法水硬度是指水中含有的钙、镁离子的总量,是衡量水质的重要指标之一。
水硬度的测定对于水质监测、工业生产、生活用水等方面都具有重要意义。
下面将介绍几种常用的水硬度测定方法。
一、滴定法。
滴定法是一种常用的水硬度测定方法,其原理是利用EDTA对水中的钙、镁离子进行滴定反应。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的指示剂(如甲基橙指示剂),使水样呈现出明显的颜色变化。
2. 用标准EDTA溶液从滴定管中滴定,直至颜色发生明显变化,记录所需的EDTA滴定量。
3. 根据所需的EDTA滴定量,计算出水样中钙、镁离子的含量。
滴定法具有操作简便、结果准确的特点,适用于实验室中对水样进行快速测定。
二、复合指示剂法。
复合指示剂法是一种常用的水硬度测定方法,其原理是利用复合指示剂对水中的钙、镁离子进行络合反应。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的复合指示剂溶液,使水样呈现出明显的颜色变化。
2. 根据颜色变化的终点,通过比色计或分光光度计测定水样中钙、镁离子的含量。
复合指示剂法具有操作简便、结果准确的特点,适用于实验室中对水样进行精密测定。
三、电位滴定法。
电位滴定法是一种常用的水硬度测定方法,其原理是利用电位滴定仪对水中的钙、镁离子进行电位滴定反应。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的电位指示剂,使水样呈现出明显的电位变化。
2. 通过电位滴定仪测定水样中钙、镁离子的含量。
电位滴定法具有操作简便、结果准确的特点,适用于实验室中对水样进行自动化测定。
以上介绍了几种常用的水硬度测定方法,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行水硬度的测定,以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对您有所帮助,谢谢阅读!。
水中的总硬度用EDTA测定方法水中的总硬度是指水中所含的镁离子(Mg2+)和钙离子(Ca2+)的总浓度。
硬水是指含有较高浓度的镁和钙离子的水,常见于一些地区的自来水或井水中。
高硬度水可能会导致一系列问题,如垢积、管道堵塞以及对工业生产和居民生活的不利影响。
因此,准确测定水中总硬度对于水质监测和处理非常重要。
测定水中总硬度最常用的方法之一是使用EDTA(乙二胺四乙酸)作为络合剂。
EDTA能与镁离子和钙离子形成稳定的络合物,从而可以通过滴定测定水中的镁和钙离子的浓度。
测定总硬度的方法主要分为两个步骤:样品预处理和滴定测定。
1.样品预处理:首先,需要从水样中除去可能干扰测定的物质。
这些干扰物质包括与EDTA产生复合物的金属离子,如铁离子(Fe3+)、镍离子(Ni2+)和铝离子(Al3+)。
可以采用沉淀法、蒸馏法或离子交换法来实现这个步骤。
2.滴定测定:在滴定过程中,首先将样品与显色剂(如Erichrome Black T)混合,这样可以使标准EDTA溶液中的镁和钙离子与显色剂形成底物络合物。
接下来,缓慢添加EDTA溶液,形成螯合滴定过程。
样品中的镁和钙离子将与EDTA络合,直到所有的镁和钙离子都形成络合物。
滴定过程中可以使用指示剂,如明胶试纸或相应pH指示剂,以检测金属离子络合过程的终点。
当络合物的颜色发生明显变化时,表示滴定终点已达到。
测定总硬度的结果可以通过以下公式计算得到:硬度(mg/L)= (滴定时所消耗的EDTA溶液体积(mL)-空白)×标准EDTA溶液浓度×需要滴定水样的稀释倍数在测定过程中-在样品预处理过程中,确保除去可能干扰测定的物质,以避免测定结果的误差。
-在滴定测定过程中,要控制EDTA滴定液的添加速率,以免过快或过慢导致测定结果的不准确。
-选择合适的指示剂,以确保检测到滴定终点,通常该指示剂应对水样的pH值敏感。
-为了获得更加准确的结果,可以重复测定并取平均值。
自来水总硬度的测定《自来水总硬度的测定》自来水总硬度是衡量自来水中溶解水中钙和镁离子含量的指标。
高硬度的水在很多方面会产生不良影响,例如在洗涤、饮用水的供应和工业用途方面都有潜在的问题。
因此,对自来水中总硬度进行准确可靠的测定非常重要。
要测定自来水的总硬度,可以使用三种常见的方法:EDTA滴定法、络合滴度法和艾琳酸法。
首先,EDTA滴定法是最常用的测定方法之一。
该方法利用了EDTA(酸性二硫代乙二胺四乙酸)与钙镁离子之间的络合反应。
首先,需要加入指示剂,通常使用酞菁蓝作为指示剂,其会在溶液中形成蓝色络合物。
然后,使用EDTA溶液滴定样品,直到蓝色指示剂溶液由蓝色变为红色。
通过记录滴定液的用量,就可以计算出样品中钙镁离子的浓度,从而得出总硬度。
第二种测定方法是络合滴定法,该方法也利用了EDTA与钙镁离子之间的络合反应。
相比于EDTA滴定法,该方法在指示剂选择上更为灵活。
常用的指示剂有田纳姆黄、黑F和酞菁蓝等。
选择合适的指示剂可以提高测定的准确性和灵敏度。
最后,艾琳酸法是另一种测定自来水总硬度的方法。
在该方法中,使用艾琳酸与钙、镁离子进行反应,形成可观测的络合物。
这种方法的优势是可以同时测定水中的钙和镁离子含量。
无论使用哪种方法测定自来水的总硬度,都需要严格的实验操作和仪器校准以确保结果的准确性。
此外,为了确保可靠的测定结果,还应该进行多次实验并取平均值。
总之,自来水总硬度的测定对于确保饮用水和工业水的质量至关重要。
EDTA滴定法、络合滴度法和艾琳酸法都是常用的测定方法,它们都有各自的优点和应用范围。
通过正确使用这些方法,我们可以准确测定自来水中的总硬度,并且合理地控制和调节水质。
使用edta滴定法测定水的硬度时操作流程1. 实验目的本实验旨在使用edta滴定法测定水的硬度,并掌握操作流程和分析方法。
2. 实验原理edta(乙二胺四乙酸)是一种配位化学试剂,可以与钙、镁等二价金属离子形成稳定的络合物。
由于钙和镁是水中常见的硬度成分,因此可以利用edta与钙、镁形成络合物的性质,通过滴定的方法测定水的硬度。
3. 实验器材和试剂准备•250 mL锥形瓶•称量瓶、容量瓶•滴定管、滴定管支架•酚酞指示剂•0.01 mol/L edta溶液•硬度标定溶液4. 实验步骤4.1 样品的采集和处理1.使用洁净的容器采集待测水样。
2.如有悬浮物或杂质,使用过滤纸或滤器将水样过滤。
3.将处理好的水样转移至250 mL锥形瓶中。
4.2 滴定溶液的准备1.使用已知浓度的0.01 mol/L edta溶液定量取出25 mL。
2.加入2-3滴酚酞指示剂。
4.3 滴定过程1.将锥形瓶中的水样倒至容量瓶中,加水至刻度线。
2.取10 mL样品溶液放入滴定瓶中。
3.开始滴定,缓慢加入edta溶液,同时轻轻摇晃滴定瓶。
4.当滴定溶液由红色转为深紫色时,停止滴定。
注:第1次出现红色为中间转点,出现深紫色为终点。
5.记录滴定所使用的edta溶液的体积,计算出水样的硬度。
4.4 控制实验1.取一定体积的已知浓度的硬度标定溶液。
2.重复步骤4.3,记录所用edta溶液的体积。
3.使用相同溶液体积进行不少于3次重复滴定。
5. 实验数据处理1.计算水样的硬度:使用下述公式计算水样的硬度。
硬度(mg/L) = (V2 - V1)× 浓度 × 1000 / 样品体积其中,V1为滴定前edta溶液的体积,V2为滴定后edta溶液的体积,浓度为edta溶液的浓度。
2.计算实验的相对标准偏差(RSD)并进行结果的评价和判定。
6. 实验注意事项1.操作中要注意实验仪器的清洁,避免交叉污染。
2.滴定过程中要缓慢滴定,避免过量滴定产生误差。
edta滴定水的总硬度计算公式EDTA滴定法是一种常用于测定水样中总硬度的方法。
总硬度反映了水中钙离子和镁离子的总含量。
在EDTA滴定法中,使用乙二胺四乙酸(EDTA)溶液作为滴定剂,与水样中的钙离子和镁离子形成稳定的络合物,从而实现滴定分析。
EDTA滴定法的计算公式如下:总硬度(TH)=血清滴定的EDTA体积×EDTA溶液浓度×1000÷滴定的水样体积其中,滴定的EDTA体积是指滴定过程中加入了EDTA溶液的体积,单位为mL。
EDTA溶液浓度是指EDTA溶液中EDTA的摩尔浓度,一般为0.01 mol/L。
滴定的水样体积是指滴定过程中溶液体积的总和,包括水样和滴定剂体积,单位为mL。
在进行EDTA滴定法测定总硬度时,首先需要准备滴定剂溶液。
将一定量的EDTA固体称量并溶解在适量的Buffer溶液中,调节溶液pH至10。
然后,将该溶液定容至一定体积(一般为1L),得到EDTA溶液。
EDTA溶液的浓度可以根据实际需要进行调整。
测定总硬度时,取一定体积的水样溶液,通常为50mL,加入几滴指示剂,常用的指示剂有甲基橙、乳酸溴酚蓝等。
然后用滴定管滴加EDTA溶液,直到水样溶液由红色(或其他颜色)转变为蓝色,表示钙离子和镁离子已经与EDTA形成络合物。
滴定过程中会出现颜色突变的瞬间,这是指示滴定点,即滴定终点。
记录滴定的EDTA体积,并根据上述公式计算总硬度。
计算得到的总硬度单位通常为毫克/升(mg/L),可以用于评估水质的硬度。
需要注意的是,EDTA滴定法只能测定水中的总硬度,并不能区分钙离子和镁离子的含量。
如果需要单独测定钙离子和镁离子的含量,需要使用其他方法,如标准添加法、原子吸收光谱法等。
总之,EDTA滴定法是一种简便、快速且精确的测定水样总硬度的方法。
通过测定得到的总硬度值,可以用于评估水质、了解水中钙离子和镁离子的含量,为水处理和环境监测提供参考依据。
EDTA滴定法测硬度实验目的1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:滴定前:M + EBT M-EBT(红色)主反应:M + Y MY终点时:M-EBT + Y MY + EBT(红色) (蓝色)滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。
器材和药品1.器材天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。
加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
总硬度用EDTA的测定方法1、原理在pH10的条件下,用DETA溶液洛和滴定钙和镁离子。
铬黑T 作指示灯,与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。
滴定中,游离的该和镁离子首先与DETA反应,与指示剂洛合的该和镁离子随后与DETA 反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变成天蓝色。
2、方法的适用范围本方法用EDTA滴定法测定地下水和地表水中钙和镁的总量。
不适用于含盐量高的水,诸如海水,本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。
3、干扰及消除如试样含铁离子≦30mg/L,可在临滴定前加入250mg氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽,氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小,三乙醇胺能减少铝的干扰。
加氰化物前必须保证溶液呈碱性。
试样含正磷酸盐超出1mg/L,在滴定的PH条件下可使钙生成沉淀。
如滴定速度太慢,或钙含量超出100mg/L会分析出磷酸钙沉淀。
如上述干扰未能消除。
或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用火焰原子吸收发或等离子发射光谱法测定。
4、仪器常用的实验室仪器及50ml滴定管,分刻度至0.10ml5、试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
1)缓冲溶液(PH10)⑴取1.25gDETA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143ml浓氨水中,用水稀释至250ml。
因各地试剂质量有差别,配好的溶液应按下述方法进行检查与调整。
⑵无DETA二钠镁①称取16.9g氯化铵,溶于143mL浓氨水中。
②称取0.78g硫酸镁(或0.644g氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g乙二胺四乙酸二钠溶于50ml蒸馏水中,加入2ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。
此时溶液应显现紫红色,如出现大红色,应再加入极少量氯化镁使变成紫红色。
逐滴加入EDTA二钠溶液直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。
将两溶液合并,加蒸馏水定容至250ml,如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。
2)EDTA二钠标准溶液(≈10mmol/L):⑴制备:将一份EDTA二钠的二水合物在80℃干燥2h,放入干燥器中冷却至室温,称取3.725g溶入水,在容量瓶中定容至1000ml,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其比度。
一、实验目的1. 了解水的硬度及其表示方法;2. 掌握EDTA滴定法测定水总硬度的原理和方法;3. 熟悉酸度控制、指示剂选择等实验操作;4. 培养学生分析问题、解决问题的能力。
二、实验原理水的硬度是指水中钙、镁离子的含量。
通常,水的硬度分为总硬度和暂时硬度。
总硬度是指水中所有钙、镁离子的含量,暂时硬度是指水中可溶性碳酸盐的钙、镁离子含量。
本实验采用EDTA滴定法测定水总硬度。
EDTA滴定法的基本原理是:在一定的pH条件下,EDTA与钙、镁离子形成稳定的络合物,根据络合物形成的颜色变化来判断滴定终点。
本实验采用铬黑T作为指示剂,在pH=10的氨性溶液中,铬黑T与钙、镁离子形成酒红色络合物。
随着EDTA的加入,络合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出铬黑T,使溶液颜色由酒红色变为纯蓝色,此时即为滴定终点。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:移液管、锥形瓶、酸式滴定管、滴定台、滴定夹、滴管、电子天平、pH计2. 试剂:EDTA标准溶液(0.02mol/L)、NH3-NH4Cl缓冲溶液、铬黑T(0.5%)、三乙醇胺(1:2)、NaOH(40g/L)、水样四、实验步骤1. 配制EDTA标准溶液:准确称取0.18g乙二胺四乙酸二钠(EDTA),溶解于100mL水中,转移至1000mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀。
此溶液为0.02mol/L的EDTA标准溶液。
2. 准备水样:取适量水样,用移液管移取100.00mL水样于锥形瓶中。
3. 加入三乙醇胺:向锥形瓶中加入1.0mL三乙醇胺溶液。
4. 加入NH3-NH4Cl缓冲溶液:向锥形瓶中加入1.0mLNH3-NH4Cl缓冲溶液。
5. 加入铬黑T:向锥形瓶中加入少量铬黑T(约0.05g)。
6. 滴定:用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。
7. 记录消耗的EDTA标准溶液体积V1。
8. 重复实验两次,求平均值。
五、数据处理1. 计算水总硬度:根据EDTA标准溶液的浓度、消耗体积以及水样的体积,计算水总硬度(以CaCO3计)。
一、总硬度得测定——EDTA法本方法适用于循环冷却水与天然水中总硬度得测定。
1.0 原理在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)与水中得钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成得红色铬合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T得葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。
其反应如下:ﻩMg2++Hlnd2-→Mglnd—+H+ﻩMglnd-+H2Y2→MgY2+H++ Hlnd2-ﻩﻩﻩCa2++Hlnd2-→Calnd-+H+ﻩﻩCalnd—+ H2Y2→CaY2+ H++Hlnd2-ﻩ式中: Hlnd2-—铬黑T指示剂(蓝色);Mglnd——镁与铬黑T得络合物(酒红色);H2Y2—乙二胺四乙酸离子(无色)。
2.0试剂2、16mol/L盐酸溶液、2.2 10%氨水:量取440mL氯水,稀释至1000mL、2。
31+1三乙醇胺溶液2。
4 铬黑T指示剂称取0。
5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。
2、5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氯水,用水稀释1000mL。
2.6 0、01mol/L EDTA标准溶液、3.0 仪器ﻩ3.1 滴定管:25mL酸式。
4.0分析步骤4.1 吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液,2—4滴铬黑T 指示剂,用0。
01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
5.0分析结果得计算水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:X= V×M×100、08×1000V w式中: V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;M—EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;Vw—水样体积,毫升;100、08-碳酸钙摩尔质量,克/摩尔、6、0注释6、1若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。
水中總硬度檢測方法— EDTA滴定法NIEAW208.51A一、方法概要在含有鈣和鎂離子且pH值維持在10.0 ±0.1的水溶液中,加入少量指示劑(如Eriochrome Black T或Calmagite)後,水溶液即呈酒紅色。
若以乙烯二胺四乙酸(Ethylenediaminetetraacetic acid,簡稱EDTA)之二鈉鹽溶液滴定水溶液,至所有的鈣和鎂都被螯合時,溶液由酒紅色轉為藍色,即為滴定終點,由於水溶液中必須有微量鎂離子存在,指示劑才能在達到滴定終點時清楚且明顯的變色,因此為確保水溶液中含有足量鎂離子,必須先在緩衝溶液中添加微量EDTA之鎂鹽,再以樣品空白分析扣除此添加量。
二、適用範圍本方法可適用於飲用水、地面水、地下水、家庭污水及放流水中總硬度之檢測。
但若水樣中重金屬之濃度高於下述表一所列之濃度值時,則本方法不適用。
為避免使用過高量之EDTA滴定溶液,高濃度之水樣得稀釋後檢測之。
三、干擾(一)有些金屬離子會使滴定終點褪色、不明顯或消耗EDTA,而造成干擾,因此滴定前加入特定的抑制劑,將可減少此干擾。
例如抑制劑MgCDTA(五、(二)、3)能具選擇性與重金屬干擾物質產生螯合反應而釋放出鎂離子,在確認釋放出的鎂離子不會明顯增加總硬度之測值時,MgCDTA可用來替代其他有毒性或臭味之抑制劑。
若重金屬或多磷酸鹽的濃度低於表一所示之濃度值時,可選用抑制劑Ι(五、(二)、1)或Ⅱ(五、(二)、2)作為抑制劑。
【注意:氰化鈉(抑制劑I)有劇毒性,非必要時儘量以其他抑制劑替代。
】表一、各種抑制劑所容許干擾物質之最大濃度1干擾物質之最大容許濃度(mg/L)干擾物質抑制劑Ⅰ抑制劑Ⅱ鋁20 20鋇※2※鎘※20鈷20以上0.3銅30以上20鐵30以上 5鉛※20錳(Mn2+)※ 1鎳20以上0.3鍶※※鋅※200多磷酸鹽101、以25 mL水樣稀釋至50 mL為例。
2、若含本項干擾物質會高估硬度值。
edta滴定法测定水中总硬度的几点体会水是人类生活用水、工业生产用水和农业灌溉用水的重要来源,其中水硬度是评价水质的重要指标之一。
edta滴定法是一种常用的测定水中总硬度的方法。
本文通过对实验结果的分析,对edta滴定法测定水中总硬度有以下几点体会:
首先,edta滴定法测定水中总硬度有一定的准确性,如果环境友好地操作,就可以获得精确的测定结果。
同时,edta滴定法无需太多的分析仪器,只需要一些基本仪器,就可以轻松完成测定。
其次,edta滴定法测定水中总硬度要求操作步骤清晰,有条不紊地进行。
比如,在操作过程中应该将试剂等定量地加入实验管,并在搅拌的过程中注意实验温度,从而加速反应的进行;同时,也要尽量保证在反应过程中,比色管的沉淀不要堵塞。
再者,edta滴定法测定水中总硬度的反应过程对操作的经验要求较高,特别是当操作步骤有错误时,比如温度不正确或者搅拌不足,就可能影响最终结果。
因此,在操作过程中,要注意控制反应温度、搅拌时间以及比色管的沉淀情况,以保证测定结果的准确性。
最后,edta滴定法测定水中总硬度要严格控制反应时间,这是保证测定结果准确性的必要条件。
特别是当反应时间过长时,会导致重金属的氧化,从而影响测定结果的准确性。
因此,在操作edta滴定法时,一定要控制好反应时间,以保证测定结果的准确性。
综上所述,edta滴定法测定水中总硬度是一种有效而又准确的方法,但操作中也一定要注意以上几点体会,如果能够正确按照操作
步骤,就可以得到准确的测定结果。
1、主题内容与适用范围本标准规定了EDTA滴定法测定水的硬度的方法提要、分析步骤、分析结果计算及允许差等。
本标准适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。
测定范围:1~100umol/L水样硬度测定。
2、引用标准GB 6909.2—86《锅炉用水和冷却水分析方法》的有关规定。
3、方法提要在PH值为10的水溶液中,用酸性铬蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至溶液变为蓝色即为终点。
根据消耗EDTA的体积即可计算出硬度值。
铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于10ug、锰大于100ug对测定有干扰。
可在加指示剂前用2ml三乙醇胺溶液(1+4)掩蔽消除干扰。
4、试剂4.1钙标准溶液(1ml含0.1umolCa):称取经110 ℃烘干1h的基准碳酸钙(CaCO3)1.0009g溶于15ml盐酸溶液(1+4)中,以Ⅱ级试剂水稀释至1L。
吸取此标准溶液10.00ml准确稀释至1L。
4.2硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂(Na2B4O7·10H2O),加10g氢氧化钠,溶于Ⅱ级试剂水中,并稀释至1L。
贮存于塑料瓶中。
4.3 0.5%酸性铬蓝K指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺在研钵中研匀,加10ml硼砂缓冲溶液,溶解于40mlⅡ级试剂水中,用95%乙醇稀释至100ml,贮存于棕色滴瓶中。
使用期不应超过一个月。
4.4 氢氧化钠溶液(5%)。
4.5 盐酸溶液(1+4)。
4.6 EDTA标准溶液。
4.6.1 配制:称取4gEDTA ,溶于一定量的Ⅱ级试剂水中,用Ⅱ级试剂水稀释至 1L 。
再吸取此溶液50ml ,准确稀释至1L ,贮存于塑料瓶中。
4.6.2 标定:吸取20.00ml 钙标准溶液(2.1)于250ml 三角烧杯中,加入80ml Ⅱ级试剂水,加入1ml 硼砂缓冲溶液,加2~3滴0.5%酸性铬蓝K 指示剂,用EDTA 标准溶液(2.6.1)滴定至溶液由红色变为兰色即为终点。
水中的总硬度用edta测定方法水中的总硬度是指水中钙离子和镁离子的总含量。
EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的络合剂,能够与钙离子和镁离子形成稳定的络合物,因此可以用于测定水中的总硬度。
以下是使用EDTA测定水中总硬度的具体方法:
一、实验原理
EDTA与水中的钙离子和镁离子反应生成稳定的络合物,通过滴定法测定生成络合物的量,可以计算出水中的钙离子和镁离子的总浓度,从而得出水的总硬度。
二、实验步骤
1.准备实验溶液:取100mL水样,加入2mL缓冲液(pH=10),摇匀备用。
2.滴定:将实验溶液放入三角瓶中,用EDTA标准溶液滴定至终点,记录消耗
的EDTA体积(V1)。
3.绘制标准曲线:用不同浓度的钙离子和镁离子混合溶液绘制标准曲线,得到
EDTA与钙离子和镁离子的反应方程式。
4.计算:根据滴定消耗的EDTA体积(V1)和反应方程式,计算出水样中钙离
子和镁离子的总浓度,再根据换算系数计算出水的总硬度。
三、实验注意事项
1.实验过程中要保证水样的pH值在规定范围内(一般要求pH=10),否则会
影响实验结果。
2.滴定时要缓慢进行,并不断搅拌,以保证反应充分进行。
3.绘制标准曲线时,要使用相同浓度的缓冲液,以保证实验结果的准确性。
4.实验过程中使用的试剂和器具要保持清洁,避免污染实验溶液。
5.如果水样中含有其他金属离子(如铁、锌等),会影响EDTA与钙离子和镁
离子的反应,因此需要进行相应的处理(如加入掩蔽剂)以保证实验结果的准确性。
四、实验结果分析
通过滴定法测定水中总硬度的方法具有操作简便、快速准确等优点,适用于各种不同类型的水样。
实验结果可以通过计算得到水中钙离子和镁离子的总浓度,再根据换算系数计算出水的总硬度。
同时,也可以通过与标准曲线比较,判断水样中钙离子和镁离子的浓度是否符合规定要求。
五、实验结论
通过使用EDTA滴定法测定水中总硬度的方法,可以得到水中钙离子和镁离子的总浓度,从而判断出水样的硬度状况。
实验结果表明,该方法具有操作简便、快速准确等优点,适用于各种不同类型的水样。
同时,为了保证实验结果的准确性,需要注意保证水样的pH值在规定范围内,缓慢进行滴定并不断搅拌,使用清洁的试剂和器具等。