重金属测定样品前处理分类

样品前处理的分类
样品前处理可以根据处理的目的和方法进行分类。

根据目的，可以将样品前处理分为以下几类：
1.样品清洁处理：对样品进行清洁处理是样品前处理中最基
础的一步，它包括去除样品表面的污染物、杂质和有机残留物等。

常见的清洁处理方法有超声波清洗、溶剂浸泡、水洗等。

2.样品分离处理：该类处理主要是针对复杂的样品矩阵，通
过分离技术将目标分析物与干扰物分离开来，以便提高分析的
准确性和灵敏度。

常见的分离处理方法有过滤、萃取、蒸馏、
离心、固相萃取等。

3.样品浓缩处理：当分析物在样品中的含量较低时，需要对
样品进行浓缩处理，以提高分析信号的强度。

常见的浓缩处理
方法有蒸发浓缩、溶剂浓缩、固相萃取浓缩等。

4.样品保护处理：对于易受外界环境条件影响或易降解的样品，常需要进行保护处理，以保持样品的稳定性和完整性。

保
护处理方法包括酸碱调节、氧化还原剂添加、抗氧化剂添加等。

按照方法的不同，样品前处理也可进一步分为以下几类：
1.物理方法：包括超声波处理、加热处理、冷冻处理等。

物
理方法主要用于样品的清洁、分离和浓缩处理。

2.化学方法：包括溶液调节、化学试剂添加等。

化学方法主
要用于样品的清洁、分离、浓缩和保护处理。

3.生物方法：包括酶处理、细胞溶解等。

生物方法主要用于生物样品的处理，如细胞、组织等。

1.样品的处理
1.1铜、锌、铅、镉前处理: 准确称取过100目的土壤0.1g于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润后加入10mlHCl上低温加热，是样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入3ml HNO3，3mlHF，1ml HClO4，加盖后于电热板上中温加热。

1小时后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。

当加热至猫浓白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。

待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。

视消解情况可加入1ml HNO3，1mlHF和0.5ml HClO4，重复上述消解过程。

当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml HNO3溶液（1+1）温热溶解残渣。

冷却，定容至10ml。

1.2汞、砷前处理：称取0.5g的样品于离心管中，带国标样2个，试剂空白2个。

加入1:1王水10mL（3体积盐酸和1体积硝酸），静置过夜。

水浴锅中倒入大半锅水，盖上锅盖，烧开沸腾。

揭开锅盖，把样品放入水浴锅中煮沸2-3个小时，中途摇晃多次，使样品和王水充分接触。

把样品从水浴锅中拿出，用纯水定容至25 mL。

该待测液可以测汞。

取出5 mL的上清液于10 mL的比色管中，加入1:1盐酸
2.5 mL，5%硫脲抗坏血酸2.5 mL，马上盖塞子摇匀待测。

（不可加完一批再摇，加入硫脲抗坏血酸立即摇匀）。

底泥或土壤样品的前处理
现场采得底泥或土壤样品，用封口的聚乙烯塑料袋装好带回实验室后，经自然风干、除杂、混合均匀后，再用烘箱烘干，用碾钵将样品研磨过100目尼龙筛，用四分法进行缩分，从中取出500—1000g样品。

分装在用硝酸处理过的广口聚乙烯塑料瓶中，并加入浓硝酸酸化，使pH达到3．5以防止重金属离子的沉淀或吸附于容器表面而导致损失，处理后可长期低温保存。

土壤样品的分解方法采用全分解方法，用WMX型微波炉、聚四氟乙烯消解罐溶样法消解，准确称取0.1000 g土样，采用2ml浓硝酸、5 ml浓氢氟酸、5 ml高氯酸、2 m1浓盐酸形成混合消解体系，加盖密封后置于微波炉中在1．5 MPa恒压下，按程序100％功率消解，消解时间一般为6—10min即可，消解后的样品经冷却、定容至5O m1后过滤备用，按水样重金属的标准方法测定。

用HN03一HF．HCl04法消解底泥样品，用火焰原子吸收法测得样品中的Cd、Cu、Zn、Pb、Cr含量[38]。

将lg风干的样品置于带有盖子的经2％HN03溶液浸泡过的聚四氟乙烯坩锅中，用少量去离子水润湿，加入15mL浓HN03，在电热板上低温消解，待烧杯内的酸量少于5mL时，加入6mLHF和3mL高氯酸继续消解，直至烧杯内酸量蒸至近干，加入约5 mL的l：l硝酸，再加热，酸量为2mL左右时，取下烧杯冷却，用去离子水转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。

按同样方法同时做空白样，并于4℃下保存待测[1]。

参考文献
[1] 汪玉娟. 北江底泥中重金属的形态及二次污染的研究[D]. 广东工业大学, 2009.。

检测重金属土壤样品的处理方案检测重金属土壤样品的处理方案如下：1、电热板法：①对土壤重金属的全量消解以盐酸--硝酸--氢氟酸--高氯酸为酸解体系、电热板加热为手段的电热板法为主的前处理方法。

此方法土壤样品消解的时间长，效率低；酸试剂种类多，用量大。

消解过程繁琐，操作上稍有不慎，便会造成待测元素损失严重，导致实验失败。

因为是开放式消解，也容易引入外源性污染；试剂种类多、用量大同样会引入更多的干扰因素。

电热板加热时间长，耗能高，且加热不均匀，导致各样品消解液温度不同，造成消解和赶酸进程差异大。

因为方法操作和注意事项的繁多，导致样品消解需要分析者全程值守，耗费人力且对人身健康造成严重威胁。

此方法的优点在于前期投入的沉没成本低，比较经济，易于大面积推广。

②土壤全自动消解仪”的新仪器，实现了加酸、加热、赶酸和定容的全自动化，使用石墨槽加热，所以加热均匀，效率有所提高；消解过程自动化程度高，此仪器的本质是电热板消解法的优化和改进，对检测数据的重现性和准确性并无明显的改善，它相对传统电热板法的积极现实意义在于提高了对实验室工作人员的健康保障。

2、微波消解法：①微波消解法是样品和酸解试剂在密闭的消解罐内，采用微波加热加快消解速度的前处理方法。

从加热原理来看，电热板法是热传导方式加热，属于外部加热；微波加热是极性分子吸收微波后，发生高频往复运动产生内部摩擦、碰撞的内加热，加热速度快且均匀，能耗低。

因为消解过程在密闭的消解罐内进行，所以理想状态下，试剂不挥发到外部，在内部回流循环使用，同时加热后消解罐内产生高温高压的条件，增强了试剂对样品的溶解和氧化的能力，极大的加快样品的消解速度。

在酸解体系上，微波消解法一般采用王水/逆王水；硝酸-氢氟酸加高氯酸。

前两种算解体系，如果有机物含量比较多，可以同时加入适量的过氧化氢需要增强氧化能力；电热板法所需要的高氯酸，因其易爆性，并不建议用于微波消解过程中。

笔者认为有氢氟酸的酸解体系更具有广泛的适用性。

地表水中重金属监测样品采样及前处理方法分析摘要：我国十分重视环境资源保护，对地表水中重金属监测十分关注，但是在样品浅处理中有很多方式，对于选择最有效方式加以控制并没有具体的定论。

因此本文对重金属监测样品加以分析，阐述重金属的监测方式。

环境监测中地表水的重金属监测十分关键，关系到环境中很多污染源处理。

所以文章对地表水中环境监测的相关指标加以分析，阐述检测前的样品处理，对重金属的处理提出合理的建议。

关键词：地表水；监测；样品；前处理环境监测中地表水重金属测定是的重要指标，在诸多环境事件当中，产生的污染大部分都是由于重金属，所以环境监测中的地表水取样、处理十分重要，针对地表水样品采样以及样品前处理对样品的监测数据十分重要。

重金属的毒性大小都有很大的区别，毒性大小与金属类型、浓度、存在价值等都有差异的。

虽然没有明确的规定，但是在《地表水环境质量标准》中，对样品的指标处理进行了明确规定。

在样品的监测中，样品的采集、标识、分发、保存等不符合标准所以导致样品的被污染、混淆和改变，进而影响到数据精准度，在最新《检验监测机构监督管理办法》中进行明确规定，认为这不属于实验检测报告。

由于样品的采集与标准不一致，最终结果失真，也就无法检测地表水的最终质量。

关于这一点，在样品采集与前处理中，需加以明确。

1.地表水中含有重金属的样品环境监测中地表水重金属样品检测主要分为可溶性重金属测和重金属总量测定，但国内标准和国外标准之间有一定矛盾。

目前，地表水环境监测工作遵循标准是GB3838-2002《地表水环境质量监测》，该条例是当前各单位以及各部门遵循的条例，但是由于对部分标准认识不统一，所以监测结果存在差异。

在该文件中认为水样采集后自然沉降30min，取上层非沉降部分液体，按照规定来进行分析，但是这一标准中，没有区分金属总量与可溶态金属。

但在国家地表水环境监测中，详细明确了地表水重金属项目分为可溶态与总量。

在《水质基准和水质的标准》中规定了铜、锌、铅、镉、铁、锰在水质基准中认定为是可溶性金属；砷、硒、汞是指各自在水体中的总量，在水阳经过酸消解之后测量得到的总浓度，包含悬浮态、溶解态的元素含量。

食物中的重金属测定实验一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、镉、铬等。

这些金属在自然界中广泛存在，但过量摄入可能对人体健康造成严重影响。

为了保障食品安全，食物中重金属含量的测定成为一项重要的科学研究和监管工作。

本文将介绍食物中重金属测定的实验方法和步骤。

二、材料与设备1. 标准品：包括铅、镉、铬等重金属的标准溶液，浓度分别为1mg/mL；2. 样品：待测食物样品；3. 试剂：硫酸、硝酸、盐酸等；4. 仪器设备：原子吸收光谱仪、比色计、天平、消解仪等。

三、实验步骤1. 样品前处理a. 取适量待测样品，如蔬菜、水产品等，并将其洗净，去除表面杂质；b. 将样品加工成可消解的形式，如将蔬菜样品切碎、水产品加工成均质状态；c. 样品的加工过程中要注意避免外界受到污染，并使用干净的容器和器具。

2. 样品消解a. 取消解仪，加入适量的溶解试剂，如硫酸、硝酸等；b. 将样品加入消解仪中，并进行加热消解，建议使用微波消解仪进行高效消解；c. 等待样品完全消解，并冷却至室温。

3. 样品前处理a. 将已消解的样品取出，进行滤液处理，去除残渣和杂质；b. 将滤液用蒸馏水稀释到标定体积，使其浓度适合原子吸收光谱仪检测。

4. 原子吸收光谱仪检测a. 打开原子吸收光谱仪，预热至工作温度；b. 将稀释后的样品注入进样器，进行金属元素的测定；c. 确保仪器的校准准确，并根据各金属元素对应的波长和浓度范围进行检测。

5. 数据处理与结果分析a. 将测定结果进行记录，并计算各重金属元素的含量；b. 通过与标准样品的对比，评估待测样品中的重金属含量；c. 分析结果，判断样品食品安全性。

四、实验注意事项1. 在整个实验过程中，避免对样品进行过度处理，以免干扰分析结果；2. 实验前，确保各仪器设备的检测和校准正常；3. 严格遵守实验室的安全操作规范，佩戴好实验服、手套和护目镜；4. 实验后，彻底清洗实验器材，保持实验环境的整洁。

食品重金属检验样品处理和检验方法重金属污染是当前食品安全面临的一个重要问题。

检验食品重金属含量的方法多种多样，但是样品处理的准确性和正确性是保证检测结果准确性的关键环节。

本文将介绍食品重金属检验样品处理和检验方法。

1. 液态样品处理方法此类样品通常为水果、蔬菜、肉类等含水率较高的食品。

首先，将样品进行清洗，去掉表面的杂物和污染物。

然后，将样品切割成小块或者研磨成泥状物。

接下来，取约10克左右的样品，加入100ml 去离子水中（或其他适合的溶液中），加以搅拌和超声处理，使样品彻底溶解。

最后，经过过滤或离心等步骤，得到待检样品。

此类样品通常为米面、坚果、豆类、鱼类等。

首先，将样品进行清洗，去掉表面的杂物和污染物。

然后，将样品经过干燥或烘干处理，以除去样品中的水分。

由于重金属往往与样品的非水分部分相结合，因此需要对样品进行破碎和溶解。

一般而言，采用氧化酸消化或微波消解等方法，将样品破碎并溶解。

最后，经过滤或离心等步骤，得到待检样品。

下面介绍几种食品重金属检验方法，1. 原子吸收光谱法：测定食品中重金属含量的主要方法之一。

该方法可以同时测定多种元素，检出限较低，准确性较高。

但是该方法需要使用昂贵的仪器，样品处理较为复杂，操作技术要求较高。

2. 电感耦合等离子体质谱法：该方法具有分析效率高、分析速度快、检测灵敏度高等优点，可以同时测定多种元素。

但是该方法仪器昂贵，需要高水平的技术人员进行操作。

总之，食品重金属检验的方法多种多样，不同的方法有着各自的优缺点。

在选择方法时，需要考虑到实际状况和可行性。

同时，在样品处理的过程中，还需要注意样品的采集、保存和处理，以保证检测结果的准确性和可靠性。

土壤中重金属测定
土壤中重金属测定是通过分析土壤样品中的重金属元素含量来判断土壤污染程度的一种方法。

常用的测定方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱法等。

具体的测定步骤通常包括以下几步：
1. 采集土壤样品：根据需要，选择合适的采样点位，使用土壤钻或者铲子等工具采集土壤样品，并尽量避免外界污染。

2. 样品前处理：根据实际情况，对采集的土壤样品进行预处理，如去除杂质、破碎、筛分等。

3. 提取：将预处理后的土壤样品与适宜的提取溶剂进行混
合搅拌，使重金属元素转化到溶液中。

4. 滤液处理：将提取液进行滤液处理，去除悬浊物，并获
得干净的滤液。

5. 测定方法：根据所选的测定方法，将滤液经过适当的处理，如稀释、酸化等操作，然后使用相应的仪器进行测定。

6. 数据处理和分析：根据测定结果，计算土壤中重金属元
素的含量，并进行数据处理和统计分析，如绘制柱状图、
表格等。

需要注意的是，在进行土壤中重金属测定时要选择合适的
方法和仪器，并保证实验条件的准确性和可重复性，同时
要严格遵守实验室操作规范，采取适当的控制措施，防止
实验过程中的污染。

重金属检测前处理方法技巧重金属是指在自然界中普遍存在的金属元素，如铅、汞、镉等。

它们具有较高的密度和毒性，对环境和人体健康造成严重威胁。

因此，重金属检测成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。

为获得准确的检测结果，进行适当和有效的前处理方法十分关键。

本文将介绍几种常用的重金属检测前处理方法技巧。

1. 试样采集在进行重金属检测前，首先需要进行试样采集。

正确的采样方法对于检测结果的准确性至关重要。

采样应避免与外界环境接触，以防止外来重金属的污染。

采样设备和容器也要选择无重金属残留的材料，如玻璃、聚四氟乙烯等。

同时，试样的数量和分布应符合统计学要求，以保证所采集的数据具有代表性。

2. 试样预处理在进行重金属检测前，通常需要进行试样的预处理。

预处理的目的是去除干扰物质，提高检测的灵敏度和准确性。

常见的预处理方法包括溶解、稀释、过滤等。

例如，在水样中进行重金属检测时，可以使用酸溶解的方法，将样品中的重金属转化为可检测的溶液。

3. 消除干扰在重金属检测中，常常会出现干扰物质的存在，干扰物质会对检测结果产生误差。

因此，采用适当的干扰消除方法是必不可少的。

常用的干扰消除方法包括控制pH值、添加络合剂、稀释样品等。

例如，在食品中测定铅含量时，可以通过调整食品样品的pH值，加入适量的酸或碱来消除干扰。

4. 质量控制重金属检测前，质量控制是确保检测结果准确可靠的重要环节。

质量控制包括正常样品、空白样品和加标样品的测定。

正常样品用于确定样品中的重金属含量，空白样品用于检测设备和试剂的背景测量，加标样品用于检测方法的准确性和灵敏度。

通过质量控制，可以排除系统误差和实验误差对检测结果的影响，提高检测的准确性和可靠性。

5. 选择合适的检测方法在进行重金属检测前处理时，选择合适的检测方法也是至关重要的。

常用的重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱法等。

不同的检测方法具有不同的特点和适用范围，根据需要选择最合适的方法进行检测。