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金属样品的前处理技术—样品分解（一）环境中的金属来源于自然污染源或作为人类活动的结果，金属及其化合物是我们所生存的环境当中最隐伏的污染物，它们大多是不能被生物降解的物质。
除少数几种金属甚至在高浓度下也是非毒性的外，大量金属的活性都很高，即使在很低的浓度下也会在人类和动植物体内引起变幻。
虽然借助于形成不溶性或不活泼化合物与沉积物可临时从自然循环中除去这些金属，但它们仍是潜在的污染源，仍一可通过微生物的作用或pH的转变等因素在环境中转化、迁移，因此测定环境和生物样品中的金属浓度及其存在形态是环境化学和生态毒理学讨论的重要内容之一。
环境和生物样品按照它的存在形态可分为气体样品、液体样品(水、血液、尿液等)和固体样品(土壤、底泥、植物、动物组织等)。
对于金属浓度足够大的气态样品可挺直举行测定，对于浓度较低的金属蒸气用溶液汲取法采集并富集后可用光谱法挺直测定，对于气态颗粒物和蔼溶胶可用固体阻留法，采纳过滤材料(滤纸或有机滤膜)和吸附剂采集和浓缩，样品经溶剂洗脱或热解吸后可用光谱法测定其中的金属。
通常，容易溶液可不经预处理挺直导入光谱仪举行分析，对于基体较复杂的样品可加入HNO3或HNO3+HCIO、消解后举行测定，对于痕量待测元素在消解的同时还可以举行富集。
测定固体样品中的金属元素时通常需将固体样品转化成液体样品，按照样品基体和所测组分的不同需要挑选不同的转化办法，例如生物样品中含有较多的有机质，普通多采纳灰化法分解样品，而土壤和底泥样品则含有较多的矿物成分，转化时应将样品中所含的有机和矿物成分尽可能地破坏。
当有干扰存在时或待测组分为痕量时，还需采纳适当的分别富集办法将干扰除去并将待测组分与主成分分别，同时富集痕量待测组分。
样品分解样品分解最常用的办法是溶解法和熔融法。
溶解法通常采纳水、、浓酸或混合酸等处理，酸不溶组分常采纳熔融法。
对于难分解样品，采纳高压焖罐消解可收到良好的效果。
有机成分含量较高或样品中含有高分子物质的样品主要采纳灰化处理，当待测组分的挥发性较高时可用低温灰化法分解样品。
金属样品的前处理技术—样品分解（二）四、干灰化法干灰化法又分为高温干灰化法和低温干灰化法，干灰化法主要用于除去样品中的有机物。
高温干灰化法的灰化步骤为：称取一定量的样品置于坩埚内(通常用铂金坩埚)，将坩埚置于马弗炉中，在400～600℃的温度下加热数小时以除去样品中的有机物质，剩余的残渣用适当的酸溶解即可得到待测溶液。
假如待测元素及其化合物在550℃以上才挥发，则样品可在马弗炉中用高温干灰化法消化。
该法操作容易，可同时处理大量样品，适用于待测物含量较高(10-6级)的生物样品。
但因为挥发性待测元素嗽口汞、砷、硒等)在高温灰化过程中易发生损失，因此容易的干灰化法不适用于含挥发性待测元素样品的前处理，此时需加入氧化剂作为灰化助剂以加速有机质的灰化并防止待测元素的挥发。
常用的灰化助剂有和。
因为在灰化过程中炉体材料以及灰化助剂，如H2SO4、HNO3、Mg(NO3)2等会对待测元素带来干扰，炉壁在高温下对待测元素存在吸附作用，因此高温干灰化法不适用于痕量和超痕量金属元素的精确测定。
当样品中含有痕量或超痕量的待测元素以及挥发性待测元素时，为避开试验室环境的污染、痕量元素的走失和吸附，降低测定空白，可应用低温干灰化法，即利用低温灰扮装置在温度低于150℃、压力小于133.322Pa的条件下借助射频激发的低压氧气流对样品举行氧化分解，该法不会引起Sb、As、Cs、Co、Cr、Fe、Pb、Mn、Mo、Se、Na和Zn的损失，但Au、Ag、Hg、Pt等有显然损失。
当样品中含有Hg、As和Se等挥发性元素以及Cr时，灰扮装置需带有冷阱以防止这些元素在消解过程中损失。
该法的缺点是，灰扮装置较贵，而且因为激发的氧气流只作用于样品表面，样品灰化需较长时光，特殊是当样品中无机物含量较高时样品彻低灰化需要很长时光。
在干灰化法中，待测物被保留在坩埚内的固体物质上是导致待测物损失的另一个缘由，导致损失的固体物质通常是指坩埚本身(如硅质坩埚和瓷坩埚)和样品的灰分组分。
1.样品的处理
1.1铜、锌、铅、镉前处理: 准确称取过100目的土壤0.1g于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润后加入10mlHCl上低温加热，是样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入3ml HNO3，3mlHF，1ml HClO4，加盖后于电热板上中温加热。
1小时后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
当加热至猫浓白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况可加入1ml HNO3，1mlHF和0.5ml HClO4，重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml HNO3溶液（1+1）温热溶解残渣。
冷却，定容至10ml。
1.2汞、砷前处理：称取0.5g的样品于离心管中，带国标样2个，试剂空白2个。
加入1:1王水10mL（3体积盐酸和1体积硝酸），静置过夜。
水浴锅中倒入大半锅水，盖上锅盖，烧开沸腾。
揭开锅盖，把样品放入水浴锅中煮沸2-3个小时，中途摇晃多次，使样品和王水充分接触。
把样品从水浴锅中拿出，用纯水定容至25 mL。
该待测液可以测汞。
取出5 mL的上清液于10 mL的比色管中，加入1:1盐酸
2.5 mL，5%硫脲抗坏血酸2.5 mL，马上盖塞子摇匀待测。
（不可加完一批再摇，加入硫脲抗坏血酸立即摇匀）。
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品中的重金属是指在食品中存在的铅、汞、镉和铬等微量元素，它们在一定的含量下可对人体产生不良影响。
食品中的重金属检验是食品安全监测的重要一环。
下面将介绍食品重金属检验样品处理和检验方法。
一、样品处理
1. 样品选择：根据不同的食品类型和矿质元素的特性，选择适合的样品进行检验，如水产品可选择鱼肉、虾、螃蟹等；谷物类可以选择大米、小麦等。
2. 样品制备：对样品进行处理，抽样、研磨、过筛等步骤，以获得均匀的样品颗粒。
3. 酸浸：将样品与酸进行浸泡，通常使用的酸有盐酸、硝酸、氢氟酸等，以溶解其中的重金属元素。
4. 过滤：将浸取液过滤，去除杂质，获得清晰的溶液。
5. 稀释：根据测定需求，将溶液进行适当稀释，以便于后续的分析测试。
二、检验方法
1. 原子吸收光谱法：根据重金属元素吸收特定波长的特性，利用原子吸收光谱仪对浓度进行测定。
3. 电感耦合等离子体质谱法：利用电感耦合等离子体质谱仪对重金属元素进行定性和定量分析。
在进行食品重金属检验时，需要根据食品的不同特性选择适合的方法，并严格按照相应的操作规范进行样品处理和检验。
还需要严格控制仪器的灵敏度和准确度，确保检测结果准确可靠。
为了保证食品中重金属的安全水平，同时也提升食品质量，国家和地方对食品重金属的检测和控制建立了严格的标准和监管措施，食品生产企业要严格执行相应的规定，并加强自身的品质管理，确保食品安全。
重金属检测前处理方法技巧重金属是指在自然界中普遍存在的金属元素，如铅、汞、镉等。
它们具有较高的密度和毒性，对环境和人体健康造成严重威胁。
因此，重金属检测成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
为获得准确的检测结果，进行适当和有效的前处理方法十分关键。
本文将介绍几种常用的重金属检测前处理方法技巧。
1. 试样采集在进行重金属检测前，首先需要进行试样采集。
正确的采样方法对于检测结果的准确性至关重要。
采样应避免与外界环境接触，以防止外来重金属的污染。
采样设备和容器也要选择无重金属残留的材料，如玻璃、聚四氟乙烯等。
同时，试样的数量和分布应符合统计学要求，以保证所采集的数据具有代表性。
2. 试样预处理在进行重金属检测前，通常需要进行试样的预处理。
预处理的目的是去除干扰物质，提高检测的灵敏度和准确性。
常见的预处理方法包括溶解、稀释、过滤等。
例如，在水样中进行重金属检测时，可以使用酸溶解的方法，将样品中的重金属转化为可检测的溶液。
3. 消除干扰在重金属检测中，常常会出现干扰物质的存在，干扰物质会对检测结果产生误差。
因此，采用适当的干扰消除方法是必不可少的。
常用的干扰消除方法包括控制pH值、添加络合剂、稀释样品等。
例如，在食品中测定铅含量时，可以通过调整食品样品的pH值，加入适量的酸或碱来消除干扰。
4. 质量控制重金属检测前，质量控制是确保检测结果准确可靠的重要环节。
质量控制包括正常样品、空白样品和加标样品的测定。
正常样品用于确定样品中的重金属含量，空白样品用于检测设备和试剂的背景测量，加标样品用于检测方法的准确性和灵敏度。
通过质量控制，可以排除系统误差和实验误差对检测结果的影响，提高检测的准确性和可靠性。
5. 选择合适的检测方法在进行重金属检测前处理时，选择合适的检测方法也是至关重要的。
常用的重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱法等。
不同的检测方法具有不同的特点和适用范围，根据需要选择最合适的方法进行检测。
食品重金属检验样品处理和检验方法随着工业生产和人类活动的增加，环境污染已经成为重要的社会问题。
在环境污染中，重金属污染是一种严重的问题，因为重金属具有毒性和蓄积特性，可能对健康造成严重的影响。
重金属对人体健康的直接或间接影响已经得到了广泛关注，故对食品和水果蔬菜中重金属的检测十分重要。
下面将介绍一般的食品重金属检验样品处理和检验方法。
一、样品处理1.样品采集不同类型的食品和水果蔬菜在吸收重金属和蓄积方面都不同。
因此，在样品检测之前，必须了解可能存在的重金属来源以及样品从何处采集。
样品应尽可能从有良好环境保护和监测系统的农田或规范生产基地中选择，以确保样品是相对干净的。
样品采集后应立即封存。
2.样品分析前准备在分析重金属之前，必须将样品粉碎，这可通过普通粉碎机或高速离心机来完成。
样品处理时，最好在洁净的实验室中操作，以避免任何杂质和微生物的影响。
样品前处理是非常重要的，这可以减少样品中干扰物和杂质对分析的影响。
常规的前处理包括清洗、干燥和转换处理等。
例如，肉类和鱼类通常需要先用去离子水清洗后加入酸，以溶解可溶性物质并去除影响检测的脂肪和蛋白质等。
二、检验方法1.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法（AAFS）是一种灵敏而特异的技术，可直接测量样品中重金属的浓度。
这种方法常用于检测铅、汞、镉、铬等。
2.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的技术，可测量重元素。
该方法与原子吸收分光光度法相比具有灵敏度更高、更广泛、更准确的检测范围。
3.气相色谱质谱法气相色谱质谱法（GC-MS）是一种分析技术，可以分析许多不同的分子。
它也可以用于检测金属中的有机污染物。
4.荧光光谱法荧光光谱法是一种常用的分析技术，其基本原理是光子的吸收和再放射。
这种方法是基于重金属通过与荧光剂相互作用而导致荧光信号强度变化而建立。
通过这种方法可以检测铜、镉、汞等重金属。
