金属样品的前处理技术—样品分解(二)

常见样品前处理方法汇总常见的样品前处理方法有很多种，主要包括物理方法、化学方法和生物方法等。

下面对常见的样品前处理方法进行汇总介绍。

1.物理方法物理方法主要包括粉碎、研磨、过筛、分离、萃取等。

其中，粉碎和研磨是将大块样品粉碎成小颗粒，增加样品表面积，有利于溶解和反应。

过筛是通过筛网进行颗粒大小的分级，以得到所需颗粒大小的样品。

分离是将混合物中的不同组分进行分离，如离心分离可将固体与液体相分离。

萃取是利用不同溶剂对样品进行分离提取，如常用的固相萃取法。

2.化学方法化学方法主要包括酸碱处理、溶解、沉淀、蒸发、浓缩等。

酸碱处理是通过调节溶液的pH值来改变样品性质，如使用酸溶解金属样品。

溶解是将固体样品溶解到溶液中，常用的溶剂有水、有机溶剂等。

沉淀是通过加入适当的沉淀剂将溶液中的一些组分转化为固体，使其沉淀下来。

蒸发是将溶液中的溶质转化为气体以去除溶剂，浓缩是通过去除部分溶剂来增加样品中溶质的浓度。

3.生物方法生物方法主要包括细胞破碎、分离纯化、酶处理、分子生物学技术等。

细胞破碎是将细胞壁破坏，释放细胞内的物质。

常见的方法有机械破碎、化学破碎和超声波破碎等。

分离纯化是将目标物质从复杂的混合物中分离出来，如离心分离、凝胶过滤、层析等。

酶处理是利用特定酶对样品进行处理，如去除杂质、降解有害物质等。

分子生物学技术是将生物样品中的目标物质进行提取、扩增等分析，如PCR、核酸测定等。

4.其他常见方法其他常见的样品前处理方法还包括冷冻干燥、迁移、浸渍、标记等。

冷冻干燥是通过低温蒸发将样品中的水分去除，保留样品的完整性。

迁移是将固体样品或液体样品迁移至其他样品容器中，以便于后续操作。

浸渍是将样品浸泡在溶剂中，以提高样品与溶剂的接触面积。

标记是将样品中的目标物质标记上特定的标记物，如荧光标记、同位素标记等，便于后续的分析和检测。

综上所述，常见的样品前处理方法包括物理方法、化学方法和生物方法等，不同的方法适用于不同的样品和目标物质。

关于土壤中金属测定的样品制备技术以及预处理方法探究土壤中金属污染是当前环境保护领域中的一个重要问题，土壤中的重金属污染对人类健康和生态系统都会造成严重的危害。

准确测定土壤中金属元素含量成为了环境监测和评估的重要任务之一。

而土壤中金属元素的测定需要先进行样品的制备和预处理，即对土壤样品进行适当的处理，使其适合于后续的分析测试。

本文将探究土壤中金属测定的样品制备技术以及预处理方法，旨在为相关领域的科研人员提供参考和借鉴。

一、土壤样品的收集与保存在进行任何样品制备和预处理之前，首先需要重点关注土壤样品的收集与保存工作。

合理的样品收集与保存是保证后续实验数据准确性的重要前提，特别是在采集过程中要避免任何可能引入外部污染的因素。

在进行土壤样品采集时，需要选择开阔的场地，避免选择容易受到人为干扰或污染的地方。

一般来说，采集样品时需要远离道路、污染源和其他人为污染的地方。

采集土壤样品时，要使用专门的工具，如不锈钢铁锹、洁净塑料袋等。

每个采集点应采集足够数量的土壤样品，然后混合成统一的大样。

混合样品应取自不同深度，并且应根据场地的不同情况，采集不同数量的样品。

为了保证土壤样品的保存，可以将其放入密封的塑料袋或玻璃瓶中，并在样品表面标注好采样日期、采样地点等必要信息，然后保存在常温下，避免阳光直射。

二、土壤样品的制备1. 样品的干燥与研磨收集好的土壤样品需要进行干燥的处理，以去除其中的水分。

目前常用的干燥方法有自然风干和烘干两种。

一般来说，自然风干需要时间较长，且易受到外界环境的影响，可能会造成样品中的部分成分损失。

更常用的是采用电热恒温干燥箱进行样品的烘干处理，以保证干燥的彻底和快速进行。

烘干后的土壤样品需进行研磨处理，将其研磨成细砂状或粉末状。

研磨的目的是增加土壤样品的均匀性，使得后续的分析测试更加准确可靠。

目前常用的研磨方法有手工研磨和机械研磨两种。

在进行样品研磨时，应避免使用铁质的研钵和研棒，以防止产生铁的污染。

样品前处理的常用消解体系酸消解法酸消解法酸消解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。

敞口酸消解法是应用最普遍的一种样品分解方法。

利用各种酸的化学能力，将待测的金属元素从样品中溶解出来转移到液体中。

酸消解法常用的酸的种类和性质如下：(1)硝酸HN03120℃在常压下的沸点为120℃176℃，它的氧化电位显着增大，氧化性增强。

能对无机物及有机物进行氧化作用。

金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。

部分金属元素，如Au, Pt, Nb, Ta, Zr不被溶解。

AI和Cr不易被溶解。

硝酸可溶解大部分的硫化物。

110℃盐酸不属于氧化剂，通常不消解有机物。

盐酸在高压与较高温度下，可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。

许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。

130℃HC104是己知最强的无机酸之一。

经常使用HCIO4来驱赶HCI, HN03和HF，而HC104本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K, Rb, Cs）的高氧酸盐溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定且易溶于水。

用HC104分解的样品中，可能会有10％左右的Cr以CrOC13的形式挥发掉，V也可能会以VOCI3的形式挥发。

HC104是一种强氧化剂，热的浓HC104氧化性极强，会和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HC104则无此情况。

因此，通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸（HN03的用量大于HC104的4倍）。

高氯酸大多在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。

在使用聚四氟乙烯（PTFE）烧杯分解样品时，选用HC104赶酸可避免过高温度导致PTFE材料的不稳定。

使用高氯酸可以维持整个样品消解112℃HF本身易挥发，处理样品时HF很少单独使用，常与HCI,HN03,HC104等酸同时使用。

HF是唯一能与硅、二氧化硅及硅酸盐发生反应的酸，少量HF与其他酸结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。

(一)1.样品类型:主要是空气中的有害金属元素；2.前处理试剂:实验用水为去离子水，用酸为优级纯高氯酸，ρ20＝1.67g/mL硝酸，ρ20＝1.42g/mL消化液：取100ml高氯酸，加到900ml硝酸中；3.前处理设备:微波、电热板4.前处理程序:将样品放入烧杯中，加入5mL消化液，在电热板上加热消解，保持温度在160摄氏度左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用硝酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中；消解温度对金属元素的回收率有影响，应控制温度在200以下，挥发干时降至160摄氏度，消化时一定要慢，大于200摄氏度容易暴沸，飞溅出样品，这样就使样品损失，结果偏低；而另外一个环节就是赶酸，酸度太大，对结果也有影响，当消化时只冒白烟，而还有固体物时，需要再加入硝酸，进一步消化完全。

当固体物质完全消化后呈干涸状态，还在冒黄色的烟时，则需要赶酸：加入适量的超纯水，继续消化，使其呈干涸状态；5.备注:最主要是要加入相对应的试剂消除干扰，测试不同的金属元素，加入消除剂也不同。

（二）1,样品类型:土壤2,前处理试剂:盐酸硝酸氢氟酸高氯酸3,前处理设备:电热板4,前处理程序:称取0.2克土样，精确至0.0001克，于聚四氟乙烯坩锅中，加入少量水润湿，加入5ml浓盐酸，放置过夜。

电热板上低温加热，使样品初分解，加入5ml 浓硝酸，4ml 浓氢氟酸，2ml 浓高氯酸。

中温消解1小时。

升高温度，继续加热，摇动飞硅，至冒浓厚高氯酸白烟。

加盖，加热消解至黑色有机碳化物分解。

开盖，赶白烟，蒸至粘稠。

视情况补加酸，继续加热。

余2ml左右白色或黄色粘稠状，为消解终点。

加入1 ml 1+4硝酸溶液，温热溶解残渣。

25 ml 容量瓶中，加入3ml 5%磷酸氢二铵溶液，将消解液转移至对应容量瓶中，水定容。

上机检测。

5,备注:5%磷酸氢二铵溶液消除Ca Mg干扰注意消解温度，视消解状况加盖去盖摇动。

（三）1. 样品类型：矿石里金的测定2. 前处理试剂：分析纯的盐酸60mL和硝酸20mL3. 前处理设备：电热板、马弗炉、活性炭吸附柱4. 前处理程序：称取10.00-20.00g试样于瓷坩埚中，从低温升至650℃灼烧2h（中途搅拌几次）以除尽有机物、碳、硫等，用水润湿，加入60mL盐酸加热溶解至颜色发黄，然后加入20mL硝酸，加热至体积约25mL取下，加入10mL1% 的动物胶，搅拌数分钟使胶体凝聚沉淀，加入150mL水，使酸度保持在10-30%之间，这个酸度是活性炭吸附的最佳酸度，然后用活性炭吸附柱过滤后，将活性炭移入瓷坩埚进行灰化，然后移入700℃马弗炉进行炭化，取出冷却后加入5mL王水，低温加热溶解后转入25mL比色管，用蒸馏水稀释至刻度，遥匀，然后用AAS测定5. 备注：活性炭一般使用前进行前处理，灰化后用王水溶解对金的测定一般没有干扰（四）1,样品类型:排放水2,前处理试剂: 硝酸3,前处理设备:加热板4,前处理程序:取50毫升水样于玻璃烧杯中，加入5ml浓硝酸。

金属前处理工艺
金属前处理工艺是金属表面处理的重要环节，主要包括以下步骤：
1.脱脂清洗：将金属表面的油污、研磨切削液，以及其他粉尘类污垢进行
清洗。

通常采用合适的金属清洗剂，通过喷淋、浸泡、擦涂等方法进行表面清洁。

2.漂洗：用清水将脱脂后的工件表面冲洗干净，并进行烘干冷却。

3.酸洗除锈：将表面有锈斑或氧化膜的工件进行酸洗。

需要注意的是，酸
洗时要防止基材被腐蚀或产生氢脆，需要严格控制酸洗液的浓度和操作方法，且选用对工件金属基材几乎没有影响的环保除锈液。

4.活化：促进镀层附着性，可用各种酸溶液使金属表面活化。

5.中和：电镀前应立刻去除表面的酸洗液膜，保障表面的干净度然后电
镀。

此外，金属前处理工艺还包括磷化处理、氧化处理等。

磷化处理是将金属浸入含有磷酸盐、锌盐、硝酸盐等成分的溶液中，使金属表面形成一层磷化膜，提高金属的耐腐蚀性和耐磨性。

氧化处理是将金属暴露在氧气、臭氧、加热的碱性溶液等环境中，使金属表面形成一层氧化膜，提高金属的耐腐蚀性和耐磨性。

以上信息仅供参考，建议咨询专业人士获取更准确的信息。

食品重金属检测样品处理技巧在食品的重金属检验中，重金属含量属痕量范围，前处理和测定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多，常导致检测结果偏差较大。

那么你知道铅、镉重金属检测前处理的要点吗？一起来划重点看看吧。

样品前处理为食品检验的关键步骤，前处理方法选择是否适合，直接影响分析结果的精密度和准确度。

因此统一前处理方法，是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤，有利于排除其它成分对待测成分的干扰，缩短样品的前处理时间。

同时还可将待测成分转变成分析测定所要求的状态，使待测成分的量及存在形式，适应所选分析方法的要求，从而使测定顺利进行，以保证分析测定结果准确可靠，确保检测数据准确有效。

1.检测有标准铅、镉的检验均按照GB 5009.12-2017和GB 5009.15-2014食品中铅、镉的测定方法执行。

2.样品采集需重视监测数据可靠与否不仅受检测方法影响，还与样品的代表性、数量及采集方法及分析部位有直接关系。

对许多样品来说，采集误差对结果的影响往往大于分析误差，有时即使是正确采集的样品，若选取不当，保存不好，也同样会严重影响数据的准确性。

因此在采样中必须表明样品的采样日期、批号（包装食品）、采集的数量应能反映食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要。

（1）蔬菜、水果类：应采新鲜上市的，将样品用清水洗去异物泥土后，自然晾干，取可食部分约500克磨碎混匀或匀浆；液体（如牛奶、果汁等），应先充分混匀后再采样。

（2）粮食及固体食品：应自每批食品的上中下不同的部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行混合，最后取代表性样品，用食品加工机磨碎混匀。

（3）肉类、水产品等：食品应按分析项目要求分别采取不同部分的样品或混合采样，磨碎制成匀浆。

（4）瓶装食品或其它小包装食品：应根据批号随机取样，同一批号取样件数250g以上不少于6个包装，250g以下的包装不少于10个包装。

（5）食品重金属污染物监测样品都是直接在市场采集，复杂多样，要经过一定的处理才能开始检测。

实习报告一、实习背景与目的随着工业化和城市化进程的加快，重金属污染问题日益严重，对环境和人类健康造成潜在威胁。

为了提高对重金属污染的监测和防控能力，我国政府高度重视重金属污染治理工作，同时对重金属检测技术也提出了更高的要求。

本次实习旨在通过在XX检测有限公司进行的重金属检测实验，了解重金属检测的基本原理、方法及流程，提高自己的实践能力和综合素质。

二、实习内容与过程1. 实习前的准备在实习开始前，我认真学习了重金属检测相关的理论知识，包括重金属的定义、来源、危害以及常见的检测方法等。

同时，我还了解了实习单位的基本情况，包括企业规模、业务范围、检测设备等。

2. 实习过程实习期间，我参与了重金属检测的整个流程，包括样品的前处理、消解、测定以及数据处理等环节。

(1) 样品前处理样品前处理是重金属检测的重要环节，主要包括样品的采集、保存、预处理等。

在实习过程中，我学会了如何正确采集样品，并对样品进行有效的保存。

此外，我还掌握了湿法消解、干法消解等样品预处理方法，为后续测定做好准备。

(2) 消解消解是将样品中的有机物分解为无机物，使重金属离子释放出来的过程。

我在实习过程中学习了常用的消解方法，如硝酸煮沸消解、氢氟酸消解等，并掌握了消解过程中的注意事项，确保消解效果。

(3) 测定测定是重金属检测的核心环节，主要包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

在实习过程中，我了解了这些测定方法的原理、仪器设备及操作步骤。

在导师的指导下，我独立操作仪器，进行了重金属含量的测定。

(4) 数据处理数据处理是重金属检测的重要环节，包括计算、制图、报告等。

在实习过程中，我学会了如何正确处理实验数据，生成图表，并撰写检测报告。

三、实习收获与体会通过本次实习，我对重金属检测有了更加深入的了解，从样品的前处理到测定，再到数据处理，每一个环节都锻炼了我的实践能力。

同时，实习过程中的团队协作、沟通交流和问题解决能力的培养，对我的综合素质提升起到了积极作用。

食品中重金属测定的前处理方法简述食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。

由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类，如下所示：溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法（2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、（3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压消解罐法等。

样品处理的一般原则：（1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失；（2）、不得引入被测成分和干扰物质；（3）、样品处理方式适于选定的测定方法；（4）、消耗试剂少；（5）、处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。

下面介绍各种消解方法的特点一、湿法消解（1）硝酸—硫酸法硝酸氧化力强，但沸点低，在样品炭化后易自燃，故将硝酸与硫酸联合使用，既可提高消化液的沸点，也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。

（2）硝酸—高氯酸法在一般的消解条件下，除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。

硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。

硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。

硝酸比例大，有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。

若试样中易分解成分含量不大，多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分，加大硝酸的量作用不大。

（3）、硝酸—高氯酸—硫酸在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸，可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。

其比例一般为3：1：1，由于本消化体系含有硫酸，应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。

样品前处理的原理
样品前处理的原理主要是将样品分解，使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程。

这一过程的目标是使被测组分能够从样品中释放出来，并且确保其在溶液中的稳定性和可测量性。

对于无机物，可以采用溶解法、熔融法、烧结法或闭管法进行处理。

这些方法包括将试样溶解于水、酸、碱或其他溶剂中，利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应或氧化还原反应，将试样中的被测组分转化成易溶于水或酸的化合物。

烧结法亦称半熔法，是在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。

闭管法亦称密闭增压酸溶解法，是将试样和酸或混合酸的溶剂置于合适的容器中，再将容器装在保护套中，在密闭情况下进行分解。

对于有机物，可以采用干灰化法、湿消化法或微波消解法进行处理。

这些方法利用不同的化学或物理手段将有机物分解，使其中的被测组分能够被提取和测量。

样品前处理的基本要求如下：样品应分解完全使被测组分全部进入溶液，处理过程中不应引入被测组分也不能使被测组分损失，处理时所用试剂及反应生成物对后续测定尽量无干扰。

以上信息仅供参考，如需了解更多信息，建议查阅相关书籍或咨询专业人士。

食品中重金属测定的前处理方法简述食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。

由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类，如下所示：溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法（2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、（3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压消解罐法等。

样品处理的一般原则：（1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失；（2）、不得引入被测成分和干扰物质；（3）、样品处理方式适于选定的测定方法；（4）、消耗试剂少；（5）、处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。

下面介绍各种消解方法的特点一、湿法消解（1）硝酸—硫酸法硝酸氧化力强，但沸点低，在样品炭化后易自燃，故将硝酸与硫酸联合使用，既可提高消化液的沸点，也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。

（2）硝酸—高氯酸法在一般的消解条件下，除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。

硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。

硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。

硝酸比例大，有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。

若试样中易分解成分含量不大，多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分，加大硝酸的量作用不大。

（3）、硝酸—高氯酸—硫酸在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸，可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。

其比例一般为3：1：1，由于本消化体系含有硫酸，应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。

样品消解注意事项样品消解是指将固体样品、液体样品或气体样品转化为可测量的形式，以方便进行分析和检测的过程。

样品消解是分析化学中的重要步骤，对结果的准确性和可靠性具有重要影响。

以下是样品消解过程中需要注意的一些事项：1.选择适当的消解方法：根据分析目的和样品特性，选择合适的样品消解方法。

常见的消解方法包括酸消解、盐酸-过硝酸消解、高温高压消解等。

需要根据样品的化学性质和含量选择合适的消解方法，以确保样品完全消解，并且不会发生误差或干扰。

2.确保操作安全：在进行样品消解前，要了解待消解样品的性质，判断是否存在危险物质或有毒物质。

必要时需要采取相应的安全措施，如戴手套、护目镜、防护服等。

在操作过程中，要避免直接接触或吸入样品或消解液，以免对人体造成危害。

3.样品预处理：在样品消解之前，可能需要对样品进行一些预处理，如粉碎、溶解等。

确保样品处理均匀和充分，以提高消解效果。

特别是对于一些固体样品，如矿石、土壤等，需要通过粉碎等方式确保样品的颗粒度均匀。

4.温度和时间控制：样品消解过程中，温度和时间是关键因素。

温度过低会导致消解速度慢，影响分析结果；温度过高可能导致样品变质、生成新的化合物或挥发，进而影响分析结果。

因此，在样品消解过程中，要控制好消解温度，确保样品完全消解的同时，避免不必要的损失。

5.酸量和酸种选择：在酸消解中，酸量和酸种的选择是非常重要的。

酸量的选择应根据样品的含量和消解效果来确定，一般要保证样品完全溶解，但也要避免酸量过大导致消解液过于浓缩。

酸种的选择要根据样品的化学性质来确定，不同的酸种对不同的物质有不同的溶解能力和选择性，选用适当的酸种可以提高样品的消解效果。

6.控制环境条件：样品消解过程中，还需要注意控制环境条件。

消解过程中可能产生气体等挥发物，需要保持通风良好，以避免有毒气体的积累。

消解结束后，还要注意避免来自外界的干扰，避免样品受到污染。

7.标准曲线和加标回收率：为了确保样品消解的准确性和可靠性，可以通过建立标准曲线和进行加标回收率的测定来验证消解效果。