HPLC法同时测定7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸及其有关物质

HPLC法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛含量建立HPLC方法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量。

方法：色谱柱C18柱（250mm×4.60mm，5μm）；流动相：0.2mol/L磷酸二氢铵溶液——甲醇（62:38）；测定波长278nm；流速为1.0mL/min。

结果：头孢呋辛在157.5～367.5μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.99993）；回收率为100.6%，RSD值为0.68%。

结论：该方法灵敏度高、专属性强、准确可靠、简便可行，适用于头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量测定。

标签：高效液相色谱法；头孢呋辛；含量测定中图分类号：TU 文献标识码：A文章编号：16723198（2012）100173011 前言头孢呋辛酯片可治疗敏感细菌所致的上、下呼吸道感染，皮肤及软组织感染，急性淋球菌性尿道炎和子宫颈炎等。

作为第二代头孢菌素类抗生素，头孢呋辛酯片经胃肠道吸收后，在酯酶作用下迅速水解为头孢呋辛而发挥抗菌功效，其作用机制是抑制细菌细胞壁的合成。

本品所含头孢呋辛酯按头孢呋辛（C16H16N4O8S）计算，应为标示量的90.0％～110.0％。

其化学名称为:（6R，7R）7［2呋喃基（甲氧亚氨基）乙酰氨基］3氨基甲酰氧甲基8氧代5硫杂1氮杂双环［4.2.0］辛2烯2羧酸，1乙酰氧基乙酯。

药物的含量是衡量药物有效成分的直接指标，也是保证药物安全性的重要指标之一，故其测定检测的方法确立至关重要。

本文针对头孢呋辛酯片中主成分头孢呋辛设计检测方法及方法验证。

2 实验部分2.1 实验仪器与试剂上海伍丰高效液相色谱仪，包括LC20AT泵、SPD20A检测器；紫外——可见分光光度仪；HT220A型柱温箱；伊利特色谱柱；上海伍丰色谱工作站等。

甲醇（色谱纯）；磷酸二氢铵（均为分析纯）；头孢呋辛酯对照品（由海南越阳生物医药科技有限公司提供）；头孢呋辛酯片（规格：0.25g/0.4g，海南越阳生物医药科技有限公司，批号20110501、20110502、20110503）。

RP-HPLC法测定头孢克肟的有关物质张慧文;关倩明;林玲;肖彦琨【摘要】目的建立测定头孢克肟有关物质的RP-HPLC方法.方法采用Hypersil BDS C_(18)(4.6mm×250mm,10μm)色谱柱,流动相为0.1mol/L醋酸铵缓冲液(用氨试液调pH为7.0)-乙腈(96:4),流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温35℃.结果头孢克肟在0.10-49.33μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.0000);最低检测限为0.18ng;各有关物质与主成份均达到基线分离.结论本法简便、专属,可用于头孢克肟有关物质的测定.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2010(035)003【总页数】5页(P209-213)【关键词】头孢克肟;有关物质;RP-HPLC【作者】张慧文;关倩明;林玲;肖彦琨【作者单位】广州市药品检验所,广州,510160;广州市药品检验所,广州,510160;广州市药品检验所,广州,510160;广州市药品检验所,广州,510160【正文语种】中文【中图分类】R978.1~+1头孢克肟(cefixime)是第一个上市的第三代口服头孢菌素，在其C-7位上连接有苯甘氨酸类的基团，该结构有利于口服吸收；其抗菌谱广、杀菌力强，尤其对淋球菌、肺炎链球菌、变形菌、产气杆菌、沙雷菌属等具有高度抗菌活性，体内分布广，并对各种细菌所产生的β-内酰胺酶具有很好的稳定性，可抑制大多数革兰阴性菌包括嗜血菌属、奈瑟球菌属和肠杆菌科的大多数菌种，临床主要用于治疗呼吸道感染、耳鼻咽喉感染、胆道炎、胆囊炎及尿道感染等[1,2]。

在现版药典中，《中国药典》2005版尚未收载头孢克肟的质量标准，《英国药典》2008版[3]和《美国药典》31版[4]均有收载，且均采用HPLC法测定头孢克肟有关物质，但采用离子对试剂四丁基氢氧化氨与乙腈(75∶25)为流动相。

目的： 检验为检验头孢拉定规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于头孢拉定的检验。

职责：检验室主任，检验员。

规程：1. 性状：本品为白色或类白色结晶性粉末,微臭。

本品在水中略溶，在乙醇、氯仿、乙醚中几乎不溶。

1.1 比旋度： 精密称取本品约0.5g ，置50ml 容量瓶中，加醋酸盐缓冲液(取醋酸钠约1.36g ，加水约50ml 溶解，用冰醋酸调节PH 值至4.6，加水稀释至100ml)溶解并稀释至刻度，摇匀。

按旋光度测定法(SOP-QC-310-00)检测，按下式计算比旋度，比旋度为+80°至+90°为符合规定。

[]()B W a a -⨯⨯⨯=110050/100 式中： a ：旋光仪读数；W ：样品称重量（mg ）；B ：水分含量（%）。

2. 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2正十四烷、正己烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4枸橼酸溶液（0.1mol/L ） 2.1.5 茚三酮 2.1.6磷酸氢二钠溶液(0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G 薄层板 2.1.8 烧杯(50ml)、量筒（100ml ）2.1.9 容量瓶(10ml ，25ml) 2.1.10 微量进样器（25μl ）2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.12 电子天平（万分之一克）2.1.13 高效液相色谱仪 2.1.14 红外分光光度仪2.2 项目与步骤2.2.1 高效液相色谱鉴别：在含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间应与对照溶液相一致为符合规定。

2.2.2 红外吸收光谱的鉴别:本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-306-00)检测，本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集722）一致为符合规定。

3. 检查3.1 试剂与仪器3.1.1 甲醇、丙酮 3.1.2 头孢拉定对照品3.1.3 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品 3.1.4 双氢苯甘氨酸对照品3.1.5 0.01mol/L氨溶液3.1.6 5%（ml/ml）-磷酸氢二钠溶液(0.2mol/L)-丙酮（60：40：1.5）3.1.7 枸橼酸溶液（0.1mol/L）-磷酸氢二钠溶液(0.2mol/L)-丙酮(60：40：1.5)3.1.8 水-4% 醋酸-3.86% 醋酸钠-甲醇(1564：6：30：400)3.1.9 茚三酮、液状石蜡 3.1.10 硫代硫酸钠溶液3.1.11 氨试液、酚酞指示液 3.1.12 醋酸盐缓冲液（PH3.5）3.1.13 标准铅溶液(10μg/l) 3.1.14 微量注射器(10μl)3.1.15 烧杯(100ml) 3.1.16 量杯(20ml)、坩埚3.1.17 容量瓶（50 ml、10 ml） 3.1.18 刻度吸管（0.5 ml,2 ml）3.1.19 层析缸、电炉 3.1.20 硅胶G薄层板3.1.21 水分测定仪 3.1.22 电子天平（万分之一克）3.1.23 偏光显微镜 3.1.24 酸度计3.1.25 高效液相色谱仪 3.1.26 马福炉、烘箱3.2 项目与步骤3.2.1 结晶性:取本品约1mg，置载玻片上，加液状石蜡1滴，使悬浮，在偏光显微镜下，转动载物台时，应呈双折射和消光位现象为符合规定。

抗生素类药物的分析(二)一、X型题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。

要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案，多选、少选、错选均不得分。

1. 盐酸美他环素的检查项目有A.无菌B.水分C.有关物质D.吸收度E.热答案：CD2. 硫醇汞盐紫外分光光度法测定青霉素V钾片的含量时，所需试剂有A.硝酸汞B.二氯化汞C.咪唑D.青霉素VE.青霉素V钾答案：BCD3. 青霉素钠的无菌检查时需用A.鲎试剂B.需氧菌培养基C.厌氧菌培养基D.真菌培养基E.青霉素酶答案：BCDE4. 硫酸链霉素的特征鉴别反应为A.坂口(Sakaguchi)反应B.茚三酮反应C.N-甲基葡萄胺反应(Elson-Morgan反应)D.麦芽酚(Malt0I)反应E.羟肟酸铁反应答案：AD5. 青霉素族抗生素药物分子结构中6-氨基青霉烷酸(母核)的组成包括A.苄基B.β-内酰胺环C.噻唑环D.氢化噻唑环E.羟苄基答案：BD6. 茚三酮反应可用于质量控制的药物有A.硫酸链霉素B.硫酸庆大霉素C.氨苄西林D.头孢羟氨苄E.青霉素钠答案：ABCD7. 微生物检定法测定的药物为A.硫酸阿托品B.硫酸链霉素C.罗红霉素D.硫酸庆大霉素E.盐酸美他环素答案：BCD8. 坂口(Sakaguchi)反应所需用的试剂为A.三氯化铁试液B.8-羟基喹啉C.重氮苯磺酸试液D.次溴酸钠E.链霉胍答案：BD9. 汞量法测定青霉素钠或青霉素V钾含量的主要反应有A.酸碱中和反应B.沉淀反应C.水解反应D.Hg2+与巯基的反应E.Hg2+与水解产物(青霉胺)的反应答案：CDE10. β-内酰胺类抗生素药物的基本性质A.β-内酰胺环的不稳定性B.紫外吸收特性C.游离酸及其无机盐或有机碱盐的溶解特性D.旋光特性E.干燥粉末较稳定及其水溶液的不稳定特性答案：ABCDE11. β-内酰胺类抗生素药物含量测定方法应为A.酸碱滴定法B.紫外分光光度法C.碘量法D.硫醇汞盐法E.铜盐法答案：ABCDE12. 用于测定青霉素族抗生素类药物含量的紫外分光光度法应包括A.差示紫外分光光度法B.三点校正法C.双波长紫外分光光度法D.硫醇汞盐法E.酸水解法(铜盐法)答案：DE13. 四环素类抗生素药物能和高铁离子形成红色配位化合物；与钙、镁离子形成不溶性盐的依据为A.分子结构中具有四骈苯环B.分子结构中具有酚羟基C.分子结构中具有烯醇基D.分子结构中具有二甲氨基E.分子结构中具有酰胺基答案：BC14. 检查盐酸美他环素的吸收度控制的杂质有A.N，N-二甲氨基苯胺B.差向异构体C.脱水美他环素D.其他杂质E.有关物质答案：BCD15. 属于氨基糖苷类的抗生素药物有A.罗红霉素B.盐酸美他环素C.青霉素钠D.硫酸链霉素E.硫酸庆大霉素答案：DE16. 青霉素V钾的检查项目有A.细菌内毒素B.无菌C.水分D.吸收度E.N，N-二甲基苯胺答案：CD17. 罗红霉素需检查A.异常毒性B.水分C.碱度D.有关物质E.降压物质答案：ABCD18. 盐酸美他环素的鉴别试验为A.紫外分光光度法B.HPLC法C.C1-的反应D.茚三酮反应E.坂口反应答案：ABC19. 促使β-内酰胺类抗生素类药物降解的因素有A.β-内酰胺酶B.羟胺C.酸性介质D.碱性介质E.中性介质答案：ABCD20. 青霉素钠的鉴别反应有A.钾盐的火焰反应B.钠盐的火焰反应C.抑菌试验D.沉淀反应E.红外光谱法答案：BCDE21. 青霉素钠应检查项目为A.细菌内毒素B.无菌C.水分D.吸收度E.Clˉ答案：ABCD22. 氨苄西林的检查项目有A.N，N-二甲基苯胺B.水分C.无菌D.吸收度E.细菌内毒素答案：AB23. 汞量法测定青霉素钠或青霉素V钾含量时，需用A.硝酸汞滴定液(0.02mol/L)B.醋酸盐缓冲液(pH4.6)C.1mol NaOH溶液D.1mol HNO3溶液E.汞-硫酸亚汞电极答案：ABCDE24. 硫酸链霉素与硫酸庆大霉素共有的鉴别反应为A.Maltol反应B.Sakaguchi反应C.茚三酮反应D.Kober反应E.Elson-Morgan反应答案：CE25. 罗红霉素应检查的项目为A.水分B.异常毒性C.碱度D.有关物质E.无菌答案：ABCD26. 中国药典(2000年版)采用HPLC法测定头孢唑林钠的含量，测定方法包括A.填充剂的选用B.仪器校正C.内标溶液配制D.测定步骤E.色谱条件与系统适用性试验答案：CDE27. 青霉素钠的检查项目有A.细菌内毒素B.无菌C.C组分D.吸收度E.水分答案：ABDE28. 以下鉴别反应中哪些反应不能用于抗生素类药物的鉴别试验A.羟肟酸铁反应B.麦芽酚反应C.Kober反应D.Zimmennan反应E.Elson-Morgan反应答案：CD29. N-甲基葡萄糖胺反应(Elson-Morgan反应)包括的反应进程A.某抗生素药物水解产生N-甲基葡萄糖胺B.N-甲基葡萄糖胺于碱性介质中与乙酰丙酮进行缩合反应，生成吡咯衍生物C.所产生吡咯衍生物与对二甲氨基苯甲醛的酸性醇溶液(Ehdich试剂)反应，生成红色缩合物D.某维生素类药物在三氯醋酸存在下，经水解、脱羧、失水变为糠醛E.糠醛再与吡咯缩合生成蓝色产物答案：BC30. β-内酰胺类抗生素中某些药物发生羟肟酸铁呈色反应过程应包括A.在碱性介质中与盐酸羟胺反应B.在酸性介质中与高铁离子反应C.和茚三酮的呈色反应D.和碱性酒石酸铜试液发生双缩脲呈色反应E.和变色酸-硫酸发生呈色反应答案：AB31. 碘量法测定β-内酰胺类抗生素药物的主要反应包括A.溶解试样B.定量地进行水解反应C.定量地进行中和反应D.水解产生的青霉噻唑酸在酸性条件下被碘定量地氧化E.被测药物在酸性条件下被碘按化学计算量氧化答案：BD32. N-甲基葡萄糖胺的反应鉴别硫酸链霉素或硫酸庆大霉素时，应该用A.8-羟基喹啉B.对二甲氨基苯甲醛C.乙酰丙酮D.硫酸铁铵E.次溴酸钠答案：BD33. 铜盐法(紫外分光光度法)测定青霉素族抗生素类药物的依据(原理)为A.本类药物降解为青霉烯酸，在320nm～360nm处有强烈吸收B.本类药物于弱酸性介质中降解为青霉烯酸，因其稳定性差，故加铜盐使成稳定的螯合物C.本类药物于弱酸性介质中与硫酸铜反应，生成铜盐D.本类药物的溶液和硫酸铜-枸橼酸试液反应，生成稳定的铜螯合物E.本类药物溶液加硫酸铜-枸橼酸试液，加热75℃30min，则生成稳定螯合物，其为λmax320nm 答案：BE34. 青霉素钠的红外光谱中特征吸收峰是A.Νcoo-1625，1420cmˉ1B.νC=O(β-内酰胺)1780cmˉ1C.νN-H(仲胺)3360cmˉ1D.νC=O(仲酰胺)1705cmˉ1E.νC-H(单取代苯)760cmˉ1答案：ABCDE35. 用于测定青霉素族抗生素药物的紫外分光光度法应包括A.差示紫外分光光度法B.双波长紫外分光光度法C.铜盐法(酸水解法)D.硫醇汞盐法E.解联立方程法(解线性方程法)答案：CD36. β-内酰胺类抗生素药物包括A.青霉素族药物B.氨基糖苷类药物C.大环内酯类药物D.四环素类药物E.头孢菌素族药物答案：AE37. 头孢羟氨苄的鉴别试验是A.红外光谱法B.紫外光谱法C.HPLC对照品对照法D.水解反应E.沉淀反应答案：ACA.青霉素钠B.青霉素v钾C.氨苄西林D.头孢羟氨苄E.罗红霉素答案：ABCDE39. 头孢羟氨苄的检查项目有A.N，N-二甲基苯胺B.有关物质C.无菌D.细菌内毒素E.水分答案：BE40. 青霉素族和头孢菌素族抗生素药物分子结构的差异在于A.不对称碳原子数B.侧链数C.所含杂环的类型D.分子结构中所含原子种类E.同属于β-内酰胺类抗生素答案：AC41. β-内酰胺类抗生素类药物的主要鉴别试验有A.沉淀反应B.呈色反应C.火焰反应E.色谱法答案：ABCDE42. 硫酸庆大霉素的检查项目有A.C组分B.无菌C.异常毒性D.细菌内毒素与降压物质E.水分与硫酸盐答案：ABCDE43. 硫酸链霉素的检查项目有A.异常毒性B.热源C.无菌D.降压物质E.干燥失色答案：ABCDE44. 硫酸庆大霉素的鉴别反应有A.TLCB.茚三酮反应C.N-甲基葡萄糖胺的反应D.麦芽酚反应E.坂口反应答案：ABC45. 盐酸美他环素的鉴别试验有A.紫外分光光度法B.HPLCC.Cl-的反应D.红外光谱法E.麦芽酚反应答案：ABC46. 青霉素钠的特性有A.紫外吸收B.易水解开环C.易溶于水D.水溶液加稀盐酸可产生白色沉淀E.具有羟肟酸铁反应答案：ABCDE47. 青霉素v钾的鉴别试验有A.钾盐的火焰反应B.水解反应C.红外光谱法D.紫外分光光度法E.沉淀反应答案：ABCD48. β-内酰胺类抗生素药物的含量测定方法为A.酸碱滴定法B.碘量法D.溴量法E.紫外分光光度法答案：ABCE49. 属于β-内酰胺类抗生素的药物有A.青霉素钠B.青霉素V钾C.氨苄西林D.头孢羟氨苄E.罗红霉素答案：ABCD50. 硫酸链霉素的鉴别试验有A.N-甲基葡萄糖胺的反应B.茚三酮反应C.麦芽酚反应D.坂口反应E.Kedde反应答案：ABCD51. 硫醇汞盐法(紫外分光光度法)测定青霉素族抗生素药物时，应该用以下哪些试剂A.硫酸铜溶液B.枸橼酸溶液C.咪唑溶液D.氯化汞溶液E.硫酸铜-枸橼酸试液52. 微生物检定法测定含量的药物有A.罗红霉素B.硫酸链霉素C.硫酸庆大霉素D.盐酸美他环素E.氨苄西林答案：ABC53. 酸碱滴定法测定苯唑西林钠含量时，为什么采用剩余滴定法并做空白试验A.影响因素较多B.干扰物质较多C.测定反应(滴定反应)的速度太快D.滴定反应的速度较慢E.消除干扰因素的影响答案：ADE54. 坂口反应鉴别硫酸链霉素所用试剂有A.对二甲氨基苯甲醛B.8-羟基喹啉C.次溴酸钠D.NaOH试液E.乙酰丙酮答案：BCD55. 硫酸链霉素与硫酸庆大霉素共有的鉴别试验有A.N-甲基葡萄糖胺的反应C.麦芽酚反应D.坂口反应E.红外光谱法答案：AB56. 头孢羟氨苄中检查的有关物质中应包括A.N，N-二甲基苯胺B.7-对羟基苯甘氨酸C.7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸D.其他有关物质E.其他甾体答案：CD57. 罗红霉素鉴别试验有A.TLCB.红外光谱法C.麦芽酚反应D.坂口反应E.紫外光谱法答案：AB58. β-内酰胺类抗生素药物不能被碘氧化，而其水解产物(青霉噻唑酸)则能在酸性条件下(pH4.5)被碘氧化，因这一氧化还原反应易受温度、pH值、时间等诸多因素的影响，该反应耗碘没有固定量的关系，难以准确地测定药物含量。

HPLC法测定7-氨基头孢菌烷酸的含量
陆长纯;孙罡
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2009(022)001
【摘要】目的:用离子对反相高效液相色谱法测定7-氨基头孢茵烷酸的含量.方法:用磷酸氢二钠试剂,在C18色谱柱上测定7-氨基头孢茵烷酸原料的含量.流劝相为乙腈-PH5.5磷酸盐缓冲液(3:22),检测波长263mm.结果:7-氨基头孢茵烷酸浓度在9.36~234μg/mL,存在的线性良好关系,回收率在99.7%~99.9%.结论:本方法测定速度快,用样量少,结果准确,重现性好.
【总页数】2页(P23-24)
【作者】陆长纯;孙罡
【作者单位】黑龙江省哈药集团制药总厂,150086;黑龙江省哈药集团制药总
厂,150086
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定7-氨基-去乙酰氧基头孢烷酸中有关物质含量 [J], 张贵民;刘杰;李铁健;刘延奎;崔志红
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3.高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的含量 [J], 丁海平;刘媛媛;朱科;
郭云英
4.紫外分光光度法测定7-氨基乙酰氧基头孢烷酸的含量 [J], 张秀丽;王欣颖;史兰香
5.离子对反相高效液相色谱法测定7-氨基头孢菌烷酸及7-氨基头孢烯三嗪酸的含量 [J], 王晶;尹丽红
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梯度洗脱HPLC法测定盐酸头孢甲肟原料药及注射粉末的有关物质阮丹;王红波;王建【摘要】Objective To develop gradient HPLC method for the determination of related substances of cefmenoxime hydrochloride drug substance and its sterillized powder for injection. Methods The column was Alltima C18(250×4.6mm, 5μm). The mobile phase consisted of water-acetic acid acetonitrile(85:1.7:15)(A) and water-acetic acid-acetonitrile(50:1.7:50)(B) with gradient program. The flow rate was1.0mL/min and the detection wavelength was 254nm. Results Good separation of cefmenoxime hydrochloride and four intermediates could be achieved. The RSD of precision was2.9%. The detection limit was0.01~0.1ug/mL. Conclusion The method is simple, sensitive and reproducible, and can be used for quality control of cefmenoxime hydrochloride.%目的建立梯度洗脱HPLC法,测定盐酸头孢甲肟原料药及其注射粉末的有关物质.方法采用Alltima C18(250×4.6mm,5μm)柱,流动相A为水-冰醋酸-乙腈(85:1.7:15),流动相B为水-冰醋酸-乙腈(50:1.7:50),流速为1.0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长为254nm.结果盐酸头孢甲肟与4种中间体、副产物完全分离.重复性RSD为2.9％,检测限为0.01～0.1 μg/mL.结论方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2012(037)011【总页数】5页(P843-846,后插4)【关键词】盐酸头孢甲肟;有关物质;高效液相色谱法;梯度洗脱【作者】阮丹;王红波;王建【作者单位】浙江工业大学,杭州 310004;浙江工业大学,杭州 310004;浙江省食品药品检验所,杭州 310004【正文语种】中文【中图分类】R978.1盐酸头孢甲肟属于新型头孢菌素类抗生素，收载于国家食品药品监督管理局标准，USP34版、JP15版和日抗基2000年版也有收载。

HPLC法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物含量头孢呋辛酯为（6R，7R）-7-2-呋喃基（甲氧亚氨基）乙酰氨基-3-氨基甲酰氧甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环4辛-2-烯-2-羧酸，1-乙酰氧基乙酯[1-4]。

头孢呋辛酯在体内水解后释出头孢呋辛而发挥其抗菌活性，对革兰阴性菌如淋球菌、奇异变形杆菌、流感杆菌、卡他摩拉菌和大肠杆菌科等均有抑制作用[5-7]。

头孢呋辛酯适用于溶血性链球菌、流感嗜血杆菌、大肠埃希菌、肺炎克雷伯菌、奇异变形杆菌等肠杆菌科细菌敏感菌株所致成人急性咽炎或扁桃体炎、急性中耳炎、急性支气管炎、单纯性尿路感染、皮肤软组织感染及无并发症淋病奈瑟菌性尿道炎和宫颈炎。

本文用高效液相法对头孢呋辛酯中的高分子聚合物的进行了含量测定。

1.仪器与试药DL-820E超声波清洗机（上海高创化学科技XX公司）； ABS 220-4分析天平（德祥科技XX公司）；RE-5220旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；AT-830制冷、加热两用色谱柱温箱（杭州瑞析科技XX公司）；XYJ-H帕恩特实验室中央超纯水系统（北京湘顺源科技XX公司）；SHB-III型台式循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸XX公司）；LC3100高效液相色谱仪（安徽皖仪科技XX公司）；UV-1800紫外/可见分光光度计（上海美谱达仪器XX公司）。

磷酸（湖北兴银河化工XX公司）、醋酸（湖北兴银河化工XX公司）、甲醇（徐州赛福化工XX公司）、冰乙酸（杭州米克化工仪器XX公司）、乙腈（广州振威化工科技XX公司）、磷酸氢二铵（张家港雅瑞化工XX公司）、醋酸铵（济南乐奇化工XX 公司）、盐酸（广州花之王化工XX公司）。

2.含量测定2.1色谱条件依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[8-12]。

色谱柱为TSK?GELG2000SWXL色谱柱（7.8mm×300mm，5μm）；0.06mol/L磷酸盐缓冲液（ 0.06mol/L磷酸氢二铵溶液，用磷酸调节pH 值7.0）-乙腈（ 95：5）为流动相；检测波长为280nm；流速0.5mL?min-1；柱温：30℃。

头孢噻肟钠酸碱稳定性研究刘宝树;崔雪君;张军立;孙华【摘要】Objective The stability of cefotaxime sodium and its possible degradation products in both acidic and basic conditions were investigated in this study.The possible sources of impurities were analyzed based on the changes of their peak area under different damaging conditions.Methods The color levels with different damaging extents were measured by comparing the colors of different solutions.The absorbance of cefotaxime sodium solution under different damaging conditions was measured using the UV method.The changes of the impurity content were observed by adopting the method of HPLC-UV.Results The color levels and absorbance of cefotaxime sodium aqueous solution have changed under both acidic and basic conditions.The content of the main component of the drug decreased to some extent.The impurity content increased or decreased with the increasing damaging extents,and these changes became more apparent particularly in the basic conditions.Conclusion The stability of cefotaxime sodium was affected by the pH of thepared with the experiments under acidic conditions,the degradation extent of cefotaxime sodium was much larger under basic conditions,and the main degradation product was acetylcefotaxime.%目的实验考察头孢噻肟钠分别在酸性和碱性条件下的稳定性及可能产生的降解产物,根据不同破坏条件下杂质峰面积的变化情况对杂质可能产生的来源进行分析.方法按溶液颜色比较法测定不同破坏程度时的色级,用UV方法测定不同破坏程度时头孢噻肟钠溶液的吸光度,以HPLC-UV测定杂质含量的变化.结果头孢噻肟钠水溶液在酸性和碱性条件下色级和吸光度均会发生变化,药品主成分含量有所下降,杂质含量随着破坏程度的加深而增加或降低,特别在碱性条件下变化更为明显.结论头孢噻肟钠的稳定性与pH有关,相比酸性条件下,碱性条件对头孢噻肟的稳定性影响更大,头孢噻肟钠在碱性条件下降解程度更深,主要降解产物为去乙酰头孢噻肟.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2017(042)008【总页数】6页(P680-685)【关键词】头孢噻肟钠;稳定性;酸碱【作者】刘宝树;崔雪君;张军立;孙华【作者单位】河北科技大学化学与制药工程学院,石家庄050018;河北省药物化工工程技术研究中心,石家庄050018;河北科技大学化学与制药工程学院,石家庄050018;华北制药河北华民药业有限公司,石家庄052165;河北科技大学化学与制药工程学院,石家庄050018;河北省药物化工工程技术研究中心,石家庄050018【正文语种】中文【中图分类】R978.1;TQ075+1头孢噻肟(cefotaxime)属于半合成β-内酰胺类第三代头孢菌素类抗生素，临床上主要用于各种敏感菌的感染。