气相色谱2010.11.8
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超临界CO2 萃取气相色谱质谱法测定页数:6
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《气相色谱》课件
特点
高分离效能、高灵敏度、高选择性、应用范围广等。
气相色谱法的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体、 土壤等环境样品中的有 机污染物和有害气体。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂、营养成
分等。
医药分析
用于药物成分分析、药 物代谢产物检测等。
化工分析
用于石油、化工、香料 、化妆品等行业的组分
分析和质量控制。
详细描述
气相色谱可以检测环境样品中的挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留等污 染物，为环境监测和污染治理提供有力支持。
食品与药物分析
总结词
气相色谱在食品和药物分析中具有高灵敏度、高分离效能和 低检测限的特点。
详细描述
气相色谱可以用于食品中农药残留、添加剂、风味组分的分 析，以及药物中有效成分、溶剂残留等的分析，保障食品安 全和药物质量。
06
气相色谱的挑战与展望
当前挑战
样品复杂性
随着样品多样性的增加，如何有效地分离和检测复杂样品 成为气相色谱技术面临的重要挑战。
灵敏度与特异性
对于痕量组分的检测，提高气相色谱的灵敏度和特异性是 当前面临的关键问题。
快速分析
在许多应用中，如环境监测和临床诊断，需要快速、实时 地进行分析，这对气相色谱技术的响应速度提出了更高的 要求。
气相色谱法的历史与发展
起源
01
气相色谱法的起源可以追溯到20世纪初，当时英国科学家第一
次使用气体通过色谱柱的方法进行实验。
初步发展
02
经过几十年的研究和发展，气相色谱法逐渐成熟，并成为一种
重要的分析方法。
现ห้องสมุดไป่ตู้发展
03
随着科技的不断进步，气相色谱法的技术和仪器不断得到改进
高分离效能、高灵敏度、高选择性、应用范围广等。
气相色谱法的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体、 土壤等环境样品中的有 机污染物和有害气体。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂、营养成
分等。
医药分析
用于药物成分分析、药 物代谢产物检测等。
化工分析
用于石油、化工、香料 、化妆品等行业的组分
分析和质量控制。
详细描述
气相色谱可以检测环境样品中的挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留等污 染物，为环境监测和污染治理提供有力支持。
食品与药物分析
总结词
气相色谱在食品和药物分析中具有高灵敏度、高分离效能和 低检测限的特点。
详细描述
气相色谱可以用于食品中农药残留、添加剂、风味组分的分 析，以及药物中有效成分、溶剂残留等的分析，保障食品安 全和药物质量。
06
气相色谱的挑战与展望
当前挑战
样品复杂性
随着样品多样性的增加，如何有效地分离和检测复杂样品 成为气相色谱技术面临的重要挑战。
灵敏度与特异性
对于痕量组分的检测，提高气相色谱的灵敏度和特异性是 当前面临的关键问题。
快速分析
在许多应用中，如环境监测和临床诊断，需要快速、实时 地进行分析，这对气相色谱技术的响应速度提出了更高的 要求。
气相色谱法的历史与发展
起源
01
气相色谱法的起源可以追溯到20世纪初，当时英国科学家第一
次使用气体通过色谱柱的方法进行实验。
初步发展
02
经过几十年的研究和发展，气相色谱法逐渐成熟，并成为一种
重要的分析方法。
现ห้องสมุดไป่ตู้发展
03
随着科技的不断进步，气相色谱法的技术和仪器不断得到改进
气相色谱GC2010操作规程
气相色谱GC-2010操作规程开机：1、先开氮气：压力在700~800kpa，再开氢气压力在500kpa。
2、开计算机电源。
3、开主机电源，在开空气发生器。
4、打开Real time（在线系统）5、打开仪器监视器和GC系统，打开载气和尾吹气。
6、打开方法文件，双击所需文件，下载参数，看COL、INJ、DET温度稳定，打开检测器，看火焰实线，GC系统准备就绪，单次分析，编辑样品记录。
7、查看基线：可单击斜率测定＜1000可做样。
如基线不稳或还有峰出现时，可提升柱箱温度（例230℃）。
8、单击鼠标右键：点击色谱图显示设置，设置时间和强度（-20000——200000）uv.9、单击“开始”，进样1ul，同时按start键。
10、当柱温开始下降时，停止采集，计算机自动保存。
11、双击离线工作站，数据文件，双击所做样品文件，单击文件菜单，点击加载方法（单击…..定量），打开，单击文件菜单，点击数据文件另存为（找当前所打开文件）确定，单击报告文件，双击标准文件模版，单击数据文件，把所做样品数据文件拽到报告中即可。
关机：双击数据资源管理器中“关机”文件，点击下载参数，待温度降到规定值或80℃以下时，关闭火焰，关闭氢气流量，关闭空气，关检测器，关载气，尾吹气，关系统，关电源，关气体总阀。
参数：积分：定量：半峰宽：3秒定量方法：外标法（乙醇）面积归一法（正丁醇）斜率：1767.56 计算依据：面积漂移：0 标准曲线级别数：I变参时间：1000 标准曲线类型：线性最大切片数：0 零点：强制通过校重方法：无浓度单位：自定标准曲线的X轴：峰面积/峰高乙醇参数：SPLI温度：240℃压力：120kpa 总流量：69.4ml/min吹扫流量：3.0 ml/min 柱温：70℃FID检测器：打开火焰：打开温度：240℃尾吹流量：8.0 ml/min氢气流量：40.0 ml/min 空气流量：500.00 ml/min正丁醇参数：SPLI温度：240℃压力：120kpa 总流量：208.7ml/min吹扫流量：3.0 ml/min 柱温：80℃FID检测器：打开火焰：打开温度：240℃尾吹流量：8.0 ml/min氢气流量：40.0 ml/min 空气流量：500.00 ml/min丙酮参数：SPLI温度：200℃压力：120kpa 总流量：16.5ml/min吹扫流量：3.0 ml/min 柱温：60℃FID检测器：打开火焰：打开温度：200℃尾吹流量：8.0 ml/min氢气流量：40.0 ml/min 空气流量：500.00 ml/min注：1、如果前次峰未出完，可通过柱子升温至230℃来去除残留样品（可在200℃时，设保留时间n min）空闲时间可调出“柱子老化”程序1~2小时。
气相色谱法以气体作为流动相的色谱法叫气相色谱法PPT课件
三、气相色谱仪的流程 气相色谱仪由五部分组成
1．载气系统 包括气源、气体净化和 气体流速控制等装置。
2．进样系统 包括进样器、气化室和 温控装置。
3．分离系统 包括色谱柱、柱箱和温 控装置。
4．检测系统 包括检测器和温控装置。
5．记录系统 包括放大器、数据处理 装置及记录仪。
（2）死体积VM（dead volume） 是 指不与固定相作用的惰性物质通过色谱 柱后出峰时所需的载气体积。也就是从 样进器经色谱柱到检测器出口的流路中， 由气相所占有的体积。即
VM tM F0
（3）调整保留体积（adjusted retention volume） 指某组分的保留体积与死体积 之差。也是色谱定性的基本参数。
有不同的保留时间，
tR
是色谱定性的参数。
（2）死时间tM（dead time） 指不与 固定相作用的惰性物质（如空气），从 进样开始到柱后出现浓度极大点所经过 的时间。tM表示气体流经色谱柱空隙所 需的时间，可以理解为某被测组分在流 动相中的停留时间。
tM
（3）调整保留时间（adjusted retention
6. 应用范围较广 气体、液体和固 体样品；许多有机物和少数无机物样品。 只要化合物有适当的挥发性，且在操作 温度下有良好的稳定性。
缺点 对于难挥发和热不稳定的物 质难以分析；定性能力较弱，不能直接 给出定性结果，一般要求有已知纯物质 作对照。
二、气相色谱法的分类 （一）按固定相状态或分离机理分类
（四）色谱峰区域宽度
半峰宽Wh/2 （peak width at half height） 即色谱峰高一半处的宽度，又称半高峰宽。
Wh/2 h
h/2
基线宽度Wb（peak width at the baseline） 又称峰底宽度（peak width at the base）， 是通过色谱峰两侧的拐点所作的切线与基 线相交部分的宽度。
气相色谱基础(GC-2010)全解
载气
作为流动相使用的气体：
－惰性 －气体扩散性小 －纯净 －便宜 －与检测器相匹配
常用气体：N2，He，H2，Ar等
返回
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
载气控制方式的选择
填充柱分析采用恒流方式 毛细柱分析采用恒压方式
SPL/Spless
毛细柱
6kg/cm2
INJ 1
填充柱1
INJ2
填充柱2
返回
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
进样口
进样口类型
填充柱进样口（WBI） 毛细管柱进样口（SPL） 冷柱头进样口（OCI） 程序升温进样口（PTV）
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
色谱柱选择
固定液极性的选择（按相似相溶原则）
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液 ------ 沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出
固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物 对高沸点化合物 高浓度（10%～30%) 高膜厚(1～5μm) 低浓度（1%～5%) 低膜厚(0.25～0.5μm)
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
色谱分类
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
气相色谱流程图
载气
进样口
流量控制器 (AFC)
检测器 数据处理
柱温箱
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
气相色谱课件
检测限和线性范围
检测限 Detection Limit S / N 3 时该方法可以检测的最低浓度或量
⊿R =3N（3倍噪音）时 ⊿Q =D
S R 3N Q D
线性范围 Linear range
D 3N S
指检测器信号与样品浓度（或量）之间成正比关系的范围
34
气相色谱原理与技术
检测器性能指标
GC分析条件的选择
1) 色谱柱,固定液 (相似相容原则) 2) 汽化温度 (高于柱温5-10C) 3) 柱温
恒定温度：稍高于沸点 程序升温
4) 载气流量 5) 进样量
GC分析技术
36
气相色谱原理与技术
定性分析
GC定性分析
保留时间定性（已知物对照法）
在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准 物质相同时，可以初步认为是同一物质。
25
气相色谱原理与技术
检测器
样品浓度相同时，随着C原子的个数增加，响应值提高
26
气相色谱原理与技术
检测器
FID的特点：
灵敏度高，线性范围宽
✓样品必须可燃，
✓灵敏度高，线性范围宽
✓对样品产生破坏
✓不能检测惰性气体、空气、水、CO、CO2、NO、SO2等
27
气相色谱原理与技术
电子捕获检测器， ECD
42
2. 外标法
气相色谱原理与技术
定量分析
将某组分的峰面积与该组分标准峰面积直接比较定量。
或采用标准曲线法定量：
A
优点：不做校正因子,
Ax
不必全出峰
缺点：实验条件影响较大
Cx C
43
气相色谱原理与技术
定量分析
3. 内标法
比较标准物质和被测组分的峰面积，从而确定被测组分 的浓度。
岛津2010气相色谱介绍
岛津2010气相色谱介绍岛津2010气相色谱仪（Shimadzu 2010 Gas Chromatograph）是岛津科学株式会社（Shimadzu Corporation）生产的一款高性能气相色谱仪。
气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于分离和定性分析化学样品中的化合物。
岛津2010气相色谱仪具有高灵敏度、高分辨率、高重复性和可靠性等优点，被广泛应用于食品、环境、化学、医药等领域的科学研究和产业实践中。
岛津2010气相色谱仪的主要特点如下：1. 良好的分离性能：岛津2010气相色谱仪采用了高效的柱和进样系统，能够实现复杂样品的分离和定性分析。
其具有快速和高分辨率的分离能力，能够同时测定多种化合物。
2. 高灵敏度：岛津2010气相色谱仪配备了高灵敏度的检测器，如火焰离子化检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD），能够对微量化合物进行准确检测和定量分析。
同时，该仪器还支持质谱检测器的连接，进一步提高了检测灵敏度。
3. 稳定性和可靠性：岛津2010气相色谱仪的设计和制造过程严格符合国际标准，确保仪器的稳定性和可靠性。
其优化的进样系统和温控系统能够保持恒定的进样速率和温度，减少了实验误差和仪器漂移。
4. 先进的自动化功能：岛津2010气相色谱仪具有先进的自动化功能，如自动进样、自动温控和自动分析等。
这些功能大大提高了实验的效率，并减少了操作人员的工作量。
5. 简便的操作界面：岛津2010气相色谱仪配备了直观清晰的操作界面，用户可以轻松进行仪器的设置和控制。
同时，该仪器还支持数据处理和结果分析软件的使用，帮助用户快速获得准确的实验结果。
总之，岛津2010气相色谱仪是一款高性能的气相色谱仪，具有优异的分离性能、高灵敏度、稳定性和可靠性等特点。
它广泛应用于食品、环境、化学、医药等领域的科学研究和产业实践中，为用户提供了可靠的分析结果，推动了相关领域的发展进步。
岛津2010气相色谱介绍
岛津2010气相色谱介绍岛津2010气相色谱是一种广泛应用于化学分析领域的仪器。
它可以用于检测和分离样品中的化合物，从而帮助科学家们进行定性和定量分析。
下面将详细介绍岛津2010气相色谱的工作原理、主要部件、应用范围以及其优势和不足之处。
工作原理：岛津2010气相色谱基于气相色谱的工作原理，是一种分离和检测化合物的方法。
其基本原理是将待分析样品挥发成气体，然后将气体样品分离并检测其中的化合物。
这种技术需要几个主要步骤，包括进样、分离、检测和数据分析。
进样是将待分析样品引入到色谱柱中的过程。
样品可以通过注射进样器进行进样，然后进入分析柱进行分离。
柱芯是色谱仪中的重要组件，通过不同组分之间的物理化学性质的差异，将样品中的化合物分离开来。
分离过程主要依靠色谱柱内的填充物来实现。
填充物通常是一种多孔固体，具有特定的化学性质，以便与样品中的化合物发生相互作用。
在分析样品通过色谱柱时，化合物会以不同的速率通过填充物，从而实现分离。
检测是分析化合物的过程。
岛津2010使用的是火焰离子化检测器（FID）等常见的检测器。
这些检测器通过测量化合物产生的离子流或电流来定量和定性分析分离出的化合物。
应用范围：岛津2010气相色谱广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析、石油化工等领域。
在食品安全领域，它可以用来检测食品中的农药残留、添加剂等有害物质。
在环境监测中，它可以用来分析大气中的污染物、水体中的有机物等。
在药物分析中，它可以用来检测药物中的成分和杂质。
在石油化工领域，它可以用来分析石油中的各种组分。
优势：岛津2010气相色谱具有准确度高、灵敏度高、分离效果好、易操作等优势。
它可以实现对复杂混合物中多种化合物的高效分离和检测。
并且，该仪器的操作相对简单，使用方便，对于科研人员和实验室技术人员来说较为容易掌握。
不足之处：岛津2010气相色谱在使用过程中也存在一些不足之处。
例如，它对样品的预处理要求较高，需要对样品进行净化和浓缩等处理。
GC-2010气相色谱仪操作
4.维护保养 4.维护保养
按维护保养说明书进行维护，或请专业维护 人员进行维护。
5.注意事项 5.注意事项
非专业人员不得随意打开、拆卸仪器。
谢谢大家!
3.9编辑批处理：从左侧的“实时分析”栏中选择 “批处理”，出现批处理对话框（如 图—3）。要求填上“样品瓶号、样品名称、样品 类型、方法文件、数据文件”。编辑完这些信息后 从菜单栏“文件”中选择“批处理文件另存为…”将 批处理文件命名并且确定存放地址。
（批处理对话框 图—3）
3.10进样：进样前从实时分析界面的 “数据采集”上检查基线是否处于零位。 如不在，点击“基线调零”使基线回到 零位上；然后点击“斜率测定”，出现 斜率测定对话框，系统进行30秒自检， 自检完毕后点击“确定”。
3.11从辅助栏的“实时分析”中点击“批处 理”，然后点击“开始”，出现对话框，问 是否保存方法文件，点击“确定”，仪器开 始进样。
3.12数据处理：从如下界面
点击“再解析”，打开“再解析窗口” 如下图：
（再解析窗口 图—4）
从“再解析窗口”中的“数据资源管理器” 中找到“数据分析”，就会出现所有数据文 件。需要查看那个数据直接双击此数据即可 或者按住鼠标左键拖拽到右边黄色区域即可。 如下图：
点击“分析1”出现一对话框，单击确定，打开实时分析界面。（如下图）
（实时分析窗口 图—1）
3.4点击实时分析界面工具栏上的监视器按钮
，打开监视器 。出现如下界面：
（实时分析窗口 图—2）
3.5点击实施分析界面“监视器窗口”中的 “系统打开”。当各项指标都达到预设温度 时，可听到“嘀”的一声，表示自动点火成 功。此过程大约需20-30分钟。当各项指标都 达到预设温度时，也可手动点火，只需点击 监视器上的“火焰”“打开”即可。我们设 为自动点火。
《气相色谱》PPT课件
2021/8/17
49
• 但是它仅对含碳有机化合物有响 应，对某些物质，如永久性气体、 水、一氧化碳、二氧化碳、氮的 氧化物、硫化氢等不产生信号或 者信号很弱。
2021/8/17
50
2021/8/17
51
2021/8/17
52
• 试样被带入检测器，在氢火焰能 源的作用下离子化。产生的离子 在发射极和收集极的外电场作用 下定向运动，形成电流。
2021/8/17
59
(Ⅳ)火焰光度检测器
• 火焰光度检测器（FPD）又叫硫 磷检测器。它是一种对含磷、硫 的有机化合物具有高选择性和高 灵敏度的检测器。检测器主要由 火焰喷嘴、滤光片、光电倍增管 构成。
2021/8/17
60
• 在火焰光度检测器上，有机硫、 磷的检测限比碳氢化合物的干扰，
非常有利于痕量磷、硫化合物的 分析。
2021/8/17
14
第一节 气相色谱仪
气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测器
2021/8/17
15
图1 气相色谱过程示意图
1—载气钢瓶；2—减压阀；3—净化器；4—气流调节阀；
2021/8/17 5—转子流速计；6—气化室；7—色谱柱；8—检测器
16
气相色谱仪的工作过程
• 气化室与进样口相接，它的作用 是？
36
• 3线性范围 是指其信号与被测物质 浓度成线性关系的范围,用样品浓度 上下限的比值来表示。
2021/8/17
37
(Ⅰ)、热导池检测器
热导池检测器是一种结构简单、 性能稳定、线性范围宽、对无机、 有机物质都有响应、灵敏度适宜 的检测器，因此在气相色谱中得 到广泛的应用。
2021/8/17
气相色谱仪GC-2010
型号：GC-2010，FID 火焰离子化检测器（日本岛津公司）；
实验流程：
1.仔细去除表面风化层，在切开的岩心上，每隔10cm取一个样品。
2.纯化
3.每个样品（约10g）用二氯甲烷：甲醇（9：1体积比）索氏抽提48h。
4.将得到的总萃取物吹干后，溶于1ml 6%的氢氧化钾-甲醇溶液，室温下放置过夜。
加入
1ml去离子水，并用正己烷萃取4次吹干后溶于正己烷，加入固相萃取小柱（体积3ml，硅胶0.5g）。
用4.5mL 的正己烷淋洗正构烷烃，用8mL 的二氯甲烷：正己烷（1:1 体积比）淋洗长链烯酮。
在进行气相色谱分析之前，将正构烷烃馏分吹干溶于0.3mL 正己烷，将长链烯酮馏分吹干溶于0.05mL 甲苯并甲基硅烷化过夜。
5.气相色谱分析正构烷烃的柱温程序是以3°C /min 从60°C 升到320°C，保持40min；
气相色谱分析长链烯酮的柱温程序是以4°C /min 从40°C 升到180°C，保持20min，以2°C /min 从180°C 升到300°C，保持120min，以5°C /min 从300°C升到320°C。
注：长链烯酮浓度单位是μg/g。
长链烯酮分析的误差优于0.01 。
正构烷烃分析的误差优于5%。
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气相色谱分析
• 气相色谱分析 (色谱分析) gas chromatography analyse 简称GC 气相色谱已成为层析法中一个很 重要的分支之一— 气相色谱学，气相 色谱学已成为科研、生产中不可缺少的 工具。
气相色谱分析
分类：依固定相不同分 气液色谱（应用更普遍和广泛，本章只着重讨论气液色谱） 气固色谱 原理：以气体为流动相，物质在气相中传递速度快， 气态样品中各组分与固定相相互作用（吸附或分 配）次数多，可得到良好的分离，在通过适当的 检测装置进行鉴定，即可给出定性定量的结果。 特点：（5点）
第二节 气相色谱的分离系统
三 、色谱柱的分离效能
在气相色谱分析中，样品中各组分的分离效 能主要取 决于色谱柱的分离效能。 柱的分离效能常用的量度指标： ①塔板数N； ②塔板高度H ； ③分离度R （一）色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度 N=16（tr/Wb）2 H=L/N （二）有效塔板数和有效塔板高度 N有效=16（tr’ /Wb）2 H有效=L/N有效 （三）分离度R（分离总效能指标） R= 2[tr（2）-tr（1）] / [Wb（1）+Wb（2） ] 可推出如下公式： ★ R= N 1/2 /4×（r12-1）/r12×k/（k+1）
9-热导检测器； 10-放大器； 11-温度控制器；12-记录仪。
气流系统
进样系统
分离系统
检测系统
记录系统
process of gas chromatograph
温控系统
复习2
第二节 气相色谱的分离系统 一 、色谱柱
柱材料：一般用金属（不锈钢、铜、铝）或玻璃 制成。 柱的类型：气固色谱柱、气液色谱柱、空心毛细 管柱、多孔层空心毛细管柱、填充毛细管柱。
★塔板理论-柱分离效能指标
塔板理论（plate theory）
半经验理论：将色谱分离过程比拟作分馏过程，将连 续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复 （类似于分馏塔塔板上的平衡过程）； 塔板理论的假设： (1)在每一个平衡过程间隔内，平衡可迅速达到； (2) 将载气看作成脉动（间歇）过程； (3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。 柱效能指标：(1) N塔板数；(2) H塔板高度；(3) R 分离度 。可以由塔板理论导出。
一 、色谱柱
二 、色谱流出曲线和有关术语 三 、色谱柱的分离效能(塔板理论） 四 、最佳分离条件的选择(速率理论） 五、 填充色谱柱的制备
第二节 气相色谱的分离系统
气相色谱析
一 、色谱柱 材料：一般用金属（不锈钢、铜、铝）或玻璃制 成。 气固色谱柱：内装一种固体吸附剂的颗粒。 气液色谱柱：把作为固定相的液体涂渍在一种惰 性固体表面，填充到柱内。 空心毛细管柱：在柱内（其内径只有0.1~0.5毫米 的毛细管）壁涂渍一层固定液。 多孔层空心毛细管柱：在柱内壁涂渍一层多孔性 固体吸附剂，或者涂渍一层担体后，再在其覆 盖一层固定液。 填充毛细管柱：在管内先装入某种多孔性填料， 然后拉制成毛细管。
①高选择性（能分离性质极为相近的物质）； ②高灵敏度（可分析含量达0.1ppb的物质）； ③高性能（在一次分析中可以鉴定极为复杂混合物的各种成分）； ④样品量少； ⑤快速、应用范围广。
应用范围：化学工业、石油冶炼、医学、生物化学、 食品和发酵工业以及环境保护等各种领域。
图1（典型的气相色谱流程示意图）
第二节 气相色谱的分离系统
气相色谱分析
四 、最佳分离条件的选择（速率理论） （一）对分离度的要求 （二）如何获得最佳分离度 （范.底姆特方程： H=A+B/U+C· U） （三）分离操作条件的选择（5方面）
★速率理论--影响柱效的因素
速率理论(rate theory) • 1956年 Van Deemter范.底姆特等人在塔板理论的基 础上，提出了关于色谱过程的动力学理论—速率理论。 • 速率理论该理论仍然采用塔板高度的概念，但同时考 虑到H还取决于同一组分的不同分子在柱中差速迁移 过程中所引起的色谱蜂扩展程度，将色谱过程与组分 在两相间的扩散和传质过程等动力学因素联系起来， 从理论上总结出影响塔板高度的各种因素，导出H与 其影响因素之间的关系式：H= A＋B/ u ＋C u 式中： A、B、C 在一定实验条件下为常数；u为载气的线速 度（cm／s，厘米/秒）
（一）气固填充色谱柱
原理：由于吸附剂对各组分的吸附能力不同而达到分离的。 1.吸附等温线：描述物质在吸附剂表面的吸附情况。即在恒 温下测定平衡状态时，物质在吸附剂（固定相）和载气 （流动相）中的浓度而绘制出的曲线。它反映两相中物质 浓度的规律。 2.固体吸附剂：一般是活性吸附剂（如活性碳、硅胶、氧化 铝等。石墨化碳黑、多孔微球硅胶、高分子多孔微球。
理论塔板数和理论塔板高度
色谱柱长：L， 虚拟的塔板间距离（理论塔板高度）：H， 色谱柱的理论塔板数：n， 则三者的关系为： n=L/H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为：
tR 2 n 16( ) W
或
tR 2 n 5.54 ( ) Wh
2
保留时间包含死时间，在死时间内不参与分配!
有效塔板数和有效塔板高度
气相色谱分析
• 第一节 气相色谱的一般流程 • • 第二节 气相色谱的分离系统 一 色谱柱 二 色谱流出曲线和有关术语 三 色谱柱的分离效能 • 四 最佳分离条件的选择 五 填充色谱柱的制备 • 第三节 气相色谱的检测器 一 检测器的响应值和敏感度• 二 热导池检测器 三 氢火焰离子化检测器 • 四 其他检测器简介 第四节 气相色谱的辅助系统 一 气流系统 二 温度控制系统 三 进样系统 四 记录系统 第五节 气相色谱的定性与定量 一 定性分析 二 定量分析 第六节 气相色谱分析的应用 一 饮料酒的气相色谱分析 二 气相色谱分析应用示例 第七节 实验-白酒低沸点芳香成 分直接进样气相色谱分析
第二节 气相色谱的分离系统
气相色谱分析
（一）基线 当没有样品进入检测器时，在实验操作条 件下反映检测器给出信号（称为噪声）随时间 变化的线称为基线。见P268图。 图中ot段，稳定的基线是一条直线，它是 测量的基准，也是检查仪器工作是否正常的指 标之一。
第二节 气相色谱的分离系统 （二）组分的保留值
第一节 气相色谱的一般流程
气相色谱分析
★气相色谱仪的主要组成部件 1.载气装置：载气作为流动相的气体。一般由高压钢 瓶供给，经过减压、净化进入汽化室。 2.进样器：样品从进样口进入色谱仪系统。 3.汽化室：可把液态样品变成气态样品携带入色谱柱。 4.色谱柱：样品中各组分在色谱柱中得到分离。先后 流出进入检测器。 5.检测器：把先后流出组分转变为测量讯号（如电流、 电压等），输入记录仪。 6.记录仪：录出曲线（称色谱流出曲线或色谱图）是 信号电压（或电流）随时间变化的曲线，即色谱图。
气相色谱分析
是表达组分在色谱柱中所停留的时间，即组分流 出的先后快慢。保留值可做为组分的定性指标。表示 方法有多种（书上介绍4种）。 1.保留时间tr、死时间tr0、校正保留时间tr’ 2.保留体积VR、死体积VR0、校正保留体积VR’ 3.比保留体积Vg：在0℃时，每克固定液的校正保留体积 称为~。 4.相对保留体积r12：组分的校正保留值与标准物质的校正 保留值之比，它又等于两物质分配系数之比。
第一节 气相色谱的一般流程
气相色谱分析
气相色谱仪的主要组成系统 气流系统 进样系统 温控系统 分离系统★ 检测系统★ 记录系统
• 在气相色谱装置中，分离和检测是最关 键的部分，其他统称为辅助系统。
第二节 气相色谱的分离系统
气相色谱分析
在气相色谱分析中，首要问题是使一个 混合物中的各个组分彼此分离，然后再通过 检测器对各组分依次检测。 混合物的分离过程是在色谱柱中完成的， 在建立一个分析方法的过程中，色谱柱和分 离操作条件的选择，往往是实际工作的主要 内容。
第二节 气相色谱的分离系统
气相色谱分析
二 、色谱流出曲线和有关术语
图2：色谱流出曲线 流出曲线（色谱峰）：样品经色谱柱后，个组分 得到分离而先后流出，每一组分通过检测器后 在记录仪上可得到相应的流出曲线，即色谱峰。 ★有关术语： （一）基线 （二）组分的保留值 （三）区域宽度 （四）分配比例
图2 典型色谱流出曲线
速率理论 综合考虑了柱内影响板高的三种 动力学控制过程（使谱带扩展的因素：归纳 成三项）——即涡流扩散项 A、纵向分子扩 散项B／u，和传质阻力项Cu；欲降低H，提 高柱效n，需降低这三个塔板分量。 速率理论 认为单个组分粒子在色谱柱内固 定相和流动相间要发生千万次转移，加上分 子扩散和运动途径等因素，它在柱内的运动 是高度不规则的，是随机的，在柱中随流动 相前进的速度是不均一的。
（一）气固填充色谱柱--固体吸附剂 （二）气液填充色谱柱--担体和固定液
复习3
气相色谱分析
第二节 气相色谱的分离系统
二 、色谱流出曲线和有关术语
（一）基线 OO’ （二）组分的保留值 tR （三）区域宽度 W （四）分配比例 K
典型色谱流出曲线
第二节 气相色谱的分离系统
气相色谱分析
三 、色谱柱的分离效能（塔板理论） （一）色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度 （二）色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度 （三）分离度R（分离总效能指标）
塔板理论的特点和不足
(1)当色谱柱长度L一定时，塔板数 n 越大(塔板高度 H 越 小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所 得色谱峰越窄。 (2)不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔 板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定 物质。 (3)柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分 的分配系数K 相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法 分离。 (4)塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱 效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效 的途径。