环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较(一)

环境空气和废气二甲胺的测定环境空气和废气中二甲胺的测定是环境科学和工程领域中的一个重要研究课题。

二甲胺是一种有机胺，常用于化学工业和农业生产中。

然而，二甲胺的排放和污染对环境和人体健康都带来了很大的威胁。

因此，准确测定环境空气和废气中的二甲胺浓度对于环境保护和人类健康具有重要意义。

为了测定环境空气和废气中的二甲胺浓度，研究人员通常采用多种方法，如色谱法、光谱法和电化学法等。

其中，色谱法是最常用的方法之一。

色谱法基于物质在固定相和流动相之间的分配系数差异而实现成分的分离和测定。

对于二甲胺的测定，常用的色谱法有气相色谱法和液相色谱法。

气相色谱法适用于测定气体样品中的二甲胺浓度，而液相色谱法适用于测定液体和固体样品中的二甲胺浓度。

在气相色谱法中，研究人员首先需要将空气或废气样品中的二甲胺通过吸附装置进行富集，然后将富集后的样品注入气相色谱仪进行分析。

常用的吸附材料有活性炭、聚酰胺纤维等。

气相色谱仪中的色谱柱通常采用分子筛或聚合物填充材料，以实现对二甲胺的分离和测定。

通过检测色谱柱出口处的信号，可以确定样品中二甲胺的浓度。

液相色谱法中，研究人员通常将样品中的二甲胺进行提取和富集，然后将富集后的样品注入液相色谱仪进行分析。

提取和富集方法常用的有液液萃取、固相萃取和溶剂蒸发浓缩等。

液相色谱仪中的色谱柱通常采用反相色谱柱或离子交换柱，以实现对二甲胺的分离和测定。

通过检测色谱柱出口处的信号，可以确定样品中二甲胺的浓度。

除了色谱法，光谱法也常用于二甲胺的测定。

光谱法基于物质吸收、发射或散射光线的特性来确定物质的浓度。

对于二甲胺的测定，常用的光谱法有紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法和拉曼光谱法等。

这些方法具有快速、灵敏和非破坏性的特点，适用于不同类型的样品。

电化学法是另一种常用的二甲胺测定方法。

电化学法基于物质在电极表面的电化学反应来测定物质的浓度。

对于二甲胺的测定，常用的电化学方法有循环伏安法、常规电位法和电导法等。

水环境中氨氮的两种检测方法的比对研究摘要氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收法、苯酚－次氯酸盐（或水杨酸－次氯酸盐）比色法和电极法、流动分析光度法等。

文章中用纳氏试剂分光光度法和流动分析光度法对盲样中氨氮的测定做了比对研究。

关键词氨氮；比对；纳氏比色法；流动分析光度法1氨氮的来源氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵盐（NH4+）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH值和温度，当pH值偏高时，游离氨的比例较高，反之，则氨盐的比例较高，水温则相反。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。

此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。

在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。

2氨氮的危害1）对人体健康的影响：水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。

2）对生态环境的影响：氨氮对水生物起危害的主要是其中的游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。

氨氮毒性与池水的pH 值及水温有密切关系，一般情况，pH 值及水温愈高，毒性愈强，氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。

慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。

鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。

急性氨氮中毒危害为：水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。

3氨氮的测定方法氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂分光光度法，气相分子吸收光谱法，流动分析光度法。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，AutoAnalyzer 3-AA3流动注射仪应用了气泡片段流技术的所有优点，复杂的反应过程可自动完成，透析膜消除了样品颜色和颗粒杂质的干扰，具有操作简便，准确度高，精密性好等优点。

【方法测定】〔文章编号〕100428685(2003)052625202高效液相色谱法检测车间空气中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺张秀尧,倪吴花(温州市疾病预防控制中心,浙江　325000)〔中图分类号〕R134+.4 〔文献标识码〕A N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DM A)均为无色、有鱼腥味液体,易溶于水及醇等有机溶剂。

作为优良溶剂,DMF和DM A广泛应用于薄膜、纤维、涂料、制药、合成革和制衣等行业。

我市为合成革生产大市,全市有合成革企业数百家,从业人员高达数十万,由于业主多为个体老板,厂房简陋,劳动保护意识不强,通风条件不好,加上从业人员多为打工仔,个人防护意识差,操作不规范,劳动时间长,时有中毒者来就诊,特别是盛夏高温季节,极易引起急性中毒。

DMF、DM A属低毒类,一般以蒸气形态经呼吸道进入体内,皮肤也能吸收,急性中毒会出现全身痉挛、恶心、呕吐、便秘及其他刺激症状,并有咽喉充血、咳嗽等呼吸道刺激症状。

慢性中毒表现为神经系统、血管张度及肝脏合成和解毒功能的改变。

尸检可见肝脏退行性病变、肾小管浓浊、支气管肺炎、脑充血等[1-2]。

目前,DMF和DM A在我国规定的车间最高容许浓度均为10mg/m3。

为了加强劳动保护,对车间空气中DMF和DM A的浓度监测显得尤为重要,DMF的国家标准检测方法(G B/ T16111-1995)为气相色谱[3],由于固定相组成含K OH,连续进样有基线提高,峰拖尾或分离不完全,t R值发生较大变化的情况出现,其次灵敏度略低。

本文建立了反相HP LC测定车间空气中DMF和DM A的检测方法,方法简便、灵敏度高,重现性好、准确度高,且能满足监督检测的需要。

1　材料与方法1.1　仪器与试剂　Beckman334高效液相色谱系统由110B二元高压泵、163紫外检测器、421A系统控制器组成;Varian Cary -50紫外分光光度计。

环境空气和废气二甲胺的测定一、二甲胺的来源和危害二甲胺是一种无色气体，常用于工业生产中的溶剂、反应介质和脱泡剂等。

然而，二甲胺也是一种挥发性有机化合物，会通过工业排放、汽车尾气、燃煤和垃圾焚烧等途径释放到环境中。

长期暴露于高浓度的二甲胺环境中可能引发呼吸系统和皮肤刺激，甚至导致中毒和癌症等健康问题。

二、环境空气中二甲胺的测定方法环境空气中二甲胺的浓度可通过气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行测定。

首先，需要收集空气样品，常用的方法包括活性碳吸附法和吸附管法。

然后，将收集到的样品中的二甲胺提取出来，并进行气相色谱分析以确定其浓度。

这种方法具有灵敏度高、准确性好的特点，能够快速有效地测定环境空气中二甲胺的含量。

三、废气中二甲胺的测定方法废气中二甲胺的浓度可以使用在线气体分析仪进行实时监测。

在线气体分析仪是一种能够连续测定气体成分的仪器，常用于工业生产过程中对废气排放进行监测。

该仪器通过取样和分析废气中的成分，可以准确测定废气中二甲胺的浓度。

此外，还可以使用传统的气相色谱法对废气样品进行采集和分析，以确定废气中二甲胺的含量。

四、二甲胺测定的重要性准确测定环境空气和废气中的二甲胺浓度对于保护环境和人体健康至关重要。

首先，了解二甲胺的浓度分布情况可以帮助评估工业生产和排放过程中的环境影响，为环境保护和治理提供科学依据。

其次，对于工人和居民来说，暴露在高浓度二甲胺环境中可能引发健康问题，及时测定并控制二甲胺浓度对于保护人体健康至关重要。

环境空气和废气中二甲胺的测定是一项重要的工作。

通过使用适当的测定方法，我们能够准确了解环境中二甲胺的浓度，为环境保护和人体健康提供有力支持。

未来，我们需要进一步研究和改进测定方法，提高测定的准确性和灵敏度，以更好地应对二甲胺污染问题。

两种氨挥发测定方法的比较研究周伟;田玉华;曹彦圣;尹斌【摘要】氨( NH3)是空气中重要的碱性气体,对于中和大气中的酸性物质和大气环境有重要影响.目前全球每年大约有9.3×106 mol NH3进入大气层,并呈不断增加的趋势[1],大气中NH3浓度升高将导致沉降至地表的活性氮增多,从而引发诸如水体富营养化、土壤酸化等一系列的生态环境问题[2].农业活动如施肥和养殖业中畜禽粪便等会造成大量的NH3挥发[3],自1980年以来,由农业生产引起的NH3排放已成为大气NH3的主要来源之一[4].欧洲80％～95％的氨排放来自农业生产活动[5],在加拿大NH3挥发的绝大部分来自畜牧业[6].中国1990年由农田排放的NH3为1.80 Tg N,占施肥的11％,1995年增至2.7 Tg N[7].由于农业生产过程中排放的NH3量十分巨大,因此关于农田NH3挥发的研究一直是农田生态系统氮循环的一个重要内容.【期刊名称】《土壤学报》【年(卷),期】2011(048)005【总页数】6页(P1090-1095)【关键词】氨挥发;硼酸吸收液;稀硫酸吸收液【作者】周伟;田玉华;曹彦圣;尹斌【作者单位】土壤与农业可持续发展国家重点实验室(中国科学院南京土壤研究所),南京210008;中国科学院研究生院,北京100049;土壤与农业可持续发展国家重点实验室(中国科学院南京土壤研究所),南京210008;土壤与农业可持续发展国家重点实验室(中国科学院南京土壤研究所),南京210008;中国科学院研究生院,北京100049;土壤与农业可持续发展国家重点实验室(中国科学院南京土壤研究所),南京210008【正文语种】中文【中图分类】O659.2氨(NH3)是空气中重要的碱性气体，对于中和大气中的酸性物质和大气环境有重要影响。

目前全球每年大约有9．3×106 mol NH3进入大气层，并呈不断增加的趋势［1］，大气中NH3浓度升高将导致沉降至地表的活性氮增多，从而引发诸如水体富营养化、土壤酸化等一系列的生态环境问题［2］。

环境空气中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺测定方法研究曾芳;蔡泽鹏;梁鹤山;欧阳金浩;周灼棠;罗超【摘要】采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)测定条件的优化研究.结果表明:两种方法对DMF和DMAC均有较好的分离效果,HPLC法测定DMF和DMAC的线性范围为0.01 mg/L～50 mg/L,方法检出限分别为0.007 mg/m3和0.014 mg/m3(以采集30 L空气计),均优于GC法.采样介质对比研究结果表明,采用多孔玻板吸附管和硅胶吸附管测定DMF和DMAC的加标回收率均高于90％,精密度均小于7.0％;两种采样介质采集的环境空气样品相对偏差为0.0％～7.7％,说明两种介质均适用于环境空气中DMF和DMAC采集.【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2018(000)031【总页数】2页(P8-9)【关键词】环境空气;N,N-二甲基甲酰胺;N,N-二甲基乙酰胺;高效液相色谱法;气相色谱法【作者】曾芳;蔡泽鹏;梁鹤山;欧阳金浩;周灼棠;罗超【作者单位】广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216【正文语种】中文【中图分类】O657.63N，N－二甲基甲酰胺（DMF）和N，N－二甲基乙酰胺（DMAC）是一类重要的化工原料和极性有机溶剂，在合成材料、医药、农药、化纤、石油加工及有机颜料等领域有着广泛的应用。

随着DMF和 DMAC在工业生产中的广泛应用，其对环境和人类健康的影响已受到各方关注[1-2]。

国外DMF环境质量长期标准为0.01 mg/m3～0.03 mg/m3，短期标准为0.03 mg/m3～0.06 mg/m3[3]，我国尚未制定环境空气 DMF和 DMAC质量标准。

水体环境内分泌干扰物的检测方法比较发表时间：2016-05-11T16:56:10.577Z 来源：《系统医学》2016年第2卷第4期作者：谷运娇黄舒瑶葛怡哲汤婷杜思敏刘海柏[导读] 本文从对水体环境内分泌干扰物不同萃取方法的回收率进行分析比较，及采用不同检测方法检测环境内分泌干扰物检出衡方面对几种不同检测方法进行比较分析。

谷运娇黄舒瑶葛怡哲汤婷杜思敏刘海柏长沙医学院湖南长沙 410219 【摘要】本文从对水体环境内分泌干扰物不同萃取方法的回收率进行分析比较，及采用不同检测方法检测环境内分泌干扰物检出衡方面对几种不同检测方法进行比较分析。

【关键词】环境内分泌干扰物，水体，检测方法【中图分类号】[TE991.2]【文献标识码】A【文章编号】2096-0867（2016）-04-144-02 随着工、农业的发展，多种用于工、农业生产的人工合成化学物质对环境造成了普遍污染，其中，农药、增塑剂、抗菌药物、阻燃剂、重金属等对人类健康造成的危害备受关注。

上述物质町扰乱生物体内的激素平衡，导致生殖和发育异常，被称为“环境内分泌干扰物（environmental endocrinedisruptors，EEDs）[1]。

EEDs存在很广泛，在人民生活的环境中都可以见到它的身影。

在空气、水体、土壤、食物都可以寻找到它的痕迹。

特别是在水体中，EEDs的含量较高，因为雨水的冲刷和土壤的淋溶作用。

如邻苯二甲酸酯类在大气中的浓度为3.75μg/m3，而水体中的浓度则可高达17μg/L。

由于水生生物的生物富集和放大作用，水体生态系统对人体接触、摄入EEDs的过程影响较大[2]。

EEDs的检测方法分为样品的预处理、样品的检测。

样品的预处理能够使EEDs富集和痕量组分、检测方法的灵敏度提高以及纯化，它有提取、提纯、浓缩以及衍生化等一系列的步骤。

样品的检测我们需要灵敏、简单、成本低廉的检测方法。

如何快速、准确的检出水体中的环境内分泌干扰物的量就显得尤为重要，以下就不同的检测方法进行分析。

附件10化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法1 适用范围本方法规定了测定化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的离子色谱法。

本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的含量测定。

2 方法提要化妆品中乙醇胺等5种有机胺用流动相提取后，经含羧酸功能基的阳离子交换柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。

对于阳性结果，可用气相色谱-质谱进行进一步确证。

本方法中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度和最低定量浓度见表1。

表1 5种有机胺的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度物质名称乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲胺二乙胺检出限（ng） 4.5 4.5 9 4.5 4.5定量下限（ng）15 15 30 15 15检出浓度（μg/g）18 18 36 18 18最低定量浓度（μg/g）60 60 120 60 603 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。

3.1 甲烷磺酸，优级纯。

3.2 正已烷。

3.3 乙腈，优级纯。

3.4 无水乙醇，优级纯。

3.5 无水硫酸钠。

3.6 乙醇胺，优级纯，纯度≥99%。

3.7 二乙醇胺，优级纯，纯度≥99%。

3.8 三乙胺，优级纯，纯度≥99%。

3.9 二甲胺水溶液，纯度33%。

3.10 二乙胺，优级纯，纯度≥99%。

3.11 流动相：取0.16mL甲烷磺酸、50mL乙腈，加水稀释至1L，过滤后备用。

3.12 混合标准溶液：分别称取0.1g（精确到0.0001g）乙醇胺、二乙醇胺、二乙胺，及0.2g（精确到0.0001g）三乙醇胺、0.3g（精确到0.0001g）二甲胺水溶液于100mL容量瓶中，用乙腈定容，配成如表2所示浓度的混合标准储备溶液。

吸取5.00mL储备溶液于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，得到50mg/L乙醇胺、二乙醇胺、二甲胺、二乙胺和100mg/L三乙醇胺混合标准使用溶液，再用流动相稀释混合标准使用溶液配成系列浓度混合标准工作溶液。

高效液相色谱法测定废水中三种酰胺化合物采用高效液相色谱法（HPLC）进行了废水中丙烯酰胺（AM）、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）测定研究。

结果表明：在流动相为乙腈：水（4：96），流速1.0 mL/min，检测波长195 nm 的条件下，3种酰胺目标物可同时分离测定，线性范围0.1 mg/L～100 mg/L;AM、DMF、DMAC 的方法检出限分别为0.001 mg/L、0.002 mg/L和0.004 mg/L，加标回收率为90.5%～99.2%，精密度为1.7%～6.0%，用于废水中3种酰胺的测定具有操作简便、灵敏、快速、准确等特点。

标签：丙烯酰胺;二甲基甲酰胺;二甲基乙酰胺;高效液相色谱法;废水丙烯酰胺（AM）、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）均是都是常用化工原料和有机溶剂，在合成材料、医药、农药、化纤、石油化工及涂料等领域有着广泛的应用。

这些化合物可经皮肤、呼吸道和消化道吸收，对人體肝脏、心、血管和神经等系统产生危害。

随着酰胺类化合物在工业生产中的广泛应用，其对生态环境和人类健康的影响已受到各方关注。

目前，关于水中酰胺类物质的检测方法主要有气相色谱法（GC）、分光光度法和高效液相色谱法（HPLC）[1-5]。

其中GC需要复杂的衍生化处理，分光光度法易受硝酸盐等杂质干扰，HPLC 具有高效、灵敏、快速等特点，在酰胺类物质分析上应用日益广泛，但是关于废水中AM、DMF和DMAC 同时检测的报道尚少。

本项目利用HPLC进行AM、DMF 和DMAC 测定研究，优化确定其色谱分析条件和前处理方法，采集工业废水进行分析，为相关项目的检测分析提供参考方法。

1 试验（1）主要仪器与试剂。

1260高效液相色谱仪-紫外检测器（美国，Agilent 公司）;明澈-D24超纯水机（美国，Millipore公司）;固相萃取装置（北京莱伯泰克仪器股份有限公司）。

水样中氨氮含量测定方法比较分别采用纳氏试剂比色法、水杨酸盐比色法和离子色谱法对两种浓度不同的水样进行氨氮含量测定，比较不同方法检测的精确度和准确度。

结果表明离子色谱法的准确度和精确度比较高，适用于日常生活用水的检测。

Abstract：Respectively using Nessler’s reagent colorimetric method，salicylate colorimetric method and ion chromatography method to determine ammonia nitrogen content for two kinds of different water samples，comparing different methods of precision and accuracy. The results show that the accuracy and precision of ion chromatography method is relatively highly，and suitable for the determination of water in daily life.Key words：Ammonia nitrogen；Colorimetric method；Ion chromatography method水中氮化合物的多少，可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。

反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮。

测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染程度和”自净”的程度。

氨氮普遍存在于地面水及地下水中。

水中的氨氮是指以游离氨（NH3）和离子氨（NH4+）形式存在的氮。

水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水。

氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。

气相色谱法测定环境空气中的挥发性有机胺徐国良;徐辉【摘要】环境空气样按要求采集解析后,用DB-1型毛细管柱分离测定甲胺、二甲胺、三甲胺含量.结果表明,标准曲线线性良好,相关系数分别达0.999 1、0.998 9、0.998 3；方法相对标准偏差分别为2.4％、5.0％、9.9％,回收率分别为97.9％～103.3％、92.5％～106.7％、88.0％～114.0％;方法最低检出限分别为0.017、0.029、0.024 μg/L.测定准确、快速,完全能满足环境空气中有机胺测定的要求.【期刊名称】《化工生产与技术》【年(卷),期】2011(018)004【总页数】2页(P53-54)【关键词】甲胺;二甲胺;三甲胺;气相色谱【作者】徐国良;徐辉【作者单位】衢州巨化检测中心,浙江衢州324004;衢州巨化检测中心,浙江衢州324004【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1甲胺、二甲胺和三甲胺是具有易燃、强腐蚀性的污染气体，属低毒类物质，有鱼腥臭味，其高含量蒸气对眼、鼻、咽喉有刺激症状。

我国规定空气中允许的甲胺、二甲胺、三甲胺的质量分数分别为5、10、5 mg/m3[1]。

因此，对环境中有机胺的测定在化工生产及环境保护等领域都有着重要的意义。

环境试样中甲胺类有机物的测定目前用比色法测定，或用PEG-20M填充拄气相色谱法测定[2]。

而用气相色谱法能同时测定3种挥发性胺类化合物，快速、检测限低，得到广泛应用。

但用填充柱分离效果差，易造成色谱峰拖尾及峰形不好的现象。

本实验研究用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的甲胺、二甲胺、三甲胺的方法。

1.1 试剂和仪器试剂：质量分数40%的甲胺水溶液，分析纯，密度为0.904 0 g/mL；质量分数40%二甲胺水溶液，分析纯，密度为0.898 0 g/mL；质量分数40%三甲胺水溶液，分析纯，密度为0.827 0 g/mL。

仪器：Agilent 6890N型气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。

净化水、塔顶水和高浓度燃烧液中二甲胺含量测定方法（酸碱滴定法）DMF回收产生的塔顶水，经脱二甲胺装置处理后，净化水中的二甲胺的测定，若用气相色谱仪测定，精确度较高，但测每一个样，用的时间较长（约一个小时）；且一般皮革厂没有色谱仪，不方便操作人员随时检测。

为了在脱胺装置运行过程中，随时测定二甲胺含量，我们一般用酸碱滴定法测定净化水中的二甲胺。

因为净化水中碱性物质主要是二甲胺，没有酸性物质，所以就把净化水中的碱，全部认为是二甲胺来计算。

滴定法与气相色谱仪法测得的结果，没有显著性差异。

一、测定方法：1、取净化水20ml至锥形烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示剂，净化水中因含有微量二甲胺，呈碱性，所以净化水变为蓝色。

用0.01Mol/L的盐酸溶液滴定，当滴至从蓝色刚好变为黄色时，为滴定终点。

盐酸溶液的消耗量为Nml。

计算：二甲胺含量（mg/kg）=45×0.01×N×1000/20=22.5×N （mg/kg）45---- 二甲胺的摩尔质量,g/Mol2、脱一、脱二塔顶水，因二甲胺含量低，其测定方法与净化水相同。

3、精馏塔塔顶水和高浓度燃烧液，因二甲胺含量高，可用蒸馏水分别稀释10倍和100倍，然后再滴定。

计算时，再乘以稀释倍数。

二、试剂配制：1、0.01mol/L的HCL溶液的配制和标定（1）配制方法用吸量管吸取0.9ml浓HCL，注入1000ml水中，摇匀，即得浓度约为0.01mol/L的HCL溶液。

（1）标定方法称取于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.02g，称准至0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的HCL溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

计算HCL溶液的浓度：C（HCL）=1000×M/[（V1-V0）×52.99]式中C（HCL）——HCL溶液的浓度，mol/L；M——无水碳酸钠的质量，g；V1——HCL溶液的用量，ml；V0——空白试验HCL溶液的用量，ml；52.99——以1/2碳酸钠为基本单元的摩尔质量，g/mol。

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的几种芳胺摘要:研究了用固相萃取富集和高效液相色谱法测定环境水样中的几种芳胺(苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的方法，环境水样中的芳胺用1-萘酚衍生生成偶氮染料，偶氮染料用Waters Sep-Pak-C18 固相萃取小柱固相萃取富集，然后以Waters XterraTMRP18(3.9×150mm, 5μm)色谱柱为固定相，82%的甲醇(内含0.01mol/L pH=8 的四氢吡咯-醋酸缓冲盐)为流动相分离，二极管阵列检测器检测测定；苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-氨基联苯、1-萘胺和2-萘胺的检测限分别为0.8、0.6、0.6、0.6、0.4 和0.4 μg/L。

几种芳胺的相对标准偏差在2.1%～2.6%之间，标准回收率在93%～106%之间，方法用于环境水样中几种芳胺的测定，结果令人满意。

关键词高效液相色谱法固相萃取芳胺芳胺是一类重要的环境污染物，是环保卫生部门的重要检测指标[1,2]。

芳胺的测定方法主要有光度法、电化学法、色谱法等，其中高效液相色谱法是最常用的方法。

但是对于许多复杂环境样品，芳胺的含量只是微克级，而且样品中还存在大量其它有紫外吸收的物质，这些物质很难和芳胺完全分离，会干扰芳胺的测定。

为了能有选择性地测定环境水样中的芳胺，研究了用1-萘酚衍生，让1-萘酚和芳胺重氮偶合生成偶氮染料，然后用固相萃取富集、高效液相色谱分离测定芳胺的方法。

由于该方法采用了1-萘酚衍生，衍生反应对芳胺是特效的，且衍生后生成的几种偶氮染料最大吸收波长在460～500nm之间，该波长下样品中其它有紫外吸收的物质无吸收，不干扰芳胺的测定，方法选择性大大增加。

结合固相萃取对待测组分的高倍数富集，该方法可准确测定环境样品中μg/L 级的几种主要芳胺。

1 实验部分1.1 主要仪器和试剂济南海能仪器公司高效液相色谱仪，包括LC7010四元泵\LC7050自动进样器，LC7060二极管阵列检测器，Hanon-Clarity色谱管理软件；苯胺、1-萘胺、2-萘胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺和4-氨基联苯标样(含量≥99%，购于Fluka 公司)，用50%乙醇-水溶液配成1.0mg/mL 的储备液，使用时用50%乙醇-水溶液稀释成1.0μg/mL 的标准工作液；1-萘酚溶液：2.0%(w/v)，用50%乙醇-水溶液配制；硫酸氢钾(KHSO4)溶液：5%(w/v)，用水配制；亚硝酸钠溶液：5%(w/v)，用水配制；氨基磺酸铵溶液：2.5%(w/v)，用水配制；氢氧化钠溶液：3mol/L，用水配制；甲醇：高效液相色谱专用(Fisher 公司生产)；实验用水为石英亚沸蒸馏水并用Milli-Q50(Millipore 公司)超纯水仪处理，电阻>18 MΩ·cm-1。

净化水、塔顶水和高浓度燃烧液中二甲胺含量测定方法（酸碱滴定法）DMF回收产生的塔顶水，经脱二甲胺装置处理后，净化水中的二甲胺的测定，若用气相色谱仪测定，精确度较高，但测每一个样，用的时间较长（约一个小时）；且一般皮革厂没有色谱仪，不方便操作人员随时检测。

为了在脱胺装置运行过程中，随时测定二甲胺含量，我们一般用酸碱滴定法测定净化水中的二甲胺。

因为净化水中碱性物质主要是二甲胺，没有酸性物质，所以就把净化水中的碱，全部认为是二甲胺来计算。

滴定法与气相色谱仪法测得的结果，没有显著性差异。

一、测定方法：1、取净化水20ml至锥形烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示剂，净化水中因含有微量二甲胺，呈碱性，所以净化水变为蓝色。

用0.01Mol/L的盐酸溶液滴定，当滴至从蓝色刚好变为黄色时，为滴定终点。

盐酸溶液的消耗量为Nml。

计算：二甲胺含量（mg/kg）=45×0.01×N×1000/20=22.5×N （mg/kg）45---- 二甲胺的摩尔质量,g/Mol2、脱一、脱二塔顶水，因二甲胺含量低，其测定方法与净化水相同。

3、精馏塔塔顶水和高浓度燃烧液，因二甲胺含量高，可用蒸馏水分别稀释10倍和100倍，然后再滴定。

计算时，再乘以稀释倍数。

二、试剂配制：1、0.01mol/L的HCL溶液的配制和标定（1）配制方法用吸量管吸取0.9ml浓HCL，注入1000ml水中，摇匀，即得浓度约为0.01mol/L的HCL溶液。

（1）标定方法称取于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.02g，称准至0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的HCL溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

计算HCL溶液的浓度：C（HCL）=1000×M/[（V1-V0）×52.99]式中C（HCL）——HCL溶液的浓度，mol/L；M——无水碳酸钠的质量，g；V1——HCL溶液的用量，ml；V0——空白试验HCL溶液的用量，ml；52.99——以1/2碳酸钠为基本单元的摩尔质量，g/mol。