HS_GC_MS联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺
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利用气相色谱—质谱联用技术测定水体中的痕量持久性有机污染物发布时间:2022-12-05T08:15:19.395Z 来源:《建筑设计管理》2022年12期作者:刘望金[导读] 本文针对持久性有机污染物特性进行分析,并采用实验分析法,阐述气相色谱-质谱技术在POPs检测中的应用方法与效果。
刘望金深圳天溯计量检测股份有限公司广东省深圳市 518116摘要:本文针对持久性有机污染物特性进行分析,并采用实验分析法,阐述气相色谱-质谱技术在POPs检测中的应用方法与效果。
根据研究结果可知,通过GC-HRMS法对5种目标物进行检测,确定目标物的检出限均在0.10—0.20ng/L之间,并对水中痕量目标物进行准确定性、定量分析,发现与的浓度比值低于1.0,这意味着水中已经产生新的,需要及时探测寻找,并采取有效的防控措施,保障水质安全。
关键词:气相色谱-质谱技术;痕量持久;有机污染物引言:人类生存和发展离不开地下水资源支持,其属于不可再生资源之一,在以往经济发展中已经受到不同程度的破坏,资源总量与质量均明显下降。
为了提高地下水资源保护与利用率,需要加强水质调查与污染评估工作,采用气相色谱-质谱连用技术,对水体内的痕量持久有机物进行准确测定,及时寻找新的污染源与污染物,以免生物体健康受到严重危害。
1持久性有机污染物特性分析此类污染物是指人类合成,可长久存活于环境内,经过生物食物链累积,将对人体健康带来较大危害的化学物质,其典型特性如下。
一是持久性,因其化学结构稳定,可有效抵抗生物降解、化学分解等作用,当其进入环境后,将会存货长达数十年的时间;二是积聚性,因该物质具有亲脂憎水的特点,经常通过环境媒介进入到生物体脂肪中,长期以往,形成生物蓄积,在食物链作用下,捕食者的等级越高,体内的积累量便越大,致使处于食物链顶端的人类很容易遭受其毒害;三是毒性较大,大部分POPs均带有毒性,可致癌、致突变,引发动物先天缺陷,诱发癌症,使生物体的免疫机能失调,影响其正常生长发育,在侵入人体后还会产生神经功能缺陷、内分泌紊乱等情况,加上该物质具有持久性特点,将会对人体带来长期的毒性危害。
2021有机胺类化合物的分析检测及其降解处理范文 有机胺类物质是农药、染料和医药等化工行业的原料或中间体,因此,在相关化工企业排放的废气和废水中常可检测出。
有机胺类化合物是仅次于有机硫化物的恶臭污染物,大多具有高毒性、持久性、迁移性和生物蓄积性等特点,对环境和公共健康产生不利影响,是恶臭污染控制的主要污染物,因而受到广泛关注。
部分有机胺类还有鱼腥气味或氨的刺激气味,对皮肤、呼吸道、粘膜和眼睛有很大刺激作用。
其中三甲胺能抑制生物体内大分子物质的合成,对动物晶胚有致畸作用,我国的恶臭控制标准中规定三甲胺的限值为0.05~0.45 mg/m3。
有机胺类废水和废气如不加以处理而直接排放,会造成环境的污染和资源的浪费。
目前,胺类有机物的污染已成为一个不可忽视的环境问题,如何合理、有效控制这些污染物的排放及治理这类污染物是目前需要解决的一个难题。
前人在有机胺类化合物的分析检测、治理技术、降解机理、解离通道等方面开展了大量研究,取得了一些成果。
本文拟对有机胺类化合物的分析方法、治理技术、反应机理的相关研究进行综述,深入了解水相和气相中有机胺类污染的治理方法,为该类污染物的环境化学行为和污染控制手段提供依据。
1有机胺类化合物的分析检测 有机胺类化合物因其毒性大、反应活性高而在环境和食品安全检测中备受关注,限定其在环境中的浓度并对其快速准确地测定对环境化学、毒理学等具有重要的意义。
目前,用于测定环境中胺类化合物的常规方法有分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。
随着传感器技术的发展,各种电化学传感器、光学传感器也逐渐被开发用于有机胺类化合物的检测。
1.1气相中检测 气相中有机胺类的检测技术很多,包括分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、传感器法等,目前对环境空气和工作场所空气中有机胺类大多采用气相色谱法。
其做法一般是先采用吸附管吸附采集,然后用酸解析,用碱中和后,直接进气相色谱分析,使用的检测器为氮磷检测器(NPD)或氢火焰离子检测器(FID),NPD 检测器用于分析有机胺时灵敏度相对高些。
化学技术在水中有机化合物检测中的应用方法随着工业化进程的加快和生活水平的提高,水资源的污染已成为全球环境问题的重要组成部分。
有机化合物是水污染的主要源头之一,对人类的健康和生态环境造成了极大的威胁。
因此,开发高效、准确的水中有机化合物检测方法成为了当务之急。
化学技术作为现代科学的一支重要分支,为水中有机化合物检测提供了丰富的方法和手段。
其中,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)被广泛应用于水中有机化合物的分析。
首先,GC-MS技术通过气相色谱技术和质谱技术的联用,可以对复杂的水样进行分离和定性定量分析。
在分离过程中,水样中的有机化合物通过气相色谱柱的分离作用,根据化合物在柱中分配系数的不同,从而实现了化合物的分离。
接下来,根据化合物的质谱图谱和化学信息库的对比,可以准确地确定化合物的种类、构型等相关信息。
通过这些信息的获取,可以在较短的时间内确定水样中有机化合物的种类和含量,为水质监测和污染源追踪提供了重要依据。
其次,GC-MS技术还具有高准确性和高灵敏度的特点。
因为质谱技术是以化合物的分子碎片(离子)的质量和相对丰度来描述化合物的,所以通过GC-MS技术可以对水样中的微量有机化合物进行有效检测。
同时,GC-MS技术还可以根据化合物分子的质荷比,进行气相色谱和质谱的联用,进一步提高了分析的准确性和灵敏度。
此外,GC-MS技术还适用于多种样品类型的分析,如地下水、江河湖泊、饮用水、水处理工艺以及工业废水等。
通过对不同类型的水样进行分析,可以了解每种水样中有机化合物的种类和变化趋势,为水污染监测和污染治理提供科学依据。
然而,GC-MS技术在水中有机化合物检测中也存在一定的局限性。
首先,GC-MS技术的操作比较复杂,需要高水平的操作技能和实验经验。
其次,GC-MS技术对水样前处理过程中的一些杂质和有机背景干扰较为敏感,可能导致分析结果的误差。
此外,GC-MS技术在某些极性物质的检测上具有一定的局限性,这也是需要进一步改进和发展的方向。
高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺段文胜;刘益红
【期刊名称】《辽宁化工》
【年(卷),期】2022(51)8
【摘要】用氯乙酰氯对废水中的二甲胺进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法可同时测定二甲基甲酰胺及二甲胺。
采用 CAPCELL PAK ADME S5 液相色谱柱,流动相为乙腈/水(14/86),检测波长为210 nm。
在选定的色谱条件下,二甲基甲酰胺及二甲胺衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。
分析结果表明,二甲基甲酰胺及二甲胺在 0~0.79 mg·L^(-1)(r=0.999 8)及0~0.35 mg·L^(-1)(r=0.999 5)浓度范围内线性相关系良好,回收率为 99.52%~101.38%、98.77%~101.07%,变异系数为 1.69%、2.01%,最低检出限为2.93μg·L^(-1)、3.16μg·L^(-1)。
【总页数】4页(P1181-1184)
【作者】段文胜;刘益红
【作者单位】泸州东方农化有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
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3.高效液相色谱法测定水和废水中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜
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废水中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜5.气相色谱法和液相色谱法测定地下水中N,N-二甲基甲酰胺的对比研究
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GC-MS法测定腌制水产品中3种N-亚硝胺含量王秀元;赵华;蒋玲波;方益;张薇英;王萍亚【期刊名称】《浙江海洋学院学报(自然科学版)》【年(卷),期】2012(031)006【摘要】建立一种适用于腌制水产品中挥发性N-亚硝胺含量的气质联用快速检测方法.采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)3种化合物,优化了样品前处理不同提取方法、不同固相萃取小柱、不同色谱柱对分离检测的影响条件.结果显示:在优化实验条件下,本检测方法前处理快速简捷,易于操作,在线性范围为10~1 000ng/mL,线性相关系数可达0.999 5以上;重现性良好,其RSD小于5%;回收率可达86%~99%;其灵敏度高,检测限:NDPA为1 ng/mL,NDMA、NDEA为2 ng/mL,能够满足腌制水产品中N-亚硝胺的残留含量的测定需求.【总页数】6页(P521-526)【作者】王秀元;赵华;蒋玲波;方益;张薇英;王萍亚【作者单位】浙江海洋学院食品与药学学院、医学院,浙江舟山316004;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021【正文语种】中文【中图分类】TS254【相关文献】1.腌制水产品中N-亚硝胺物质的危害分析及预防控制 [J], 王秀元;蒋玲波;王萍亚;赵华2.气相色谱-质谱联用法测定腌制水产品中的挥发性N-亚硝胺类化合物 [J], 赵华;王秀元;王萍亚;周勇;薛超波;蒋玲波3.GC-MS法测定食品中N-二甲基亚硝胺含量 [J], 冯秀娟;龚慧;张学玲4.氢氧化钡处理-二氯甲烷萃取/GC-MS/MS检测几种水产品和加工肉制品中的7种N-亚硝胺 [J], 翟孟婷; 王宗义; 郑宇; 候彤瑶; 黄漫青5.QuEChERS-EMR结合GC-MS检测干制水产品中N-二甲基亚硝胺含量 [J], 陆正;陈红波;林刚健;方如意因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
GC/MS 法测定黄浦江水中挥发性有机化合物戴军升,刘 鸣,周亚康(上海市环境监测中心,上海 200030)摘 要:采用吹扫捕集装置与GC/MS 联用仪的全自动恒流控制,对黄浦江7个断面水样中47种挥发性有机化合物进行了分析。
结果表明,被查的47种挥发性有机化合物基本都有检出,其中甲苯、异丙苯的绝对检出量最高。
四氯化碳的检出值也较高,吴淞口四氯化碳的平均浓度已经远远超过G B 38382002《地表水环境质量标准》,并且四氯化碳浓度在黄浦江流域各个断面的分布具有一定规律性。
关键词:GC/MS ;吹扫捕集;挥发性有机化合物;黄浦江中图分类号:X832 文献标识码:B 文章编号:10062009(2004)04001704To Detect Volatile Organic Compound in W ater in H uangpujiang RiverWith G C/MSDA I J un 2sheng ,L IU Ming ,ZHOU Ya 2kang(S hanghai Envi ronmental Monitori ng Center ,S hanghai 200030,Chi na )Abstract :Using blowing and arresting device and GC/MS ,full automatic permanent current control ,47kinds of volatile organic compound in water sample from 7cross section in Huangpujiang River was analyzed.47kinds of volatile organic compound were all be detected.The detection rate of toluene and isopropyl ben 2zene were highest ,and CCl 4was high ,even in Wusongkou ,the mean concentration of CCl 4was great more than the demand of Surface Water Environment Quality Standard (G B 38382002).The distribution of CCl 4in 7cross section have a certain rule.K ey w ords :GC/MS ;Blowing and arresting device ;Volatile organic compound ;Huangpujiang River收稿日期:20031118;修订日期:20040624作者简介:戴军升(1976—),男,上海人,助理工程师,大学,从事环境监测气相色谱质谱联用仪的分析工作。
GC/MS 法分析焦化废水中微量有机污染物陈 慧, 戴 晖(湘潭市环境保护监测站,湘潭 411104)摘 要:介绍了GC/MS 联用仪对废水中微量有机污染物进行分离定性、定量的实验方法,并通过对实验结果的分析,阐述了活性污泥法对焦化废水有机污染物的去除效果。
关键词:焦化废水; 微量有机污染物; 气相色谱2质谱法(GC 2MS 法)中图分类号:X502 文献标识码:B 文章编号:100326504(2002)0320030202 焦化废水是煤制焦炭、煤气净化及焦化产品回收过程中产生的废水,因受原煤性质、焦化产品回收工序及方法等多种因素的影响,使其成分复杂多变,是一种难处理的工业废水,国内焦化企业普遍采用活性污泥法处理工业废水[1],该法具有处理水量大,运行费用低、去除污染物范围广等特点[2]。
湘潭市某焦化厂采用二段曝气的活性污泥法处理焦化废水,其主要有机物为酚及其衍生物。
通过对焦化废水挥发酚测定,活性污泥法处理效果为95%~99%,而对焦化废水中其他微量有机物种类及处理效果未见详细报道,应用C 18小柱富集废水中有机污染物,以二氯甲烷进行洗脱,收集洗脱液,并利用高纯氮气吹扫浓缩,然后用G C/MS 对废水中微量有机污染物进行分离、定性、定量。
1 实验部分1.1 仪器与试剂SHIMAZU 公司GCMS 2Q P5050A ;SPB TM 21.30m×0.32mm ×0.25μm 石英毛细管柱;Class 25000K 工作站。
全玻高效精馏柱。
对市售分析纯二氯甲烷、甲醇用精馏柱精馏两次,浓缩500倍做GC/MS 空白分析,不出杂峰。
无水硫酸钠:分析纯,粒状,用二氯甲烷冲洗后(20mL/g ),在450℃烘1h 以上,在干燥器中冷却后装入带磨口的玻璃瓶中。
所有玻璃器皿在使用前均用洗液浸泡洗涤,自来水、蒸馏水冲洗,干燥,再经450℃灼烧4h ,使用前用适量相应溶剂冲洗3次。
SU PELCO 公司ENV I C 18(500mg )小柱。
212 消解方法取2510ml(或50ml)废水样于消解瓶中, HNO3体系,加入5(或10)mL浓HNO3; HNO3—HClO4体系,加入4(或8)mL HNO3和112(或215)mL HClO4,加塞,置于自控式高压蒸汽消解器中,密封消解器,设定温度140℃,时间30min,使消解器启动运行,待到时控制器自动关闭电源后,让其自然降温至消解器上压力表回零或显示器上温度指标低于100℃,然后慢慢旋动放气阀,放掉消解器内部余压,开启密封盖,取出样品,转入50mL容量瓶中,定容待测有关元素。
若取50mL样品,消解后可在电热板上稍加浓缩,再转入50mL容量瓶中。
213 实际废水样消解测定结果用上述方法消解,火焰原子吸收法测定了四种实际废水样中的Cu、Zn、Ni、Mn、Cr,并用相应体系的敞口消解法对照,结果表明,对不同元素采用不同废水进行二个水平的加标回收实验,其回收率在9310~10610%之间。
实验了不同消解方法的测定精密度,结果表明,高压蒸汽消解法消解测定的最大相对标准偏差为318%,而敞口法消解测定的最大相对标准偏差为515%。
可见高压蒸汽消解法测定废水中重金属,准确度和精密度均令人满意。
3 参考文献1 水和废水监测分析方法编委会编1水和废水监测分析方法(第三版)1北京:中国环境科学出版社,19892 中国科学院数学研究所1常用数理统计方法1北京:科学出版社,1973收稿日期:1996204226用GC/MS联用分析焦化厂蒸氨废水中的有机物组成赵大传 丛锦华 (山东工业大学数理系环境工程教研室,济南 250014)杨厚玲 (济南教育学院化学系)摘 要 本文对焦化厂蒸氨废水进行了GC和GC/MS联用分析,共鉴定了14种有机物,其中主要有机物是酚类、吲哚和喹啉,分别占有机物总量的3915%、2319%和1718%。
关键词 蒸氨废水,GC/MS联用分析A G C/MS analysis of organic pollutants in cokeplant distilled ammonia w astew ater.Zhao Da2chuan et al(Environmental En2 gineering Department,Shandong University of Technology,Ji2 nan250014):Envi ronmental Monitori ng i n Chi na1996,12 (5):30232Abstract In this paper,the organic pollutants of cokeplant dis2 tilled ammonia wastewater are analyzed with GC and GC/MS analyser,and14organic compounds are identified,and it is found that the major organic compounds are phenols,indoles and quinolines with each kind making up seperately3915%、2319% and1718%of the total organic compounds.K ey Words distilled ammonia wastewater,GC/MS analysis 蒸氨废水是焦化废水中水量最大的一种。