镍纳米Al2O3复合电镀的工艺研究

复合电铸Ni -La 2O 3纳米复合材料的组织结构和性能薛玉君　博士薛玉君　朱　荻　靳广虎　赵　飞南京航空航天大学机电工程学院,南京,210016 摘要:采用复合电铸工艺制备了不同La 2O 3纳米颗粒含量的Ni -La 2O 3纳米复合材料,用扫描电子显微镜和X 射线衍射仪观察分析了纳米复合材料的表面形貌及组织结构,与电沉积纯镍作对比研究了纳米复合材料的显微硬度和耐磨损性能。

结果表明,由于La 2O 3纳米颗粒的存在,导致Ni -La 2O 3纳米复合材料的组织结构发生了改变,它比纯镍沉积层具有更高的显微硬度及耐磨性,且La 2O 3纳米颗粒质量分数越大,纳米复合材料的显微硬度越高,耐磨性越好。

关键词:复合电铸;La 2O 3;纳米颗粒;纳米复合材料;显微硬度;耐磨性中图分类号:TG153.2;TH117.1 文章编号:1004-132Ⅹ(2004)17-1569-04Microstructure and Properties of Ni -La 2O 3NanocompositesPrepared by C omposite Electroforming Xue Yujun Zhu Di Jin Guanghu Zhao FeiNanjing University of Aeronautics &Astronautics ,Nanjing ,210016A bstract :Ni -La 2O 3nanocomposites with various La 2O 3nanoparticles content w ere prepared by using the composite electroforming process .The microstructure and surface morphology of the nanocomposites had been examined by scanning electron microscopy (SEM )and X -ray diffraction (XRD )analy sis .M i -crohardness and wear resistance of the Ni -La 2O 3nanocomposites were also evaluated in contrast w ith pure nickel deposit .The results show that the presence of La 2O 3nanoparticles has significant effect on the mi -crostructure of the Ni -La 2O 3nanocomposites .As a result ,the microhardness and wear resistance of the Ni -La 2O 3nanocomposites are higher than those of the pure nickel deposit .M eanw hile ,the nanocomposite exhibits higher microhardness and better w ear resistance when the La 2O 3nanoparticles content is increased .Key words :composite electroforming ;La 2O 3;nanoparticle ;nanocomposite ;microhardness ;wear resis -tance收稿日期:2004-01-13 修回日期:2004-03-30基金项目:国家自然科学基金资助项目(50075040);国防预研基金资助项目(J1500E002);高等学校博士学科点专项科研基金资助项目(2002032192)0　引言采用复合电沉积方法,在溶液中加入一种或数种不溶性固体颗粒,使固体颗粒与金属离子共沉积形成复合镀层,已成为制备具有特殊性能的金属基复合材料的重要手段之一[1,2]。

脉冲电镀镍-纳米氧化铝复合镀层及其组织结构与性能表征任鑫;李岩帅;冯毅毅;刘耀汉;齐鹏涛;王朝阳【摘要】采用脉冲电镀法在Q235钢上制备了Ni-纳米Al2O3复合镀层.通过正交试验得到最佳工艺条件为:六水合硫酸镍234 g/L,六水合氯化镍30 g/L,硼酸35g/L,十二烷基硫酸钠0.6 g/L,糖精1 g/L,纳米Al2O310 g/L,pH 3.5,电流密度2A/dm2,占空比60%,频率1000 Hz,温度40 ℃,搅拌速率200 r/min,时间60 min.在最佳工艺条件下所得Ni-纳米Al2O3复合镀层表面平整、致密,晶粒细小,弥散分布着纳米Al2O3,显微硬度、耐磨性和耐蚀性都比Ni镀层好.%A Ni-nano-Al2O3composite coating was prepared on Q235 steel by pulse electroplating. The optimal process conditions were obtained by orthogonal test as follows: nickel sulfate hexahydrate 234 g/L, nickel chloride hexahydrate 30 g/L, boric acid 35 g/L, sodium dodecyl sulfate 0.6 g/L, saccharin 1 g/L, nano-Al2O310 g/L, temperature 40 ℃, pH 3.5, current density 2 A/dm2, duty cycle 60%, frequency 1 000 Hz, stirring rate 200r/min, and time 60 min. The Ni-nano-Al2O3 composite coating obtained thereunder is smooth and compact with fine grains and dispersively distributed nano-Al2O3 particles, and has higher microhardness and better resistance to wear and corrosion than a pure Ni coating.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2018(037)005【总页数】4页(P193-196)【关键词】镍;氧化铝;复合镀层;脉冲电镀;微观结构;显微硬度;耐磨性;耐蚀性【作者】任鑫;李岩帅;冯毅毅;刘耀汉;齐鹏涛;王朝阳【作者单位】辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁阜新 123000【正文语种】中文【中图分类】TQ153.2电镀Ni层因具有良好的力学性能和化学稳定性而被广泛应用于汽车、仪器仪表、日用五金等领域[1]。

摩擦喷射电沉积制备Ni-Al2O3纳米复合镀层
魏孝信;梁志杰;曹勇
【期刊名称】《电镀与涂饰》
【年(卷),期】2006(25)5
【摘要】采用摩擦喷射电沉积工艺制备了Ni-Al2O3纳米复合镀层.研究了电压、镀液中纳米颗粒含量、镀液喷射速度、镀笔相对运动速度等工艺参数对镀层沉积速度以及镀层中纳米颗粒含量的影响.结果表明,电压对镀层沉积速度影响较大,电压、镀液中纳米颗粒含量对复合含量的影响较大.扫描电镜及能谱测试显示,该纳米复合镀层表面较为平整、致密,纳米颗粒在镀层中呈均匀弥散分布,含量在2%～5%.【总页数】4页(P7-10)
【作者】魏孝信;梁志杰;曹勇
【作者单位】临沂师范学院试验中心,山东,临沂,276005;全军装备表面工程重点实验室,北京,100072;全军装备表面工程重点实验室,北京,100072
【正文语种】中文
【中图分类】TQ153;TG178
【相关文献】
1.脉冲摩擦喷射电沉积制备纳米晶镍沉积层 [J], 马云;沈理达;田宗军;刘志东;朱军
2.喷射电沉积Ni-Al2O3纳米复合镀层的组织及性能 [J], 陈劲松;黄因慧;田宗军;刘志东;贺毅强
3.电流密度对摩擦喷射电沉积制备镍沉积层微观形貌及性能的影响 [J], 马胜军;沈理达;田宗军;刘志东;黄因慧;王桂峰
4.电泳-电沉积镍基纳米复合镀层Ni-Al2O3的耐蚀性能 [J], 田海燕;朱荻;曲宁松;朱增伟
5.电泳-电沉积Ni-Al2O3纳米复合镀层及其结合强度分析 [J], 田海燕;朱荻;曲宁松;朱增伟
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镍基-氧化铝复合镀层的电沉积法制备及其性能研究马红雷【摘要】In this paper,copper being used as the matrix,nickel alumina composite coating was prepared by electro deposition,and the thickness,porosity,characterization,adhesion,hardness,wearresistance,corrosion resistance and other properties of the composite coating are analyzed by SEM,focusing on the effect of the types and concentration of sodium dodecyl sulfate,twelve Triton X-100,CTAB on the particle diameter of nickel alumina composite coating,and the effect of Nickel cladding Al2O3 powder on the composite bath stability.%本文以铜板为基体,采用电沉积法制备镍-氧化铝复合镀层,并分别对复合镀层的形貌、厚度、孔隙率、结合力、硬度、耐磨性及耐蚀性等进行了分析.重点讨论了十二烷基硫酸钠、曲拉通X-100、溴棕三甲基铵三类表面活性剂的类型、浓度对镀镍氧化铝复合镀层粒径的影响,以及Al2O3粉体包覆镍前后对复合镀液稳定性的影响.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2018(040)002【总页数】6页(P5-10)【关键词】电沉积;表面颗粒;镍基-氧化铝;复合镀层【作者】马红雷【作者单位】河南能源化工集团永城职业学院机电工程系,河南永城476600【正文语种】中文【中图分类】TQ153;TM304引言伴随着社会生产力的进步，出现了一大批新兴产业，比如汽车、电子、超高电力、新能源、舰船、航空航天、电梯等[1-5]。

镁锂合金化学复合镀Ni-P-Al2O3的研究摘要:本文采用化学复合镀技术，以化学稳定性好、高硬度及耐磨性好的α-Al2O3作为复合相，在镁锂合金表面进行化学复合镀处理。

研究了不同的α-Al2O3添加量对复合镀层中粉含量、镀层、硬度及耐蚀性的影响。

并对最佳工艺制备的复合镀层的形貌结构和性能进行详细研究。

关键词: 镁铝合金, 复合镀层,腐蚀性概述镁及其合金：是工程应用中最轻的结构金属材料；比强度和比刚度高，优于铝合金和一些高强钢；良好的切削加工性和热成型性能，产品具有良好的外观和强烈的金属质感；优良的导热性能，作为电子设备的外壳使用时可较好的解决电子元件散热的问题；具有优良的吸振性能和阻尼性能，能承受较大的冲击，且无毒无污染，符合现阶段的环保要求，是开发新一代高科技材料的理想基体。

实验原料及工艺2.1 实验原料本文采用自制的镁锂合金为基体材料, 此合金化学组成为：Li 10%，Zn 1%，余量为Mg。

在实验过程中，为了保证实验的准确性和实验的可重复性，实验过程中所用的化学药品有硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸、氟化氢氨、氟化氢、磷酸、硝酸、氟化钠、磷酸钠、氨水、Al2O3粉, 其等级均为分析纯。

2.2实验工艺2.2.1 复合镀工艺参数的确定（1）溶液的组成及其作用化学镀镍液的主要成分是主盐（可溶性镍盐）、还原剂、缓冲剂、络合剂、稳定剂等。

综合考虑镍盐的沉积速率和工件成本，本实验采用硫酸镍作为主盐。

镍离子与次磷酸盐浓度的最佳摩尔比约在0.4左右；还原剂是化学镀镍的主要成分，它能提供还原镍离子所需要的电子，在酸性镀液中采用的还原剂主要是次磷酸盐。

在一定范围内镍沉积的反应速度与次磷酸盐的浓度成正比，综合考虑次磷酸盐浓度、反应沉积速率和镀层质量，本实验采用次磷酸钠作为还原剂，浓度为30g/L；随着反应的进行，氢离子逐渐产生，溶液的PH值不断降低，沉积速率也随之降低，所以应加入缓冲剂以维持镀液PH值。

电沉积Ni-La2O3纳米复合镀层的摩擦磨损性能摩擦磨损性能的研究与分析摩擦磨损性能是评价材料耐磨性能的重要指标之一。

本文通过电沉积Ni-La2O3纳米复合镀层的制备，考察了其摩擦磨损性能的影响因素，并进行了相关的试验分析。

一、实验方法1. 制备Ni-La2O3纳米复合镀层根据一定的比例混合金属镀液和La2O3纳米粉末，通过电沉积方法在基材上制备Ni-La2O3纳米复合镀层。

2. 摩擦磨损试验采用摩擦磨损试验机，设置一定的试验条件，如载荷、滑动速度和试验时间等，对不同组合比例的Ni-La2O3纳米复合镀层进行摩擦磨损试验，记录摩擦系数和磨损量。

二、结果与分析1. 复合比例对摩擦磨损性能的影响调整Ni-La2O3的比例，观察其对摩擦磨损性能的影响。

结果显示，适当的La2O3含量可以有效提高镀层的摩擦磨损性能，减少摩擦系数和磨损量。

2. 微观结构对摩擦磨损性能的影响通过扫描电子显微镜（SEM）观察镀层的微观结构，分析其与摩擦磨损性能的关系。

结果显示，La2O3纳米颗粒的添加可以改善镀层的致密性和硬度，从而降低摩擦系数和磨损量。

三、结论本研究通过电沉积Ni-La2O3纳米复合镀层，并对其摩擦磨损性能进行了试验分析。

结果表明，适当的La2O3含量可以提高镀层的摩擦磨损性能，而且La2O3纳米颗粒的添加可以改善镀层的致密性和硬度。

这些发现对于材料的耐磨性能提升具有一定的指导意义。

四、展望本研究还可以进一步探究其他参数对Ni-La2O3纳米复合镀层摩擦磨损性能的影响，如电沉积过程中的工艺参数和La2O3的粒径等。

同时，可以加入其他纳米颗粒，考察其与La2O3的复合效果，进一步提高复合镀层的摩擦磨损性能。

五、参考文献[1] Yan Y, Zhang Y, Xie J, et al. Friction and wear properties of electrodeposited Ni-Co-La2O3 nanocomposite coatings[J]. Surface and Coatings Technology, 2016, 290: 14-20.[2] Tang Y, Zhang Z, Xiu L, et al. Investigation on tribological properties of electrodeposited Ni-La2O3 nanocomposite coatings[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2020, 831: 154779.[3] Li Y, Chen M, Shi Z, et al. Effect of La2O3 content on the microstructure and mechanical properties of electrodeposited Ni-La2O3 nanocomposite coatings[J]. Journal of Materials Science & Technology, 2021, 65: 37-48.[4] Zhao Z, Zheng X, Wang X, et al. Effects of La2O3nanoparticles on the properties of electrodeposited Ni-La2O3 composite coatings[J]. Journal of Applied Electrochemistry, 2019, 49(7): 703-712.六、致谢在此，对提供指导、协助和支持的相关人员表示衷心的感谢。

(Ni,Cr)Al_2O_3复合涂层制备工艺的研究随着材料科学和制造技术的不断发展，涂层技术为材料性能和功能的改进提供了广泛的途径。

NiCrAl/Al2O3复合涂层是一种广泛应用于航空航天、能源和化学工业等领域的特殊涂层。

本文旨在研究NiCrAl/Al2O3复合涂层的制备工艺，并探讨该涂层的特点和应用。

制备工艺NiCrAl/Al2O3复合涂层的制备工艺通常有两种方法：物理气相沉积和化学气相沉积。

物理气相沉积（PVD）包括磁控溅射、电弧等离子体等方法，其中磁控溅射是最为常用的制备方法。

将NiCrAl合金和Al2O3靶材同时放入真空室中，通过激活气体引起电弧放电，使靶材表面释放出粒子，然后与基板相互交互反应沉积形成复合涂层。

化学气相沉积（CVD）是另一种制备NiCrAl/Al2O3复合涂层的方法。

将NiCrAl合金与Al2O3前驱体分别溶解于某种溶剂中，通过气相输送在高温下在基板表面进行热分解反应，生成NiCrAl和Al2O3的薄膜堆积复合涂层。

特点和应用NiCrAl/Al2O3复合涂层具有一些独特的性能和应用领域，其主要特点如下：（1）高温抗氧化性能强：复合涂层中的NiCrAl合金具有极强的高温抗氧化性能，同时Al2O3膜层具有优异的防腐蚀性能，能够有效抵抗氧化、硫化、硝化及其他化学性腐蚀；（2）硬度高：由于Al2O3的硬度高于NiCrAl合金，因此复合涂层的硬度普遍较高，具有较强的磨损和划伤抗性；（3）导热性能好：NiCrAl合金具有良好的导热性能，能够快速散热，对于高温强冷情况下的涂层结构可保持稳定性，防止结构破坏。

该涂层的应用领域包括航空航天、能源、化学工业等。

在航空航天领域中，该涂层广泛应用于涡轮叶片、燃烧室、连涡流转换器、热交换器等高温部件。

在能源领域中，该涂层可用于汽轮机、风电机组叶片、燃气轮机沙冲蚀处等高温高压环境。

在化学工业领域中，该涂层可用于炉内部件、石化反应器、阀门及管线等高腐蚀环境。

Ni-α-Al_2O_3纳米复合电镀最佳工艺条件的确定彭元芳;赵国鹏;刘建平;曾振欧;于杰【期刊名称】《表面技术》【年(卷),期】2004(33)1【摘要】以镀层中分散相的含量作为评价标准,通过正交试验确定出了Ni αAl2O3纳米复合电镀的最佳工艺条件。

讨论了各因素影响镀层中纳米粉体含量的规律,采用扫描电镜对镀层的微观形貌进行了观察,并对在最佳工艺条件下制得的纳米复合镀层的硬度与同操作条件下制得的基础镍镀层进行了比较。

结果表明:对镀层中纳米粉体的含量影响较大的因素为镀液中分散相浓度和通气搅拌强度,但对镀层的微观形貌影响较大的因素为电流密度;纳米复合镀层的显微硬度明显高于基础镍镀层。

【总页数】3页(P53-55)【关键词】镍基纳米复合镀层;复合电镀;工艺条件;微观形貌;Ni;α-Al2O3;微观形貌;硬度【作者】彭元芳;赵国鹏;刘建平;曾振欧;于杰【作者单位】广州市二轻工业科学技术研究所;华南理工大学应用化学系【正文语种】中文【中图分类】TQ153.2【相关文献】1.Ni/α-Al2O3纳米复合电镀工艺的研究第二部分——采用直流电源电镀时的最佳工艺参数 [J], 刘建平;高中平;彭元芳;赵国鹏;曾振欧2.Ni-α-Al2O3纳米复合电镀工艺条件的研究 [J], 彭元芳;赵国鹏;刘建平;曾振欧;于杰3.脉冲电镀Ni-纳米ZrO_2的最佳工艺及镀层性能 [J], 王琳;孙本良;李成威4.Ni-α-Al_2O_3纳米复合电镀工艺的优选及镀层的硬度和耐蚀性 [J], 金辉;王一雍;亢淑梅;李成威5.超声条件下脉冲电镀Ni-纳米Al_2O_3复合镀层及其显微硬度研究 [J], 周言敏;李建芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

文章编号:1001-9731(2020)02-02039-06镍基纳米复合镀层的研究进展*孟媛媛,阚洪敏,崔世强,张宁,王晓阳,龙海波(沈阳大学辽宁省先进材料制备技术重点实验室,沈阳110044)摘要:综述了有关镍基纳米复合镀层的制备方法及每种制备方法的特点㊂工艺条件对镀层中纳米微粒复合量㊁分布情况及复合镀层性能都有重要影响㊂分析了表面活性剂㊁镀液p H值㊁电流密度㊁镀液温度对镍基纳米复合镀层的影响㊂介绍了镍基纳米复合镀层在几个主要领域的应用㊂最后通过对目前镍基纳米复合镀层研究的总结,展望了今后的研究重点及发展方向㊂关键词:纳米复合镀层;制备方法;表面活性剂;镀液p H;耐磨;耐腐蚀中图分类号: T Q153.2文献标识码:A D O I:10.3969/j.i s s n.1001-9731.2020.02.0070引言不溶性固体颗粒被加入到电镀或化学镀溶液中,在阴极实现与金属离子的共沉积,形成具有新型性能优异的镀层被称为复合镀层㊂复合镀层可以改善基质材料的性能,满足不同应用环境的要求,具有研究价值和现实应用意义㊂纯镍镀层作为装饰保护镀层有着很长的历史㊂随着科技的发展,单一的镀层早已经不能符合高性能㊁精密仪器的要求,利用具有独特性能的纳米微粒与金属基体优化结合得到的复合镀层称为纳米复合镀层[1],弥散分布于复合镀层中纳米粒子细化了基体镍的晶粒尺寸,增强了镍基纳米复合镀层的硬度㊁致密性㊁耐磨耐腐蚀等性能,获得人们的普遍关注[2-6]㊂如何最大程度使纳米复合镀层发挥出基体与增强体两者的最佳性能是研究者一直以来的研究方向㊂本文针对镍基纳米复合镀层的组织形貌,综述了制备方法及工艺条件对镍基纳米复合镀层的影响,并且阐述了添加不同纳米颗粒的镍基复合镀层在不同领域的应用㊂1镍基纳米复合镀层的制备方法及特点1.1化学沉积法化学复合镀依据氧化还原原理,通过强还原剂将金属离子还原并沉积在基材表面㊂运用化学镀的方法施镀时不需要外加电源,设备投资少,不受工件尺寸和形状的限制等优点[7]㊂然而化学镀镍的工艺还存在一些问题,如沉积所需时间较长,镀层生长速率较慢,镀镍层的质量还不够理想,活化后表面的电化学性质不一致会导致镀层与基体间的结合力偏低,镀液工作温度高,能量损失大,镀液不稳定易分解,成本高等[8-9]㊂因此化学沉积法制备镍基纳米复合镀层方面有待进一步完善和提高㊂1.2循环溶液共沉积法目前大部分制备镍基纳米复合镀层的方法都采用镀件浸没在镀液中的方法㊂循环溶液共沉积技术是应用在一种新型电镀设备上的方法[10]㊂此种方法最大的优势是对于一些镀件的外表面精度要求较高时,可以只沉积镀件的内表面,外表面在电沉积过程中不受电解液浸泡腐蚀,可以保证外表面的精度要求㊂此法采用泵循环和空气搅拌相结合的方法,电解液持续流动加上气泡的不断输送均有效控制复合镀层中纳米颗粒的悬浮,加快电沉积效率,使镀层致密度良好,硬度㊁耐腐蚀性均有提高㊂制备镍基纳米复合镀层时,这种方法针对性强,对镀件表面精度有较高要求时值得采用㊂1.3电沉积法电沉积法是国内外研究人员公认最常用且有效的金属表面处理方法之一㊂电沉积是将金属或者合金从其化合物水溶液㊁非水溶液或熔盐中电化学沉积的过程㊂电沉积技术具有操作方法简便,低成本,仪器设备简单,不受基体材料外观形状及尺寸大小的制约,而且沉积速度快㊁合金镀层附着性好㊂电沉积法制备的镍基纳米复合镀层具有表面平整光亮,镀层的结构致密,硬度高,耐磨损等特点[11-13]㊂常用的电沉积法包括直流电沉积㊁脉冲电沉积㊁超声脉冲电沉积法㊂图1为3种不同电沉积方式制备纳米N i-S i C复合镀层的图片[14],从图中可以看出,超声脉冲电沉积法得到的镀层中S i C粒子尺寸相对较小,镀层结构致密㊂93020孟媛媛等:镍基纳米复合镀层的研究进展*基金项目:辽宁省科技厅资助项目(20180550242)收到初稿日期:2019-09-21收到修改稿日期:2019-12-13通讯作者:阚洪敏,E-m a i l:k a n h o n g m i n2002@163.c o m 作者简介:孟媛媛(1992 ),女,辽宁海城人,在读硕士,师承阚洪敏副教授,从事纳米材料与技术的研究㊂图1 不同电沉积方式制备的纳米N i -S i C 的H R T E M 图片F i g 1H R T E Mi m a g e s o fN i -S i Cn a n o c o m p o s i t e c o a t i n g s p r e p a r e db y d i f f e r e n t e l e c t r o d e po s i t i o nm e t h o d s 2 工艺条件对镍基纳米复合镀层的影响2.1 表面活性剂对镍基纳米复合镀层的影响表面活性剂影响着镍基纳米复合镀层的质量㊂由于纳米微粒具有很高的表面活性,在镀液中无规律的布朗运动易发生碰撞而团聚成堆,从而导致纳米颗粒易成团块沉降在镀层中,导致其分散效果不佳[15]㊂纳米颗粒的分散均匀性不仅会影响纳米微粒在镀层中的复合量,还会影响镀层的沉积速率,从而影响复合镀层的质量㊂因此纳米粒子是否均匀分布在镀液中至关重要㊂分散团聚的纳米颗粒的有效手段是在镀液中加入表面活性剂㊂表面活性剂一般分为阳离子型表面活性剂,阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂㊂无论添加哪种类型的表面活性剂,均会影响镀层质量㊂表面活性剂可有效促进共沉积,主要是由于添加表面活性剂后,粒子及电极表面吸附了表面活性剂,粒子与电极表面是疏水的,向着表面活性剂的亲水基,而疏水基远离粒子和电极表面,在电极表面有效分散纳米粒子,有机分子的偶极距为最小,因此有利于共沉积[16-18]㊂唐孝华等人在研究3种不同类型表面活性剂对镍基纳米复合镀层性能的影响时发现[19],如图2所示,添加阴离子表面活性剂的复合镀层平整度最佳,组织结构致密,镀层硬度最佳㊂阴离子表面活性剂易吸附于纳米粒子表面,降低纳米颗粒表面张力,起到润湿作用;带负电的阴离子表面活性剂增加粒子表面的电负性,使纳米颗粒之间的静电斥力增加,使纳米粒子不易团聚,增加了形核量,使镀层组织结构致密[20-21]㊂阳离子表面活性剂带正电,中和了纳米颗粒的负电性,降低纳米颗粒间静电斥力而易团聚㊂非离子表面活性剂不发生电离,对分散纳米粒子影响较小㊂图2 不同类型表面活性剂的N i -P -n a n o -S i 3N 4镀层表面形貌F i g 2S u r f a c em o r p h o l o g i e s o fN i -P -n a n o -S i 3N 4co a t i n g sw i t hd i f f e r e n t s u r f a c t a n t s 有些镀液体系单独加进去一种表面活性剂较难达到对镀层性能的需求,越来越多的研究中添加多种表面活性剂共同作用㊂电沉积N i -A l N 纳米复合镀层实验证明C T A B 有效提升纳米粒子和基质金属的共沉积,非离子表面活性剂聚乙烯醇增大粒子与基质金属的结合力,两者以2:1配比使复合镀层中纳米粒含量高,结合力好,耐磨性能得到改善[22]㊂因此大量研究表明表面活性剂在分散纳米粒子,提高镍基复合镀层性能起到不可或缺作用㊂2.2 镀液p H 值对镍基纳米复合镀层的影响镀液p H 值影响纳米微粒在镍基复合镀层中分布情况,对微粒共沉积量的影响,视复合电镀体系不同而有明显差别㊂镀液p H 值不同时纳米颗粒对H+的吸附能力不同㊂纳米颗粒表面吸附H+,进入镀层之后H+脱附还原变为H 2妨碍颗粒-电极键的形成,纳米颗粒漂浮在镀层表面从而降低纳米颗粒沉积速率[23]㊂此外,在电场力的作用下,由于纳米颗粒表面吸附H+带正电会向阴极移动㊂若p H 值太低,大量H+存在于阴极周围,阴极表面会由于析氢腐蚀有大量氢气析出,在镀件表面形成气体隔离层,对复合镀层的共沉积有一定的影响㊂即使被镶嵌到阴极表面的纳米颗粒也容易被H 2冲刷下来,使基体出现空洞,并且在复合镀层中纳米颗粒含量也会减少[24]㊂p H 增大后,H+浓度降低,析氢腐蚀现象减弱,促进了共沉积的发生,提升纳米粒子沉积速率,增强了复合镀层的性能[25]㊂若pH 数值过高,在电场力作用下的纳米颗粒由于H+040202020年第2期(51)卷浓度过低运动到阴极表面的量也会很少,使得镀层中的纳米颗粒复合量减少影响复合镀层的性能[26]㊂图3为p H值对S i C粒子复合量影响㊂从图中可以看出,镀液p H值4.0左右时,纳米粒子复合量最高,镀层质量最好[27]㊂图3p H值对S i C粒子复合量影响F i g3T h e e f f e c t o f p Ho nS i C p a r t i c l e sm a s s2.3电流密度对镍基纳米复合镀层的影响电流密度对镍基纳米复合镀层的中纳米颗粒分布有一定影响㊂当电流密度较小时,阴极与阳极间的电场强度较低,纳米颗粒还没来得及吸附下来,就被镀液冲刷带走;当电流密度变大,电场力的强度进一步增强,过电位随之增加,施加到纳米颗粒上的静电引力就会提高,纳米颗粒的运动速度也会加快,附着到镀层中的纳米粒子量随之增多㊂而且电流密度增加,镍离子协同纳米粒子不停沉积到镀层上,使微粒与镀层间的接触面积增多,到达基体的纳米粒子总数增加[28-29]㊂纳米粒子由于强吸附和弱吸附作用镶嵌在复合镀层之间[30],发挥了弥散强化作用和细晶强化作用,大大提高了镀层的质量[31]㊂当电流密度过大的时候,复合镀层中的纳米粒子含量会降低,这主要是由于镍在阴极的沉积速度过快,纳米粒子来不及吸附在镀层中,分散硬化效果降低,镍晶粒生长阻力小,镀层组织粗糙[32-33]㊂另外,电流密度过大也会为镀层表面纳米粒子的团聚提供大量能量,造成镀层表面粗糙不平,致密性变差,镀层性能降低㊂桂王林等人研究了电流密度对N i-W C/C o复合镀层摩擦磨损形貌的影响,如图4所示,当电流密度为10A/ d m2时得到的复合镀层的质量最好,耐磨损性能最佳,表明电流密度对镍基纳米复合度层的质量影响较大[34]㊂2.4镀液温度对镍基纳米复合镀层的影响镀液温度对镍基纳米复合镀层的颗粒分布有一定影响㊂一般情况下,镀液温度较低,纳米粒子向镍基质金属的扩散能力弱,也不利于镍本身的沉积及对微粒的包裹,镀层生长速度慢,微粒复合量低;镀液温度上升至适宜温度,微粒热运动加强,在镀液中的分散效果好㊂阴极对微粒的吸附能力也升高,镀层中微粒数量达到最高;镀液温度过高导致镀液的粘性降低,镍基质与基体结合变差,界面有裂纹出现㊂微粒运动速度更快,平均动能更高,在阴极停留时间变短,没来得及沉积进镀层就被镀液冲走,纳米粒子更易沉降㊂阴极表面对微粒的吸附力也减小,阴极极化程度低,基体与复合镀层的场强减弱,造成复合镀层中纳米粒子的减少而降低了镀层的性能[35-36]㊂研究表明N i-S i C纳米复合镀层在40ħ镀液中得到的镀层质量最佳[37]㊂因此控制镀液温度对制备镍基复合镀层的质量有重要意义㊂3镍基纳米复合镀层的应用3.1航空航天领域的应用立方氮化硼(c B N)具有显微硬度高及热稳定性好的特点,N i-c B N复合镀层降低了摩擦系数,有效地降低发动机中钛合金叶片叶尖位置的磨损情况,提高了发动机效率㊁延长其使用寿命[38]㊂C N T s和P T F E都具有良好的自润滑性,对载荷起支撑和均匀分配的作用㊂N i-C N T s/P T F E纳米复合镀层是有效固体自润滑层,降低镀层的摩擦和磨损,增强镀层的耐腐蚀性能,提高零件在极端条件时的使用寿命[39],对航空航天等领域的迅猛发展有实际意义㊂3.2舰艇船舶领域的应用军舰㊁船舶的排烟管长期在高温环境下服役,极易发生高温氧化而严重影响舰船使用㊂在排烟管外表面镀一层N i-A l2O3纳米复合镀层,镀液中加入适量凹凸棒土和C e O2使复合镀层的抗氧化性显著增强,提高排烟管的使用年限,增加了舰船的服役时间[40]㊂3.3机械工业领域的应用钢铁金属仍然是目前机械制造业等领域主要的材料,腐蚀是机械材料失效的主要形式之一,如何避免或降低腐蚀是一直以来的研究主题㊂N i-P/A l2O3纳米复合镀层的耐腐蚀性良好,被大量用于钢铁金属的表面防腐㊂晶界处由于能量高易发生腐蚀,而且腐蚀过程大多沿着晶界发展扩大㊂非晶态N i-P镀层中弥散分布着高硬度㊁耐腐蚀性能良好的A l2O3纳米颗粒,使复合镀层镀层硬度㊁耐腐蚀性大大提高[41-42]㊂3.4燃料电池领域的应用一次能源的过度开采及使用,对环境造成很大污染,清洁能源的开发和利用受到广泛关注㊂氢能是公认的存储量巨大㊁储能量极高㊁几乎无污染的可再生清洁能源,氢的制备成为关注焦点㊂水电解析氢中的N i-F e-C o电极,加入纳米粒子C o提升N i㊁F e的电子转移活性,磁力搅拌方式增大镀层的真实表面积,提高了镍基纳米复合镀层的电催化析氢活性,为高效获取氢能源提供可行参考[43]㊂4结语目前镍基纳米复合镀层的制备方式日渐多样,研究范围愈加靠近实际,涉及的领域也愈加广泛㊂大量研究成果的应用,改善了材料的使用性能,获得现实应用的巨大价值㊂在今后的研究中,开发不同纳米微粒14020孟媛媛等:镍基纳米复合镀层的研究进展图4 电流密度对N i -W C /C o 复合镀层摩擦磨损形貌的影响F i g 4E f f e c t o f c u r r e n t d e n s i t y o n f r i c t i o na n dw e a rm o r p h o l o g y o fN i -W C /C o c o m p o s i t e c o a t i n g与基础镀液的新镍基纳米复合镀体系㊁充分研究纳米粒子,解决其团聚问题㊁更全面深入分析镍基纳米复合镀层的形成机理和纳米粒子与基质金属的界面关系,从理论层面给予支撑等多方向均是未来提高镍基纳米复合镀层性能的研究方向㊂参考文献:[1] Y u a n Q i a n g ,Z h o uS h u r o n g ,Z h e n g Ha o ,e ta l .M i c r o -s t r u c t u r ea n d p r o p e r t i e s o f N i -P e l e c t r o l e s s c o m po s i t e c o a t i n g a d d e dw i t hn a n o -T i O 2[J ].R a r e M e t a lM a t e r i a l s a n dE n g i n e e r i n g ,2014,43(6):1483-1486(i nC h i n e s e ).袁 强,周淑容,郑 浩,等.添加纳米T i O 2的N i -P 化学复合镀层显微结构与性能[J ].稀有金属材料与工程,2014,43(6):1483-1486.[2] B a k h i tB ,A k b a r iA.E f f e c t o f p a r t i c l e s i z e a n dc o -d e po s i -t i o n t e c h n i q u e o nh a r d n e s s a n d c o r r o s i o n p r o pe r t i e s o fN i -C o /S i Cc o m p o s i t e c o a t i n g s [J ].S u rf a c e&C o a t i ng sT e ch -n o l o g y ,2012,206(23):4964-4975.[3] Li BS ,Z h a n g W W ,Z h a n g W ,e t a l .P r e pa r a t i o no fN i -W /S i Cn a n o c o m p o s i t e c o a t i n g sb y e l ec t r o c h e m i c a lde p o s i -t i o n [J ].J o u r n a lo fA l l o y sa n dC o m p o u n d s ,2017,702:38-50.[4] M e h rM S ,A k b a r iA ,D a m e r c h iE .E l e c t r o d e p o s i t e dN i -B /S i C m i c r o -a n d n a n o -c o m p o s i t e c o a t i n g s :a c o m p a r a t i v e s t u d y [J ].J o u r n a l o fA l l o y s a n dC o m po u n d s ,2018,477-487.[5] S e nR ,B h a t T a c h a r ya S ,D a s S ,e t a l .E f f e c t o f s u r f a c t a n t o n t h e c o -e l e c t r o d e po s i t i o no f t h e n a n o -s i z e d c e r i a p a r t i c l e i nt h e n i c k e l m a t r i x [J ].J o u r n a lo f A l l o y sa n d C o m -po u n d s ,2010,489(2):650-652.[6] L a r i B a g h a l S M ,A m a d e hA ,H e yd a r z a de h S o h iM.I n v e s -t i g a t i o no fm e c h a n i c a l p r o p e r t i e sa n do p e r a t i v ed ef o r m a -t i o n m e c h a n i s mi nn a n o -c r ys t a l l i n e N i -C o -S i Ce l e c t r o d e -p o s i t s [J ].M a t e r i a l sS c i e n c ea n d E n g i n e e r i n g A ,2012,542(4):104-107.[7] P h u o n g N V ,M o o nS .C o m p a r a t i v ec o r r o s i o ns t u d y o f z i n c p h o s p h a t e a n d m a g n e s i u m p h o s ph a t e c o n v e r s i o n c o a t i n g s o nA Z 31M g a l l o y[J ].M a t e r i a l sL e t t e r s ,2014,122:341-344.[8] L e iX P ,Y uG ,G a oX L ,e t a l .As t u d y o f c h r o m i u m -f r e e p i c k l i n g p r o c e s sb e f o r ee l e c t r o l e s s N i -P p l a t i n g on m a g n e s i u ma l l o y s [J ].S u r f a c ea n dC o a t i n g sT e c h n o l o g y,2011,205(16):4058-4063.[9] A s h a s s i -S o r k h a b iH ,E s H a g h i M.C o r r o s i o nr e s i s t a n c e e n h a n c e m e n t o f e l e c t r o l e s sN i -Pc o a t i n g b y i n c o r po r a t i o n o f u l t r a s o n i c a l l y d i s p e r s e d d i a m o n d n a n o pa r t i c l e s [J ].C o r -r o s i o nS c i e n c e ,2013,77:185-193.[10] Z h o uY ,X i eFQ ,W uXQ ,e t a l .An o v e l p l a t i n g a p pa -r a t u s f o re l e c t r o d e p o s i t i o no fN i -S i Cc o m p o s i t ec o a t i n gs u s i n g c i r c u l a t i n g s o l u t i o n c o -d e p o s i t i o n t e c h n i qu e [J ].J o u r n a l o fA l l o y s a n dC o m po u n d s ,2017,699:366-377.[11] Z h a n g Z ,W uX ,J i a n g C ,e t a l .E l e c t r o d e po s i t i o no fN i m a t r i x c o m p o s i t ec o a t i n g sc o n t a i n i n g Z r C p a r t i c l e s [J ].S u r f a c eE n g i n e e r i n g,2014,30:21-25.[12] J i nP ,S u nCF ,Z h o uC Y ,e t a l .E f f e c t o fS i C p a r t i c l es i z e o n s t r u c t u r e s a n d p r o p e r t i e so fN i -S i Cn a n o c o m po s -i t e sd e p o s i t e db y m a g n e t i c p u l s ee l e c t r o d e po s i t i o nt e c h -n o l o g y [J ].C e r a m i c s I n t e r n a t i o n a l ,2019,45(16):20155-20164.[13] H u a n g H u a ,C h e nY o n g f a n g .P r e pa r a t i o na n d p e r f o r m -a n c e a n a l y s i s o f p a r t i c l e r e i n f o r c e dn i c k e lb a s e dc o m po s -240202020年第2期(51)卷i t e c o a t i n g so nt h es u r f a c eo f p i s t o nr o du s e d i n m a r i n ed ie s e l e n g i n e[J].E l e c t r o p l a t i n g&P o l l u t i o n C o n t r o l,2017,37(3):3-6(i nC h i n e s e).黄华,陈永芳.船用柴油机活塞杆表面微粒增强镍基复合镀层的制备及其性能分析[J].电镀与环保,2017,37(3):3-6.[14] X i aF a f e n g,H u a n g M i n g,M aC h u n y a n g,e t a l.E f f e c t o fe l e c t r o d e p o s i t i o nm e t h o d so nc o r r o s i o nr e s i s t a n c eo fN i-S i C n a n o c o m p o s i t ec o a t i n g s[J].J o u r n a lo fF u n c t i o n a lM a t e r i a l s,2013,16(44):2429-2431(i nC h i n e s e).夏法锋,黄明,马春阳,等.电沉积方式对N i-S i C纳米镀层耐腐蚀性能的影响[J].功能材料,2013,16(44):2429-2431.[15]J i a n g QZ.S u r f a c t a n tS c i e n c e a n dA p p l i c a t i o n[M].B e i-j i n g:S i n o p e cP r e s s,2006:43-44.[16] M aH o n g l e i.R e s e a r c h o n t h e e l e c t r o d e p o s i t i o n a n d p r o p-e r t i e s o fN i b a s e d a l u m i n a c o m p o s i t e c o a t i n g s[J].P l a t i n g&F i n i s 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h o d s a n d c h a r a c t e r i s t i c s o f n i c k e l b a s e d n a n o c o m p o s i t e c o a t i n g sw e r e r e v i e w e d.P r o c e s s c o n d i t i o n s a f f e c t e d t h e c o m p o s i t e a m o u n t a n d d i s t r i b u t i o n o f n a n o p a r t i c l e s i n t h e c o a t i n g.T h e e f f e c t s o f s u r f a c t a n t,p H v a l u e,c u r r e n td e n s i t y a n db a t ht e m p e r a t u r eo nn i c k e l-b a s e dn a n o c o m p o s i t ec o a t i n g s w e r e a n a l y z e d.T h e n t h e a p p l i c a t i o n so f n i c k e l-b a s e dn a n o c o m p o s i t e c o a t i n g s i ns e v e r a lm a i n f i e l d sw e r e i n t r o-d u c e d.F i n a l l y,t h r o u g ht h es t u d y o f t h e p r e s e n t r e s e a r c ha b o u tn i c k e l-b a s e dn a n o c o m p o s i t ec o a t i n g s,t h er e-s e a r c he m p h a s e s a n dd e v e l o p m e n t d i r e c t i o n i n t h e f u t u r ew e r e p r o s p e c t e d.K e y w o r d s:n a n o c o m p o s i t ec o a t i n g;p r e p a r a t i o n m e t h o d;s u r f a c t a n t;p l a t i n g s o l u t i o n p H;c o r r o s i o nr e s i s t a n c e;w e a r r e s i s t a n c e440202020年第2期(51)卷。

材料热处理技术Material&Heat Treatment2010年12月液压支架在工作面开采过程中，需要长期承受载荷和不断运动，并且矿井环境对钢结构件有很强的腐蚀性，这些对支架材料的强度、耐磨性和耐腐蚀性等均有比较高的要求。

因此必须采用一定的表面处理提高液压支架的防腐耐磨性，以提高支架的使用可靠性并延长使用寿命，降低采煤成本。

目前应用在液压支架上的表面处理主要有以下几种[1]：化学热处理，包括渗碳、渗氮，使工件的表面层具有高硬度和耐磨性，但此方法有工艺复杂、处理温度高、工件易变形等缺点；电镀(包括镀铁、锌、铬、铜等)对环境污染比较严重；堆焊的缺点是堆焊过程中基体受热不均匀，温度场梯度大，容易引起较大焊接残余应力及变形，基体的熔化会对涂层起“稀释”作用等；热喷涂的缺点是喷涂材料的热损失很大(材料利用率仅50%左右，热效率仅20%～30%)，镀层粗糙度较大；化学镀镍与电镀相比，具有镀层均匀、针孔小、不需直流电源设备、耐蚀性好等特点，且对环境污染较少，为了提高硬度及耐磨性，常常需进行后续的热处理[2-3]。

研究表明，在化学镀层中加入氧化铝、碳化硅等硬质无机粉末的复合镀工艺会显著改善原镀层的硬度及耐磨性，而且可以省去二元镀必要时所需的热处理等工序，其应用将越来越受到重视，具有非常广阔的发展前景[4-5]。

因此本研究针对煤矿液压支架关键部件立柱的失效问题，为延长其使用寿命，保障煤矿生产安全，以液压支架立柱常见材料27SiMn为研究对象，采用化学镀Ni-P-纳米Al2O3工艺对其进行防护研究。

1实验方法1.127SiMn合金化学镀Ni-P-纳米Al2O3工艺将27SiMn合金线切割成标准试样若干，顶端打孔。

用水砂纸从400#依次打磨至2000#，丙酮清洗，晾干后置于干燥器内待用。

化学镀Ni-P-纳米Al2O3工艺流程为：试样准备→除油→水洗→酸洗→水洗→活化→水洗→化学镀Ni-P-纳米Al2O3→水洗→干燥→成品。

辽宁科技大学本科生专业选修课现代表面分析检测方法结课论文论文名称：NI基纳米复合电镀镀层的性能研究学生：郑奇院系名称：材料与冶金学院授课教师：金辉专业班级：材料化学14-1学号：联系电话：NI基纳米复合电镀镀层的性能研究摘要：采用复合电镀技术通过向电镀溶液中加入平均粒度为90 nm的Al2O3粉，在Ni基材上制备了Ni-纳米Al2O3复合镀层，应用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(EDAX)及透射电镜(TEM)等手段对复合镀层的表面形貌和结构进行了表征，并通过试验考察了镀层的磨损性能。

结果表明，纳米Al2O3颗粒均匀分布在Ni纳米晶中；纳米Al2O3颗粒的加入不仅细化了基体Ni的晶粒尺寸，而且还具有弥散强化作用，从而提高了Ni- Al2O3纳米复合镀层的硬度和耐磨性能[1]。

关键词：纳米AlO3；复合电镀；结构；形貌；耐磨性能2复合电镀技术具有设备简单、易操作、价格经济等优点，已广泛应用于航空、汽车、电子等行业。

复合电镀中常用的第二相固体颗粒有碳化物、氧化物和氮化物如SiC、ZrO2、Ti02、Si3N4等。

大量试验结果表明，金属基复合镀层的性能不仅与颗粒性质还与颗粒的含量、尺寸及分布有关。

Al2O3颗粒具有特殊的机械和化学特性，如高化学稳定性，高硬度和高温耐磨性等，可作为金属基复合物的增强第二相应用在微器件表面，从而提高器件的耐磨性能。

普通微米粒由于颗粒粗大，所得镀层表面粗糙，颗粒与基体金属材料界面结合较弱，镀层质量差。

随着纳米粉制备技术的不断发展，性能更优异的纳米复合镀层出现。

本工作采用复合电镀技术，通过向普通电镀液中加入平均粒度约为90 nm的Al2O3粒子，在Ni 基材上制备了Ni-纳米Al2O3复合镀层并对其摩擦磨损性能进行了研究[1]。

一．试验选用尺寸为15 mm×10 mm ×2 mm的电解Ni片为基材，同一成分的Ni片为电镀时的阳极。

试样用水砂纸磨至800号后经酒精、超声波清洗。