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武汉大学20052006学年度第一学期仪器分析期末考试试卷B及答案武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（B）学号姓名院（系）分数一、选择题（每题2分, 共20分，答在空白处）1. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )a. 内外玻璃膜表面特性不同b. 内外溶液中H+浓度不同c.内外溶液的H+活度系数不同d. 内外参比电极不一样2．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( )(1) 体积要大，其浓度要高(2) 体积要小，其浓度要低(3) 体积要大，其浓度要低(4) 体积要小，其浓度要高3. 库仑分析与一般滴定分析相比（）a. 需要标准物进行滴定剂的校准b. 很难使用不稳定的滴定剂c. 测量精度相近d. 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生4．与法拉第电解定律有关的因素是( )(1)温度和压力(2)电极材料和性质 (3)粒子扩散系数(4)电子转移数5. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是（）a.乙苯b. 甲苯c. 苯d. 联苯6. 在以下因素中，不属动力学因素的是 ( )(1) 液膜厚度(2)分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度7. 原子吸收分析中光源的作用是：（）a. 供试样蒸发和激发所需的能量b. 产生紫外光c. 发射待测元素的特征谱线d. 产生具有足够浓度的散射光8. 在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( )(1) 涡流扩散项(2) 分子扩散项(3) 固定相传质阻力项(4) 流动相中的传质阻力9. 以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？（）a. σ→σ*b. π→π*c. n→σ*d. n→π*10 原子发射光谱的产生是由于（）（1）原子次外层电子在不同能态间的跃迁（2）原子外层电子在不同能态间的跃迁（3）原子外层电子的振动和转动（4）原子核的振动二、填空（每空1分，共30分，答在空白处）1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中___________是电荷的传递者, ___________是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是__________________, 内参比溶液由_____________________组成。
仪器分析讲义绪论(Introduction)仪器分析是化学类专业必修的基础课程之一。
通过本课程的学习，要求学生把握经常使用仪器分析方式的原理和仪器的简单结构；要求学生初步具有依照分析的目的，结合学到的各类仪器分析方式的特点、应用范围，选择适宜的分析方式的能力。
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。
它包括化学分析和仪器分析两大部份。
化学分析是指利用化学反映和它的计量关系来确信被测物质的组成和含量的一类分析方式。
测按时需利用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
它是分析化学的基础。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础成立起来的一种分析方式，测按时，常常需要利用比较复杂的仪器。
它是分析化学的进展方向。
仪器分析与化学分析不同，具有如下特点：（1）灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的µL、µg级，乃至更低。
它比较适用于微量、痕量和超痕量成份的测定。
（2）选择性好。
很多仪器分析方式能够通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测按时，彼其间不产生干扰。
（3）操作简便、分析速度决,易于实现自动化。
（4）相对误差较大。
化学分析一样可用于常量和高含量成份的分析，准确度较高，误差小于千分之儿。
多数仪器分析相对误差较大，一样为5％，不适于常量和高含量成份的测定。
（5）需要价钱比较昂贵的专用仪器。
§1-1.仪器分析方式的内容和分类(Classification of Instrumental Analysis)分类:1.光学分析法以物质的光学性质为基础的分析方式(1) 分子光谱: 红外吸收可见和紫外分子荧光拉曼光谱(2) 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧光AFS(3) X射线荧光: 发射吸收衍射荧光电子探针(4) 核磁共振顺磁共振2.电化学分析法溶液的电化学性质用于确信物质化学成份的方式(1)电导法:电导分析法电导确信物质的含量电导滴定法溶液的电导转变确信容量分析的滴定终点。
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案（A）学号姓名院（系）分数一.选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）1. (a)2. (c)3. (b)4. (c)5. (d)6. (c)7. (a)8. 应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为 ( c )a.热导池检测器;b.氢火焰离子化检测器;c.电子捕获检测器;d.火焰光度检测器。
9. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是（ c ）a.乙苯；b. 甲苯；c. 苯；d. 联苯。
10. 还原极谱波的半波电位是： ( c )a.扩散电流为极限电流一半时的电极电位；b.溶液里氧化态离子的浓度减少到一半时的电位；c.电极表面还原态离子的浓度是溶液里氧化态离子的一半时的电位；d.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位。
二．请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“√”，错的打“ⅹ”（每题1分, 共12分）（√）1.（ⅹ）2.（√）3.（ⅹ）4. 进行库仑分析时，发生电解反应的电极上的电极反应不必以100%的电流效率进行。
（ⅹ）5. 用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。
（√）6.（ⅹ）7.（ⅹ）8.（ⅹ）9. 傅立叶红外变换光谱仪比普通色散型红外光谱仪的波数准确度低。
（√）10.（ⅹ）11.有紫外可见吸收的物质一定有荧光，有荧光的物质一定有紫外可见吸收。
（ⅹ）12.二、回答问题（每题6分，共48分，答在答题纸上）1. 答：ICP具有以下优点：温度高可达 6000 K以上，灵敏度高可达10-9；稳定性好，准确度高，重现性好；线性范围宽可达 4~6 个数量级；可对一个试样同时进行多元素的含量测定；自吸效应和基体效应小。
2. 答：分光原理：棱镜：光的折射原理光栅：狭缝的干涉和光栅的衍射分光的优缺点比较：与棱镜相比，光栅作为色散元件有以下优点：适用范围广；色散率大，分辨率高；色散率不随波长变化。
《仪器分析》朱明华第四版 - 习题解答（完美打印版）第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱)，或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统.进样系统、分离系统、酒控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行'管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中. 3.当下列参数改变时':(1)柱长缩短，(2)固定柑改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变?为什么? 答固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只于组分的性质:及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变 (2) 固定相改变会引起分配系数改变(3) 流动相流速增加不会引起分配系数改变 (4) 相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化?为什么?答:k=KIh，而b=VM/VS ，分配比除了与组分两相的性质，柱掘，柱压有关，外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关.故:(1)不变化，(2)增加(3)不改变，(4)减小，5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择. 解提示::主要从速率理论(van Deemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24 0 (1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气〈如N2，A时，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气(如H2H时，同时还应该考虑载气对，不同检测器的适应性。
仪器分析答案完整版（⾃⼰整理的）第⼆章习题解答1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理借在两相间分配原理⽽使混合物中各组分分离。
⽓相⾊谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和⼒不同⽽实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发（⽓液⾊谱），或吸附、解吸过程⽽相互分离，然后进⼊检测器进⾏检测。
2.⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统．进样系统包括进样装置和⽓化室．其作⽤是将液体或固体试样，在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化，然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相⽐减少不会引起分配系数改变5.试以塔板⾼度H做指标,讨论⽓相⾊谱操作条件的选择.解:提⽰:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载⽓流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较⼩时，可以选择相对分⼦质量较⼤的载⽓（如N2,Ar)，⽽当流速较⼤时，应该选择相对分⼦质量较⼩的载⽓（如H2,He),同时还应该考虑载⽓对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能⾼于固定液的最⾼使⽤温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采⽤较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液⽤量：担体表⾯积越⼤，固定液⽤量可以越⾼，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄⼀些。
（5）对担体的要求：担体表⾯积要⼤，表⾯和孔径均匀。
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（A）学号姓名院（系）分数一.选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）1. 关于直流电弧，下列说法正确的是： ( )a 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源；b 直流电弧的检出限比交流电弧差；c 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；d 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
2. 可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光)产生机理的是：( )a. 能量使气态原子外层电子产生发射光谱；b. 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁；c. 能量与气态原子外层电子相互作用；d. 辐射能使原子内层电子产生跃迁。
3. 原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪结构上的主要区别在于（）a. 光源；b. 光路；c. 单色器；d. 检测器。
Ic4. 下述化合物中何者的磷光最强？ （ ）5. 关于红外光谱法，下列说法正确的是： （ ）a ．红外光谱法只用于化合物的结构表征;b ．红外光谱法中，水是很好的溶剂;c ．光电倍增管可用作红外光谱检测器;d ．傅立叶变换红外光谱仪比普通色散型红外光谱仪的分辨率要高。
6. 关于质谱软电离源的说法，下面哪一种是对的？ ( )a. 软电离源的弛豫过程包括键的断裂并产生质荷比小于分子离子的碎片离子;b.由软电离源所得的质谱图可以提供待测物所含功能基的类型和结构信息；c.软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量；d. 软电离源具有足够的能量碰撞分子，使它们处在高激发态。
7. 在没有其它因素存在时，随着氢核的酸性增加，其化学位移值d将： （ ）a. 增大；b. 减小；c. 不变；d. 无法确定。
8. 应用GC 方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为 ( )a.热导池检测器;b.氢火焰离子化检测器;c.电子捕获检测器;d.火焰光度检测器。
Cl a Brb9. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是（）a.乙苯；b. 甲苯；c. 苯；d. 联苯。
武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（B）学号姓名院（系）分数一、选择题（每题2分, 共20分，答在空白处）1. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( ) +浓度不同H a. 内外玻璃膜表面特性不同 b. 内外溶液中+活度系数不同 d. 内外参比电极不一样 c.内外溶液的H2．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( )(1) 体积要大，其浓度要高(2) 体积要小，其浓度要低(3) 体积要大，其浓度要低(4) 体积要小，其浓度要高3. 库仑分析与一般滴定分析相比（）a. 需要标准物进行滴定剂的校准b. 很难使用不稳定的滴定剂c. 测量精度相近d. 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生4．与法拉第电解定律有关的因素是( )(1)温度和压力(2)电极材料和性质 (3)粒子扩散系数(4)电子转移数5. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是（）a.乙苯b. 甲苯c. 苯d. 联苯6. 在以下因素中，不属动力学因素的是( )(1) 液膜厚度(2)分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度7. 原子吸收分析中光源的作用是：（）a. 供试样蒸发和激发所需的能量b. 产生紫外光c. 发射待测元素的特征谱线d. 产生具有足够浓度的散射光8. 在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?( )(1) 涡流扩散项(2) 分子扩散项(3) 固定相传质阻力项(4) 流动相中的传质阻力19. 以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？（）σ→σ* π→π*n→σ*n→π*c. d. a.b.10 原子发射光谱的产生是由于（）（1）原子次外层电子在不同能态间的跃迁（2）原子外层电子在不同能态间的跃迁（3）原子外层电子的振动和转动（4）原子核的振动二、填空（每空1分，共30分，答在空白处）1．由LaF单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中___________是电荷的传递者, ___________是3固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是__________________, 内参比溶液由_____________________组成。
仪器分析习题解答（武汉大学教材）1、解：以分析信号对质量浓度作图，可得校正曲线某的质量浓度ci/μg·mL-10.002.006.0010.0014.0018.00分析信号的平均值Si0.0310.1730.4220.7020.9561.248nS1.41.21.00.80.60.40.20.0-202468101214161820c(cmi1nic)(SiS)c)2由最小二乘法线性拟合公式：(ci1i–1将上面表格数据代入，可计算得到斜率m＝0.0670mL·μg也可以由Origin作图软件作图，线性拟合，如上面右图所示，得线性方程为SmcSbl0.0670c0.030，线性相关系数R＝0.99978。
（1）根据IUPAC的规定，灵敏度的定量定义是校正灵敏度，它是指在测定范围中校正曲线的斜率。
因此，校正灵敏度为0.0670mL·μg–1。
cm3blm,式（2）检出限是指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度，公式中bl是在测定试样相同条件下对空白试样进行足够多次测定的标准偏差，m为直线斜率，将已知数据代入，可得检出限cm＝3某0.0079/0.0670=0.35μg·mL-12、解：设Cu2浓度为+c某，则依题意信号正比于分析物的浓度，可得：STk(c某V某cVV某V)S某kc某（1）分析信号S3.264.806.418.029.56（2）标准苯巴比妥溶液体积V/mL0.0000.5001.001.502.0010987S65430.00.51.01.52.0V（1）、（2）式联立可得：c某S某cVST(V 某V)S某V某23.60.02870.50037.9(25.00.500)23.625.0419.0010molL 3、解：以分析信号S对体积V作图，得线性方程为S3.253.16V，由标准加入法计算公式可得未知物浓度c3.25/3.162.000/50.00100.410g/mL。
设最小二乘方程为SaVb，则依题意可得：3.260.000ab(1)4.800.500ab(2)6.411.00ab(3)8.021.50ab(4)9.562.00ab(5)设M(3.26b)[4.80(0.500ab)][6.41(1.00ab)][8.02(1.50ab)][9.56(2.0 0ab)]22222（6）M/a0令M/b0（7）则可由数学推导计算得a=3.16b=3.25把a=3.16分别代入(1)、（2）、(3)、(4)、（5）式分别得:b1=3.26，b2=3.22，b3=3.25，b4=3.28，b5=3.24n(bi1ib)2nbbi1i标准偏差计算公式n1，其中n，将数据代入可计算得到0.02，因此可得最小二乘方程为S3.16V3.250.02同理，由最小二乘方程可计算苯巴比妥浓度，其标准偏差为：0.02/3.162.000/50.00100.003g/mL或0.02/3.250.4100.003g/mL。
{具体详细数学推导可见《分析化学》第五版教材P69，n(Vaa,bi1niV)(SiS)nni的推导式为：(Vi1iV)2bSi1aViSaVi1光谱分析导论习题解答1、解：111.501010（1）1026.671079（2）c/3.010/670.71011/330010284.471014（3）109303034Ehhc/6.626103.010810（4）6889.9510(1.6021019)1.802、解：由计算公式Ehhc/以及各能级跃迁所处的波长范围可得能量范围分别如下：跃迁类型原子内层电子跃迁原子外层电子跃迁分子的电子跃迁分子振动能级的跃迁分子转动能级的跃迁波长范围10nm10nm200nm750nm200nm750nm2.5m50m50m100cm-3能量范围/eV1.26101.21061.761.70.50.02210-2410-762由上表可以看出分子电子能级跃迁120eV分子振动能级跃迁0.051eV 分子转动能级跃迁0.05eV，其电子光谱，振动光谱以及转动光谱所对应的波长范围分别在紫外-可见区，红外区和远红外微波区。
3、解：棱镜的分光原理是光折射。
由于不同波长的光有其不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。
光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。
不同波长的光通过光栅作用各有相应的衍射角，据此把不同波长的光分开。
光栅光谱Sin与波长成正比，所以光栅光谱是一个均匀排列的光谱棱镜光谱色散率与波长有关，为非均匀排列的光谱光栅适用的波长范围比棱镜宽niniinrcv光的波长越短则衍射角越小，因此其谱线从波长越短，其偏向角越大，因此其谱线从红紫到红排列到紫排列复合光通过光栅后，中央条纹（或零级条纹）为白色条纹，在中央条纹两边，对称排列着一级、二级等光谱，由于谱线间距离随光谱级数的增加而增加，出现谱级重叠现象没有谱级重叠现象4、解：，式中n为折射率，i为入射角，r为折射角，c为光速，v为玻璃介质中的传播速度。
10-1当n＝1.7000，c＝2.99810cmS,v2.9981010/1.70001.761010cmS-16、解：光栅公式为：nd(inin)式中n是光谱级次；是入射光的波长；d是相邻两刻线间的距离，称为光栅常数；为入射角；为衍射角；分别表示入射角与衍射角在法线的同侧、异侧。
d1500010in607将已知数据代入可计算得到1in104.81104mm，即刻痕间距为4.8110-4mm，则刻痕数为4.81104mm2080（条/mm）7、8、解：棱镜光谱是非均匀排列光谱，棱镜的色散率随波长变化而变化。
棱镜的材料不同，其色散率随波长的变化也不同，石英棱镜色散率短波大，长波小，色散率较大的波长范围为200-400nm，玻璃棱镜色散率较大的波长范围为400-780nm。
因此，在400-800nm范围内棱镜单色器，用玻璃材料比用石英好；若光谱的工作光谱200-400nm，应选用石英材料作棱镜和透镜。
9、解：棱镜的分辨率决定于棱镜个数m、底边长度b和材料的色散。
即有Rbdnd或Rmbdnd（1）由题意可得分辨这两条谱线所需的分辨率：1Rd2(460.20460.30)460.30460.204.6103则由（1）式可得石英、玻璃棱镜的底边长度至少为：b1b2Rdn/dRdn/d4.610/1.3103343.510nm3.5cm74.610/3.61041.310nm1.3cm7由光栅分辨率公式，R/nN，式中n是衍射得级次，N是受照射的刻线数，当n＝1，则N＝4.6103，即光栅宽度为4.6103/2000＝2.3mm＝0.23cm【分析化学原理呈性良化学工业出版社2004p288-292】11、解：nd(inin)（1）式中n是光谱级次；是入射光的波长；d是相邻两刻线间的距离，称为光栅常数；为入射角；为衍射角；分别表示入射角与衍射角在法线的同侧、异侧。
d1nr而光栅常数nr为刻痕数（2）将（2）式代入（1）式可得inndinnnrin713000100.3601200in00.3621.10d1nr1721.389102mm13.89m12、解：光栅常数（1）由光栅公式nd(inin)并将（1）式代入dn(inin)13.891(in50in20)15.4m得即一级光谱波长为15.4m，二级光谱波长为7.7m。
13、解：对光栅来说，其分辨能力可用下式表示R/nN式中n是衍射得级次，N是受照射的刻线数将数据代入得光栅的理论分辨率R1120050600001R2(3094.183092.71)600003093.445/600000.05214、解：即理论分辨率为60000的仪器能分开波长差为0.052的谱线，而3094.18与3092.71两波长差1.47，所以此双线能被分开。
（还可以采用另一种解法：R3.93.4451.472104已知双线波长，可求其R值理＝60000，即R理R，因此能假如要分开此双线，要求光栅理论分辨率R2104，从以上计算知R分开此双线。
）15、解：依题意可得d1nr112508104mm800nm光栅常数（1）NjN0eB0IKTe0.70215.0510121.381023292.40.99999582935、解：将已知数据代入公式86MHz。
B031Ih，即可得19F，P在5.0T中的共振频率分别为：200MHz，6、解：由公式B0Ih可知，当固定时，B01，由书中表12-2可知19F磁矩<1H磁矩，则当电磁波频率不变，要使共振发生，氟核比氢核需要更大的外磁场。
7、解：由式TMS0610ppm6010ppm0106，因此：66180106010120Hz663.00ppm可得，3.00(4010)/10此数据说明，使用的仪器磁场强度越大，所得核磁共振谱图分得越开，分辨率就越好。
8、解：吸电子能力Cl>Br，而吸电子基通过诱导效应使相邻氢核的电子密度下降，减少电子对核的屏蔽，致使化学位移值向低场移动，所以HaHb,HaHb。
9、解：对于氨，由于N的自旋量子数I＝1，因此N相邻的三个等性质的氢质子会产生自旋分裂。
裂分的峰数符合2nI＋1，即质子的裂分峰数为3，相应峰强度比为：1:2:1。
10、解：对于苯环的磁各向异性效应引起的去屏蔽作用示意图见书中图12-7。
随着共轭体系的增大，环电流效应增强，即环平面上、下的屏蔽效应增强，环平面上的去屏蔽效应增强，该化合物中各质子去屏蔽效应屏蔽效应a>b>c>d>e.，因此，化合物中各亚甲基化学位移值a>b>c>d>e.11、解：CH2CNH3CCHCCNCH2CNNCCHCCH3(Ι)(Ⅱ)由于偶合作用是通过成键电子传递的，因此，J值的大小与两个（组）氢核之间的键数有关，随着键数的增加，J值逐渐变小。
因此，对于上述两种异构体，－CH3均为二重峰，但JCH3(Ι)>JCH3(Ⅱ)12、解：HOOCCCCH3CHCOOHHOOCCHCCHCOOHCH2(Ι)(Ⅱ)对于上述两种结构，在D2O溶液的NMR波谱中，发现两个相等强度的峰，即有两种类型的质子，且数目之比为1:1，因此，结构(Ⅱ)是正确的。
13、解：该化合物不饱和度为：n41n3n1210101424结合7.27处有一单重峰说明存在一个苯环，并且氯原子不在苯环上。
3.07处的峰应该源于与苯环直接相连的碳原子上的氢原子，该碳原子不与氯原子直接相连。
由于没有其它化学位移比2.0更大的峰存在，可以认为与氯原子直接相连的碳原子上没有氢原子，因此剩余的两个碳原子应为－CH3，即存在－C(CH3)2Cl结构。
