聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺检测方法简介
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有机农业与食品安全科学对危害食品安全的丙烯酰胺残留含量检测方法的研究刘 慧,闫树刚,高秀芝(北京农学院,北京102206)摘 要:针对危害食品安全的丙烯酰胺进行检测方法的分析研究,提出了在食品中检测丙烯酰胺残留量的几种合理方法,以期对我国传统食品和日常食品中丙烯酰胺的残留水平进行安全性评价,具有实践性指导意义。
关键词:丙烯酰胺;检测;油炸食品Studying of Examine Methods for R em ains of Acrylamide which E ndangers Food SafetyLiu Hui,Y an Shugang,G ao X iuzhi(Beijing Agricultyral College,Beijing102206)Abstract:In this paper,the methods of the examine for Acrylamide which endangers food safety are ana2 lyzed and studied1S ome reas onable methods of the examine remains of Acrylamide in food are put forward1We hope to carry out the safety evaluation for the level of remains of Acrylamide inside the traditional food and the usual food,which have guidance senses in practice1K ey w ords:Acrylamide;Determination;Fry F ood 丙烯酰胺是一种无味白色结晶有机固体,极易溶于水、乙醇、甲醇、丙酮、二甲醚和三氯甲烷中,在酸中稳定,而在碱中易分解,对光线敏感,暴露于紫外线时较易发生聚合。
降低半成品饼干规模化生产过程中的丙烯酰胺含量摘要烘焙剂,还原糖和有机酸,是制作甜面包过程中对丙烯酰胺的形成最具影响力的成分。
在产业规模化饼干生产过程中针对这些组成成分的影响进行了各种试验。
用碳酸氢钠置换碳酸氢氨可减少约70%的丙烯酰胺的量。
一个解决方案来代替蔗糖转化糖浆也有类似的效果。
一些额外的酒石酸的加入可降低约三分之一的丙烯酰胺的量。
在第二次烘烤过程之后,我们对丙烯酰胺含量的积极影响仍在观察。
这些结果表明,在产业规模的基础上优化烘焙剂以及降低还原糖、有机酸的含量能有效缓解饼干产业规模化生产过程中出现的丙烯酰胺含量过高的问题,这种方法是可行的,符合高质量标准(2005年瑞士食品科学技术学会。
由Elsevier公司出版的所有权利保留)。
关键词:丙烯酰胺,减缓,饼干,烘焙剂,产业规模1.简介通过对大量的加热食品中的丙烯酰胺的检测,我们发现丙烯酰胺具有神经毒性和致癌性(弗里德曼,2003),这促使我们进行了了大量的研究,旨在缓解食品中丙烯酰胺的这种特性。
丙烯酰胺通常伴随美拉德反应进行而产生,在美拉德反应中,天冬酰胺中的自由氨基酸与还原糖或活性羰基发生反应。
在某些烘焙食品中,据观察,丙烯酰胺含量高达1000毫克/公斤(克罗夫特,塘,富恩特斯,与汉布里奇,2004)。
而含量最高的产品往往发现是那些用碳酸氢铵做烘焙剂的食品,例如姜饼糕点等产品。
模型实验表明,铵碳酸氢在甜面包烘焙中强烈促进丙烯酰胺的形成。
而用碳酸氢钠去取代碳酸氢铵作为烘焙剂却是降低烘焙过程中的丙烯酰胺含量的一种非常有效的方法。
除了烘焙剂,还原糖和天冬酰胺以及工艺条件,都影响着面包生产过程中丙烯酰胺的形成。
然而,大多数致力于降低面包烘烤过程中丙烯酰胺含量的研究都是模型试验或者是在实验室环境下操作的。
因此,在工业过程,如缓解理念及信息的落实,是非常有限的。
本研究的目的是检验不同的办法的可行性,以减少工业规模化面包生产丙过程中的烯酰胺含量。
关于采用烘焙剂,添加有机酸以及用蔗糖溶液取代转化糖浆的一些列试验及其结果将在下面一一被陈述。
聚丙烯酰胺分子量测定
聚丙烯酰胺是一种高分子化合物,其分子量的测定对于其应用和性质的研究具有重要意义。
聚丙烯酰胺是一种无色、无味、无毒的高分子化合物,具有良好的溶解性和稳定性,广泛应用于水处理、纺织、造纸、石油开采等领域。
聚丙烯酰胺的分子量是指其分子中单体重复单元的数量,通常用相对分子质量或分子量来表示。
分子量的测定方法有多种,其中最常用的是凝胶渗透色谱法(GPC)。
GPC是一种基于分子在凝胶中的渗透性质进行分离和测定的方法,可以快速、准确地测定聚合物的分子量分布。
在GPC测定聚丙烯酰胺分子量时,需要先将样品溶解在适当的溶剂中,然后通过一系列的凝胶柱进行分离和测定。
在凝胶柱中,聚合物分子会因其分子量的不同而在柱中停留的时间不同,从而实现分离。
通过检测样品在柱中的停留时间和标准品的停留时间,可以计算出样品的分子量。
除了GPC外,还有其他的分子量测定方法,如光散射法、粘度法、质谱法等。
这些方法各有优缺点,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
聚丙烯酰胺分子量的测定是对其应用和性质研究的基础,凝胶渗透色谱法是目前最常用的测定方法之一。
随着科技的不断发展,相信
会有更加精确、高效的测定方法出现,为聚丙烯酰胺的应用和研究提供更好的支持。
丙烯酰胺中杂质对聚丙烯酰胺产品的影响及
优化方法
丙烯酰胺是一种重要的有机化合物,在制备聚丙烯酰胺(PAM)时常出现杂质。
这些杂质对PAM产品的性能和应用带来不良的影响。
因此,理解并找到优化处理杂质的方法对于生产高质量PAM产品是至关重要的。
丙烯酰胺杂质的种类较多,常见的有自由基、胺、酸、游离单体等。
这些杂质会显著降低PAM的分子量、粘度和溶解度,同时影响其在水处理、油田增油和土壤固化等方面的应用效果。
优化杂质处理的方法有以下几种:
1. 丙烯酰胺单体质量控制 - 在生产丙烯酰胺时需要精确控制原料质量,以减少杂质的产生。
同时,使用好的过滤和蒸馏设备来确保原料的纯度和质量。
2. 加强反应条件 - 在聚合反应中,加强温度、催化剂的添加量和反应时间,可以有效地提高聚合反应的效率,减少杂质的产生。
3. 采用分离和纯化技术 - 通过色谱、超滤、逆渗透等分离和纯化技术,可以有效地去除杂质,提高PAM产品的质量和性能。
4. 加入稳定剂 - 在制备PAM产品时,可以加入适量的稳定剂,如羟基苯甲酸、亚硫酸氢钠、丙烯酸等,可以有效地稳定PAM产品的分子结构,减少杂质的产生。
总之,丙烯酰胺中杂质的处理和优化是确保PAM产品高质量和高性能的重要环节,必须引起重视。
通过上述方法可以有效地降低原材料的污染率,减少杂质对PAM产品质量和性能的影响。
食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯酰胺迁移量的测定1范围本标准适用于食品接触材料及制品中丙烯酰胺迁移量的测定。
本标准适用于食品接触材料及制品中丙烯酰胺迁移量的液相色谱法检测。
2原理对于食品接触材料及其制品的食品模拟物采用液相色谱进行检测,其中水基、酸性食品、酒精类食品模拟物直接进样,油基食品模拟物通过水萃取后进样,通过高效液相色谱(色谱柱为离子排斥柱)进行分离,采用紫外检测器进行检测,方法采用外标峰面积法定量。
3试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。
3.1 试剂3.1.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据食品接触材料及制品迁移试验通则的规定。
3.1.2 乙腈(C2H3N):色谱纯3.1.3甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.4 硫酸(H2SO₄):优级纯。
3.2 试剂配制3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156操作。
3.2.2 硫酸溶液(0.036mol/L):量取0.1 mL硫酸(3.1.4),用水定容至500 mL,混匀。
3.3 标准品丙烯酰胺(C3H5NO):纯度≥99%3.4 标准溶液配制3.4.1丙烯酰胺标准贮备溶液(1000 mg/L): 准确称取丙烯酰胺标准品10 mg(精确至0.1 mg),用甲醇定容至10mL,该储备液在储存于0-4℃冰箱中。
3.4.2丙烯酰胺标准中间溶液(10 mg/L):吸取1.0 mL丙烯酰胺贮备液用甲醇定容至100 mL。
4仪器和设备4.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。
4.2 分析天平:感量0.1mg、0.01g。
4.3 微孔滤膜:0.2µm。
4.4 具塞比色管:25 mL。
5分析步骤5.1 标准工作溶液及试样制备5.1.1标准工作溶液的制备5.1.1.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液准确吸取丙烯酰胺标准中间溶液(3.4.2)0.01 mL,0.05 mL,0.08 mL,0.1mL,0.5 mL于10mL 容量瓶中,用水定容,得到丙烯酰胺浓度分别为0.01mg/L、0.05mg/L、0.08mg/L、0.1 mg/L,0.5 mg/L 的标准工作液。
聚丙烯酰胺分子量的测定以及国家标准如没有进行实验选型的话,通常都以分子量及粘度的大小来判断聚丙烯酰胺产品的好坏与价格,而关于分子量的测定也是众说纷纭,市场上也出现了一些被称为“假粘度”的产品,因没见过实际的产品也无法作出判断,也因此导致很多人对所购买到的PAM产品真实分子量有所质疑,其实目前大可以通过一些专机机构的专业仪器配合工式计算出分子量大小,采用较多的要属乌式黏度计,再参靠国标《水处理剂聚丙烯酰胺》,里面有具体方法,目前该标准已经有原来的GB 17514-98(老的)升级到了最新的GB 17514-08 。
其测定原理是先用乌式黏度计测出特性黏数,然后再代入公式计算得到重均分子量。
聚丙烯酰胺溶液的特性粘度[η] 与其分子量m 之间有如下的指数函数关系:[η] = 3.73 × 10-4 × m 0.66聚丙烯酰胺分子量测定分析化验微谱技术最新研究出一种新技术,可以用于聚丙烯酰胺分子量测定分析化验,就是将微观图谱分析法与水处理剂聚丙烯酰胺的标准测定方法结合起来。
水处理药剂技术工程师都知道,在合成的有机高分子絮凝剂中,聚丙烯酰胺(PAM)的应用最多。
聚丙烯酰胺有非离子型、阳离子型和阴离子型,通过测定聚丙烯酰胺分子量并进行分析化验得知,他们的相对分子质量均在50~600万之间。
由于这类絮凝剂存在着一定量的残余单体丙烯酰胺,不可避免将带来毒性,因而使其在生活用净水处理应用受到了限制。
聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMA)及二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物(DMDAAC-AM)属阳离子型高分子化合物,用于水处理能获得比目前较常用的无机高分子絮凝剂和有机高分子絮凝剂PAM更好的处理效果,可单独使用,也可与无机絮凝剂并用。
固体聚丙烯酰胺的密度(23℃)为1.302g/cm3。
热稳定性良好,在缺氧条件下加热至210℃因失水而减重;继续加热至210~230℃时酰胺基分解生成氨和水;当温度升至500℃时则形成只有原重40%的黑色薄片。
食品中丙烯酰胺的污染检测与控制随着人们对健康意识的提高,食品安全问题成为社会广泛关注的话题。
而在食品中,丙烯酰胺的污染成为一个不容忽视的隐患。
丙烯酰胺是一种常用的工业化学品,它具有强烈的致癌和致畸性,对人体健康造成潜在风险。
本文将探讨食品中丙烯酰胺的污染检测与控制方法。
一、丙烯酰胺污染的来源丙烯酰胺污染主要来自于食品加工过程中的烹饪和烘培过程。
在高温下,食品中的氨基酸和还原糖等成分会与食用油或脂肪酸结合,形成丙烯酰胺。
同时,丙烯酰胺也可通过塑料袋、包装膜以及烟熏食品等途径进入食物中。
二、检测方法为了确保食品中丙烯酰胺的安全水平,科学家们研发了多种检测方法。
其中,质谱联用技术是最常用的一种方法。
该技术通过利用质谱仪结合柱色谱仪器,可以对食品中的各种化学成分进行精确分析和测定,包括丙烯酰胺。
此外,也可以利用高效液相色谱结合紫外检测器进行检测。
这些方法具有快速、准确、灵敏的特点,可以满足食品安全监测的需求。
三、控制方法针对丙烯酰胺污染问题,食品生产企业需要采取相应的控制措施。
首先,企业应当选择合适的食用油和脂肪酸,避免高温烹饪时产生过多的丙烯酰胺。
其次,企业应当加强对烟熏食品的质量控制,严格控制烟熏过程中的温度和时间,以减少丙烯酰胺的生成。
此外,企业还应当优化加工工艺,降低烹饪和烘烤温度,减少对底料和食材的损害,从而降低丙烯酰胺的产生。
某些食品企业还采取了其他措施来降低丙烯酰胺污染。
比如,一些膨化食品制造企业将食品加工过程中的油脂温度控制在合理范围内,有效减少丙烯酰胺生成。
另外,一些酱油生产企业也引进了新的发酵技术,降低了丙烯酰胺的含量。
四、消费者的作用除了食品生产企业,消费者也起到了重要的监督作用。
购买时,消费者应选择具有合法资质的大型食品企业的产品,尽量避免购买小作坊生产的食品。
同时,消费者在烹饪过程中,应优先选择健康的食材,并合理控制烹饪温度和时间,减少丙烯酰胺的生成。
总之,食品安全问题是当前社会关注的焦点之一。
附件1化妆品中丙烯酰胺的检测方法(征求意见稿)1 范围本方法规定了化妆品中丙烯酰胺的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于液态水基类、液态油基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类化妆品中丙烯酰胺的测定。
2 方法提要样品提取、净化后用液相色谱-串联质谱法测定,采用特征离子丰度比进行定性,内标法定量。
本方法取样量为1.0 g时,检出浓度为0.01 mg/kg,最低定量浓度为0.03 mg/kg。
3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 丙烯酰胺标准品(纯度≥98 %)。
3.2 氘代丙烯酰胺(2,3,3-D3)(纯度≥98 %)。
3.3 甲醇,色谱纯。
3.4 石油醚(30℃~60℃),分析纯。
3.5 甲酸,色谱纯。
3.6 5%甲酸溶液:吸取甲酸(3.5)5 mL,加水95 mL,摇匀,即得。
3.7 标准储备溶液(1.0 mg/mL):称取丙烯酰胺(3.1)10 mg(精确至0. 01 mg),置10 mL 容量瓶中,加水使溶解并定容至刻度,摇匀,即得。
3.8 标准工作溶液(10.0 µg/mL):精密量取标准储备溶液(3.7)1 mL,置100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
3.9 内标标准储备溶液(0.1 mg/mL):称取氘代丙烯酰胺(2,3,3-D3)(3.2)10 mg(精确至0. 01 mg),置100 mL容量瓶中,加水使溶解并定容至刻度,摇匀,即得。
3.10 内标工作溶液(1.0 µg/mL):精密量取内标储备溶液(3.9)1 mL,置100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
4 仪器和设备4.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。
4.2 天平。
4.3 超声波清洗仪。
4.4 离心机。
4.5 涡旋混合仪。
5 分析步骤5.1标准系列溶液的制备分别精密吸取10.0 µg/mL的标准工作溶液(3.8)2.0 µL、5.0 µL、10 µL、20 µL、50 µL、100 µL、200 µL,置不同的10 mL容量瓶中,分别精密加入1.0 μg/mL的内标工作溶液(3.10)200 μL,用水稀释至刻度,摇匀,配制得浓度分别为2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL的标准系列溶液,内标浓度为20 ng/mL。
聚丙烯酰胺国家标准
聚丙烯酰胺是一种重要的合成树脂,广泛应用于各个领域,如水处理、纺织品、造纸、石油开采等。
为了规范聚丙烯酰胺的生产和应用,我国制定了一系列的国家标准,以确保产品质量和安全性。
首先,聚丙烯酰胺的国家标准主要包括产品分类、技术要求、检验方法、标志、包装、运输、贮存等内容。
其中,产品分类是根据聚丙烯酰胺的用途和性能特点进行划分,以便生产和使用单位选择合适的产品。
技术要求包括外观、粘度、溶解度、PH值、残留丙烯酰胺单体含量等指标,这些指标直接影响产品的质量和性能。
检
验方法是确保产品符合技术要求的关键,它包括了各项指标的测定方法和标准,可以有效地监控产品质量。
标志、包装、运输、贮存等内容则是对产品的标识、包装、运输和贮存条件进行规定,以确保产品在整个生产和使用过程中的安全性和稳定性。
其次,聚丙烯酰胺的国家标准对产品的质量和安全性起着至关重要的作用。
通
过严格的产品分类和技术要求,可以有效地规范产品的生产和使用,避免因质量不合格而引发的安全事故。
同时,严格的检验方法和标志、包装、运输、贮存要求,可以有效地监控产品的质量和保障产品在整个生产和使用过程中的安全性。
这些措施不仅有利于保护用户的利益,也有利于维护行业的良好秩序,促进行业的健康发展。
总的来说,聚丙烯酰胺国家标准是对聚丙烯酰胺产品质量和安全性的保障,它
规范了产品的生产和使用,保障了用户的利益,促进了行业的健康发展。
我们应该严格遵守国家标准的要求,加强产品质量监控,确保产品质量和安全,为行业的可持续发展做出贡献。
聚丙烯酰胺第一节基本介绍聚丙烯酰胺(英文缩写为PAM),是丙烯酰胺单体(acrylamide,简称AM)及其衍生物在引发剂的作用下的均聚物的统称,是一种线形高分子聚合物,易溶于水,几乎不溶于苯、乙醚、脂类、丙酮等一般有机溶剂。
可用做助凝剂、驻留剂、污泥脱水剂以及凝聚沉降剂等,有“百业助剂”之称。
它能通过吸附污水中的悬浮的固体粒子,使粒子间架桥或通过电荷中的使粒子凝聚形成大的絮凝物,而得到分离、澄清的效果,进而提高作业效率,降低操作成本。
无色、无味、无嗅,没有腐蚀性。
在常温下比较稳定,高温、冰冻时易降解,并降低絮凝效果。
故其贮存与配置投加时,温度不得超过65℃,室内温度不得低于2℃。
聚丙烯酰胺为我公司的主要产品。
PAM分为干粉和胶体两种,干粉为白色或灰色粉末,胶体为浅黄色,必须先溶解后才能应用,因此必须制备具有良好溶解性的PAM。
PAM结构可分为阴离子型、阳离子型,两性离子型和非离子型,粉状含固量大于90%.分子量为50万~2300万;胶体含固量(8±0.2)%。
PAM外观为硬玻璃状的固体。
由于PAM通过-CONH2键缔合.使得链间分离困难,因此具有高的玻璃化温度,一般大于200ºC。
减弱分子间的缔合.则PAM玻璃化温度有所降低,PAM溶解速度增加。
由于PAM只有完全自由时才能进入溶液,在溶解时,E受其它分子链作用和缠绕点增多,使其降低了溶解速度。
在加入低分子酰胺化合物(如尿素)后能削弱pAM的链间缔合。
从而改善PAM的溶解性。
此外,尿素还有抑制产品交联和提高PAM分子量等作用。
为了制备高分子量和具有优异溶解性的PAM,可以将PAM制成改性产品。
例如使乙烯基单体和(甲基)丙烯酰胺共聚水解,使N,N’-二甲胺基丙基丙烯酰胺碳酸盐和丙烯酰胺共聚,水解制成两性聚丙烯酰胺。
在强酸和强碱溶液中.两性高聚物上存在大量净电荷,分子链扩展,其行为与阳离子或阴离子聚电解质相似。
表现出良好的水溶性。
聚丙烯酰胺(PAM)类型、技术指标及应用详解聚丙烯酰胺(PAM)是一种线型水溶性高分子,是水溶性高分子化合物中应用最为广泛的品种之一,PAM其衍生物可以用作高效的絮凝剂、增稠剂、纸张增强剂以及液体的减阻剂,广泛应用于水处理、造纸、石油、煤炭、矿冶、地质、轻纺、建筑等工业部门。
1、PAM的类型阳离子聚丙烯酰胺(CPAM):是线型高分子化合物,由于它具有多种活泼的基团,可与许多物质亲和、吸附形成氢键。
主要是絮凝带负电荷的胶体。
阴离子聚丙烯酰胺(APAM):是水溶性的高分子聚合物,主要用于各种工业废水的絮凝沉降,沉淀澄清处理,如钢铁厂废水,电镀厂废水,冶金废水,洗煤废水等污水处理、污泥脱水等。
还可用于饮用水澄清和净化处理。
由于其分子链中含有一定数量的极性基团,它能通过吸附水中悬浮的固体粒子,使粒子间架桥或通过电荷中和使粒子凝聚形成大的絮凝物,故可加速悬浮液中粒子的沉降,有非常明显的加快溶液澄清,促进过滤等效果。
非离子聚丙烯酰胺(NPAM):是高分子聚合物或聚电解物,其分子链中含有一定量极性基因能吸附水中悬浮的固体粒子,使粒子间架桥形成大的絮凝物。
它加速悬浮液中的粒子的沉降,有非常明显的加快溶液的澄清,促进过滤等效果。
由于分子链含有酰胺基或离子基因,故其显著特点是亲水性高,可以各种比例溶于水中,这一类聚丙烯酰胺水溶液对电解质有很好的容忍性,如氯化胺,硫酸钠等都不敏感,与表面活性剂也相容。
2、PAM的技术指标对聚丙烯酰胺的技术指标一般有分子量、水解度、离子度、粘度、残余单体含量等,所以判断PAM的质量优劣也可以从这几个指标来判断。
(1)分子量PAM的分子量很高,且近年来还有较大提高。
20世纪70年代应用的PAM,分子量一般为数百万;80年代以后,多数高效PAM的分子量在1500万以上,有些达到2000万。
每一个这种PAM分子是由十万个以上的丙烯酰胺或丙烯酸钠分子聚合而成(丙烯酰胺的分子量为71,含十万个单体的PAM的分子量为710万)。
气相色谱快速定量测定丙烯酰胺的方法摘要:本文介绍了一种快速、准确、简便的气相色谱法测定丙烯酰胺的方法。
该方法采用了内标法,选择了适合的色谱柱和检测器,并优化了色谱条件,获得了优良的分离度和分析效果。
实验结果表明,该方法具有良好的线性、重现性、精密度和准确度,可用于丙烯酰胺的定量分析。
关键词:气相色谱;丙烯酰胺;内标法;色谱柱;检测器1. 引言丙烯酰胺是一种重要的有机化学品,广泛应用于聚合物、纤维、涂料、胶粘剂、水处理等领域。
其生产和使用量逐年增长,但同时也带来了环境和健康问题。
因此,对丙烯酰胺的监测和分析显得尤为重要。
气相色谱法是一种常用的分析方法,具有快速、灵敏、准确、重现性好等优点。
本文将介绍一种基于气相色谱法的快速定量测定丙烯酰胺的方法,以期为丙烯酰胺的分析提供一种有效的手段。
2. 实验方法2.1 仪器和试剂气相色谱仪:Agilent 7890A色谱柱:DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)检测器:FID内标物:2-甲基丙烯酸甲酯(99%)标准品:纯品丙烯酰胺色谱级甲醇、色谱级乙腈2.2 样品制备将待测样品称取一定量,加入内标物2-甲基丙烯酸甲酯,加入适量的色谱级甲醇和色谱级乙腈混合溶液,振荡混匀,离心,取上清液注入气相色谱仪进行分析。
2.3 色谱条件柱温:50℃(5 min)→5℃/min升温至200℃(5 min)进样口温度:250℃载气:氢气流速:1 mL/min检测器温度:250℃2.4 内标法的应用内标法是一种常用的定量分析方法,其原理是在分析物中加入已知量的内标物,用内标物的峰面积作为参照,来消除样品中因操作、仪器等原因带来的误差。
本实验中,选择2-甲基丙烯酸甲酯作为内标物,加入到待测样品中,进行色谱分析。
3. 结果与讨论3.1 标准曲线的建立将不同浓度的丙烯酰胺标准品溶液注入气相色谱仪进行分析,获得峰面积和浓度的关系,建立标准曲线。
标准曲线的结果如图1所示。
聚丙烯酰胺检测报告模板:检测报告模板聚丙烯酰胺产品质量检测报告模板食品检测报告模板第三方检测报告模板篇一:聚丙烯酰胺质量检测报告聚丙烯酰胺polyacrylamide1主题内容与适用范围本标准规定了非离子型、阴离子型和阳离子型的粉状及胶状聚丙烯酰胺的技术要求、实验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存.2引用标准GB 5761 悬浮法聚氯乙烯树脂GB 12005.2 聚GB 12005.1 聚丙烯酰胺特性粘数的测定方法丙烯酰胺固含量的测定方法GB 12005.3 聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定化法GB 12005.4 聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定液体色谱法GB 12005.5 聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定气相色谱法GB 12005.6 聚丙烯酰胺水解度的测定方法GB 12005.7 聚丙烯酰胺粒度测定方法GB 12005.8 聚丙烯酰胺溶解速度的测定方法GB 12005.9 聚丙烯酰胺命名型号及品级聚丙烯酰胺产品型号命名规定的符号表示为优级.同一型号的产品分品一级品和合格品.技术要求粉状和胶状聚丙烯酰胺的技术要求应分别符合表1 和表2 的规表1 粉状聚丙烯酰胺的技术要求GB/T13940-92续表1表2 胶状聚丙烯酰胺的技术要求GB/T13940-92注:使用单位对产品有特殊要求时,供需双方按照合同中有关条款执行5 实验方法5.1 外观测定在自然光下,目视测定样品的外观. 5.2 特性粘数的测定按手册规定5.3 水解度的测定按手册规定5.4 粒度的测定按手册规定5.5 固含量的测定按手册规定5.6 残留单体含量的测定残留单体按行业和企业标准规定. 普通型聚丙烯酰按以企业标准为仲裁方法,食品卫生级以食品检验办法为仲裁方法.5.7 溶解速度的测定按企业标准规定5.8 黑点数的测定按企业标准中规定的方法测定黑点数.5.9 不溶物含量测定5.9.1 仪器分析天平:感量0.0002g;不锈钢网:孔径0.11mm(120 目),100mm× 100mm; 烧杯:1 000mL; 真空干燥箱; 电磁搅拌器.5.9.2 测定方法称取0.4 式样,精确至0.002g,将其缓缓加入盛有1 000mL 蒸馏水并已开动搅拌的1 000mL烧杯中.保持旋涡深度约4cm,常温下溶解6h. 用事先经丙酮洗涤二次并干燥恒重的不锈钢网过滤该溶液,过滤后,将不锈钢网连同不溶物按GB 12005.2 中规定的方法进行干燥、称量。
聚丙烯酰胺(PAM)是一种线型水溶性高分子,是水溶性高分子化合物中应用最为广泛的品种之一,PAM其衍生物可以用作高效的絮凝剂水处理行业中。
阳离子聚丙烯酰胺(CPAM):是线型高分子化合物,由于它具有多种活泼的基团,可与许多物质亲和、吸附形成氢键。
主要是絮凝带负电荷的胶体。
阴离子聚丙烯酰胺(APAM):是水溶性的高分子聚合物,主要用于各种工业废水的絮凝沉降,沉淀澄清处理,如钢铁厂废水,电镀厂废水,冶金废水,洗煤废水等污水处理、污泥脱水等。
还可用于饮用水澄清和净化处理。
由于其分子链中含有一定数量的极性基团,它能通过吸附水中悬浮的固体粒子,使粒子间架桥或通过电荷中和使粒子凝聚形成大的絮凝物,故可加速悬浮液中粒子的沉降,有非常明显的加快溶液澄清,促进过滤等效果。
非离子聚丙烯酰胺(NPAM):是高分子聚合物或聚电解物,其分子链中含有一定量极性基因能吸附水中悬浮的固体粒子,使粒子间架桥形成大的絮凝物。
它加速悬浮液中的粒子的沉降,有非常明显的加快溶液的澄清,促进过滤等效果。
由于分子链含有酰胺基或离子基因,故其显著特点是亲水性高,可以各种比例溶于水中,聚丙烯酰胺水溶液对电解质有很好的容忍性,如氯化胺,硫酸钠等都不敏感,与表面活性剂也相容。
PAM的技术指标1、分子量PAM的分子量很高,且近年来还有较大提高。
20世纪70年代应用的PAM,分子量一般为数百万;80年代以后,多数高效PAM的分子量在1500万以上,有些达到2000万。
每一个这种PAM分子是由十万个以上的丙烯酰胺或丙烯酸钠分子聚合而成(丙烯酰胺的分子量为71,含十万个单体的PAM的分子量为710万)。
通常,分子量高的PAM的絮凝性能较好,丙烯酰胺的分子量为71,含十万个单体的PAM的分子量为710万。
聚丙烯酰胺及其衍生物的分子量从几十万到一千万以上,根据分子质量可分为低分子量(100万以下)、中分子量(100万~1000万)、高分子量(1000万~1500万)、超分子量(1500万以上)。
聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺检测方法简介1 溴化法 (1)
2液相色谱法 (2)
3气相色谱法 (3)
4紫外分光光度法 (3)
5其它测定方法 (4)
自从人们发现的丙烯酰胺对人体有害以来,人们就开始寻找检测聚丙烯酰胺中残留的丙烯酰胺单体含量的方法,以保证聚丙烯酰胺产品的无毒性。
已有列入国标的溴化法、液相色谱法、气相色谱法等方法,研究者们也在寻找各种新方法,使检测方法更简单、更经济、范围更广。
下面介绍几种已知的方法:
1 溴化法
此方法已列入中华人民共和国国家标准,适合于测定粉状和胶状的非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酸胺的含量。
其原理为聚丙烯酰胺中含的丙烯酰胺单体中有碳碳双键,用过量的溴酸钾与溴化钾溶液在酸性介质中反应生成过量的溴,溴极易与碳碳双键发生加成反应,待反应完成后,再加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘,再用硫代硫酸钠标准溶液回滴析出的碘。
当残留的丙烯酰胺含量高于0.5%的聚丙烯酰胺适于采用水溶液法制备试样进行测定,而当残留丙烯酰胺含量高于0.05%的聚丙烯酰胺适于采用提取法制备试样进行测定。
丙烯酰胺单体含量高的产品可以直接用产品的水溶液进行检测,溶解的聚丙烯胺对测量结果影响很小,但当丙烯酰胺单体含量低时则得考虑其对检测的影响,得用提取的方法将单体从聚合物中提取出来以待检测。
水溶液法的操作是:称取
0 .3 -0.5g粉状试样或相当于0.5g固含量的胶状试样,精确至10.0001g ,置于250mL 碘量瓶中,加人100 m L蒸馏水,振荡至试样完全溶解;提取法的操作是:称取14-16g粉状试样,精确至士0.00 01g,置于250mL 锥形瓶中,用移液管加人150m L提取液,用胶塞盖紧瓶口,在高于15℃的室温下放置20 h后,在康氏振荡器上振荡4h,再用移液管准确吸取上层清液10-40mL于250mL的碘量瓶中,再加入蒸馏水使总体积为100 m L。
此检测方法中的提取液为体积比8:2甲醉一水提取液。
这种检测方法是比较传统的方法,用硫代硫酸钠滴定法滴定出提取液或水溶液中碘的量,根据未反应的溴单质的量,得到与丙烯酰胺单体反应的溴单质的量,测出丙烯酰胺单体的量
及浓度或质量含量。
2液相色谱法
此方法也是已列入中华人民共和国国家标准,适合于残留丙烯院胺含量为0.01%以上的粉状和胶状聚丙烯酰胺的残单含量的测定。
其原理为用规定体积和浓度的甲醉水溶液提取聚丙烯酰胺试样至浸取平衡,再以阳离子交换树脂为色谱柱固定相,水为流动相,对所得浸取液进行液相色谱分离,再用紫外检测器测定丙烯酰胺的色谱峰,再用利用外标法计算残留丙烯肤胺的含量。
色谱法本质是一种分离技术,原理是:将待检测的各组分在两相间进行流动,其中一相是不动的,为固定相,另一相是携带着待测混合物流过固定相的流体,称为流动相,固定相的物质会吸附流动相中待测物中的各个组分,当流动相刚遇到固定相时,待测物中的组分会被吸附达到浓度平衡,继续向前则继续被吸附达到平衡,流在前面的流动相中的各组分浓度越来越少,而由于固定相已吸附一定量的各组分,后面流过来的组分将被吸附得更少,最终流出的组分浓度将成为一峰状流出,由于被测物中各组分的性质不同,它们在固相的吸附能力就不一样,较难吸附的就容易被脱附,会较早出峰,这样就把待测物的各个组分分离开来。
再将分离好的待测物流入检测器中,测出各组分浓度或质量。
固定相有固体吸附剂、液体吸附剂;流动相载体有气体、液体;吸附机理有吸附原理、分配原理、离子交换原理、排阻作用原理;承载固定相的色谱柱有填充柱、毛细管柱;而检测器又分浓度型检测器与质量型检测器,有热导池检测器、氢火焰离子化检测器、电子俘获检测器、火焰光度检测器、紫外光度检测器、荧光检测器、差示光检测器、电导检测器等。
由推导可知流出的流动相的各组分浓度与检测测的响应信号(峰高或峰面积)成正比,所以可以用已知浓度的某组分与待检测物中的组分的峰面积比较,从而测出待测物某组分的浓度,所以可以用归一化法测待测物各组分的质量比,可用内标法、内标标准曲线法测出待测物中某组分的质量及质量分数,可用外标法测出待测物中某组分的质量及质量分数。
该检测中的提取操作为:称取0.1-0.15g粉状或胶状聚丙烯酰胺试样精确至0. 000 1g,放人已干燥的50mL磨口具塞锥形瓶中。
用移液管吸取1OmL体积比为8:2的甲醇水溶液浸泡试样,轻轻摇动,使其散开。
浸泡6h以后,可间断摇动3一4次,浸泡24h后,待测定。
分子量过大及粒度较大的非离子型聚丙烯酰胺试样,用体积比7.5: 2.5的甲醇水溶液浸泡。
胶状聚丙烯酰胺试样,在称样前将其剪成小碎块,再进行称样,如不能剪碎者,浸泡6h后,用不锈钢小勺将试样捣碎,再继续反泡至24h。
该检测的固定相为阳离子交换树脂,流动相为去离子水,色谱柱为填充柱,检测器为紫外检测器(波长210nm),检测方法为外标法。
测量并作出标准丙烯酰胺单的峰面积与质量曲线,再测出待测物中的丙烯酰胺单体的谱图,测出峰面积,与标准曲线对比就能得出等测聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体质量及质量分数。
3气相色谱法
此方法亦是已列入中华人民共和国国家标准,适用于丙烯酰胺含量高于
0.01%,特别是高于0.05%粉状及胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚丙烯酸胺中残留丙烯酰胺含量的侧定。
本检测方法原理为用规定体积和浓度的甲醇水溶液浸取聚丙烯酰胺至平衡,用气相色谱法测定浸取液中丙烯酸胺色谱峰面积,并将其与丙烯酰胺标准样品的工作曲线比较,即可得至聚丙烯酰胺中残留丙烯酸胺的含量。
该检测方法所用浸取液为体积比为8:2的甲醇:水溶液,流动相的载气为氮气,固定相为涂有聚乙二醇固定液的Chromosorb W-HP型担体,色谱柱为填充柱,检测器为氢火焰离子化检测器,测定方法为外标标准曲线法。
该检测中的浸取操作为:对于粉状聚丙烯酰胺试样,在已经干燥好的100mL 磨口具塞锥形瓶中称量2.9-3.1g试样,准确至0.00 01g ,用移液管吸取30mL甲醇水的混合溶剂于其中,盖好瓶塞,摇动锥形瓶,使试样分散均匀,在室温下放置20h。
然后将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器上,勿使瓶塞松动,于室温下振荡4h。
静置后取上层清液作为试样溶液;对于胶状聚丙烯酰胺试样,在已干燥的250mL磨口具塞锥形瓶中称量9-11g试样,准确至0.0001g,往其中加人相当于试样含水体积4倍的甲醇,盖好瓶塞,再像上面一样摇动并放置。
4紫外分光光度法
此检测方法原理为用紫外分光光度法测聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体含量,用紫外分光光度计测不同浓度的纯丙烯烯酰胺单体的吸光度,作出吸光度与浓度的标准曲线,再同样的方法测出聚丙烯酰胺水溶液的吸光度,从标准曲线中得到丙烯酰胺的单体的浓度,且作聚丙烯酰胺水溶液的吸收曲线实验、温度选择实验、酸度比较实验、加标回收法等讨论了此方法的可行性、准确性与灵敏性。
光度分析法是利用原子和分子吸收光谱建设立起来的。
当一束平行单位色光通过任何均匀、非散射的固体、液体或气体介质里,一部分会被吸收,一部分会
透过介质,一部分会被器皿的表面反射,而对光的吸收程度与介质中物质的浓度、介质厚度及入射光波长有关。
朗伯和比尔定律更是说明了当相同强度的平行单位色光垂直照射到长度也相同的液层时,液层的吸光度与溶液中某质物的浓度成正比。
这样我们就可以通过测不同浓度的质物的吸光度来测其浓度。
该实验中作者将聚丙烯酰胺溶于水中,再有紫外分光光度计测其在205nm处的吸光度,并与在205nm处测得的丙烯酰胺吸光度-浓度标准曲线对比,得到产品中的丙烯酰胺单体含量。
作者还在波长190-250nm范围内分别对聚丙烯烯酰胺与丙烯酰胺进行了吸收曲线扫描,确定了波长在205nm处丙烯酰胺单体不受聚丙烯酰胺的影响。
当然,也用了其它方法验证了该测定方法的可行性。
5其它测定方法
①气质联用
气相色谱-质谱法是目前最常用的检测丙烯酰胺方法之一,GB /T50091204 - 2005规定采用的色谱质谱条件:色谱柱采用DB52MS柱或柱效相当的色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),柱升温程序为65℃保持110 min,再以15℃/min 升到280℃,保持15min。
进样口温度为260℃,离子源温度230℃,接口温度280℃,离子源:E I源,70 eV。
选择离子监测方式(SIM)或选择离子储存方式(SIS),选择监测离子m / z::152,150,108,106。
载气为氦气(纯度99.99%),流速1100 mL /min,进样方式不分流进样,恒流测定,进样量1μL。
②液质联用
液相色谱(LC)是检测丙烯酰胺的常用方法之一,有单独用液相色谱的,如离子排阻液相色谱由于单一的液相色谱有一定的局限性,更常用的是LC-MS 联用,LC-MS的技术现在已经发展的很成熟了。
LC的优点是在预处理样品后,不需要衍生化,可以直接进样检测,使操作大大简化。
③用于其它行业的检测丙烯酰胺含量的方法
QuEChERS-气相色谱法快速测定油条中的丙烯酰胺[16]。
QuEChERS法是指quick,easy,cheap,effective,rugged and safe(快速,简单,便宜,有效,坚固和安全)的方法。
该检测方法中,作者用石英毛细管作色谱柱,氮气作载气,氢火焰离子化检测器(FID检测器)的气相色谱标准曲线法检测。
油条中的丙烯酰胺用乙腈提取、正己烷去脂、PSA吸附剂净化,并做了加标回收法以验证该检测方法的可行性。