GCMS法测定食品中的丙烯酰胺精讲

食品中的丙烯酰胺测定方法
丙烯酰胺（Acrylamide）是一种可能致癌的物质，常常存在于高温加热处理过的淀粉含量较高的食品中，如薯片、炸薯条、烤面包、咖啡等。

以下是常用的几种丙烯酰胺测定方法：
1. 气相色谱质谱联用（GC-MS）：此方法是目前应用最广泛的丙烯酰胺测定方法。

它的原理是通过气相色谱将丙烯酰胺从食品中分离出来，然后通过质谱仪进行定性和定量分析。

2. 高效液相色谱法（HPLC）：此方法通过液相色谱将丙烯酰胺分离并测定。

在此方法中，常用的检测指标是丙烯酰胺与其他化合物的相对保留时间。

3. 高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FL）：此方法利用丙烯酰胺与某些荧光试剂产生可检测的荧光信号，通过高效液相色谱仪进行分离和测定。

4. 同位素稀释质谱法（IDMS）：此方法使用同位素标记的丙烯酰胺，通过质谱仪进行定量分析。

这种方法具有高样品净化效果和高灵敏度的优点。

需要注意的是，不同的食品可能需要不同的测定方法，具体选择方法应根据实际情况进行判断。

食品中丙烯酰胺的危害暴露评估及检测方法丙烯酰胺（Acrylamide）是一种无色结晶性固体，常用于工业生产中的分散剂、沉淀剂、水处理剂等。

然而，研究发现丙烯酰胺也存在于食品中，并被列为潜在致癌物质。

本文将重点介绍食品中丙烯酰胺的危害性、暴露评估与检测方法。

1.食品中丙烯酰胺的危害性：丙烯酰胺在高温条件下与氨基酸、蛋白质和糖类反应，形成劣质蛋白质，同时产生多种毒性物质。

大量临床研究表明，丙烯酰胺可致癌、致突变和致畸性。

动物实验表明，长期摄入含丙烯酰胺的食物可导致多种癌症，如肠癌、泌尿系统肿瘤等。

此外，丙烯酰胺还可能对中枢神经系统、生殖系统和内分泌系统造成损害。

2.食品中丙烯酰胺的暴露评估：目前，食品中丙烯酰胺的暴露主要通过膳食摄入途径。

暴露评估需要考虑丙烯酰胺在食品加工过程中的形成机制和影响因素。

影响丙烯酰胺形成的因素包括原料成分、加工工艺和条件等。

相关研究发现，淀粉类食品和谷类食品，如炸薯条、面包、烤面包、饼干等丙烯酰胺含量较高。

在评估食品中丙烯酰胺的暴露风险时，需要结合食品的消费量和频率进行综合分析。

3.食品中丙烯酰胺的检测方法：目前，食品中丙烯酰胺的检测方法主要包括色谱质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）等。

其中，GC-MS方法是最常用的定量分析方法，其具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等优点。

HPLC方法适用于对大样品量进行分析，但其对于复杂样品的分离能力较弱。

GC方法则适用于固定样品的分析，但其对于分子量较大的化合物分析较困难。

此外，快速减少食品中丙烯酰胺含量的方法包括低温冷冻、酸碱处理、热交换反应和选择性催化等。

综上所述，食品中丙烯酰胺的存在对人体健康构成一定威胁，因此需要进行暴露评估和检测。

在评估食品暴露风险时，需要考虑食品加工条件和加工工艺对丙烯酰胺生成的影响。

同时，选择合适的检测方法可以有效地监测食品中丙烯酰胺的含量，从而保障食品安全。

最后，通过合理控制食品加工过程和选择低丙烯酰胺生成的食品原料，可以减少食品中丙烯酰胺的含量，从而降低其对人体健康的潜在风险。

液相色谱/质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺杨金萍天津市东丽区卫生防病站李明元天津市卫生防病中心采用简单且费用低廉的液相色谱/质谱(LC/MS)方法定量测定各种食品中的丙烯酰胺(AA)。

设备：LC/MS系统—本试验是通过带有标准电喷雾探针的四极微型质谱平台LCZ(Micromass UK有限公司,Cheshire， UK)完成的，LC系统为Waters Alliance 2690系列,LC分析柱为 YMC ODS-AQ TM,5μm，120A,2.0mm×150mm(Waters公司,Milford,MA)。

SPE萃取柱—Sep-Pak® Plus C(Waters公司,022515)。

18Basic)。

均质器--Tekmar Tissumizer TM(SDT-1810)或Ultra-Turrax® (T18试剂：ACS级二氯乙烯—(对人类可能的致癌物，使用时应通风及采用适当的个人防护设施)。

甲酸(88%纯度)和丙烯酰胺(AA含量大于99.9%)--Omni-Pur®，EM Science 公Ω司产品(Gibbstown,NJ)。

高纯度乙酸乙酯和乙腈—BurdickJackson(Muskegon,MI)。

ACS级无水硫酸钠--Ultra Resi-Analyzed® (12-60目),Mallinckrodt Baker 有限公司产品(Phillipsburg,NJ)。

同位素标记的丙烯酰胺(1-13C-AA,99%)—CDN Isotopes公司产品(Pointe-Claire,Quebec)。

乙酸铵--Sigma Ultra,含量大于98%,Sigma-Aldrich公司产品(St.Louis,MO)。

LC流动相—10mmol乙酸铵的水溶液，以甲酸调节pH至4.6。

水—用实验室Millipore系统产生的电阻系数(R)大于10MΩ/cm的水。

标准：以乙酸乙酯配制如下浓度的校准标液：0,0.25,0.75,1.5,3.0,及5.0ng/μL 的丙烯酰胺(每一标准含有4.5ng/μL13C-AA)。

GC／MS测定锅巴中丙烯酰胺含量
郭志峰;张丽霞;王家强;宋彩瑜;王磊
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2009()12
【摘要】建立了一种测定市售锅巴中的丙烯酰胺含量的方法。

该法样品前处理不必经过溴化衍生,样品脱脂后用水提取丙烯酰胺,提取液过活性炭柱,再用乙酸乙酯将活性炭柱中吸附的丙烯酰胺洗脱。

洗脱液浓缩后经气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析,检测限为0.06 mg/kg,适合测定市售锅巴中的丙烯酰胺的含量。

还考察了丙烯酰胺在水的固液两相中的分配比。

【总页数】3页(P91-93)
【关键词】丙烯酰胺;锅巴;GC/MS
【作者】郭志峰;张丽霞;王家强;宋彩瑜;王磊
【作者单位】河北省分析科学技术重点试验室,河北大学理化分析研究中心,保定071002
【正文语种】中文
【中图分类】O557.63
【相关文献】
1.GC-MS测定食品中丙烯酰胺含量的定量方法比较 [J], 廖燕芝;黄辉;杨代明;张继红
2.HPLC-MS/MS快速测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量 [J], 杨旺火;黄永辉;陈言凯;
刘飞;周鹏;柯振华;吴少明
3.GC和GC-MS法测定饮料中香兰素和乙基香兰素含量 [J], 彭飞进;徐幸;舒平;毛永杨;张燕;赵浩军;杨卫花;郭启新
4.SPE-HPLC-ESI-MS-MS测定常见焙烤及油炸食品中丙烯酰胺的含量 [J], 李双宜;李蓉;张朋杰;邱霞;李向丽
5.GC-MS、GC-FID测定粉丝中的石蜡含量 [J], 舒平;杨卫花;甘献明
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

周媛 新疆伊犁州食品药品检验所气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺胺，通过涡旋方式混匀再加入３５ｍＬ的水溶液和１０ｍＬ的甲醇溶液，最后加入３ｍＬ的Ｃａｒｒｅｚ　ＩＩ　溶液和３ｍＬ的　Ｃａｒｒｅｚ　Ｉ溶液。

经过１ｍｉｎ的涡旋和１０ｍｉｎ的超声后再进行１５ｍｉｎ速率为１５００ｒ／ｍｉｎ的离心。

对得到的溶液进行过滤，过滤到另一支离心管中，做好衍生化的准备。

将８ｇ已经烘烤过的ＨＢｒ加入到样品溶液中，并进行溶解，用当量的氢溴酸进行ｐＨ值的调节，将ｐＨ值控制在２～４之间，再将１５ｍＬ的溴水加到里面进行涡旋混匀，然后再放置到温度为５℃的冰箱进行冷藏１ｈ以上。

冷藏结束将离心管取出，将多余的溴用１．５ｍｏｌ／Ｌ的硫代硫酸钠去除，直到出现黄的完全消失的现象出现。

再将溶液转移到分液漏斗中，用５５ｍＬ、１５ｍＬ体积比为４：１的乙酸乙酯－正己烷混合溶液分两次进行液液的萃取对有机相进行和并，在４５℃的状态下进行旋转蒸发到≈２ｍＬ，用氮吹仪进行吹干并在最后用１ｍＬ的正己烷进行定容，再过０．５μｍ的有机相滤膜，将０．１５ｍＬ的三乙胺加入进去，再进行ＧＣ－ＭＳ的测定。

GC-MS仪器参数和测定条件（１）气相色谱部分。

弹性石英毛细管柱ＨＰ－１７ｍｓ，３５ｍ×０．３ｍｍ　ｉ．ｄ．　，０．２５μｍ；温度：程序升温的初始温度是４０℃，进行１０℃／ｍｉｎ　持续升温到１３０℃，再以２０℃／ｍｉｎ持续升温到２７０℃，恒定３ｍｉｎ；进样器的温度要在２５０℃；还有接口的温度：２８０℃；不分流进样以及１μＬ的进样量；１ｍＬ／ｍｉｎ的载气流速。

（２）质谱部分。

１４５℃的四极杆；２４０℃的离子源温度和７０ｅＶ的电子量。

蛋白变性质的结果探讨含有较高蛋白质的面包和炸薯条，利用Ｃａｒｒｅｚ　Ｉ和Ｃａｒｒｅｚ　ＩＩ对蛋白质的基质进行蛋白质的沉淀。

同一个阳性的面包样品，在没有加入使蛋白变性的溶剂得到的萃取离子流色谱中的待测组峰处出现了干扰现象，反之，在进行蛋白变性净化后的色谱中的待测峰处没有出现干扰现象，所以，蛋白质变性净化的功能可以有效的消除干扰。

气相色谱-离子阱二级质谱测定食品中丙烯酰胺残留邓晓军;胡国华;朱坚;李波;郭德华【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2007(043)004【摘要】建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检测食品(薯条,薯片,咖啡,饼干和膨化食品)中丙烯酰胺残留量的方法.样品中丙烯酰胺采用去离子水提取,正己烷脱脂后石墨化碳黑小柱净化,溴水衍生后GC-MS/MS进行分析.方法在10～1 000 μg·L-1浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.999,检出限为4.02μg·kg-1,在10,100,1 000 μg·kg-1三个水平的相对标准偏差为8%～12%,回收率为68.3%～105.2%.结果表明,相对于GC-MS方法,GC-MS/MS分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足食品的丙烯酰胺检测大批量筛选要求.【总页数】4页(P256-259)【作者】邓晓军;胡国华;朱坚;李波;郭德华【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海大学,生命科学学院,上海,200444;上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海出入境检验检疫局,上海,200135【正文语种】中文【中图分类】O657.37【相关文献】1.菌类食品中多种有机磷农药的气相色谱-离子阱二级质谱联用法测定 [J], 薛平;杜利君;陈勇;宋欢;张晓峰2.气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定 [J], 丁罡斗;李翔;仲维科;张垚;孙毅之;刘汉霞;陈彦长;王大宁3.气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药的残留量 [J], 庄件兵;徐慧;武晓静;赵厚民4.同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯 [J], 丁罡斗;李翔;刘汉霞;仲维科;贺银凤;张垚;孙毅之5.气相色谱-离子阱二级质谱法测定猪肉中的氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留 [J], 丁罡斗;许秀丽;仲维科;贺银凤;李翔;张垚;孙毅之因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

食品中丙烯酰胺的测定及其含量控制方法内容要求以什么方式来检测和控制含量等
一、引言
丙烯酰胺，是一种有毒的有机化合物，它主要用于食品包装、制作食品添加剂和添加剂等。

丙烯酰胺对人体的毒性有一定的负面影响，因此必须控制其在食品中的暴露量。

二、丙烯酰胺的检测和控制方法
（一）丙烯酰胺的检测方法
1、通过色谱法，可以检测出丙烯酰胺的含量。

这种方法利用高效液相色谱技术对丙烯酰胺进行分析，通过测定标准品的含量以确定其在食品中的含量。

2、也可以使用薄层层析技术进行检测，薄层层析可以检测出气相色谱试剂的含量。

3、还可以通过红外分光光度法，检测出食品中的丙烯酰胺含量，以此来确定其在食品中的含量。

（二）丙烯酰胺的控制方法
1、控制食品包装材料中丙烯酰胺的含量:在使用食品包装材料的过程中，应严格控制丙烯酰胺含量，以防止丙烯酰胺的残留进入食品中。

2、控制食品添加剂中的丙烯酰胺含量：食品添加剂中的丙烯酰胺应严格控制，以免进入食品中。

3、严格控制食品加工过程中丙烯酰胺的含量：在食品加工过程中，应避免食品接触到丙烯酰胺含量高的物质，以免其在食品中污染。