《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱质谱法》

丙烯酰胺Acrylamide1 范围本方法规定了液相色谱-质谱法测定化妆品中丙烯酰胺的含量。

本方法适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定。

2 方法提要样品经过提取后，用液相色谱-质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特征离子丰度比进行定性，丙烯酰胺与内标峰面积比定量。

本方法对丙烯酰胺的检出限为0.00005 µg，定量下限为0.0002 µg；取样量为0.2g时，检出浓度为0.1 mg/kg，最低定量浓度为0.4 mg/kg。

3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 丙烯酰胺，纯度大于等于99.0%。

3.2 氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3），纯度大于等于98%。

3.3 醋酸铵。

3.4 乙腈，色谱纯。

3.5 甲醇，色谱纯。

3.6 空白化妆品样品：选择不含丙烯酰胺的化妆品作为空白样品。

3.7 乙腈溶液[φ（乙腈）= 10%]：量取10mL乙腈（3.4）置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

3.8 醋酸铵溶液[c（醋酸铵）= 0.02 mol/L]：称取醋酸铵0.08g，置50mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，即得浓度约为0.02 mol/L的醋酸铵溶液。

3.9 丙烯酰胺标准储备溶液[ （丙烯酰胺）= 0.5g/L]：称取丙烯酰胺标准品（3.1）50mg（精确到0.1 mg）置100mL量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为0.5g/L的丙烯酰胺标准储备溶液。

4 仪器和设备4.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2 天平。

4.3 超声波清洗器。

—1 —4.4 高速离心机。

4.5 精密移液器。

4.6 涡旋振荡器。

5 分析步骤5.1 标准系列溶液制备5.1.1 丙烯酰胺标准溶液按照表1操作，分别精密量取一定体积的丙烯酰胺标准储备溶液（3.9）置10 mL量瓶中，以乙腈溶液（3.7）稀释并定容至刻度，得不同浓度的丙烯酰胺系列标准溶液。

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺王晓波;宋帅帅;田立平;郑振魁;王立明【摘要】建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺的方法。

采用0.45μm的乙酸纤维滤膜过滤水样，DiKMA Proelut AC小柱（500mg/6mL）富集，Waters Symmetry C18液相色谱柱（5.0μm×4.6mm×250mm），以水和甲醇（体积比95：5）为流动相进行分离，以外标法定量分析。

该方法在0.2μg/L到10.0μg/L 有良好线性范围0.9993，方法的最低检出限（MLD）为0.02μg/L，加标回收率范围为82.6%～91.2%，该方法适用于饮用水中微量丙烯酰胺的分析。

【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】4页(P50-53)【关键词】固相萃取;高效液相色谱;丙烯酰胺【作者】王晓波;宋帅帅;田立平;郑振魁;王立明【作者单位】潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041【正文语种】中文高分子聚丙烯酰胺(PAA)作为絮凝剂，被广泛用于水的净化，这些高聚物中含有一定量的丙烯酰胺（AA）单体[1]，丙烯酰胺是一种致癌物质[2]，已被国际癌症研究所（IARC）列为IIA 类致癌物，还能引起周围神经系统疾病（如对手臂和腿的周围神经系统的损伤），世界卫生组织（WHO）饮用水水质标准和我国新施行的饮用水卫生标准（GB 5749-2006）中均规定饮用水中的丙烯酰胺最高含量不得超过0.5μg/L[3～5]。

目前，国内外测定饮用水中丙烯酰胺的方法主要有丙烯酰胺的衍生化法液液萃取进行气相色谱测定，气-质联用法及液-质联用法，前者衍生的步骤操作繁琐，后者一般的实验室可能不具备相应的条件。

《水质丙烯酰胺的测定固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明（送审稿）《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准编制组2012年10月目次1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制订的必要性分析 (1)2.1 丙烯酰胺的环境危害.......................... .. (1)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2)2.3 新建标准方法的优势 (2)3 国内外相关分析方法实施情况与存在问题 (2)4 标准制订的基本原则和技术路线 (3)4.1 标准制订的基本原则 (3)4.2 标准的适应范围和主要技术内容 (3)4.3 标准制订的技术路线 (3)5 方法研究报告 (5)5.1 方法研究的目的 (5)5.2 方法原理 (5)5.3 试剂和材料 (5)5.4 仪器和设备 (6)5.5 样品 (6)5.6 分析步骤............................. (7)5.7 结果计算与表述 (9)5.8检出限、精密度和准确度 (10)5.9 质量保证和质量控制 (12)6 方法验证 (12)6.1 方法验证方案 (13)6.2 方法验证过程 (13)7 标准主要技术内容的解释 (13)8 对实施本标准的建议 (14)9 质量保证和质量控制 (14)9.2 空白 (14)9.2 加标 (14)9.3 平行样 (14)9.4 校准标准点 (14)10 参考文献 (14)《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明1. 项目背景1.1 任务来源《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准的制定工作，是按照陕西省质量技术监督局陕质监标【2011】第6号文《关于下达2011年第一批地方标准修制订计划的通知》规定起草的，由陕西省环境监测中心站负责制定，项目计划编号为25号。

1.2 工作过程标准制定任务下达后，陕西省环境监测中心站立即成立了标准编制组。

丙烯酰胺中微量丙烯酸含量的高效液相色谱法分析佚名【摘要】建立了一种测定丙烯酰胺溶液中的微量丙烯酸含量的高效液相色谱法。

采用常见的 Agilent ZORBAX NH2液相色谱柱(5μm，4.6 mm×250 mm)，流动相为甲醇/水/磷酸盐体系，检测波长是205 nm，丙烯酸的保留时间在4.30 min左右，检出限为0.05 mg/L（S/N=3），外标法定量测定。

试样浓度在0.5 mg/L 到20.0 mg/L范围内均有良好的线性关系，线性相关系数可达0.9997；当试样加标浓度为1.0、5.0、10.0 mg/L 时，加标回收率在87%~97%之间，RSD≤2.14%。

此方法可成功应用于测量丙烯酰胺中微量的丙烯酸含量。

%A high performance liquid chromatography (HPLC) method was established to determine trace acrylic acid content in acrylamide solution. Through external standard method, the quantity of acrylic acid was determined by utilizing Agilent ZORBAX NH2 liquid chromatographic column (5 μm, 4.6 mm×250 mm), mobile phase of methanol/ water / phosphate system, 205 nm detection wavelength. The retention time of acrylic acid is at about 4.30 min, and the detection limit is 0.05 mg/L (S/N=3). As a result, when the sample concentration is between 0.5 mg/L to 20.0 mg/L , a good linear relationship can be obtained, and the linear correlation coefficient can reach to 0.999 7; When the external standard sample concentration is individually 1.0, 5.0, 10.0 mg/L, the recovery rate of standard sample is in the range of 87%~97%, RSD is less than or equal to 2.14%. This method can measure the trace content of acrylic acid in acrylamide.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】4页(P1990-1992,2009)【关键词】丙烯酸;丙烯酰胺;液相色谱【正文语种】中文【中图分类】O657丙烯酰胺是白色晶体化学物质，做为合成聚丙烯酰胺的原料，是一种重要的化工原料。

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测地表水中丙烯酰胺付晓燕;李振国;包艳英;刘景泰【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱测定地表水中丙烯酰胺的分析方法。

水样经0.22μm微孔滤膜过滤，直接进样，通过多反应监测（71.8→54.9）定性，外标法定量，方法的检出限为0.1μg/L，回收率为97.8％～98.7％，6次测定值相对标准偏差小于7.0％，为地表水中丙烯酰胺的监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。

%A comprehensive analytical method has been developed for the determination of acrylamide in surface water by UPLC-MS-MS. The water samples can be determined directly after filtration without enrichment. The qualitative and quantitative analyses are carried out for the analyte in the multiple reaction monitoring ( MRM) mode, and results show that the detection limit of the method was 0�1 μg/L. The recovery rate was 97�8%-98�7%, and relative standard error was less than 7�0%. The result shows that the rapid, accurate and sensitive method is suitable for monitoring accuracy in surface water.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P77-79)【关键词】丙烯酰胺;超高效液相色谱-质谱;地表水【作者】付晓燕;李振国;包艳英;刘景泰【作者单位】大连市环境监测中心，辽宁大连116023;大连市环境监测中心，辽宁大连116023;大连市环境监测中心，辽宁大连116023;大连市环境监测中心，辽宁大连116023【正文语种】中文【中图分类】X830.2丙烯酰胺(acrylamide)，已被国际癌症研究中心(IRAC)列为ⅡA类致癌物。

液相色谱/质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺杨金萍天津市东丽区卫生防病站李明元天津市卫生防病中心采用简单且费用低廉的液相色谱/质谱(LC/MS)方法定量测定各种食品中的丙烯酰胺(AA)。

设备：LC/MS系统—本试验是通过带有标准电喷雾探针的四极微型质谱平台LCZ(Micromass UK有限公司,Cheshire， UK)完成的，LC系统为Waters Alliance 2690系列,LC分析柱为 YMC ODS-AQ TM,5μm，120A,2.0mm×150mm(Waters公司,Milford,MA)。

SPE萃取柱—Sep-Pak® Plus C(Waters公司,022515)。

18Basic)。

均质器--Tekmar Tissumizer TM(SDT-1810)或Ultra-Turrax® (T18试剂：ACS级二氯乙烯—(对人类可能的致癌物，使用时应通风及采用适当的个人防护设施)。

甲酸(88%纯度)和丙烯酰胺(AA含量大于99.9%)--Omni-Pur®，EM Science 公Ω司产品(Gibbstown,NJ)。

高纯度乙酸乙酯和乙腈—BurdickJackson(Muskegon,MI)。

ACS级无水硫酸钠--Ultra Resi-Analyzed® (12-60目),Mallinckrodt Baker 有限公司产品(Phillipsburg,NJ)。

同位素标记的丙烯酰胺(1-13C-AA,99%)—CDN Isotopes公司产品(Pointe-Claire,Quebec)。

乙酸铵--Sigma Ultra,含量大于98%,Sigma-Aldrich公司产品(St.Louis,MO)。

LC流动相—10mmol乙酸铵的水溶液，以甲酸调节pH至4.6。

水—用实验室Millipore系统产生的电阻系数(R)大于10MΩ/cm的水。

标准：以乙酸乙酯配制如下浓度的校准标液：0,0.25,0.75,1.5,3.0,及5.0ng/μL 的丙烯酰胺(每一标准含有4.5ng/μL13C-AA)。

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留冯岸红;幸苑娜;叶淋泉;林志惠;赵彦;陈泽勇【摘要】采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。

以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺，萃取液经 C18固相萃取柱净化后，在 Waters Atlantic T3色谱柱上分离，以0．1％（φ）甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。

质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。

丙烯酰胺的质量浓度在1．0～20．0μg·L－1范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）为0．001 mg·kg－1，测定下限（10S／N）为0．01 mg·kg－1。

加标回收率在90．8％～108％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）小于7．0％。

采用该方法分析15批次不同的化妆品，有一批次样品检出丙烯酰胺，质量分数为1．2 mg·kg－1。

%UHPLC-MS/MS with atmospheric pressure chemical ionization (APCI)and triple quadrupole was applied tothe determination of acrylamide residue in cosmetics.Water was used asthe solvent to extract acrylamide from the sample,and the extracted solution was purified with a C18 solid phase extraction column and then separated on a Waters Atlantic T3 chromatographic column with a mixture of 0.1% (φ)formic acid and methanol as the mobile phase for gradient elution.APCI and MRM were adopted in MS analysis.Linear relationshipwas found between the peak area and the mass concentration of acrylamide in the range of 1.0-20.0 μg·L-1 ,with detection limit (3S/N)of0.001 mg·kg-1 and the lower limit of determination (10S/N)of 0.01 mg·kg-1 .Recovery obtained by standard addition method were in the range of 90.8%-108% and RSD′s (n=6)were less than 7.0%. The method was used toanalyze 15 different batches of cosmetics and acrylamide was detected in one sample with the mass fraction of 1.2 mg·kg-1 .【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)008【总页数】6页(P941-946)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;丙烯酰胺;化妆品;大气压化学电离源【作者】冯岸红;幸苑娜;叶淋泉;林志惠;赵彦;陈泽勇【作者单位】深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131【正文语种】中文【中图分类】O657.63丙烯酰胺(AA)俗称丙毒,属于水溶性化合物,以聚合物或者单体形式存在。

第49卷第12期2021年6月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.49No.12Jun.2021超高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的丙烯酰胺沈权打胡凌霄2,杜宇峰2,朱丽波2,陈凯2,冯加永2(1宁波市奉化区环境保护监测站，浙江宁波315142；2浙江省宁波生态环境监测中心，浙江宁波315142)摘要：研究建立了水吸收-超高效液相色谱-串联质谱法检测空气中丙烯酰胺的方法。

空气中丙烯酰胺用水吸收的方法采集，经0.2pm的滤膜过滤之后直接进入超高效液相色谱-串联质谱检测。

丙烯酰胺采用HILIC色谱柱分离，4min之内即完成了液相色谱过程。

本方法对空气中的丙烯酰胺方法检出限可达1.11pg/m3,在2.22-6.66mg/m3范围内线性良好，相关系数为0.9995o在10.0、100和1000pg/L三个水平加标实验(水溶液加标浓度)中，丙烯酰胺平均回收率为81.1%-87.4%,日内相对标准偏差为3.9%-8.7%,日间相对标准偏差为6.5%-17.5%。

该方法能够满足空气中丙烯酰胺的快速测定要求。

关键词：水吸收；超高效液相色谱-串联质谱法；丙烯酰胺；空气中图分类号：TH744.1文献标志码：B文章编号：1001-9677(2021)012-0125-03 Determination of Acrylamide in Air by Ultra PerformanceLiquid Chromatography Mass SpectrometrySHEN Quan1,HU Ling-xiao2,DU Yu-feng2,ZHU Li-bo2,CHEN Kai2,FENG Jia-yong2(1Environment Monitoring Station of Fenghua,Ningbo,Zhejiang Ningbo315142；2Environment Monitoring Center of Ningbo,Zhejiang,Zhejiang Ningbo315142,China)Abstract:A method was established to detect acrylamide in the air which was collected by water absorption and detected by ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry.And the collected samples were directly tested after being filtered through a0.2pm filter membrane.Acrylamide was separated by HILIC chromatographic column,and the liquid chromatographic process was completed within4minutes.The detection limit of this method for acrylamide in air was 1.11pg/m3,the results was in good linearity between 2.22pg/m3and 6.66mg/m3,and the correlation coefficient was0.9995.At the spiking levels of10.0,100,and1000pg/L(aqueous solution spiked concentration),the mean recovery of acrylamide was81.1%~87.4%.RSD within day were3.9%~8.7%,andRSD between days were 6.5%~17.5%.This method can meet the requirements of rapid determination of acrylamide in air.Key words：water absorption；UPLC-MS/MS;acrylamide；air丙烯酰胺是由丙烯睛水化反应生成的无色透明晶体，分子结构简式为CH2-CHCONH?。