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气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺白静;王会【摘要】采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺。
本次研究提取食品样品中丙烯酰胺经水与醇类等极性溶剂，经高速冷冻离心过滤以及固相萃取柱进行净化，溴化衍生后采用气相色谱进行分离并以质谱联用法来测定食品中的丙烯酰胺含量。
丙烯酰胺在浓度为5~500μg/L范围内具有良好的线性关系，相关线性系数为r=0.99892；定性检出限为1.7μg/kg，定量检出限5μg/kg，回收率在96%以上；相对标准偏差在6.7%以下。
采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺能够满足分析要求，在实验的过程中具有操作简单、准确可靠、干扰少以及快速等特点，值得大力推广使用。
%Objective:To investigate the use of gas chromatography-mass spectrometry of acrylamide in food.Methods:The study sample extraction of acrylamide in food by the water and alcoholand other polar solvents,by high speed centrifugation and frozen solid phase extraction column purification,after the bromide derivative is separated by gas chromatography and mass spectrometry to determinethe acrylamide levels in food.Results:The concentration of acrylamide in 5-500μg/having a good linearity withi n the range L, the linear correlation coefficient r=0.99892;qualitative detection limit of 1.7μg/kg,limit of quantification was 5μg/kg,the recoveries 96 % or more;and the relative standard deviation of 6.7% or less.Conclusion:gas chromatography-mass spectrometry acrylamide in foods to meet the analytical requirements,is simple,accurate and reliable,and fast and so little interference in the course of the experiment,which is worth promoting use.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2016(042)007【总页数】2页(P102-102,132)【关键词】气相色谱;质谱联用法;食品;丙烯酰胺【作者】白静;王会【作者单位】河南应用技术职业学院，河南郑州450000;河南应用技术职业学院，河南郑州 450000【正文语种】中文【中图分类】TS207丙烯酰胺是一种结构简单的小分子化合物，具有水溶性，为白色结晶状固体，被列为IIA类致癌物［1］。
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY食品科技2009年第34卷第6期自2002年4月瑞典国家食品管理局(NFA)和斯得哥尔摩大学研究人员报道在某些油炸或焙烤食品中含有丙烯酰胺[1-3]，由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性[5-6]。
因此，近几年来食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注，警告公众关注食品中的丙烯酰ＲＰ－ＨＰＬＣ－ＤＡＤ法测定油炸食品中丙烯酰胺Determination of acrylamide in fried food by RP-HPLC-DADYANG Kui-hua,LI Guo-lan,LI Song,TANG Kai-hui *(Mianyang Normal University department of Chemistry and Chemical Engineering,Mianyang 621000)Abstract:Acrylamide in fried food was extracted by methanol under ultrasonic wave.High performance liquidchromatography (HPLC )equippied with diode array detector (DAD )and C 18reversed phase column was employed for detection of acrylamide using methanol ∶water (5∶95)as the mobile phase with 0.80mL/min flow rate at column temperature of 40℃and the injection volume was 10μL.Qualitative analysis of acrylamide was based on its retention time according with the standard sample and on its ultraviolet spectra surveyed by DAD.Quantitative analysis was carried out at a wavelength of 210nm and the external standard method was used.The results showed that calibration curve had high linear correlation (r=0.9990)and,the linear correlation range is between 0.01~0.50μg/mL.The mean recovery was 98.84%with RSD=2.08%and the detection limit was 0.002μg/g.The method stablished was sensitive,facile and accurate from the confirmation by application to various fried food samples.Key words:fried food;acrylamide;diode array detector;HPLC杨葵华，黎国兰，李松，汤开惠*(绵阳师范学院化学与化学工程学院，绵阳621000)摘要：以甲醇为提取剂，用超声波法提取样品中丙烯酰胺，在配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱(HPLC)上，采用C 18反相柱，流动相为甲醇∶水(5∶95)，流速为0.80mL/min ，进样量为10μL ，柱温为40℃。
烹饪食物中丙烯酰胺的检测及变化规律李河山【摘要】建立一种快速、高效的固相萃取-高效液相色谱法检测烹饪食物中丙烯酰胺含量的分析方法,研究食物在烹饪过程中丙烯酰胺含量变化的规律.样品经5mol/L NaCl溶液提取后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集.以体积比20%的乙腈溶液作为流动相,200 nm的检测波长下检测,外标法峰面积定量.结果表明,丙烯酰胺标准溶液在0.05μg/mL~5.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999,检出限为4.5μg/kg,定量限为15.0μg/kg,加标回收率达到96.2%~98.5%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.2%.%A rapid and effective method was established for the determination of acrylamide in cooking food by high performance liquid chromatography (HPLC),and the changes of acrylamide content during the cooking process. After extracted by 5 mol/L NaCl solution , the sample was concentrated and purified by HLB solid phase extraction column. The separation of targeted use acetonitrile solution with volume ratio of 20%as mobile phase, with 200 nm as the detection wavelength and the peak area was quantified by external standard method. The linear range of acrylamide was in the range of 0.05 μg/mL-5.00 μg/mL with a correlation c oefficient of 0.999. The detection limit was 4.5 μg/kg and the quantitative limit was 15.0 μg/kg. The recovery rate was 96.2%-98.5%, and the relative standard deviation(RSD) ranged from 1.8%to 3.2%.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)019【总页数】5页(P134-138)【关键词】高效液相色谱;烹饪;丙烯酰胺【作者】李河山【作者单位】桂林理工大学,广西桂林541000【正文语种】中文Abstract：A rapid and effective method was established for the determination of acrylamide in cooking food by high performance liquid chromatography （HPLC），and the changes of acrylamide content during the cooking process.After extracted by 5 mol/L NaCl solution，the sample was concentrated and purified by HLB solid phase extraction column.The separation of targeted use acetonitrile solution with volume ratio of 20%as mobile phase，with 200 nm as the detection wavelength and the peak area was quantified by external standard method.The linear range of acrylamide was in the range of 0.05 μg/mL-5.00 μg/mL with a correlation coefficient of 0.999.The detection limit was 4.5 μg/kg and the quantitative limit was 15.0 μg/kg.The recovery rate was 96.2%-98.5%，and the relative standard deviation（RSD）ranged from 1.8%to 3.2%.Key words：high performance liquid chromatography（HPLC）；cooking；acrylamide丙烯酰胺的分子量为70.08，是一种小分子化合物，结构式如图1所示。
丙烯酰胺的气相色谱分析自从2002年四月份瑞典国家食品管理局发表有关丙烯酰胺是一种有毒的和潜在至癌的化学物的报告以来，人们就要问及油炸土豆条中含有多少丙烯酰胺? 这种炸土豆片能安全食用吗？虽然丙烯酰胺对人体的毒理作用仍在研究之中，但是它在食品中，特别是在油炸和烘烤食品中的含量在2002年以来引起很大的研究兴趣。
英国的食品标准局与公众利益科学中心（CSPI）和美国的食品与药物管理局（FDA）等都在开始测试食品中的丙烯酰胺。
研究表明，诸如土豆，大米和谷物富含碳水化合物的食品在高温下烹调会形成相对浓度高的丙烯酰胺，这点在油炸食品中确实是真的。
生的或水煮的淀粉类食品似乎不会形成可检测量的丙烯酰胺。
食品检测到最高浓度的丙烯酰胺是在油炸土豆片和土豆条中，含量在400 ~ 1200 ppb。
作为比较，世界卫生组织（WHO）规定在饮用水中其最大浓度仅为0.5 μg/l （0.5 ppb）。
美国FDA发表了一个用LC/MS/MS分析食品中丙烯酰胺方法的草案稿。
该分析过程要求一根C18反相色谱柱和高度含水的流动相（0.5%醋酸，0.5%甲醇）。
因为许多样品基体会十分复杂，在进色谱柱分析前，先要用固相萃取去除干扰物。
使用正离子电喷雾作为质谱的接口，用13C同位素标记的内标物相比较来定量。
该法仅对有限数目的基体，诸如：炸土豆片、油炸土豆条等食品进行了方法认证。
一些公有和私有的研究机构正在对其他食品在进行LC/MS/MS的认证。
气相色谱法（GC）已经应用在各种工业和环境方面定量分析丙烯酰胺。
随着对丙烯酰胺分析兴趣的增加，我们研究了使用GC来筛选食品中的丙烯酰胺的可行性。
GC是一种低成本来检测半挥发化合物有效的途径，并是许多食品研究室广泛使用的分析工具。
在本文中，我们介绍GC 来分析丙烯酰胺和讨论用固相萃取对样品进行预处理。
实验部分任何PerkinElmer的毛细柱气相色谱仪（Clarus 500，AutoSystem XL， AutoSystem等）均能使用。
理化检验-化学分册P TCA (PAR T B :C H EM.ANAL.)2007年第43卷11工作简报气相色谱法测定油炸、烘烤食品中丙烯酰胺———丙烯酰胺污染水平调查周 宇1,朱圣陶2(1.无锡市产品质量监督检验所,无锡214101; 2.苏州大学放射医学与公共卫生学院,苏州215123)摘 要:从市场上购得12种具有中国传统特色的油炸及烘烤食品,从中取得样品48个,经萃取、溴化及蒸缩等前处理步骤后对其中的丙烯酰胺含量用气相色谱法进行检测。
在气相色谱法分析中采用Eli te Wa x 毛细管色谱柱及电子捕获检测器,分析结果表明:在这些样品中均存在一定量的丙烯酰胺(3～1396μg kg -1范围内)。
对此类食品加工方法提出了改进方案以期能降低丙烯酰胺的含量。
试验中发现将氽油条的油温降低至175℃可明显降低油条中丙烯酰胺的含量,但油炸之前在原料(面粉)中加入抗氧化剂(如VC 及V E ),对降低丙烯酰胺含量并无效果。
关键词:气相色谱法;丙烯酰胺;油炸及烘烤食品中图分类号:O657 文献标识码:A 文章编号:100124020(2007)1120928203GC 2Deter mina tion of A cr yla mide in Chinese Tra ditional Deep Fr ied a nd B a ked Foodstuf f s ———A n Invest igat ion on Foodstuff Pollution by Acr yla mideZH O U Yu 1,ZHU Sheng 2tao 2(1.Wuxi Institute of S upervision and Testing of P roduct Quality ,Wuxi 214101,China;2.College of Ra diation Medicine and Public Hea lth ,Suzhou University ,S uz hou 215123,China )Abst ract :Twelve kinds of deep 2f ried a nd ba ked foodstuff s were purchase d from t he local ma rket and 48samples we re ta ken fo r analysis ,by ga s c hromatography af ter pret reatments of e xtraction ,bromination and evaporation.E lite 2Wax capilla ry column a nd electron capture detector we re used in G C analysis.Diffe rent amount s of ac rylamide (3-1396μgkg -1)were found in the se foo dstuff s.Modifications of processing of t he foo dstuff swere suggested and te sted.It wa s found that the amount of acrylamide in deep 2f ried twisted dough sticks wa s decrease d r ema rkably by lowering the oil te mpera ture during f r ying to 175℃.B ut the addition of s o me anti 2oxidant s (e.g.VC a nd V E)to the f lour befo re the f r ying proce ss did not show any help in decr easing the amount of acr yla mide.K eyw ords :Gas chromatography ;Acr ylamide ;Deep f ried a nd ba ked foodstuff s 2002年4月瑞典科学家发现在炸薯片、炸薯条、饼干、面包等经高温处理的高淀粉食品中广泛存在较高水平的丙烯酰胺。
液相色谱/质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺杨金萍天津市东丽区卫生防病站李明元天津市卫生防病中心采用简单且费用低廉的液相色谱/质谱(LC/MS)方法定量测定各种食品中的丙烯酰胺(AA)。
设备：LC/MS系统—本试验是通过带有标准电喷雾探针的四极微型质谱平台LCZ(Micromass UK有限公司,Cheshire， UK)完成的，LC系统为Waters Alliance 2690系列,LC分析柱为 YMC ODS-AQ TM,5μm，120A,2.0mm×150mm(Waters公司,Milford,MA)。
SPE萃取柱—Sep-Pak® Plus C(Waters公司,022515)。
18Basic)。
均质器--Tekmar Tissumizer TM(SDT-1810)或Ultra-Turrax® (T18试剂：ACS级二氯乙烯—(对人类可能的致癌物，使用时应通风及采用适当的个人防护设施)。
甲酸(88%纯度)和丙烯酰胺(AA含量大于99.9%)--Omni-Pur®，EM Science 公Ω司产品(Gibbstown,NJ)。
高纯度乙酸乙酯和乙腈—BurdickJackson(Muskegon,MI)。
ACS级无水硫酸钠--Ultra Resi-Analyzed® (12-60目),Mallinckrodt Baker 有限公司产品(Phillipsburg,NJ)。
同位素标记的丙烯酰胺(1-13C-AA,99%)—CDN Isotopes公司产品(Pointe-Claire,Quebec)。
乙酸铵--Sigma Ultra,含量大于98%,Sigma-Aldrich公司产品(St.Louis,MO)。
LC流动相—10mmol乙酸铵的水溶液，以甲酸调节pH至4.6。
水—用实验室Millipore系统产生的电阻系数(R)大于10MΩ/cm的水。
标准：以乙酸乙酯配制如下浓度的校准标液：0,0.25,0.75,1.5,3.0,及5.0ng/μL 的丙烯酰胺(每一标准含有4.5ng/μL13C-AA)。
食品中的丙烯酰胺测定方法一、引言丙烯酰胺是一种常见的食品添加剂，用于提高食品的质感和口感。
然而，丙烯酰胺被认为是一种潜在的致癌物质，其摄入可能对人体健康造成潜在风险。
因此，准确测定食品中的丙烯酰胺含量具有重要的意义。
本文将介绍几种常用的丙烯酰胺测定方法。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用高效液相色谱仪对样品中的丙烯酰胺进行分离和定量。
首先，将样品进行提取和净化处理，以去除干扰物质。
然后，将样品注入高效液相色谱仪进行分析。
该方法具有准确性高、灵敏度好、操作简便等优点，已被广泛应用于食品中丙烯酰胺的测定。
三、气相色谱法气相色谱法也是一种常用的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用气相色谱仪对样品中的丙烯酰胺进行分离和定量。
首先，将样品进行提取和净化处理，以去除干扰物质。
然后，将样品注入气相色谱仪进行分析。
该方法具有准确性高、灵敏度好、分析速度快等优点，常用于食品中丙烯酰胺的测定。
四、质谱法质谱法是一种高灵敏度的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用质谱仪对样品中的丙烯酰胺进行分析和定量。
首先，将样品进行提取和净化处理，以去除干扰物质。
然后，将样品注入质谱仪进行分析。
质谱法具有灵敏度高、选择性好等优点，常用于食品中丙烯酰胺的测定。
五、免疫分析法免疫分析法是一种特异性较高的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用抗体与丙烯酰胺结合形成免疫复合物，然后通过免疫反应的信号来测定样品中的丙烯酰胺含量。
免疫分析法具有操作简便、灵敏度高等优点，已被广泛应用于食品中丙烯酰胺的测定。
六、比色法比色法是一种简便经济的丙烯酰胺测定方法。
该方法利用丙烯酰胺与特定试剂发生比色反应，通过比色反应的强度来测定样品中的丙烯酰胺含量。
比色法具有成本低、操作简便等优点，常用于食品中丙烯酰胺的快速筛查。
七、结论食品中的丙烯酰胺测定方法有多种选择，包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法、免疫分析法和比色法等。
不同的方法具有不同的优缺点，可根据实际需要选择合适的方法进行分析。
