化妆品中丙烯酰胺的检测方法

聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺检测方法简介1 溴化法 (1)2液相色谱法 (2)3气相色谱法 (3)4紫外分光光度法 (3)5其它测定方法 (4)自从人们发现的丙烯酰胺对人体有害以来，人们就开始寻找检测聚丙烯酰胺中残留的丙烯酰胺单体含量的方法，以保证聚丙烯酰胺产品的无毒性。

已有列入国标的溴化法、液相色谱法、气相色谱法等方法，研究者们也在寻找各种新方法，使检测方法更简单、更经济、范围更广。

下面介绍几种已知的方法：1 溴化法此方法已列入中华人民共和国国家标准，适合于测定粉状和胶状的非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酸胺的含量。

其原理为聚丙烯酰胺中含的丙烯酰胺单体中有碳碳双键，用过量的溴酸钾与溴化钾溶液在酸性介质中反应生成过量的溴，溴极易与碳碳双键发生加成反应，待反应完成后，再加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘，再用硫代硫酸钠标准溶液回滴析出的碘。

当残留的丙烯酰胺含量高于0.5％的聚丙烯酰胺适于采用水溶液法制备试样进行测定，而当残留丙烯酰胺含量高于0.05％的聚丙烯酰胺适于采用提取法制备试样进行测定。

丙烯酰胺单体含量高的产品可以直接用产品的水溶液进行检测，溶解的聚丙烯胺对测量结果影响很小，但当丙烯酰胺单体含量低时则得考虑其对检测的影响，得用提取的方法将单体从聚合物中提取出来以待检测。

水溶液法的操作是：称取0 .3 -0.5g粉状试样或相当于0.5g固含量的胶状试样，精确至10.0001g ,置于250mL 碘量瓶中，加人100 m L蒸馏水，振荡至试样完全溶解；提取法的操作是：称取14-16g粉状试样，精确至士0.00 01g，置于250mL 锥形瓶中，用移液管加人150m L提取液，用胶塞盖紧瓶口，在高于15℃的室温下放置20 h后，在康氏振荡器上振荡4h,再用移液管准确吸取上层清液10-40mL于250mL的碘量瓶中，再加入蒸馏水使总体积为100 m L。

此检测方法中的提取液为体积比8:2甲醉一水提取液。

降低半成品饼干规模化生产过程中的丙烯酰胺含量摘要烘焙剂，还原糖和有机酸，是制作甜面包过程中对丙烯酰胺的形成最具影响力的成分。

在产业规模化饼干生产过程中针对这些组成成分的影响进行了各种试验。

用碳酸氢钠置换碳酸氢氨可减少约70％的丙烯酰胺的量。

一个解决方案来代替蔗糖转化糖浆也有类似的效果。

一些额外的酒石酸的加入可降低约三分之一的丙烯酰胺的量。

在第二次烘烤过程之后，我们对丙烯酰胺含量的积极影响仍在观察。

这些结果表明，在产业规模的基础上优化烘焙剂以及降低还原糖、有机酸的含量能有效缓解饼干产业规模化生产过程中出现的丙烯酰胺含量过高的问题，这种方法是可行的，符合高质量标准（2005年瑞士食品科学技术学会。

由Elsevier公司出版的所有权利保留）。

关键词：丙烯酰胺，减缓，饼干，烘焙剂，产业规模1.简介通过对大量的加热食品中的丙烯酰胺的检测，我们发现丙烯酰胺具有神经毒性和致癌性（弗里德曼，2003），这促使我们进行了了大量的研究，旨在缓解食品中丙烯酰胺的这种特性。

丙烯酰胺通常伴随美拉德反应进行而产生，在美拉德反应中，天冬酰胺中的自由氨基酸与还原糖或活性羰基发生反应。

在某些烘焙食品中，据观察，丙烯酰胺含量高达1000毫克/公斤（克罗夫特，塘，富恩特斯，与汉布里奇，2004）。

而含量最高的产品往往发现是那些用碳酸氢铵做烘焙剂的食品，例如姜饼糕点等产品。

模型实验表明，铵碳酸氢在甜面包烘焙中强烈促进丙烯酰胺的形成。

而用碳酸氢钠去取代碳酸氢铵作为烘焙剂却是降低烘焙过程中的丙烯酰胺含量的一种非常有效的方法。

除了烘焙剂，还原糖和天冬酰胺以及工艺条件，都影响着面包生产过程中丙烯酰胺的形成。

然而，大多数致力于降低面包烘烤过程中丙烯酰胺含量的研究都是模型试验或者是在实验室环境下操作的。

因此，在工业过程，如缓解理念及信息的落实，是非常有限的。

本研究的目的是检验不同的办法的可行性，以减少工业规模化面包生产丙过程中的烯酰胺含量。

关于采用烘焙剂，添加有机酸以及用蔗糖溶液取代转化糖浆的一些列试验及其结果将在下面一一被陈述。

附件1：化妆品中丙烯酰胺的检测方法1 范围本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺单体（CAS：79-06-1）的方法。

本方法适用于化妆品中丙烯酰胺单体含量的测定。

2 方法提要样品经过提取后，用液相色谱-串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特征离子丰度比进行定性，丙烯酰胺与内标峰面积比定量。

本方法对丙烯酰胺的检出限为0.00005 µg，定量下限为0.0002 µg；若取0.2 g样品测定，本方法对丙烯酰胺的检出浓度为0.005 mg/kg，最低定量浓度为0.025 mg/kg。

3 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。

3.1 丙烯酰胺，纯度≥ 99.0 %。

3.2 氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3），纯度≥ 98 %。

3.3 醋酸铵。

3.4 乙腈，色谱纯。

3.5 甲醇，色谱纯。

3.6 空白化妆品样品：选择不含丙烯酰胺的化妆品作为空白样品。

3.7 乙腈溶液[φ（乙腈）= 10%]：量取10 mL乙腈（3.4）置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

3.8 醋酸铵溶液[c（醋酸铵）= 0.02 mol/L]：称取醋酸铵0.08 g，置50 mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，即得浓度约为0.02 mol/L的醋酸铵溶液。

3.9 丙烯酰胺标准储备溶液[ （丙烯酰胺）= 0.5 g/L]：称取丙烯酰胺标准品（3.1）50 mg（精确到0.1 mg）置100 mL量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为0.5 g/L的丙烯酰胺标准储备溶液。

3.10丙烯酰胺系列标准溶液：按照表1操作，分别精密量取一定体积的丙烯酰胺标准储备溶液（3.9）置10 mL量瓶中，以乙腈溶液（3.7）稀释并定容至刻度，得不同浓度的丙烯酰胺系列标准溶液。

3.11内标工作溶液：称取氘代丙烯酰胺标准品10 mg（精确到0.1 mg）置100 mL 量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为100 μg/mL 的氘代丙烯酰胺储备溶液，然后精密量取氘代丙烯酰胺储备溶液1mL置50 mL 量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为2 μg/mL 的氘代丙烯酰胺内标工作溶液。

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留冯岸红;幸苑娜;叶淋泉;林志惠;赵彦;陈泽勇【摘要】采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。

以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺，萃取液经 C18固相萃取柱净化后，在 Waters Atlantic T3色谱柱上分离，以0．1％（φ）甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。

质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。

丙烯酰胺的质量浓度在1．0～20．0μg·L－1范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）为0．001 mg·kg－1，测定下限（10S／N）为0．01 mg·kg－1。

加标回收率在90．8％～108％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）小于7．0％。

采用该方法分析15批次不同的化妆品，有一批次样品检出丙烯酰胺，质量分数为1．2 mg·kg－1。

%UHPLC-MS/MS with atmospheric pressure chemical ionization (APCI)and triple quadrupole was applied tothe determination of acrylamide residue in cosmetics.Water was used asthe solvent to extract acrylamide from the sample,and the extracted solution was purified with a C18 solid phase extraction column and then separated on a Waters Atlantic T3 chromatographic column with a mixture of 0.1% (φ)formic acid and methanol as the mobile phase for gradient elution.APCI and MRM were adopted in MS analysis.Linear relationshipwas found between the peak area and the mass concentration of acrylamide in the range of 1.0-20.0 μg·L-1 ,with detection limit (3S/N)of0.001 mg·kg-1 and the lower limit of determination (10S/N)of 0.01 mg·kg-1 .Recovery obtained by standard addition method were in the range of 90.8%-108% and RSD′s (n=6)were less than 7.0%. The method was used toanalyze 15 different batches of cosmetics and acrylamide was detected in one sample with the mass fraction of 1.2 mg·kg-1 .【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)008【总页数】6页(P941-946)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;丙烯酰胺;化妆品;大气压化学电离源【作者】冯岸红;幸苑娜;叶淋泉;林志惠;赵彦;陈泽勇【作者单位】深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131【正文语种】中文【中图分类】O657.63丙烯酰胺(AA)俗称丙毒,属于水溶性化合物,以聚合物或者单体形式存在。

高效液相色谱法测定奥美定中丙烯酰胺的含量唐婷;杨天鹏【期刊名称】《杭州师范学院学报（医学版）》【年(卷),期】2004(025)002【摘要】目的建立奥美定中单体丙烯酰胺含量的RP-HPLC定量测定方法.方法以丙烯酰胺标准品为对照进行RP-HPLC测定:AKZONBEL KR100-5C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,柱温25℃;流动相由甲醇-水(2:3)组成,流速为0.6 ml/min;进样量为5μl;WATERS 2487 UV检测器,检测波长210nm.结果单体分离良好,峰面积A与浓度C呈良好的线性关系,回归方程为A=457319345318.8602 C,相关系数r=0.9999.加样回收率为99.8%,RSD为0.43%.以保留时间和峰面积作精密度试验,RSD分别为0.034%和1.49%.结论该方法样品处理简单,准确度高,精密度好,分离效能高,适合奥美定中单体丙烯酰胺含量的测定.【总页数】3页(P50-52)【作者】唐婷;杨天鹏【作者单位】杭州师范学院医学院,药物分析教研室,浙江,杭州,310012;杭州师范学院医学院,美容医学教研室,浙江,杭州,310012【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定福清光饼中丙烯酰胺含量 [J], 项雷文;邹文桐;陈文韬2.奥美定中丙烯酰胺单体含量的分析 [J], 亢晓冬;杨天鹏;倪有娣;何敏慧;张仁3.高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺的含量 [J], 张杰;许家胜;崔岩;王莉丽;刘连利4.高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊中奥美拉唑的含量 [J], 杨红娟;黄剑英5.高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量 [J], 翁咪娜;王瑞;王言伟;孙晓韵;陈云飞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

色谱法检测化妆品中的丙烯酰胺发布时间：2021-09-24T13:30:23.100Z 来源：《探索科学》2021年8月下16期作者：李小飞[导读] 丙烯酰胺是生产聚丙烯酰胺的原料，在化妆品中存在的微量丙烯酰胺是生产过程中添加聚丙烯酰胺引入的。

由于丙烯酰胺具有神经毒性和潜在致癌性，已被列为化妆品中的限制使用成分，加强化妆品中丙烯酰胺的监测具有重要意义。

新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院李小飞乌鲁木齐 830011摘要：丙烯酰胺是生产聚丙烯酰胺的原料，在化妆品中存在的微量丙烯酰胺是生产过程中添加聚丙烯酰胺引入的。

由于丙烯酰胺具有神经毒性和潜在致癌性，已被列为化妆品中的限制使用成分，加强化妆品中丙烯酰胺的监测具有重要意义。

关键词：化妆品丙烯酰胺检测引言丙烯酰胺在生产的过程中，常常会伴有毒性，主要包括一些神经、生殖、遗传、免疫等毒性，同时它们还潜在着致癌性，研究人员经研究表明它在人体中就是一种神经毒性。

同时食品中含有淀粉的，它们在加温的过程中也会产生丙烯酰胺。

据调查显示，丙烯酰胺在人类的身上有着非常明显的神经毒性特征，如果长期接触丙烯酰胺，更会使我们体内的会细胞DNA受到严重损伤。

同时它还带有组织渗透性，而且特别强，主要通过人类的黏膜、肺部以及消化系统进入人的体内，如果丙烯酰胺在人体内消化很快，人们就没有办法将丙烯酰胺通过代谢排出来，这样会影响人类的身体健康。

1.样品前处理样品预处理主要是减少干扰杂质、浓缩微量的成分和提高检测的灵敏度及选择性，通常包括提取、净化和衍生三个部分。

（1）提取和净化丙烯酰胺为极性小分子化合物，可溶于水、乙醇、乙醚、三氯甲烷，不溶于苯和庚烷，一般采用极性强的有机溶剂或者水作为提取剂。

最常用的提取方法为液-液提取，分为水溶液提取和有机溶剂提取两种方式。

因丙烯酰胺在酸性溶液中更为稳定，国内有文献报道用含0.1%的甲酸水溶液提取样品。

水提法的缺点在于提取同时也混入大量的水溶性物质，如糖、氨基酸等，增加了纯化难度，费时费力。

化妆品中丙烯酰胺及其检测的研究进展丙烯酰胺是生产聚丙烯酰胺的原料，在化妆品中存在的微量丙烯酰胺是生产过程中添加聚丙烯酰胺引入的。

由于丙烯酰胺具有神经毒性和潜在致癌性，已被列为化妆品中的限制使用成分，加强化妆品中丙烯酰胺的监测具有重要意义。

本文综述了丙烯酰胺的来源、用途和危害性，总结了目前化妆品中丙烯酰胺测定的所用的样品前处理方法，以及丙烯酰胺气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等各种检测方法的最新研究进展，同时对化妆品样品中丙烯酰胺检测技术的发展趋势进行了展望，表明采用串联质谱技术（如GC-MS/MS、LC-MS/MS）对进行复杂样品中丙烯酰胺进行检测是未来的发展趋势。

[Abstract] Acrylamide is the raw material of production of polyacrylamide，trace amounts of acrylamide is introduced during cosmetic processing process. Acrylamide is a kind of prohibited substances in cosmetics due to the potential nerve toxicity and carcinogenicity，the quantity of acrylamide is also to be considered a marker of cosmetic quality. The properties，applications and toxicity of acrylamide in cosmetics are reviewed briefly. The sample pretreatment and determination methods of acrylamide in cosmetic，such as gas chromatography，gas chromatography-mass spectrometry and liquid chromatography-mass spectrometry are introduced. The tendency in the determination of acrylamide in cosmetic is predicted，Tandem mass spectrometry，such as GC-MS/MS and LC-MS/MS，will be the development of technology to determinate acrylamide in complicated cosmetic.[Key words] Acrylamide；Cosmetic；Determination Methods丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料，具有中等毒性。

根据《中华人民共和国国家标准批准发布公告》（2013年第17号）公告，《护肤乳液》等23项化妆品国家标准已发布，现将标准相关信息予以公布，请各单位抓紧做好标准实施前的准备工作。

附件：23项新发布的化妆品国家标准一览表化妆品分技术委员会秘书处2013年9月18日GB/T 26513-2011 润唇膏GB/T 26516-2011 按摩精油GB/T 27574-2011 睫毛膏GB/T 27575-2011 化妆笔、化妆笔芯GB/T 27576-2011 唇彩、唇油GB/T 29665-2013 护肤乳液GB/T29666-2013 化妆品用防腐剂甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物GB/T29667-2013 化妆品用防腐剂咪唑烷基脲GB/T29668-2013 化妆品用防腐剂双(羟甲基)咪唑烷基脲GB/T29678-2013 烫发剂GB/T 29679-2013 洗发液、洗发膏GB/T 29680-2013 洗面奶、洗面膏GB/T 29990-2013 润肤油GB/T 29991-2013 香粉（蜜粉）QB1643-1998 发用摩丝QB 1644-1998 定型发胶QB/T 1645-2004 洗面奶（膏）QB/T 1857-2013 润肤膏霜QB/T 1858-2004 香水、古龙水QB/T 1859-2004 香粉、爽身粉、痱子粉QB/T 1859-2013 爽身粉、痱子粉QB/T 1862-2011 发油QB/T 1974-2004 洗发液（膏）QB/T 1975-2013 护发素QB/T 1976-2004 化妆粉块QB/T 1977-2004 唇膏QB/T 1978-2004 染发剂QB/T 2284-2011 发乳QB/T 2285-1997 头发用冷烫液QB/T 2286-1997 润肤乳液QB/T 2287-2011 指甲油QB/T 2660-2004 化妆水QB/T 1858.1-2006 花露水QB/T 2488-2006 化妆品用芦荟汁、粉QB/T 2872-2007 面膜QB/T2872-2007 《面膜》第1号修改单QB/T 2873-2007 发用啫喱（水）QB/T2873-2007 《发用啫喱（水）》第1号修改单QB/T 2874-2007 护肤啫喱QB/T2874-2007 《护肤啫喱》第1号修改单QB/T 4076-2010 发蜡QB/T 4077-2010 焗油膏（发膜）QB/T 4079-2010 按摩基础油、按摩油QB/T 4126-2010 发用漂浅剂QB/T 4364-2012 洗甲液QB/T 4416-2012 透明质酸钠QB/T 4617-2013 化妆品中黄芩苷的测定高效液相色谱法。

附件1化妆品中丙烯酰胺的检测方法（征求意见稿）1 范围本方法规定了化妆品中丙烯酰胺的液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于液态水基类、液态油基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类化妆品中丙烯酰胺的测定。

2 方法提要样品提取、净化后用液相色谱-串联质谱法测定，采用特征离子丰度比进行定性，内标法定量。

本方法取样量为1.0 g时，检出浓度为0.01 mg/kg，最低定量浓度为0.03 mg/kg。

3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 丙烯酰胺标准品（纯度≥98 %）。

3.2 氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3）（纯度≥98 %）。

3.3 甲醇，色谱纯。

3.4 石油醚（30℃～60℃），分析纯。

3.5 甲酸，色谱纯。

3.6 5%甲酸溶液：吸取甲酸（3.5）5 mL，加水95 mL，摇匀，即得。

3.7 标准储备溶液（1.0 mg/mL）：称取丙烯酰胺（3.1）10 mg（精确至0. 01 mg），置10 mL 容量瓶中，加水使溶解并定容至刻度，摇匀，即得。

3.8 标准工作溶液（10.0 µg/mL）：精密量取标准储备溶液（3.7）1 mL，置100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

3.9 内标标准储备溶液（0.1 mg/mL）：称取氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3）（3.2）10 mg（精确至0. 01 mg），置100 mL容量瓶中，加水使溶解并定容至刻度，摇匀，即得。

3.10 内标工作溶液（1.0 µg/mL）：精密量取内标储备溶液（3.9）1 mL，置100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

4 仪器和设备4.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2 天平。

4.3 超声波清洗仪。

4.4 离心机。

4.5 涡旋混合仪。

5 分析步骤5.1标准系列溶液的制备分别精密吸取10.0 µg/mL的标准工作溶液（3.8）2.0 µL、5.0 µL、10 µL、20 µL、50 µL、100 µL、200 µL，置不同的10 mL容量瓶中，分别精密加入1.0 μg/mL的内标工作溶液（3.10）200 μL，用水稀释至刻度，摇匀，配制得浓度分别为2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL的标准系列溶液，内标浓度为20 ng/mL。

丙烯酰胺液相测定方法1 试剂与材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

1.1 甲醇：色谱纯；1.2 丙烯酰胺标准物质：CAS 79-06-1，纯度不小于99.0 %；1.3 丙烯酰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）标准品（1.2）于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL的标准储备液，于1℃避光保存。

5 仪器和设备5.1 高效液相色谱仪（HPLC）：配有二极管阵列检测器（DAD）；5.2 分析天平：感量分别为0.0001 g和0.01 g；5.3 超声波清洗仪；5.4 可调移液器：量程分别为10 μl-200 μl和100 μl-1000 μl；5.5 0.22 μm微孔水相滤膜。

6 分析步骤6.1 样品预处理称取1.0 g（精确至0.01 g）试样于25 mL比色管中，加入水-甲醇(95+5，v/v)至刻度，超声提取后，经0.22 μm微孔水相滤膜过滤，以待进样。

6.2 高效液相色谱仪参考条件a)色谱柱：C18柱，250 mm×1.6 mm×5 μm，或相当者；b)流动相：水:甲醇＝95:5（v/v），等度洗脱；c)流速：0.5 mL/min；d)柱温：10 ℃；e)检测波长：210 nm；f)进样量：20 μL。

6.3 校准曲线的绘制分别取标准储备液（1.3）0.01 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL用一级水定容至100mL，浓度分别为0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL。

取校准曲线各浓度溶液注入高效液相色谱仪，以峰面积与校准浓度绘制校准曲线。

丙烯酰胺标准溶液色谱图参见附录A.1。

6.1 样品测定取样品溶液（6.1）注入高效液相色谱仪，根据峰的保留时间和紫外光谱图定性。

记录色谱峰面积，从校准曲线上获得对应的丙烯酰胺质量浓度。

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中丙烯酰胺戴宏翔【摘要】以水等极性溶剂提取纺织品中丙烯酰胺,提取液经溴化衍生后,用乙酸乙酯溶剂萃取2,3-二溴丙酰胺(2,3-DBPA)衍生物,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析检测,选择特征离子进行定性,外标法进行定量.该方法在0～0,2mg/kg线性范围内,相关系数r2为0.999 6,检出限为3μg/kg,加标回收率在87.5％～102.1％,相对标准偏差为1.98％～4.11％.【期刊名称】《现代纺织技术》【年(卷),期】2012(020)006【总页数】4页(P49-52)【关键词】丙烯酰胺;纺织品;气相色谱-质谱法;测定【作者】戴宏翔【作者单位】杭州市质量技术监督检测院,杭州 310019【正文语种】中文【中图分类】O657;TS101.9丙烯酰胺（CH2＝CH－CONH2）是一种白色晶体物质，分子量为71.08，CAS号为79－06－01，熔点84～85℃。

丙烯酰胺在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下易聚合，受高热分解放出腐蚀性气体。

人体接触丙烯酰胺可能通过消化道、呼吸道和皮肤黏膜等多种途径，导致脱皮、红斑、眩晕、动作机能失调、四肢无力等症状，对中枢神经系统有危害，且可能致癌。

丙烯酰胺具有中等毒性，常人每天允许的最大暴露量不超过0.5μg／kg，已被国际癌症研究机构（IRAC）认可为致癌物的丙烯酰胺也被列入2010年1月13日生效的REACH法规第二批高度关注物质之一，又被列入我国严格限制进出口有毒化学品管理目录［1－4］。

丙烯酰胺主要用来制造水溶性高分子聚合物，这些聚合物被广泛用于采油、选矿、废水处理、造纸、纺织、冶金、建筑、医药和农业等行业。

用丙烯酰胺制作的聚合物在纺织行业中作为上浆剂、非硅漂白稳定剂、抗静电、防霉菌等染整加工助剂，还用于纺织品的改性以改善亲水性、提高染色性以及增重等目的［5－8］。

因此，纺织品中残留的丙烯酰胺也引起关注。

丙烯酰胺检测方法
丙烯酰胺检测方法一般包括以下几种：
1. 液相色谱法：采用高效液相色谱技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酰胺的含量。

2. 毛细管电泳法：采用毛细管电泳技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酰胺的含量。

3. 光谱法：采用紫外、红外、拉曼等光谱技术，通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酰胺的含量。

4. 化学发光法：采用化学发光技术，通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙烯酰胺的含量。

5. 气相色谱-质谱联用法：采用气相色谱-质谱联用技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酰胺的含量。

气相色谱快速定量测定丙烯酰胺的方法摘要：本文介绍了一种快速、准确、简便的气相色谱法测定丙烯酰胺的方法。

该方法采用了内标法，选择了适合的色谱柱和检测器，并优化了色谱条件，获得了优良的分离度和分析效果。

实验结果表明，该方法具有良好的线性、重现性、精密度和准确度，可用于丙烯酰胺的定量分析。

关键词：气相色谱；丙烯酰胺；内标法；色谱柱；检测器1. 引言丙烯酰胺是一种重要的有机化学品，广泛应用于聚合物、纤维、涂料、胶粘剂、水处理等领域。

其生产和使用量逐年增长，但同时也带来了环境和健康问题。

因此，对丙烯酰胺的监测和分析显得尤为重要。

气相色谱法是一种常用的分析方法，具有快速、灵敏、准确、重现性好等优点。

本文将介绍一种基于气相色谱法的快速定量测定丙烯酰胺的方法，以期为丙烯酰胺的分析提供一种有效的手段。

2. 实验方法2.1 仪器和试剂气相色谱仪：Agilent 7890A色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）检测器：FID内标物：2-甲基丙烯酸甲酯（99%）标准品：纯品丙烯酰胺色谱级甲醇、色谱级乙腈2.2 样品制备将待测样品称取一定量，加入内标物2-甲基丙烯酸甲酯，加入适量的色谱级甲醇和色谱级乙腈混合溶液，振荡混匀，离心，取上清液注入气相色谱仪进行分析。

2.3 色谱条件柱温：50℃（5 min）→5℃/min升温至200℃（5 min）进样口温度：250℃载气：氢气流速：1 mL/min检测器温度：250℃2.4 内标法的应用内标法是一种常用的定量分析方法，其原理是在分析物中加入已知量的内标物，用内标物的峰面积作为参照，来消除样品中因操作、仪器等原因带来的误差。

本实验中，选择2-甲基丙烯酸甲酯作为内标物，加入到待测样品中，进行色谱分析。

3. 结果与讨论3.1 标准曲线的建立将不同浓度的丙烯酰胺标准品溶液注入气相色谱仪进行分析，获得峰面积和浓度的关系，建立标准曲线。

标准曲线的结果如图1所示。

液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺矫筱蔓;郭春梅;庞燕军;齐晓飞【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2011(000)004【摘要】A comprehensive analytical method based on LC-MS/MS has been developed for the determination of acrylamide residue in cosmetics. Cosmetic sample was extracted with 0.1% formic acid, and petroleum ether was used to remove matrix. After taking the lower serum with high-speed centrifuge and filter, the obtained liquid was separated by liquid chrotnatography, and used mass spectrometry to detect the acrylamide residue in cosmetics, then used the standard curve to conduct quantitative analysis. The limit of detection for acrylamide was 0. 031 μg/g.the limit of quantification for acrylamide was 0. 1 μg/g. The mean recoveries were 92. 6%~109. 1%, at the spiked levels of 10 ~ 500 ng/mL with the precision 1. 24%, repeatability 1.7%. The method is suitable for the determination of acrylamide in cosmetics.%建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法.化妆品样品用0.1％甲酸溶液振摇提取,用石油醚除去基质,取下层清液高速离心后过滤,用液相色谱分离,采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测,以标准曲线法定量分析.方法检出限为0.031 μg/g,定量限为0.1 μg/g,在10～500ng/mL范围内呈良好的线性关系,3个添加水平范围的平均回收率为92.6％～109.1％,精密度RSD=1.24％,重复性RSD=1.7％.该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求.【总页数】3页(P33-35)【作者】矫筱蔓;郭春梅;庞燕军;齐晓飞【作者单位】辽宁省食品药品检验所,沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,沈阳110023;辽宁省食品药品检验所,沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,沈阳110023【正文语种】中文【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留 [J], 冯岸红;幸苑娜;叶淋泉;林志惠;赵彦;陈泽勇2.同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺[J], 杨叶;乔善磊;陈景衡;赵人琤n;敖淑清;陆晓梅;茅力;沈东旭;练鸿振3.同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中残留的丙烯酰胺 [J], 马强;王超;白桦;王星;张庆;肖海清;闫研;董益阳;王宝麟4.化妆品中萘甲唑啉的高效液相色谱检测及液相色谱-串联质谱法确证 [J], 梁文耀;李露;夏泽敏;王继才;熊小婷;王亚茹;聂明霞;谭建华5.高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿化妆品中微量丙烯酰胺 [J], 邵方娴;李耕;陈民辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。